CN106756194A - 一种氧化铝颗粒增强铜基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝颗粒增强铜基复合材料及其制备方法和应用。首先使用轧制变形复合法得到内部含有不同体积分数氧化铝颗粒增强体铜基复合材料，然后采用放电等离子烧结对样品进行处理，获得高致密度氧化铝颗粒增强铜基复合材料，通过调整增强体体积分数参数可以获得不同性能的氧化铝颗粒增强铜基复合材料。该方法所需设备为工业轧机和放电等离子烧结炉，工艺简单，成本低，有利于大规模工业应用。所得到的复合材料致密，结合情况良好；内含高体积分数、弥散分布且颗粒细小的增强体；具有良好综合性能。该复合材料具有良好的硬度、塑韧性和导电性能，硬度最高可达纯铜的2.9倍，电导率最高可达79%IACS，在高耐磨导电材料领域具有良好的应用前景。

Description

一种氧化铝颗粒增强铜基复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种氧化铝颗粒增强铜基复合材料及其制备方法和应用，属于复合材料制备领域。
背景技术
随着科技的发展，单一材料的性能已很难满足当代工业日益提升的需求。复合材料能够综合各组元的优点，使材料拥有更优良的综合性能，拓宽材料的应用领域。复合材料中的金属基复合材料是以金属或者合金为基体的复合材料，凭借其结构轻量化和优异的导电导热及耐磨性能，逐渐在陆上运输、电子、热控、航空航天、工业、消费产品等诸多领域脱颖而出，实现了商业化的应用，极大地促进了军用和民用领域的高科技现代化，确立了其作为新材料和新技术的地位。
铜导电性和导热性良好，同时也拥有不错的可锻性以及延展性，通常应用于制作各种导体材料，但是室温及高温下偏低的抗拉强度和断裂强度使得它的应用受到了一定的限制。合金化法和复合材料法都能从一定程度上提高铜的强度性能。其中合金化法通过加入合金元素来强化铜基体，但是会严重降低铜的导电性能，复合材料法是通过加入第二强化相形成复合材料，它在提高铜的强度的同时，对其导电性的影响相对较小，既能发挥增强体和基体的协同作用，又有很大的设计自由度，成为获得导电性能和其他性能优异的铜材的主要手段。铜基复合材料作为一种综合性能突出的复合材料，在电力、电子和半导体等领域获得了广泛应用。
金属基复合材料按增强体分类主要分为颗粒增强复合材料、片层状复合材料以及纤维增强复合材料。其中颗粒增强金属基复合材料具有较高的耐磨性、高温力学性能和较低的热膨胀系数，且制备工艺简单、成本较低，因此近年来发展迅速。
现阶段常用的颗粒增强体主要有氧化铝、碳化硅、碳化钛、碳化硼、氮化硅、石墨等陶瓷颗粒，其中以碳化硅和氧化铝颗粒最为常见。氧化铝颗粒以Al2O3为主要成分，有的还含有其他氧化物如SiO2、B2O3等，其突出特点是拥有高强度、高模量、优异的绝热性和抗氧化性；可以在更高温度下保持好的抗拉强度；表面活性好，容易与金属基体复合；原料成本低，生产工艺简单，具有极高的性价比。
目前氧化铝颗粒增强铜基复合材料的制备方法目前主要有两类。第一类方法是原位自生成法。通过异种原子在铜基体内自发形核长大的方式，生长出所需要尺寸的增强体晶粒。其手段可以是添加元素使其生成颗粒，也可以是金属化合物自发沉积形核。其优点是纯净无污染，结合也比较牢固，缺点是氧化铝颗粒分散性得不到有效控制。第二类方法是粉末冶金法。通过将铜金属粉末与增强体进行机械球磨混合，然后进行烧结制成块体复合材料。其优点是基本不受基体与增强体种类限制，缺点是难以控制氧化铝颗粒的分布，同时难以消除样品的孔隙、污染等影响。
对于氧化铝颗粒增强铜基复合材料，要获得优良的综合性能，一方面需要采用较高的氧化铝颗粒体积分数，同时需要控制氧化铝颗粒的分布以及与基体的良好结合。如上所述，不同的制备方法其优缺点都十分明显，但值得注意的是，大多数制备方法中，在保证较高的氧化铝颗粒体积分数同时，难以控制氧化铝颗粒的分布，从而限制了复合材料的综合性能。
发明内容
本发明的目的在于克服目前氧化铝颗粒增强铜基复合材料制备方法的不足，并提供一种轧制变形复合法结合放电等离子烧结制备氧化铝颗粒增强铜基复合材料的方法。
本发明提供的技术方案具体如下：
一种氧化铝颗粒增强铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取厚度均匀的纯铜片，除去表面的氧化膜和油污；
(2)将纳米级氧化铝颗粒分散在乙醇中，超声震荡，得到氧化铝颗粒-乙醇悬浊液；将氧化铝颗粒-乙醇悬浊液均匀涂覆在处理好的纯铜片表面，待乙醇完全挥发后，将多片涂有氧化铝颗粒的纯铜片重叠，涂有氧化铝颗粒的一面保持朝向一致，然后将涂有氧化铝颗粒的一面朝内进行对折，然后轧制1道次，每轧制1道次后进行对折，然后再轧制1道次，重复对折-轧制所需道次，每道次轧制样品厚度的压下量≥50％；
(3)在惰性气体保护下，对轧制好的样品进行放电等离子烧结，即得到氧化铝颗粒增强铜基复合材料。
步骤(1)中纯铜片的厚度为0.25mm。
步骤(2)中所述的氧化铝颗粒的粒径为471nm，氧化铝颗粒的体积为纯铜片的5％-15％。
步骤(2)中采用工业轧机进行轧制，轧制速度为187mm/min。
步骤(2)中将4片涂有氧化铝颗粒的纯铜片重叠后进行轧制，样品共重复对折-轧制15道次。
步骤(3)中所述的惰性气体为氩气。
步骤(3)中的放电等离子烧结过程在石墨模具中进行，其中，烧结温度为850℃，烧结保温加压时间为10min，烧结压强为80MPa。
一种氧化铝颗粒增强铜基复合材料，由上述制备方法制备得到。
所述的氧化铝颗粒增强铜基复合材料，其硬度最高为纯铜的2.9倍，电导率为79％IACS。
上述氧化铝颗粒增强铜基复合材料作为高耐磨导电材料的应用。
本发明的原理主要为：将氧化铝颗粒涂敷在铜片表面，在室温无润滑的条件下对其进行连续多次轧制。随着轧制次数的增加，氧化铝随着轧制过程中样品的延长而在轧制面上逐渐分散，同时在样品厚度方向也逐渐分散，最终可以在固态下获得氧化铝颗粒在铜基体中的良好分散效果。由于轧制态样品存在较多裂纹，为进一步提高样品致密度、消除多道次轧制引入的裂纹，将轧制好的样品进行放电等离子烧结处理，由于放电等离子烧结具有烧结时间短的特点，有利于防止高温过程中氧化铝颗粒的团聚与长大。
本发明使用的方法具有工艺简单、操作简便，适合工业化生产等优点，所制得的氧化铝颗粒增强铜基复合材料性能优良并且根据使用要求可以调整本发明中氧化铝颗粒体积分数以制备具有不同微观结构及综合性能的复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明方法简单，只需要多道次轧制及放电等离子烧结处理。原材料为纯铜和氧化铝颗粒，设备为工业轧机和放电等离子烧结炉，工艺简单，可以实现工业规模化生产。
2.本发明的方法所制得铜/氧化铝复合材料性能优良，并且可以通过调整氧化铝颗粒体积分数来改变复合材料的微观结构，获得不同综合性能的氧化铝颗粒增强铜基复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料纵截面的金相照片
图2为本发明实施例2中得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料纵截面的金相照片。
图3为本发明实施例3中得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料纵截面的金相照片。
图4为本发明实施例4中得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料纵截面的金相照片。
具体实施方式
以下结合附图和具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，仅在于说明本发明而不限制本发明。
实施例1
以氧化铝颗粒为增强体、纯铜片为基体。本实施例中铜板牌号为TU1，尺寸：长200mm，宽20mm，厚0.25mm。氧化铝颗粒大小为471nm。采用工业轧机，轧制速度为187mm/min。
首先，切取200×20×0.25mm大小的纯铜片，并对样品表面进行打磨和清理。
根据所使用的纯铜片的体积，经计算后将体积分数为5％的氧化铝颗粒加入到适量乙醇中并使用超声波清洗仪使氧化铝颗粒均匀混合在乙醇中形成氧化铝颗粒-乙醇悬浊液。将氧化铝颗粒-乙醇悬浊液均匀地倾倒至所需纯铜片的表面。待乙醇挥发完以后，将4片涂有氧化铝颗粒的纯铜片重叠，保持涂有氧化铝颗粒的一面朝向一致，然后将涂有氧化铝颗粒的一面朝内进行对折，压紧对折处。使用对折的不锈钢板夹持纯铜片并将其送入两轧辊间轧制，调节两个轧辊的间距，保证样品压下量约为50％。每轧完一次，沿轧制方向对折，再进行轧制。重复上述步骤(对经过轧制的铜片进行表面处理，不再添加氧化铝颗粒)，进行轧制，直至轧制道次达到15次。
将轧制好的样品进行放电等离子烧结处理，其中烧结温度为850℃、烧结保温加压时间为10min、烧结压强为80MPa，烧结过程中对样品通氩气保护防止其氧化。
图1为本发明实施例1中，经15道次轧制并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料纵截面的金相照片，从图1可以看出，试样中没有明显孔隙，同时氧化铝颗粒分布比较均匀。
本实施例中经过15道次轧制并采用放电等离子烧结工艺，最终得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料显微硬度为94.4HV，是原始纯铜显微硬度(49.0HV)的1.9倍。
实施例2
以氧化铝颗粒为增强体、纯铜片为基体。本实施例中铜板牌号为TU1，尺寸：长200mm，宽20mm，厚0.25mm。氧化铝颗粒大小为471nm。采用工业轧机，轧制速度为187mm/min。
首先，切取200×20×0.25mm大小的纯铜片，并对样品表面进行打磨和清理。
根据所使用的纯铜片的体积，经计算后将体积分数为6％的氧化铝颗粒加入到适量乙醇中并使用超声波清洗仪使氧化铝颗粒均匀混合在乙醇中形成氧化铝颗粒-乙醇悬浊液。将氧化铝颗粒-乙醇悬浊液均匀地倾倒至所需纯铜片的表面。待乙醇挥发完以后，将4片涂有氧化铝颗粒的纯铜片重叠，保持涂有氧化铝颗粒的一面朝向一致，然后将涂有氧化铝颗粒的一面朝内进行对折，压紧对折处。使用对折的不锈钢板夹持纯铜片并将其送入两轧辊间轧制，调节两个轧辊的间距，保证样品压下量约为50％。每轧完一次，沿轧制方向对折，再进行轧制。重复上述步骤(对经过轧制的铜片进行表面处理，不再添加氧化铝颗粒)，进行轧制，直至轧制道次达到15次。
将轧制好的样品进行放电等离子烧结处理，其中烧结温度为850℃、烧结保温加压时间为10min、烧结压强为80MPa，烧结过程中对样品通氩气保护防止其氧化。
图2为本发明实施例2中，经15道次轧制并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料纵截面的金相照片，从图2可以看出，样品中没有明显孔隙，氧化铝颗粒分布均匀，没有明显的团聚现象发生。
本实施例中经过15道次轧制并采用放电等离子烧结工艺，最终得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料显微硬度为96.9HV，是原始纯铜显微硬度(49.0HV)的近2.0倍。
实施例3
以氧化铝颗粒为增强体、纯铜片为基体。本实施例中铜板牌号为TU1，尺寸：长200mm，宽20mm，厚0.25mm。氧化铝颗粒大小为471nm。采用工业轧机，轧制速度为187mm/min。
首先，切取200×20×0.25mm大小的纯铜片，并对样品表面进行打磨和清理。
根据所使用的纯铜片的体积，经计算后将体积分数为10％的氧化铝颗粒加入到适量乙醇中并使用超声波清洗仪使氧化铝颗粒均匀混合在乙醇中形成氧化铝颗粒-乙醇悬浊液。将氧化铝颗粒-乙醇悬浊液均匀地倾倒至所需纯铜片的表面。待乙醇挥发完以后，将4片涂有氧化铝颗粒的纯铜片重叠，保持涂有氧化铝颗粒的一面朝向一致，然后将涂有氧化铝颗粒的一面朝内进行对折，压紧对折处。使用对折的不锈钢板夹持纯铜片并将其送入两轧辊间轧制，调节两个轧辊的间距，保证样品压下量约为50％。每轧完一次，沿轧制方向对折，再进行轧制。重复上述步骤(对经过轧制的铜片进行表面处理，不再添加氧化铝颗粒)，进行轧制，直至轧制道次达到15次。
将轧制好的样品进行放电等离子烧结处理，其中烧结温度为850℃、烧结保温加压时间为10min、烧结压强为80MPa，烧结过程中对样品通氩气保护防止其氧化。
图3为本发明实施例3中，经15道次轧制并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料纵截面的金相照片，从图3可以看出，样品中没有明显孔隙，氧化铝颗粒总体分布比较均匀。
本实施例中经过15道次轧制并采用放电等离子烧结工艺，最终得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料显微硬度为104.7HV，是原始纯铜显微硬度(49.0HV)的近2.1倍。
实施例4
以氧化铝颗粒为增强体、纯铜片为基体。本实施例中铜板牌号为TU1，尺寸：长200mm，宽20mm，厚0.25mm。氧化铝颗粒大小为471nm。采用工业轧机，轧制速度为187mm/min。
首先，切取200×20×0.25mm大小的纯铜片，并对样品表面进行打磨和清理。
根据所使用的纯铜片的体积，经计算后将体积分数为15％的氧化铝颗粒加入到适量乙醇中并使用超声波清洗仪使氧化铝颗粒均匀混合在乙醇中形成氧化铝颗粒-乙醇悬浊液。将氧化铝颗粒-乙醇悬浊液均匀地倾倒至所需纯铜片的表面。待乙醇挥发完以后，将4片涂有氧化铝颗粒的纯铜片重叠，保持涂有氧化铝颗粒的一面朝向一致，然后将涂有氧化铝颗粒的一面朝内进行对折，压紧对折处。使用对折的不锈钢板夹持纯铜片并将其送入两轧辊间轧制，调节两个轧辊的间距，保证样品压下量约为50％。每轧完一次，沿轧制方向对折，再进行轧制。重复上述步骤(对经过轧制的铜片进行表面处理，不再添加氧化铝颗粒)，进行轧制，直至轧制道次达到15次。
将轧制态样品进行放电等离子烧结处理，其中烧结温度为850℃、烧结保温加压时间为10min、烧结压强为80MPa，烧结过程中对样品通氩气保护防止其氧化。
图4为本发明实施例4中，经15道次轧制并采用放电等离子烧结工艺得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料纵截面的金相照片，从图4可以看出，样品中没有明显孔隙，氧化铝颗粒总体分布比较均匀。
本实施例中经过15道次轧制并采用放电等离子烧结工艺，最终得到的氧化铝颗粒增强铜基复合材料显微硬度为141.3HV，是原始纯铜显微硬度(49.0HV)的近2.9倍。同时导电性能测试结果表明，Cu-15％Al2O3复合材料的电导率为79％IACS，具有良好的导电性能。对Cu-15％Al2O3复合材料进行轧制延展性测试表明，所得氧化铝增强铜基复合材料的轧制延展性与纯铜及不锈钢接近，具备良好的塑韧性。

Claims (10)

1.一种氧化铝颗粒增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取厚度均匀的纯铜片，除去表面的氧化膜和油污；
(2)将纳米级氧化铝颗粒分散在乙醇中，超声震荡，得到氧化铝颗粒-乙醇悬浊液；将氧化铝颗粒-乙醇悬浊液均匀涂覆在处理好的纯铜片表面，待乙醇完全挥发后，将多片涂有氧化铝颗粒的纯铜片重叠，涂有氧化铝颗粒的一面保持朝向一致，然后将涂有氧化铝颗粒的一面朝内进行对折，然后轧制1道次，每轧制1道次后进行对折，然后轧制1道次，重复对折-轧制所需道次，每道次轧制样品厚度的压下量≥50％；
(3)在惰性气体保护下，对轧制好的样品进行放电等离子烧结，即得到氧化铝颗粒增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中纯铜片的厚度为0.25mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的氧化铝颗粒的粒径为471nm，氧化铝颗粒的体积为纯铜片的5％-15％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中采用工业轧机进行轧制，轧制速度为187mm/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中将4片涂有氧化铝颗粒的纯铜片重叠后进行轧制，样品共重复对折-轧制15道次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的惰性气体为氩气。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的放电等离子烧结过程在石墨模具中进行，其中，烧结温度为850℃，烧结保温加压时间为10min，烧结压强为80MPa。
8.一种氧化铝颗粒增强铜基复合材料，其特征在于：由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的氧化铝颗粒增强铜基复合材料，其特征在于：所述的氧化铝颗粒增强铜基复合材料，其硬度为纯铜的1.9-2.9倍，电导率为79％IACS。
10.权利要求8或9所述的氧化铝颗粒增强铜基复合材料作为高耐磨导电材料的应用。
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