JP2016050344A - セラミックスナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体及びそれを用いたセラミックス−アルミニウム系複合材料、並びに、その粉体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】建築材料、電子機器、二輪車、自動車、鉄道車両、航空機、宇宙機器、医療機器等のあらゆる産業分野で用いられる、アルミニウム又はアルミニウム合金マトリックスにセラミックス粒子を均質に分散した複合材料の製造に適したセラミックスナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体及びそれを用いた複合材料、並びに、その粉体の製造方法の提供。【解決手段】撹拌されている１μｍ〜３ｍｍの平均粒径のアルミニウム又はアルミニウム合金粒子２上に、物理蒸着法によって１〜１００ｎｍの平均粒径のセラミックスナノ粒子１を堆積させ、セラミックスナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体３を製造する方法。前記セラミックス粒子が二酸化珪素又は酸化アルミニウムであるアルミニウム系ＭＭＣ（メタル・マトリックス・コンポジット）用粉体。【選択図】図１

Description

本発明は、建築材料、電子機器、二輪車、自動車、鉄道車両、航空機、宇宙機器、産業機器、医療機器等のあらゆる産業分野で用いられる、アルミニウム又はアルミニウム合金にセラミックス粒子を分散した複合材料の製造に適した、セラミックスナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体及びそれを用いたセラミックス−アルミニウム系複合材料、並びに、その粉体の製造方法に関する。

アルミニウム又はアルミニウム合金は、軽量で、熱伝導性がよい上、金属としては熱流動性が高いため、加工性に優れているにもかかわらず、比較的強度や耐熱性があるという物質固有の性質を有している。そのため、建築材料、電子機器の放熱材料、二輪車、自動車、鉄道車両、航空機、宇宙機器、産業機器等の構造材料として幅広い分野で適用され、更なる適用領域の拡大が図られてきた（例えば、非特許文献１〜３）。

適用範囲の拡大、並びに、上記材料が用いられる最終構造体の高機能化、多様化に伴い、アルミニウム又はアルミニウム合金単体では対応することが困難となってきた。例えば、建築材料では、更なる軽量化、高強度化、低コスト化が求められている（例えば、特許文献１）。電子機器の放熱材料では、半導体素子の高機能化、高集積化による発熱量の急増により、更なる熱伝導性向上及び半導体との熱膨張率の整合性が求められており、銅−タングステン合金や銅−モリブテン合金等（例えば、非特許文献４）、窒化アルミニウム粒子や炭化珪素粒子等（例えば、非特許文献５；特許文献２）の活用が検討されてきた。また、二輪車、自動車、鉄道車両、航空機、宇宙機器、産業機器等においては、走行性能の向上や省エネルギーという観点から、従来、スチール、ステンレス鋼、クロム鋼等が用いられてきた、構造材料（フレーム等）、エンジン部品（軸受け、ピストン、シリンダ、タペット等）、可動部品（ブレーキディスク等）等の軽量化が求められ、チタン、マグネシウム、カーボン・ファイバー強化プラスチック、メタル／セラミックスコンポジット等（例えば、非特許文献６；特許文献３及び４）、カーボン／カーボンコンポジット等（例えば、非特許文献７）が検討されてきた。更に、医療分野においても、人工骨の芯材として用いられてきたステンレス鋼の軽量化が、アルミニウム又はアルミニウム合金／セラミックスコンポジットによって試みられた（例えば、特許文献５）。

このような技術開発において、特に注目されているのは、アルミニウム又はアルミニウム合金の軽量性と加工性に着目した、アルミニウム又はアルミニウム合金／セラミックスコンポジットである。このコンポジットは、多孔質セラミックスをマトリックスとしてアルミニウム又はアルミニウム合金が充填された複合材料（例えば、特許文献４及び６）と、アルミニウム又はアルミニウム合金をマトリックスとしてセラミックス粒子や繊維等が分散された複合材料（例えば、特許文献３及び７）との二種類に大別される。

前者は、セラミックスの特性が強く反映されるが、溶融したアルミニウム又はアルミニウム合金が多孔質セラミックス内部まで浸透し難い、浸透させるための浸透促進材が必要である、成形加工性に乏しい等の問題がある。それに対し、後者は、アルミニウム又はアルミニウム合金の特性が強く反映され、求められる成分だけを用い、汎用的な加工技術である粉末冶金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等によって容易に成形されるので、量産実用化に適した複合材料である。このような両者の特徴に基づき、用途に適した複合材料が選択されるが、加工性という観点から、アルミニウム又はアルミニウム合金をマトリックスとしてセラミックス粒子や繊維等が分散された複合材料の開発がより活発に行われている。この技術は古く、メタル・マトリックス・コンポジット（ＭＭＣ）と呼ばれ、１９２４年、シュミットがアルミニウムに酸化アルミニウムを分散させたものが最初であると言われている（非特許文献８）。

上記アルミニウム系ＭＭＣに適用されるセラミックス粒子或いは繊維の材質としては、酸化アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等（例えば、特許文献３及び８）、チタンカーバイド、ホウ化チタン等（例えば、特許文献９）が検討されている。中でも、炭化珪素は、熱膨張係数が低いにもかかわらず熱伝導性が高い上、新モース硬度で、ダイヤモンド、炭化ホウ素に次ぐ硬さを有しているため、幅広い分野で検討されてきた。特に、炭化珪素粒子をアルミニウム系マトリックスに分散するための工夫が、材料だけでなく、成形加工方法についても検討されてきた。例えば、特許文献１０では、炭化珪素粒子の表面にその炭化珪素粒子より小さなアルミニウム粒子を付着させた複合粒子が、アルミニウム又はアルミニウム合金をマトリックスとするＭＭＣのために開発されている。また、特許文献１１では、アルミニウム又はアルミニウム合金のマトリックスに炭化珪素粒子が最適な状態で分散するための炭化珪素粒子の形状や特性等が検討された。更に、特許文献２においては、炭化珪素粒子をアルミニウム合金マトリックスに均一に分散させる製造方法が開示されている。

しかしながら、このようなアルミニウム系マトリックスに炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等のセラミックス粒子を均一に分散することが非常に困難であり、ＭＭＣの本質である、粒子強化複合材料の機能を十分発現させることができない。そのため、セラミックス粒子の配合量が増大する。一方、このような高価なセラミックス粒子使用すること自体、コストアップの要因となるが、用途に応じたセラミックス粒子の添加量が存在する。成形加工及びコスト上、できるだけ少量のセラミックス粒子でアルミニウム又はアルミニウム合金の特性を向上させることが好ましいが、上記先行技術文献から、炭化珪素粒子の場合で、少なくとも１０体積％を分散させる必要がある。

特開２０００−１３５５５６号公報 特開２００３−２３４４４５号公報 特開２００６−１０１３８７号公報 特開２０１４−０７７１５４号公報 特開２００２−１４６４５０号公報 特開２００７−１０７０７０号公報 特開２０１３−０３６０８８号公報 特開平０５−２７７０５号公報 特表２０１３−５１８１７８号公報 特開２００９−２４２８９９号公報 特開平１０−００８１６４ 特開２０１２−０５７１９８号公報 国際公開第２０１２／１５０８０４号公報

岡貴志他，「二輪車（オートバイ）用アルミニウム押出材の技術動向と当社の取組み」，神戸製鋼技報，Ｖｏｌ．５４，Ｎｏ．３（Ｄｅｃ．２００４）５１−５３． 特集「自動車の軽量化ニーズに応える新日鉄の自動車用アルミ材」，ＮＩＰＰＯＮ ＳＴＥＥＬ ＭＯＮＴＨＬＹ， ２００５．１０，１−８． 服部伸郎，「放熱プレコートアルミニウム材 コーベホーネツ・アルミ（ＫＳ７５０）」，神戸製鋼技報，Ｖｏｌ．５３，Ｎｏ．２（Ｓｅｐ．２００３）１０５． 松原賢典他，「Ｃｕ−Ｍｏ複合材料の開発と熱伝導特性」，日本金属学会誌，第73 巻，第3 号（２００９）２１１−２１５． 馬場大三他，パナソニック電工技報，「高放熱性基板材料の技術動向」，Ｖｏｌ．５９，Ｎｏ．１，ｐ．１７． Ｓｃｏｔ Ｎｉｃｏｌ，「サイクリストのための材料工学」，ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｇｒｅａｔｏｕｔｄｏｏｒｓ．ｃｏｍ／ｖｅｌｏｎｅｗｓ／ｔｅｃｈ／ａｒｃｈｉｖｅ／ 「セラミックスアーカイブ」，４２（２００７）Ｎｏ．１２，９５８−９６０． 山浦秀樹，博士論文「ＳｉＣ粒子強化 Ａｌ合金複合材料の作製における自発浸透機構とその材料特性」，早稲田大学大学院理工学研究科，２００６年７月． Ｗ．Ｅｎｓｉｎｇｅｒ ｅｔ ａｌ．，「Ｓｕｒｆａｃｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｏｘｉｄｅ ａｎｄ ｔｕｎｇｕｓｔｅｎ ｃａｒｂｉｄｅ ｐｏｗｄｅｒｓ ｂｙ ｉｏｎ ｂｅａｍ ｓｐｕｔｔｅｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ」，Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１６３−１６４（２００３）ｐ．２８１−２８５． 多賀康訓，「薄膜プロセス技術の研究」，総合工学，第２２巻（２０１０）５３−６４．

本発明は、建築材料、電子機器、二輪車、自動車、鉄道車両、航空機、宇宙機器、医療機器等のあらゆる産業分野で用いられる、アルミニウム又はアルミニウム合金にセラミックス粒子を分散した複合材料の製造に適したセラミックスナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体を提供することを目的とする。

更に、本発明は、上記アルミニウム粉体を用いた強度、弾性、硬度、摩耗性、耐熱性等の物理的性質に優れ、安価なセラミックス−アルミニウム系複合材料を提供することを目的とする。

並びに、上記アルミニウム又はアルミニウム合金粉体の品質を安定して量産可能な製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、撹拌されているアルミニウム又はアルミニウム合金粒子上に、物理蒸着法によって、セラミックスのナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粒粉体を用いて成形加工したセラミックス−アルミニウム系複合材料は、強度、弾性、硬度、摩耗性、耐熱性等の物理的性質に優れ、安価に製造することができることを見出し、本発明の完成に至った。

更に詳しくは、本発明は、真空蒸着槽に、その上部に設けられた蒸発源（セラミックス）、その蒸発源下部に設けられた蒸発物質が堆積する母材（アルミニウム又はアルミニウム合金粒子）を投入する撹拌槽、その攪拌槽内に設けられた蒸発物質が母材に均一に堆積するための攪拌機、を少なくとも設置し、その母材を撹拌しながら、その表面に粒子径１〜１００ｎｍのセラミックスナノ粒子を、アルミニウム又はアルミニウム合金に対して、０．５〜３０体積％となるように堆積することによって製造される、セラミックスのナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体及びその粉体を用いて成形加工されたセラミックス−アルミニウム系複合材料、並びに、その粉体の上記製造方法を提供するものである。

本発明のセラミックスナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体を用いて成形加工されたセラミックス−アルミニウム系複合材料は、少量のセラミックスで、上記従来技術の炭化珪素、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等の粒子をアルミニウム又はアルミニウム合金に分散したセラミックス−アルミニウム系複合材料と同等の強度、弾性、硬度、摩耗性、耐熱性等の物理的性質を示し、アルミニウム又はアルミニウム合金単体の成形加工性を有する上、安価なセラミックス−アルミニウム系複合材料が得られる。そのため、建築材料、電子機器、二輪車、自動車、鉄道車両、航空機、宇宙機器、医療機器等のあらゆる産業分野で用いられている、鉄系やアルミニウム系金属だけでなく、あらゆる金属材料を置き換え、性能を向上させることができる。

（ａ）セラミックスナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体の断面の構造を示した模式図である。（ｂ）その粉体が成形加工されたセラミックス−アルミニウム系複合材料の相構造を示した模式図である。 従来のアルミニウム又はアルミニウム合金粒子に、上記セラミックスナノ粒子と同量の数十μｍのセラミックス粒子をブレンドして、同様の成形加工した場合を示した模式図である。 物理蒸着法によって、アルミニウム又はアルミニウム合金粒子上にセラミックスナノ粒子を担持する装置の一例である。

本発明のセラミックスナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体は、アルミニウム又はアルミニウム合金粒子を撹拌しながら、セラミックスの物理蒸着を行うことによって形成されるナノ粒子が、アルミニウム又はアルミニウム合金粒子上に担持されたものである。

セラミックスとしては、二酸化珪素、酸化アルミニウム、炭化珪素、炭化ホウ素、炭化チタン、窒化珪素、窒化アルミニウム、ホウ化チタン等、特に限定されないが、材料及び製造上安価で、後述するように、少量の配合で効果的な二酸化珪素と酸化アルミニウムが特に好ましい。その大きさも、後述するように、材質によらずナノスケールである必要があり、平均粒径１〜１００ｎｍであることが好ましく、１〜５０ｎｍであることがより好ましく、１〜２５ｎｍであることがより好ましい。

アルミニウム又はアルミニウム合金粒子についても、用途に応じて適切な材質が選択されるが、アルミニウム合金としては、添加元素として、Ｓｉ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｂａ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｂ、Ｙ、Ｓｂ、Ｚｒ、希土類元素から少なくとも1種以上含むものを用いることができる。例えば、１０００系アルミニウム（純アルミニウム系）、２０００系合金（Ａｌ−Ｃｕ系）、３０００系合金（Ａｌ−Ｍｎ系）、４０００系合金（Ａｌ−Ｓｉ系）、５０００系合金（Ａｌ−Ｍｇ系）、６０００系合金（Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系）、７０００系合金（Ａｌ−Ｚｎ系・Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系）等から、用途に応じて選択する。そして、アルミニウム又はアルミニウム合金粒子は、工業的に、溶湯−粉化法、凝固合金−粉砕法によって製造されているが、溶湯−粉化法であるアトマイズ法で製造されたものが好ましい。更に、ガスアトマイズ法、遠心力アトマイズ法、プラズマアトマイズ法で製造される、球形であるものがより好ましい。また、大きさは、各用途に求められる特性や成形加工方法に応じて選択されるが、平均粒径１μｍ〜３ｍｍまで幅広く用いることができる。特に、成形加工上、１〜５００μｍであることがより好ましい。

そして、上記セラミックスナノ粒子の、上記アルミニウム又はアルミニウム合金粒子に対する配合量は、各用途に求められる特性に応じて決定されるが、３０体積％未満あれば十分であるが、１０体積％未満でも、アルミニウム又はアルミニウム合金の強度、弾性、硬度、摩耗性、耐熱性等の物理的性質を改善することができる。しかし、この物性改善を実現するためには、少なくとも０．５体積％以上、好ましくは、１体積％以上の上記セラミックスナノ粒子が必要である。

上記アルミニウム又はアルミニウム合金粒子に担持させるセラミックスナノ粒子は、気相法、液相法、その他、どのような方法で作製したものも用いることができる。しかし、アルミニウム又はアルミニウム合金粒子に対し、所定量のセラミックスナノ粒子を、アルミニウム又はアルミニウム合金粒子表面に固着させ、不純物を少なくするためには、一般的な物理蒸着装置において、セラミックスを蒸発源として、アルミニウム又はアルミニウム合金粒子を撹拌しながら、物理蒸着法によりアルミニウム又はアルミニウム合金粒子表面にセラミックナノ粒子を堆積、担持させることが好ましい。

本発明の具体的な製造方法は、図２に示したように、真空蒸着槽３内の上部に設けられた蒸発源（セラミックス）４、蒸発源下部に設けられた蒸発物質が堆積する母材（アルミニウム又はアルミニウム合金粒子）を投入する撹拌槽５、攪拌槽内に設けられた蒸発物質が母材に均一に堆積するための攪拌機６を少なくとも設置し、母材を撹拌しながら、蒸発源４のセラミックスを蒸発させることによって、セラミックスナノ粒子が母材表面上に堆積される。物理蒸着法としては、真空蒸着法、イオンビーム蒸着法、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法、及び、各種スパッタリング法を用いることができ、例えば、非特許文献９、特許文献１２や１３等の方法が開示されている。

上記製造方法において、ナノ粒子が母材上に生成する機構は定かではないが、次のように推測している。一般的な蒸着やスパッタリング等の成膜機構は、Ｖｏｌｍｅｒ−Ｗｅｂｅｒ（ＶＷ）成長、Ｆｒａｎｋ−ｖａｎ ｄｅｒ Ｍｅｒｗｅ（ＦＭ）成長、Ｓｔｒａｎｓｋｉ−Ｋｒａｓｔａｎｏｖ（ＳＫ）成長の３様式があると言われている（非特許文献１０）。中でも、ＶＷ成長様式、つまり、成長の初期段階から三次元的な島状の核が形成され，それらが蒸着量の増加とともに成長して合体しやがて連続的な膜となる「島状成長（Ｉｓｌａｎｄ Ｇｒｏｗｔｈ）様式」に着目すると、物理蒸着物質と基板に関する表面エネルギー、温度等様々なパラメーターによって成膜機構に差が生じるが、成膜初期において、ＶＷ成長となる条件を見出し、上記母材を撹拌しながら物理蒸着を行えば、常に新しい堆積面が蒸着物質に対して向けられるため、３次元の海−島構造、すなわち、ナノ粒子が次々に生成していくものと考えられる。

一方、セラミックスナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体の成形加工品が、少量のセラミックスを配合するだけで、各種物理的性質が向上する理由は定かではないが、次のように考えられる。

図１（ａ）には、セラミックスナノ粒子１がアルミニウム又はアルミニウム合金粒子２担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体３の断面構造の模式図を、図１（ｂ）には、この粉体を一般的な成形加工方法で作製した、セラミックスナノ粒子１がアルミニウム又はアルミニウム合金マトリックス２に分散した複合材料４の断面構造の模式図を示している。図１（ｂ）から明らかなように、図１（ａ）に示したアルミニウム又はアルミニウム合金粒子２上に存在するセラミックスナノ粒子１が数珠状に網目構造を形成し、その中にアルミニウム又はアルミニウム合金２が閉じ込められた構造となっており、そのセラミックスの強固な網目構造が、この複合材料の物理的性質を向上させているものと考えられる。一般的に、アルミニウム又はアルミニウム合金粒子は、粉末冶金法、粉末鋳造法（熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）等を含む）、押出し成形法、射出成形法、粉末圧延法、粉末溶射法、粉末プラズマ溶接法、放電プラズマ焼結法、粉末レーザー焼結法、バインダー混合塗布焼結法等様々な方法で成形加工されうるが、図１（ｂ）に示した構造が、加工方法に起因して大きく変化するものではなく、基本的には、図１（ａ）に示したセラミックスナノ粒子が担持されているアルミニウム又はアルミニウム合金粉末の構造が反映されるものである。例えば、粉末鋳造法のように、融点以下の温度で、粉末金型のプレスや冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ）等で得られた圧粉成形体や、ホットプレスで得られた予備焼結成形体を、不活性ガス雰囲気中、高温高圧下で鋳造成形される場合を考えると、鋳造成形工程において、アルミニウム又はアルミニウム合金が溶融するが、セラミックスナノ粒子は、アルミニウム又はアルミニウム合金粒子表面に偏在している上に、ナノスケールであるが故にその表面積が大きいため、粒子間相互作用が強く働き、図１（ｂ）に示したように、セラミックスナノ粒子が、数珠状の強固な網目構造を形成するものと推測される。特に、二酸化珪素や酸化アルミニウムのような、表面に水酸基が豊富なセラミックスナノ粒子は、上記粒子間相互作用が顕著であり、特に、配合量が少なくても効果的にアルミニウム又はアルミニウム合金の物理的性質を向上させることができる。

これに対し、従来のセラミックス粒子１’がアルミニウム又はアルミニウム合金２’に分散した複合材料５は、単なる海−島構造を形成する。つまり、アルミニウム又はアルミニウム合金粒子に、上記セラミックスナノ粒子と同量の数十μｍのセラミックス粒子をブレンドして、同様の成形加工した場合、図２のように、アルミニウム又はアルミニウム合金マトリックス２’中にセラミックス粒子１’が独立して存在し、セラミックス粒子−アルミニウム又はアルミニウム合金マトリックスとの相互作用が乏しため、粒子強化効果が発現せず、マトリックスの特性が支配的になり、顕著な物理的性質の向上に反映されないものと考えられる。

以下、実施例を挙げて、本発明をより具体的に説明するが、本発明の技術思想が実施例によって制限されるものではない。

物理蒸着法によりセラミックスナノ粒子が担持される母材は、二輪車のフレーム用アルミニウム合金として採用される、５０８３合金、６０６１合金、及び、７０７５合金からなる、ガスアトマイズ法で製造された平均粒子径が３０μｍの粒子を用い、蒸着源のセラミックスとしては、二酸化珪素と酸化アルミニウムを用いた。

まず、図３に示した真空蒸着槽３に内に備えられた撹拌槽５の中に、平均粒径２５０μｍの、球状の５０８３合金粒子を適量投入する。次いで、蒸着源４に真空蒸着用二酸化珪素を備え付ける。次いで、上記蒸着槽３の真空度が１×１０^−４〜１ｔｏｒｒになるように真空排気系１０から排気しながら、ガス導入系９から不活性ガスＡｒを蒸着槽３に導入する。真空度が安定したら、撹拌槽５のプロペラ６を１〜２００ｒｐｍの回転速度で撹拌しながら、蒸着源４の二酸化珪素を、固定された平面基板上において単位面積当たり１Å〜１０μｍ／分の速度で蒸発、シャッター８を開け、５０８３合金粒子表面上に１〜１０ｎｍの二酸化珪素ナノ粒子を形成した。アルミニウム合金粒子に対する二酸化珪素ナノ粒子が５体積％に到達したところで、シャッター８を閉じ、二酸化珪素ナノ粒子が担持された５０８３合金粉体（５S）を得た。同様に、撹拌槽５の母材を６０６１合金、７００５合金に換え、二酸化珪素が担持された６０６１合金粉体（６S）、７０７５合金粉体（７S）を作製した。更に、蒸発源４を酸化アルミニウムに換え、母材を、５０８３合金粒子、６０６１合金粒子、及び、７０７５合金粒子として、順次、酸化アルミニウムナノ粒子が担持された５０８３合金粉体（５Ａ）、６０６１合金粉体（６Ａ）、及び、７０７５合金粉体（Ａ）を作製した。なお、括弧内の記号は試料名である。

このようにして得られた二酸化珪素ナノ粒子が担持されたアルミニウム合金粉体は、粉末鋳造法により成形した。上記各種セラミックスナノ粒子が担持されたアルミニウム合金粉体を直径８０ｍｍ、高さ６ｍｍの粉末成形金型に挿入し、プレス機を用い５００ＭＰａの圧力で加圧成形した後、この圧粉成形体をダイ、上下パンチから構成される黒鉛製の型に挿入する。１ｔｏｒｒの真空雰囲気下で、１００℃／時間の昇温速度で７５０℃まで昇温し、１時間保持した後、冷却して成形を完了した。成形体は、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠した引張り試験を行うため、３ｍｍ角で、長さ４０ｍｍの試験片に切り出した。

比較のため、上記各アルミニウム合金粒子に対し、平均粒径約３０μｍの球状炭化珪素粒子（例えば、信濃電気製錬社製ＳＳＣ−Ａ３０）及び平均粒径約３０μｍ球状酸化アルミニウム粒子（例えば、昭和電工社製アルミナビーズ（登録商標）ＣＢ−Ａ３０Ｓ）を５体積％配合し、ボールミルで分散したアルミニウム合金粒子と，炭化珪素粒子及び酸化アルミニウム粒子との混合物を、それぞれ、試料名５ＳｉＣ、６ＳｉＣ、７ＳｉＣ、５Ａｌ、６Ａｌ、７Ａｌとし、上記成形方法と全く同様に行い、全く同様の試験片を切り出した。また、上記各アルミニウム合金単体についても、全く同様にして、試料名５、６、７の試験片を作製した。

以上の試験片の引張り試験から、引張強度及びヤング率（縦弾性係数）を求めた結果を表１に示した。表１から明らかなように、平均粒径約３０μｍの二酸化珪素及び酸化アルミニウムが平均粒径約３０μｍのアルミニウム合金粒子から粉末鋳造された成形体には、粒子強化効果が認められないのに対し、１〜１０ｎｍの二酸化珪素及び酸化アルミニウムナノ粒子が担持されたアルミニウム合金粉体から粉末鋳造して得られた成形体は、１０〜２０％程度の機械的強度の向上が認められた。

１ セラミックスナノ粒子
１’セラミックス粒子
２ アルミニウム又はアルミニウム合金
３ セラミックスナノ粒子担持アルミニウム又はアルミニウム合金粉体
４ セラミックスナノ粒子がアルミニウム又はアルミニウム合金中に分散した複合材料
５ セラミックス粒子がアルミニウム又はアルミニウム合金中に分散した複合材料
６ 真空蒸着槽
７ 蒸着源
８ 撹拌槽
９ プロペラ
１０ モーター
１１ シャッター
１２ ガス導入系
１３ 真空排気系

更に詳しくは、本発明は、真空蒸着槽に、その上部に設けられた蒸発源（セラミックス）、その蒸発源下部に設けられた蒸発物質が堆積する母材（アルミニウム又はアルミニウム合金粒子）を投入する撹拌槽、その撹拌槽内に設けられた蒸発物質が母材に均一に堆積するための撹拌機、を少なくとも設置し、その母材を撹拌しながら、その表面に粒子径１〜１００ｎｍのセラミックスナノ粒子を、アルミニウム又はアルミニウム合金に対して、０．５〜３０体積％となるように堆積することによって製造される、セラミックスのナノ粒子が担持されたアルミニウム又はアルミニウム合金粉体及びその粉体を用いて成形加工されたセラミックス−アルミニウム系複合材料、並びに、その粉体の上記製造方法を提供するものである。

本発明の具体的な製造方法は、図２に示したように、真空蒸着槽３内の上部に設けられた蒸発源（セラミックス）４、蒸発源下部に設けられた蒸発物質が堆積する母材（アルミニウム又はアルミニウム合金粒子）を投入する撹拌槽５、撹拌槽内に設けられた蒸発物質が母材に均一に堆積するための撹拌機６を少なくとも設置し、母材を撹拌しながら、蒸発源４のセラミックスを蒸発させることによって、セラミックスナノ粒子が母材表面上に堆積される。物理蒸着法としては、真空蒸着法、イオンビーム蒸着法、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法、及び、各種スパッタリング法を用いることができ、例えば、非特許文献９、特許文献１２や１３等の方法が開示されている。

Claims (6)

1. アルミニウム又はアルミニウム合金粒子にセラミックスナノ粒子が担持されたことを特徴とする粉体。
2. 前記アルミニウム又はアルミニウム合金粒子の平均粒径が１μｍ〜３ｍｍであり、前記セラミックスナノ粒子の平均粒径が１〜１００ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の紛体。
3. 前記セラミックスナノ粒子が、二酸化珪素又は酸化アルミニウムであることを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載の紛体。
4. 前記セラミックスナノ粒子が、物理蒸着法によって形成されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の紛体。
5. 請求項１乃至４のいずれか１項に記載の紛体を用いて成形された複合材料。
6. 物理蒸着槽内の上部に設けられたセラミックス蒸発源、前記蒸発源下部に設けられた前記蒸発物質が堆積するアルミニウム又はアルミニウム合金粒子を投入する撹拌槽、前記攪拌槽内に設けられた前記蒸発物質が前記アルミニウム又はアルミニウム合金粒子に均一に堆積するための攪拌機を少なくとも設置し、前記アルミニウム又はアルミニウム合金粒子を撹拌しながら、セラミックス蒸発源を蒸発させることによって、セラミックスナノ粒子が前記アルミニウム又はアルミニウム合金粒子表面上に堆積されることを特徴とする、アルミニウム又はアルミニウム合金粒子にセラミックスナノ粒子が担持された粉末の製造方法。