KR20070044879A - 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된파우더의 형성 방법 및 그 제조 장치 - Google Patents

금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된파우더의 형성 방법 및 그 제조 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 진공 증착법을 이용하여 모재인 파우더 표면위에 입자크기의 균일성이 우수한 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 증착시키기 위한 파우더의 형성 방법 및 그 제조 장치에 관한 것으로, 특히, 종래 방법에서의 단점인 증착과 교반을 따로 하는 방식을 해결하기 위한 효율적인 교반수단을 제안하여 증착과 교반을 동시에 수행함으로써 매우 균일한 크기를 갖는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 증착되는 파우더의 제조 방법 및 그 장치를 제공함에 있다. 또한, 나노 입자의 제조에 있어 함량 증가를 위한 증착 시간의 증가에 따라서도 나노 입자의 병합현상이 일어나지 않아 나노 특성이 유지되는 나노 입자가 증착되는 파우더의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하고자 한다. 본 발명에 의하여 제조된 나노 입자는 크기가 매우 일정하며 나노입자 형태로 표면위에 존재함으로써 나노 효과가 매우 우수한 특징을 갖고 있다.
나노 입자, 진공 증착법, 배럴, 임펠러

Description

금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 형성 방법 및 그 제조 장치{Manufacture method of powder and the device that metal, alloy and ceramic Nano particle is vacuum-metallized evenly}
도 1은 종래 기술에 따른 알루미나 파우더 위에 제조된 은 나노입자를 나타내는 전자 현미경 (SEM) 사진.
도 2는 종래 기술에 따른 파우더 교반 장치 및 나노 입자 제조 장치의 개념도.
도 3은 본 발명에 따른 나노입자 증착을 위한 제조장치의 개략도.
도 4는 본 발명에 따른 교반수단의 개략적인 모습을 나타낸 사시도.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 알루미나 파우더위에 증착된 은 나노입자를 나타내는 전자 현미경 사진.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 알루미나 파우더위에 증착된 은 나노입자들의 화학적 상태를 나타내는 XPS 분석 결과 그래프.
도 7a 및 7b는 각각 증착전의 알루미나 파우더 표면의 전자 현미경 사진과, 본 발명의 일 실시예에 따라 증발량과 증착시간을 극대화한 후 관찰한 알루미나 파우더의 표면을 나타낸 전자 현미경 사진.
도 8a 및 8b는 각각 나노 입자가 증착되지 않은 알루미나 파우더의 표면 사진 및 화학조성 분석결과 그래프와, 본 발명의 일 실시예에 따라 나노 입자가 증착된 알루미나 파우더의 표면 사진 및 화학조성 분석결과 그래프.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따라 증착 시간에 따라 알루미나 파우더위에 증착된 은나노 입자의 은 함량을 측정한 XPS 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 10a ~ 10e는 각각 상기 도 9에서와 동일한 증착시간에 증가에 따라 은 나노 입자가 증착된 알루미나 파우더의 실제 사진.
도 11a 및 11b는 각각 은나노 입자가 첨가되지 않은 비누샘플에 대한 항균시험 결과 사진과, 본 발명의 또 다른 실시예에 따라 은나노 입자를 증착한 설탕을 혼합하여 제조한 비누샘플에 대한 항균시험 결과 사진.
도 12a ~ 12f는 각각 나노 입자가 형성된 설탕, 소금, 활성탄, Al2O3, 모래, PE 칩 파우더 샘플의 실제 사진.
<도면의 주요부분에 대한 부호설명>
1 : 진공조 2, 3 : 진공펌프
4 : 배럴 5 : 냉각수 순환 통로
6 : 임펠러 7 : 차단막
8 : 증착기 9 : 가열수단
10 : 콜드트랩
본 발명은 진공 증착법을 이용하여 모재인 파우더의 표면상에 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 균일하게 진공 증착시키기 위한 파우더의 형성 방법 및 그 제조 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 물리적, 화학적 진공 증착법을 이용하여 파우더를 모재로 하는 표면위에 나노크기의 입자를 균일하게 형성하여 나노입자가 증착된 파우더를 제조하는 것에 관한 것이다.
나노입자는 입자의 크기가 나노크기 (100 nm이하)로 작아지면서 기존의 마이크로미터 단위의 입자와는 다른 새로운 기계적, 화학적, 전기적, 자기적, 광학적 물성 등을 갖는다. 이는 단위부피에 대한 표면적 비율이 극도로 높아짐에 따라 나타나는 현상으로 이러한 양자크기 효과를 이용하여 기존의 마이크로미터 크기의 입자에서 얻을 수 없는 새로운 응용분야가 꾸준히 개발되고 있으며 학문적, 기술적 관심이 증대되고 있다.
종래의 나노크기 입자 제조방법으로는 기계적 분쇄법, 액상 침전법, 분무법, 졸-겔법, 전기폭발법등이 대표적이다. 그러나 기존의 나노 입자 제조방법은 여러 단계의 작업공정을 거치거나 각각의 나노입자 제조 방법에 있어 나노입자로 제조할 수 있는 재료가 한정되는 등의 문제점이 발생하였다. 또한, 기존 방식으로 제조된 나노입자에서는 나노 입자간의 응집이 쉽게 발생하여 크기가 불균일하게 되고 이를 방지하기 위하여 계면활성제나 분산제등의 첨가제를 사용하는 경우 제조된 나노입자에 다량의 불순물이 존재하게 되어 나노입자의 순도가 떨어지는 등의 문제가 발 생되어 왔다. 순도가 높은 나노입자의 제조 방법으로 진공 중에서 건식 증착법을 이용하여 금속 또는 세라믹을 증기로 만든 후 차가운 벽에서 응축시켜 이를 회수하는 방법이 대표적이나 이는 나노입자를 대량으로 생산하기에 부적합하며 나노 입자의 크기와 균일성 제어가 매우 어렵다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 출원인은 진공 증착법을 이용하여 파우더를 모재로 하여 그 위에 나노 입자를 제조하는 방법을 고안하였다(출원번호: KR　10-2004-0013826). 이 방법은 파우더위에 진공 증착법을 이용하여 직접 나노 입자를 증착시킴으로서 나노 입자들이 서로 응집되는 문제점을 해결하고 순도가 매우 높은 나노 입자를 얻을 수 있는 장점을 갖고 있다. 또한, 기능성 파우더위에 다른 기능을 갖는 나노 입자를 증착함으로서 여러 기능을 한꺼번에 갖는 파우더의 제조가 가능하다. 본 출원인에 의하여 제시된 상기 종래 고안에서는 파우더 기지에 정지 상태에서 금속 또는 세라믹을 증착시키는 단계와, 상기 금속 또는 세라믹이 증착된 파우더를 혼합하는 단계를 각각 분리하여 단계적으로 수행하고 이 공정을 반복적으로 처리함으로써 상기 파우더 표면에 원하는 크기의 나노 입자를 형성하고자 하였다. 그러나, 상기 종래 방법의 경우 형성되는 나노 입자의 크기가 불균일하며 파우더 전체에 걸쳐 불연속적으로 형성되는 단점을 나타내었다. 또한 증착과 혼합 단계를 분리함으로써 제조 공정이 복잡하고 제조시간이 늘어나며, 나노 입자의 함량을 증가시키기 어렵고, 대량 생산에 용이하지 않은 등의 문제점을 갖고 있다. 이러한 종래 방법의 문제점을 보다 자세히 설명하면 아래와 같다.
도 1은 종래 기술에 알루미나 파우더위에 제조된 은 나노입자를 나타내는 전 자 현미경 사진으로서, 도 1에서 보는 바와 같이 2 nm 이하의 작은 은 나노입자들이 형성되는 반면 20 nm 이상의 은 나노 입자도 함께 형성되어 나노 입자 크기가 불균일함을 알 수 있다. 이는 나노입자 증착 시 파우더가 정지 상태로 존재함으로써 파우더의 모양이나 위치에 따라 증착원으로 부터 오는 입자의 양이 달라지고, 원하는 크기의 나노 입자의 형성에 필요한 시간 이상으로 증착원에 대한 노출시간이 길어질 경우 나노 입자의 크기가 임의로 증가하기 때문이다. 이에 따라 정지 상태의 증착 시간이 제한되며 이후 혼합과정을 거친 후 다시 정지 상태에서 나노 입자의 증착 공정이 이루어지게 된다. 따라서, 기존에 이미 나노 입자가 형성되어 있는 파우더의 경우 증착 시간이 증가함에 따라 서로 병합 (coalescence)되어 마이크로 크기 이상으로 증가하여 나노 특성이 사라지는 것으로 생각되어 증착 시간을 병합 현상이 일어나기 전까지로 제한함으로써 적용에 요구되는 정도로 나노 입자의 함량을 증가시키는데 문제가 있었다. 이러한 원인은, 도 2에 도시된 바와 같이 상기 종래의 고안에서는 파우더의 혼합을 위한 교반기가 현재의 배럴 형태를 갖지 못하고 바닥이 평평한 형태로써 파우더의 혼합이 평면상에서 이루어 져 혼합 시 이미 혼합 전에 증착 존에 노출된 파우더가 완벽하게 숨겨지지 않아 다시 증착 존에 노출되는 문제가 발생하였다. 이는 본 발명의 주요 목적인 나노 크기 입자의 파우더 표면에의 균일한 생성을 어렵게 하였던 중요한 요인으로 작용하였다.
따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 종래 방법에서의 단점인 증착과 교반을 따로 하는 방식을 해결하기 위한 효율적인 교반수단을 제안하여 증착과 교반을 동시에 수행함으로써 매우 균일한 크기를 갖는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 증착되는 파우더의 제조 방법 및 그 장치를 제공함에 있다. 또한, 나노 입자의 제조에 있어 함량 증가를 위한 증착 시간의 증가에 따라서도 나노 입자의 병합현상이 일어나지 않아 나노 특성이 유지되는 나노 입자가 증착되는 파우더의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 진공 증착법을 이용하여 파우더를 모재로 하는 표면위에 금속, 합금 및 세라믹 등의 나노입자를 균일하게 증착하는 방법 및 장치를 제공한다. 본 발명에 의하여 제조된 나노입자가 증착된 파우더는 파우더 고유의 기능성을 갖고 있을 뿐만 아니라 증착된 나노입자가 갖는 기능성을 함께 발현할 수 있는 특징을 갖고 있어 다양한 산업분야에 적용될 수 있으며 기존 파우더에 비하여 높은 부가가치를 창출할 수 있다.
특히, 본 발명은 파우더 크기에 비교하여 충분한 깊이를 갖는 배럴 형태의 교반기를 사용하여 3차원적으로 교반함으로써 증착 존에 대한 노출 시간을 최소화하고 기존에 나노 입자가 이미 형성된 파우더가 다시 증착 존에 노출될 때까지의 시간을 길게 가져감으로써, 또한 종래 교반기에 비하여 파우더 기지의 움직임을 극대화시킴으로써 기존에 형성된 나노 입자와 새로이 증착원에서 도달하는 입자의 병 합을 억제시켜 나노 입자의 형성을 극대화시킨 방법이다. 즉, 기존 발명에서의 나노 입자 형성이 정지 상태에서의 노출 시간 조절에 의한 개념인데 반해 본 발명의 경우 나노 입자의 형성이 동적인 상태에서 이루어지며 이에 따라 형성되는 나노 입자의 크기에 교반 속도가 중요한 영향을 미치는 전혀 새로운 형태의 방법이라 할 수 있다. 또한, 기존의 발명에서는 평면상에 노출되는 파우더의 양이 제한되고 이는 한 번에 처리 가능한 파우더의 양을 제한하는 요인이 되었으나 본 발명의 경우 매우 깊은 배럴형태의 교반기를 이용하여 교반과 증착을 동시에 수행함으로써 양산화 문제까지도 해결하는 것을 특징으로 한다.
이하에서는 첨부도면을 참조하여 본 발명의 가장 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 전술한 전반적인 설명과 이하의 상세한 설명 모두는 본 발명을 제한하는 것이 아니라 예시하는 것을 이해하여야 한다.
도 3은 본 발명의 나노입자 증착을 위한 장치의 개략도이며, 도 4는 본 발명에 따른 교반수단의 개략적인 모습을 나타낸 사시도로서, 본 발명에 따른 제조장치의 구성은 진공 증착법을 이용하여 모재인 파우더의 표면위에 금속, 합금 및 세라믹 등의 나노입자를 증착하는 장치에 있어서, 진공을 유지하고 형성시키기 위한 진공조(1)와, 상기 진공조(1)의 외부 일측에 연결된 고진공 펌프(2) 및 저진공 펌프(3)와, 파우더를 담는 배럴(4) 및 파우더를 교반시켜주는 임펠러(6)를 포함하는 교반수단과, 금속, 함금, 세라믹 등의 물질을 진공 증착시키기 위한 증착기(8)와, 파우더의 전처리를 위한 가열수단(9)과, 파우더의 수분제거를 위한 콜드트랩(10)과, 교반 시 파우더가 상기 교반수단 밖으로 확산되는 것을 막기위한 차단막(7)을 포함하여 이루어진다.
상기 배럴(4)은 스테인레스와 같이 내마모성, 내부식성 등이 우수하며 인체에 무해한 재료를 사용하여 제작하고 배럴(4)의 외부에는 냉각수를 공급하여 증착기에서 발생하는 열을 상쇄시켜 내열성이 약한 파우더들이 열에 의하여 발생할 수 있는 손상을 최대한 방지할 수 있는 냉각수 순환 통로(5)를 설치한다.
상기 임펠러(6)는 도 4에 도시된 바와 같이 파우더가 상기 배럴(4) 내에서 균일하게 혼합될 수 있도록 바람직하게 외주면 상에 복수의 날개(4a)가 구성되어 단방향으로 회전하게 되며, 내마모성, 내부식성, 내열성 등이 우수하고 인체에 무해한 재료를 사용하며 그 중 대표적으로 스테인레스 재질을 사용할 수 있다. 임펠러(6)의 형태는 파우더의 종류에 따라 다양하게 선택이 가능하며 파우더가 최대한 균일하게 혼합될 수 있는 형태를 갖도록 한다.
상기 증착기(8)는 DC/RF/MF 등의 전원을 사용하는 마그네트론 스퍼터, 이온건을 이용한 이온빔 스퍼터링, 저항 가열이나 전자빔을 이용한 열 증발기 등의 물리적 증착 방법(Physical Vapor Deposition;PVD)이나 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition)과 같이 기존에 알려진 다양한 진공증착 방법이 사용될 수 있다. 이 중 DC/RF/MF 마그네트론 스퍼터링의 사용이 가장 용이하게 사용될 수 있다. 상기 진공조(1)는 아웃개싱이 적으며 큰 압력을 견딜 수 있는 다양한 재질의 선택이 가능하며 대표적으로는 스테인레스 재질이 사용 가능하다.
본 발명에 있어서 진공펌프는 저진공용 펌프 (3)와 고진공용 펌프 (2)로 구 성되며 요구되는 작업진공도에 따라 저진공 펌프 (3)만을 사용하거나 고진공 펌프 (2)와 함께 사용한다. 저진공 펌프(3)로는 피스톤 펌프, 로타리 펌프, 부스터 펌프, 드라이 펌프등이 사용 가능하며 고진공 펌프(2)는 유확산 펌프, 터보 펌프, 크라이오 펌프등이 사용 가능하다. 생산량에 따라 배럴이나 진공 증착기의 숫자는 조절이 가능하며 저진공 펌프(3)나 고진공 펌프(2)의 숫자 또한 작업의 신속성을 위하여 여러대를 함께 사용함으로써 최적화 할 수 있다.
도 5는 본 발명의 장치에 의하여 알루미나 파우더위에 증착된 은 나노입자를 나타내는 전자 현미경 사진이다. 앞서 도 1의 경우와 비교하여 나노 입자의 크기가 5 - 10 nm사이로 매우 균일함을 알 수 있다. 나노 입자의 균일성 향상은 배럴내에서의 파우더 입자의 연속적이고 효율적인 교반에 의하여 각각의 파우더 표면의 노출시간이 일정해지고 이에 따라 증착되는 은 원자의 수를 균일하게 조절할 수 있기 때문이다. 표면위에서 일정한 크기의 임계핵을 이루는 증착 입자들은 안정한 형태로 존재하게 되며 노출시간에 의하여 클러스터 (cluster)를 형성하는 증착 원자들의 개수를 조절하여 형성되는 나노입자의 크기를 제어할 수 있다.
도 6은 본 발명의 장치에 의하여 알루미나 파우더위에 증착된 은 나노입자들의 화학적 상태를 나타내는 XPS 분석 결과를 나타낸 그래프이다. XPS 분석은 Ag 3d 피크를 기준으로 분석하였으며, 비교를 위하여 유리기판위에 증착된 은 박막의 화학적 상태를 비교 분석하였다. 알루미나 파우더를 교반하면서 은 증착시간을 150분부터 990분까지 증가시키면서 제조된 은 나노입자의 XPS Ag 3d 피크의 위치는 증착시간의 증가에도 불구하고 일정하게 유지되며 유리위에 증착된 은 박막의 피크위치 와 다른 위치를 나타낸다. 반면에 피크의 강도와 면적은 점차로 증가되며 이는 증착되는 은의 함량 증가를 의미한다. 증착시간의 증가에 따라 피크의 강도와 면적이 증가되는 반면 피크의 위치는 변화되지 않는 것은 알루미나 파우더위에 증착된 은 나노입자의 크기가 증착시간의 증가에도 불구하고 증가되지 않고 작은 나노 입자의 형태로 은 나노입자의 수가 증가함을 의미하는 것이다. 따라서 파우더를 교반하면서 증착된 은 나노입자는 전체 증착시간의 증가에도 불구하고 박막의 형태가 아닌 매우 작은 나노입자의 형태를 유지함을 알 수 있으며 이는 파우더의 효율적인 교반에 따라 정지 상태로의 증착원에 대한 노출시간이 짧아지고 파우더의 계속적인 움직임에 따라 나노 입자의 성장보다는 새로운 나노입자가 형성되기 때문이다.
나노 입자의 크기는 증착원으로부터 기상 형태로 증발되는 양과 밀접한 관계가 있으며 증착시간을 증가시킴에 따라 나노입자의 크기나 양을 조절할 수 있다. 도 7a 및 7b는 각각 증착전의 알루미나 파우더 표면의 전자 현미경 사진과, 본 발명의 일 실시예에 따라 증발량과 증착시간을 극대화한 후 관찰한 알루미나 파우더의 표면을 나타낸 전자 현미경 사진으로서, 본 발명의 일 실시예에 따르면 도 6(b)에서 보는 바와 같이 입자의 크기가 성장한 은 나노입자가 관찰되며 그 크기는 약 10 - 20 nm의 범위를 갖는다. 도 5 및 도 6에서 관찰되는 바와 같이 일정시간내의 증착시간의 경우에는 약 10 nm이하의 크기를 갖는 나노입자의 성장이 가능하며 증착량과 증착시간을 극대화시킴에 따라 나노 입자의 크기가 성장하여 약 200 nm 의 크기를 갖는 나노 입자의 성장도 가능하다. 그러나 나노입자의 크기가 성장된 경우에서도 전체적인 입자크기의 분포는 매우 일정함을 알 수 있다.
도 8a 및 8b는 각각 나노 입자가 증착되지 않은 알루미나 파우더의 표면 사진 및 화학조성 분석결과 그래프와, 본 발명의 일 실시예에 따라 나노 입자가 증착된 알루미나 파우더의 표면 사진 및 화학조성 분석결과 그래프로서, 도 7a의 나노 입자가 증착되지 않은 부분에서는 은이 전혀 관찰되지 않음을 알 수 있다. 반면에 도 7b의 나노 입자 부분에서는 은이 관찰되며 이는 알루미나 파우더 표면위의 입자들이 진공 증착으로 형성된 은 나노입자임을 알 수 있다.
도 9는 본 발명의 장치에 의하여 증착 시간에 따라 알루미나 파우더위에 증착된 은나노 입자의 은 함량을 측정한 XPS 측정 결과를 나타낸 그래프로서, 알루미나 파우더위에 증착된 은의 함량은 증착시간에 따라 점차로 단조 증가됨을 알 수 있다. 이는 단순히 증착시간을 변화시켜줌으로써 용이하게 원하는 나노입자의 함량을 조절할 수 있음을 의미한다.
도 10a ~ 10e는 각각 상기 도 9에서와 동일한 증착시간에 증가에 따라 은 나노 입자가 증착된 알루미나 파우더의 실제 사진을 보여주는 것으로, 상기 도면에서 보는 바와 같이 알루미나 파우더의 색깔은 은 나노 입자의 함량이 늘어남에 따라 점차로 짙은 색깔로 변화되며 이는 함량 증가와 더불어 은 나노입자의 크기의 증가에 따른 결과이다. 긴 증착시간에도 불구하고 은 나노입자가 증착된 알루미나 파우더의 색깔은 노란 빛깔을 띠며 이는 200 nm이하의 작은 크기를 갖는 나노입자의 대표적인 빛깔이다. 이러한 색깔 변화는 도 5의 SEM 결과와도 잘 일치한다.
상술한 바와 같이 본 발명에서는 진공 증착법을 이용하여 파우더 모재위에 크기 균일성이 우수한 금속, 합금 및 세라믹 나노입자의 제조 방법을 제시하고 본 발명에 의하여 제조된 나노 입자의 특성을 확인하였다.
이하, 본 발명을 하기 실시 예에 의거하여 좀 더 상세히 설명하지만, 하기 실시 예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1] : 소금, 설탕 위의 은 나노 증착
건조된 소금 또는 설탕 약 25 kg을 도 3의 배럴(4)에 담고 DC 마그네트론 스퍼터링에 은 타겟을 장착하였다. 파우더를 진공조(1)에 로딩한 후 진공펌프를 이용하여 진공상태를 형성한다. 진공도는 작업조건에 따라 저진공 펌프(3)만을 이용하거나 고진공 펌프(2)를 조합하여 사용한다. 대략적인 초기 진공은 약 10-1 - 10-6 torr 영역을 유지한다. 스퍼터링 가스로는 아르곤 가스를 이용한다. 아르곤 가스의 주입량은 작업조건에 따라 변화될 수 있으며 일반적으로 약 10-1 - 10-4 torr 영역에서 진공을 유지하도록 주입한다. 진공 배기 및 스퍼터링 가스 주입 후 배럴(4) 내의 임펠러(6)를 회전시키며 은 타겟의 스퍼터링을 실시한다. 임펠러(6) 회전 속도는 조절이 가능하고 스퍼터링 속도는 인가 파워에 따라 조절이 가능하며 일반적으로 1 - 200 W/cm2 내외의 범위에서 사용하도록 한다. 소금에 대한 은의 함량은 스퍼터링 파워, 스퍼터링 시간, 진공도등의 작업 조건에 따라 변화될 수 있으며 통상 10 - 10000 ppm 범위 내에서 조절가능하다. 은 나노입자의 크기는 위의 작업조건들과 더불어 배럴(4)의 임펠러(6) 속도에 따른 소금, 설탕의 혼합정도에 따라 조절될 수도 있다. 이와 같은 제품은 치약, 비누, 세제 등과 같이 항균 및 살균이 요구되는 생활용품에 혼합하여 사용하거나 단독으로 사용이 가능하다.
표 1은 은나노 입자를 증착한 설탕을 혼합하여 제조한 비누샘플에 대한 항균력 테스트 결과이다. 표 1에서 보는 바와 같이 은나노 입자를 첨가하지 않은 샘플 (blank)에서는 24시간 배양 후 초기 균수보다 증가함을 알 수 있다. 반면에 은나노 입자가 첨가된 샘플 (sample)에 대해서는 24시간 배양 후 99.9% 이상의 세균 감소가 관찰되며 이는 은 나노 입자의 첨가에 의하여 세균이 모두 박멸됨을 알 수 있다. 도 11a 및 11b는 표 1의 항균력 테스트의 결과를 나타내는 것으로 기 설명된 바와 같이 은 나노 입자를 함유한 비누 샘플에 대하여 세균수가 급격히 감소됨을 알 수 있다. 따라서 본 발명에 의하여 제조된 은 나노 입자가 충분한 항균력을 갖고 있음을 알 수 있다.
표 1. 항균력 테스트 결과
Blank Sample
초기균수 (세균수/ml) 1.4 ㅧ 104 1.4 ㅧ 104
24시간후 (세균수/ml) 2.1 ㅧ 104 <10
세균감소율 (%) - 99.9
주) 1. 시험조건: 시험균액을 37±1℃ 에서 24시간 진탕 배양후 균수 측정
(진탕횟수 120회/분)
2. 사용공시균주: Staphylococcus aureus ATCC 6538.
3. 시료 1.0 g을 사용하여 시험하였음.
[실시예 2] : 활성탄 위의 은나노 증착
약 20 kg의 활성탄을 진공 챔버 내의 배럴에 장착하고 실시 예1과 동일한 장치와 작업조건을 사용하여 활성탄위에 은나노 입자를 증착하였다. 활성탄과 같이 다공성 물질로 진공배기가 어려운 재료들은 배럴위에 장착된 히터를 이용하여 가열하면서 진공을 배기하면 좀 더 빠른 시간에 용이하게 진공을 배기 할 수 있다. 활성탄위의 은 함량은 스퍼터링 파워, 스퍼터링 시간, 임펠러 회전 속도, 진공도등의 작업 조건을 변화시킴으로써 조절이 가능하며 통상 10 - 10000 ppm 범위 내에서 조절 가능하다. 이는 정수기의 항균 및 살균 필터로 사용이 가능하다.
[실시예 3] : 모래위의 은나노 증착
약 20 kg의 모래를 진공조(1) 내의 배럴(4)에 장착하고 실시 예1과 동일한 장치와 작업조건을 사용하여 모래위에 은나노 입자를 증착하였다. 모래는 일반적으로 많은 수분을 함유하고 있는 경우가 많이 있다. 따라서 진공조(1) 내의 배럴(4)에 장착하기 전에 건조 공정을 거쳐 수분을 제거하는 것이 좋다. 그리고 건조공정 후에도 잔류하는 수분은 배럴(4) 위에 장착된 히터와 진공조(1) 내의 콜드트랩(10)을 이용하여 제거하도록 한다. 콜드트랩(10)은 차가운 냉매를 이용하여 진공조(1) 내의 수분을 트랩하는 역할을 하고 이를 통하여 좀 더 빠른 진공배기를 할 수 있다. 모래위의 은 함량은 스퍼터링 파워, 스퍼터링 시간, 임펠러 회전 속도, 진공도등의 작업 조건을 변화시키며 조절이 가능하며 통상 10 - 10000 ppm 범위 내에서 조절가능하다. 이는 항균 및 살균 작용이 있어 양계장이나 축사와 같은 곳에 사용될 수 있으며 놀이터, 골프장에도 응용이 가능하다.
[실시예 4]: 산화티타늄 (TiO2), 알루미나 (Al2O3)위의 은 나노증착
약 20 kg의 산화티타늄이나 알루미나 등의 세라믹 파우더를 진공조(1) 내의 배럴에 장착하고 상기 실시예 1과 동일한 장치와 작업조건을 사용하여 세라믹 파우더위에 은나노 입자를 증착하였다. 이때 사용되는 TiO2와 Al2O3 파우더의 크기는 약 100 nm - 5 mm정도로 진공중에서도 증발되지 않는 것으로 사용하는 것이 바람직하다. 세라믹 파우더위의 은 함량은 스퍼터링 파워, 스퍼터링 시간, 임펠러 회전 속도, 진공도등의 작업 조건을 변화시키며 조절이 가능하며 통상 10 - 10000 ppm 범위 내에서 조절가능하다. 이는 수처리 및 항균, 살균 분야에 응용이 가능하다.
[실시예 5] : 이산화규소 (SiO2)위의 금속 나노입자 증착
약 20 kg의 이산화규소 파우더를 진공조(1) 내의 배럴(4)에 장착하고 실시 예1과 동일한 장치와 작업조건을 사용하여 금속 나노 입자를 증착하였다. SiO2 파우더의 크기도 상기 실시예 4에서와 같이 진공중에서 증발되지 않는 크기의 것을 사용하는 것이 바람직하며 이때 크기는 대략 100 nm - 5 mm내외이다. 사용된 금속은 바나듐 (V), 망간 (Mo), 니켈 (Ni), 텅스텐 (W)등의 질소화합물에 대한 촉매역할을 할 수 있는 금속 종류이다. 이산화규소 파우더위의 금속 함량은 스퍼터링 파워, 스 퍼터링 시간, 임펠러 회전 속도, 진공도 등의 작업 조건을 변화시키며 조절이 가능하며 통상 10 - 10000 ppm 범위 내에서 조절가능하다. 이는 일산화질소 등의 질소 화합물의 분해를 위한 촉매로서의 사용이 가능하다.
[실시예 6] : 지르코니아 (ZrO2), 산화철(Fe2O3)위의 금속과 세라믹 나노입자 증착
약 20 kg의 지르코니아 또는 산화철 파우더를 진공조(1) 내의 배럴(4)에 장착하고 상기 실시예 1과 동일한 장치와 작업조건을 사용하여 금속 또는 세라믹 나노 입자를 증착하였다. 증착을 위하여 사용된 타겟은 금(Au), 백금(Pt), 루데늄 (Ru), 주석 (Sn), 팔라듐 (Pd), 카드듐 (Cd), MgO, CaO, Sm2O3, La2O3등이다. 파우더위의 나노입자 함량은 스퍼터링 파워, 스퍼터링 시간, 임펠러 회전 속도, 진공도등의 작업 조건을 변화시키며 조절이 가능하며 통상 10 - 10000 ppm 범위 내에서 조절가능하다. 이는 석유, 액화가스의 반응을 유도하는 에너지 전환분야와 연료전지의 촉매로서 응용이 가능하다.
[실시예 7]: 고분자 칩 위의 금속 나노입자 증착
약 20 kg의 칩 (Chip) 형태를 갖는 PE, PP, PET, PS 을 진공조(1) 내의 배럴(4)에 장착하고 상기 실시예 1과 동일한 장치와 작업조건을 사용하여 금속 나노 입자를 증착하였다. 증착을 위하여 사용된 타겟은 은 (Ag), 금(Au), 알루미늄(Al)등 이다. 파우더위의 나노입자 함량은 스퍼터링 파워, 스퍼터링 시간, 임펠러 회전 속도, 진공도등의 작업 조건을 변화시키며 조절이 가능하며 통상 10 - 100000 ppm 범위 내에서 조절가능하다. 일반적으로 고분자 재료들은 낮은 표면에너지로 인하여 금속과의 접착력이 약하다. 이를 위하여 나노입자의 증착전에 고분자 재료의 표면을 활성화하기위한 표면처리를 할 수 있으며 이때 표면처리 방법으로는 기존에 잘 알려진 이온빔 보조반응, 직류/교류 플라즈마 또는 전자빔 반응법등이 사용가능하다. 나노입자가 증착된 이러한 칩들은 성형과정을 거쳐 다양한 형태의 제품을 만들 수 있으며 이는 항균, 살균이 필요한 플라스틱 가전제품이나 포장용기 또는 장식재등에 응용이 가능하다.
이상의 각 실시예에서 설명한 나노 입자가 형성된 설탕, 소금, 활성탄, Al2O3, 모래, PE 칩으로 이루어진 다양한 파우더 샘플의 실제 모습을 도 12a ~ 12f에 제시하였다.
상술한 바와 같이 본 발명은 나노미터 단위의 크기를 갖는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 형성된 파우더의 형성 방법에 관한 것으로 나노 효과를 이용한 다양한 산업적 응용이 가능한 기술이다. 이 때, 나노 입자가 형성된 파우더 모재를 직접적으로 사용할 수 있으며, 특히, 염화나트룸(NaCl), 수산화칼륨(KOH), 폴리비닐알콜, 설탕, 아스타팜, 사카린, 스테비오사이드 등의 용해성 파우더를 모재로 사용한 경우 적절한 용매를 이용하여 형성된 나노입자와 파우더 모재를 분리할 수 있 고, 이로부터 순수한 금속 또는 합금 또는 세라믹나노 입자만을 얻어 적용할 수 있다. 단, 이 때에는 필요에 따라 용액 내의 나노 입자의 응집을 막기 위한 적절한 분산제를 사용할 수 있다.
상기 용해성 파우더를 용해하는데 필요한 용매는 증류수, 메탈알코올, 에탄알코올, 이소프로필알코올, 아세톤 등의 모든 극성 용매와 헥산, 벤젠 등의 무극성 용매를 포함하여, 용해성 파우더의 종류에 따라 적절한 용매를 선택하여 사용할 수 있다.
상기와 같이 용해성 파우더로부터 나노 입자를 얻는 방법으로는 용액 내에 분산된 나노 입자를 공지의 여과지 또는 필터 장치를 이용하여 걸러내는 방법과, 용액 중의 용질에 해당하는 파우더의 농도를 가능한 한 희석시킨 뒤, 희석된 용액을 건조시키는 방법이 사용될 수 있다.
한편, 본 발명에 따르면 상기 과정을 통해 나노 입자가 형성된 파우더 및 파우더와 분리된 나노 입자를 적용하고자 하는 분야의 특성 및 용도에 맞게 변형, 배합, 희석 및 농축 등의 과정을 거쳐 최종 제품으로 다양한 분야에 적용 가능한 것이다.
본 발명은 진공 증착법을 이용하여 파우더 형태의 모재 표면위에 나노 입자의 크기 균일성이 우수한 금속, 합금, 세라믹 나노입자를 제조하는 장치 및 기술을 제공한다. 진공 증착법을 이용함으로써 순도가 높고 모재위에 나노 형태로 증착함 으로써 일반적인 나노입자에서 관찰되는 응집현상이 없어 나노 효과를 극대화 할 수 있는 장점이 있다. 다양한 진공 증착법을 사용할 수 있으며 금속, 합금, 세라믹등 대부분의 재료에 대하여 나노입자를 형성시킬 수 있다. 또한 화학적인 처리 공정이 없어 생산 공정을 매우 단순화 할 수 있으며 스퍼터링 파워, 진공도, 교반속도 등 독립적으로 조절 가능한 공정 변수들을 조정함으로써 재현성이 우수한 제품을 제조할 수 있다. 기존의 파우더 모재가 갖는 기능성위에 나노 입자의 기능성을 첨가함으로써 다기능의 파우더 제조가 가능하며 이는 항균, 살균성을 필요로 하는 생활 용품, 폐수처리, 광촉매 분야를 비롯하여 에너지 전환분야, 연료전지, 질소화합물 분해용등의 다양한 촉매 분야에서의 응용이 가능할 것으로 기대된다.

Claims (17)

  1. 모재인 파우더 표면에 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 진공 증착시키는 공정과, 상기 금속, 합금 및 세라믹 나노입자가 증착된 파우더를 교반시키는 공정을 소정 시간 동안 동시에 수행하여, 상기 파우더 표면에 균일한 나노미터 단위의 평균 직경을 갖는 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 증착시키는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 형성 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금속, 합금 및 세라믹 나노입자의 진공 증착 공정은 물리기상증착법 또는 화학기상증착법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 형성 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 파우더는 평균 직경 100 nm에서 5 mm 까지의 진공하에서 증발되지 않는 무기물 또는 유기물로 이루어진 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 형성 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 파우더의 교반 공정은 소정 깊이를 갖는 배럴 형태의 교반수단을 사용 하여 파우더를 3차원적으로 교반함으로써 나노 입자가 증착된 파우더가 다시 증착 존에 노출되어도 그 위에 도달하는 증착 입자들은 기존의 클러스터에 병합되지 않고 독립적인 나노 입자를 형성하는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 형성 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 나노입자의 진공 증착 및 파우더의 교반 공정의 수행 전에, 상기 파우더를 건조하는 공정을 더욱 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 형성 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 나노입자의 진공 증착 및 파우더의 교반 공정의 수행 전에, 상기 파우더의 표면을 활성화하는 공정을 더욱 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 형성 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 파우더 표면의 활성화 공정은 이온빔 보조반응법, 직류/교류 플라즈마 또는 전자빔 반응법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 형성 방법.
  8. 진공 증착법을 이용하여 모재인 파우더의 표면위에 금속, 함금 및 세라믹 등의 나노입자를 증착하는 장치에 있어서,
    진공을 유지하고 형성시키기 위한 진공조(1)와,
    상기 진공조의 외부 일측에 연결된 고진공 펌프(2) 및 저진공 펌프(3)와,
    파우더를 담는 배럴(4) 및 파우더를 교반시켜주는 임펠러(6)를 포함하는 교반수단과,
    금속, 함금, 세라믹 등의 물질을 진공 증착시키기 위한 증착기(8)와,
    파우더의 전처리를 위한 가열수단(9)과,
    파우더의 수분제거를 위한 콜드트랩(10)과,
    교반 시 파우더가 상기 교반수단 밖으로 확산되는 것을 막기위한 차단막(7)을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 제조 장치.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 배럴(4)의 외측에는 냉각수를 공급하여 상기 증착기(8)에서 발생하는 열을 상쇄시키기 위한 냉각수 순환 통로(5)가 형성되는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 제조 장치.
  10. 제 8항에 있어서,
    상기 배럴(4) 및 임펠러(6) 및 진공조(1)는 스테인레스 재질로 이루어진 것 을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 제조 장치.
  11. 제 8항에 있어서,
    상기 임펠러(6)는 파우더가 상기 배럴(4) 내에서 균일하게 혼합될 수 있도록 외주면 상에 복수의 날개(6a)가 구성되어 임의의 방향으로 회전하는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 제조 장치.
  12. 제 8항에 있어서,
    상기 고진공 펌프(2)는 유확산 펌프, 터보 펌프, 크라이오 펌프 중 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 제조 장치.
  13. 제 8항에 있어서,
    상기 저진공 펌프(3)는 피스톤 펌프, 로타리 펌프, 부스터 펌프, 드라이 펌프 중 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된 파우더의 제조 장치.
  14. 모재인 용해성 파우더 표면에 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 진공 증착시 키는 공정과, 상기 금속, 합금 및 세라믹 나노입자가 증착된 파우더를 교반시키는 공정을 소정 시간 동안 동시에 수행하여, 상기 파우더 표면에 균일한 나노미터 단위의 평균 직경을 갖는 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 증착시키고,
    상기 용해성 파우더를 용매에 용해시키는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 함유하는 용액의 제조 방법.
  15. 모재인 용해성 파우더 표면에 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 진공 증착시키는 공정과, 상기 금속, 합금 및 세라믹 나노입자가 증착된 파우더를 교반시키는 공정을 소정 시간 동안 동시에 수행하여, 상기 파우더 표면에 균일한 나노미터 단위의 평균 직경을 갖는 금속, 합금 및 세라믹 나노입자를 증착시키고,
    상기 용해성 파우더를 용매에 용해시켜 용액으로부터 용해되지 않은 나노입자를 분리해내는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노입자의 제조 방법.
  16. 제 15항에 있어서,
    상기 용액으로부터 상기 나노입자를 필터링을 통해 분리해내는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노입자의 제조 방법.
  17. 제 15항에 있어서,
    상기 용액을 희석 및 건조시켜 상기 용액으로부터 상기 나노입자를 분리해내는 것을 특징으로 하는 금속, 합금 및 세라믹 나노입자의 제조 방법.
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