KR20220073401A - 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말의 aip 코팅타겟 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 관점에 의하면, 다성분계 합금분말의 AIP 코팅타겟 제조 방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 다성분계 합금분말의 AIP 코팅타겟 제조방법으로서, (a) 내부에 밀링 공간이 형성되고, 회전 가능하며 회전축과 수평한 방향으로 진동이 가능한 밀링 용기 및 상기 밀링 공간에 상기 밀링 용기 내에 회전가능하게 설치되어 원료 분말과 볼을 교반시키는 회전 임펠러를 구비하는 분말 밀링 장치 내부로 적어도 2 종의 금속분말이 혼합된 혼합분말을 투입하는 단계; (b) 상기 밀링 용기를 진동시키면서, 상기 밀링 용기 및 상기 회전 임펠러를 서로 반대 방향으로 회전시켜 상기 혼합분말의 분쇄 및 기계적 합금화를 수행하는 단계; (c) 상기 기계적 합금화된 혼합분말을 소결(sintering)하여 소결체를 제조하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 물리 기상 증착을 이용한 경질 피막 제조에 사용되는 분말 소결 타겟 제조 기술에 대한 것으로서, 보다 구체적으로는 아크 이온 플레이트(arc ion plating, AIP)에 사용되는 적어도 2종의 합금분말을 이용한 다성분계 소결 합금 타겟(sintered alloy target)의 제조방법에 대한 것이다.
각종 공구의 성능을 향상시키거나 소재의 내마모성을 향상시키기 위하여 표면에 경질의 세라믹 코팅을 수행하고 있다. 상기 경질의 세라믹 코팅은 금속의 질화물, 탄화물, 산화물 등을 포함하며, 물리 기상 증착법(physical vapor deposition, PVD) 혹은 화학 기술 증착법(chemical vapor deposition)을 이용하여 수행된다. 물리 기상 증착법 중 널리 사용되는 아크 이온 플레이팅(arc ion plating)법은 순금속 혹은 합금으로 이루어진 타겟(target)을 이용하여 수행된다. 합금 타겟을 제조하는 방법으로 합금 원소의 분말을 소결한 소결 합금 타겟이 널리 사용되고 있다.
소결 합금 타겟은 서로 다른 복수의 성분 금속을 혼합한 후 혼합체를 분말 밀링 장치 내에서 교반 및 분쇄 처리를 수행한 후 상기 밀링이 완료된 분말을 소결하여 제조한다. 밀링 과정에서 이종 금속 분말을 서로 냉간 접합에 의해 기계적으로 합금화가 진행된다. 이렇게 기계적으로 합금화된 분말은 이종 금속이 서로 균일하게 합금화된 상태를 가진다. 혼합분말의 분쇄 및 기계적 합금화에 사용되는 볼 밀링은 미분쇄에 속하며, 원료 분말을 미분으로 분쇄하거나 재료배합을 목적으로 가장 많이 사용되는 방법 중 하나로서, 설치 및 운용이 저렴하고 다양한 재료를 비교적 쉽게 다룰 수 있다는 장점이 있어 소재 분야 기업 현장에서 널리 채택되어 사용되고 있다. 이러한, 볼 밀링의 원리는, 실린더 형 용기에 원료 분말과 단단한 지르코니아(Zirconia) 볼을 넣어 회전시킴으로써 텀블링에 의한 충격이나 전단력, 마찰력 등을 이용하여 원료 분말을 분쇄하는 것이며, 이종 금속의 혼합분말의 경우에는 이종 금속 분말 간 기계적 합금화가 일어날 수 있다.
이종 금속 분말을 볼 밀링 후 소결할 경우, 기계적 합금화가 충분히 수행될 수록 소결 합금 타겟의 전체적인 조성 균일도의 향상을 이룰 수 있다. 이러한 소결 합금 타겟의 조성 균일도는 증착되는 경질 피막의 균일도 향상에 기여하게 된다. 따라서 볼 밀링시 분말과 볼 사이에 충분한 충격에너지를 전달하여 기계적 합금화의 효율을 향상시키는 것이 필요하다.
그러나, 이러한 종래의 볼 밀링을 이용한 분말 밀링 장치는, 주로 수평형 볼 밀링 기술 또는 나노화 및 합금화가 가능한 고 에너지 볼 밀링 기술이 사용되는데, 상기와 같은 방법으로 분말의 제조 시 24시간 이상의 장시간 동안 볼 밀링 공정을 진행해야 합금화 및 나노화가 가능하다는 문제점이 있었다. 또한, 장시간 밀링 공정에 따른 원료 분말이 오염도 상승 및 불규칙한 형상의 분말이 제조되는 문제점이 있었다. 아울러, 가스 분무 공정으로 진행 시 추가 공정 비용이 발생되는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 원료 분말에 급격한 밀링에너지를 가하고 충격횟수를 증가시킴으로써 단시간 내에 충분한 분쇄 및 기계적 합금화를 이룰 수 있는 밀링 방법을 이용하여 소결 합금 타겟을 제조하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 의하면, 다성분계 합금분말의 AIP 코팅타겟 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 다성분계 합금분말의 AIP 코팅타겟 제조방법으로서, (a) 내부에 밀링 공간이 형성되고, 회전 가능하며 회전축과 수평한 방향으로 진동이 가능한 밀링 용기 및 상기 밀링 공간에 상기 밀링 용기 내에 회전가능하게 설치되어 원료 분말과 볼을 교반시키는 회전 임펠러를 구비하는 분말 밀링 장치 내부로 적어도 2 종의 금속분말이 혼합된 혼합분말을 투입하는 단계; (b) 상기 밀링 용기를 진동시키면서, 상기 밀링 용기 및 상기 회전 임펠러를 서로 반대 방향으로 회전시켜 상기 혼합분말의 분쇄 및 기계적 합금화를 수행하는 단계; (c) 상기 기계적 합금화된 혼합분말을 소결(sintering)하여 소결체를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 분말 밀링 장치는 상기 밀링 용기가 상기 원통 형상의 중심축과 동일하게 형성되는 제 1 회전축을 기준으로 회전할 수 있도록, 상기 밀링 용기의 양측의 중심부를 회전 가능하게 지지하여 상기 밀링 용기를 회전 시키는 지지대를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 분말 밀링 장치는 상기 지지대에 설치되어 상기 밀링 용기를 진동시키는 진동부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 회전 임펠러는, 상기 밀링 용기의 일측면으로부터 상기 밀링 공간 내부로 봉 형상으로 길게 연장되게 형성되는 회전 봉; 및 상기 회전 봉의 외주면으로부터 상기 회전 봉에 수직한 방향으로 길게 연장되게 형성되는 복수개의 교반 봉;을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (a) 단계에서 상기 밀링 공간 내부가 비활성 가스 혹은 액체 질소 분위기를 유지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (c) 단계는 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering)에 의해 수행될 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 다방향성으로 회전 및 진동하는 밀링 용기와 밀링 용기의 내부에서 밀링 용기의 회전 방향과 역 방향으로 회전하는 회전 임펠러에 의해, 밀링 용기 내부의 밀링 공간에 수용된 원료 분말과 볼이 무작위(Random) 방향과 다중(Multi) 방향으로 유동할 수 있다. 이에 따라, 원료 분말에 급격한 밀링 에너지가 가해지고 충격 횟수가 증가하여 단시간에 원료 분말의 분쇄가 가능하여, 나노화 및 기계적 합금화가 단시간에 가능하며, 다양한 합금상, 비정질 상의 유도가 가능하다. 따라서 이러한 고 충격에 의해 제조된 혼한 분말을 이용하여 제조한 소결 합금 타겟은 조성의 균일도가 향상되며 이를 타겟으로 이용하여 증착한 경질 피막의 조성 균일도도 역시 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 분말 밀링 장치를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 2는 도 1의 분말 밀링 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 도 2의 “A”부분을 확대한 확대도이다.
도 4는 도 1의 분말 밀링 장치의 밀링 용기의 내부에서 원료 분말이 밀링되는 것을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 분말 밀링 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 6에는 밀링 시간에 따른 혼합 분말의 XRD 분석 결과가 나타나 있다.
도 7에는 방전 플라즈마 소결 중 몰드의 시간에 따른 승온 과정의 일 실시예가 나타나 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 타겟의 소결 공정 중 중앙 및 외각(타겟의 외각에서 5mm 부위) 부위의 온도를 측정하며, 제조된 타겟의 온도편차를 측정한 결과이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 TiAlSi 합금타겟의 미세조직 및 상분석 결과를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Ti계 및 Al계 소재의 3원계 및 4원계 소재를 이용하여 제조된 타겟의 미세조직 분석결과이다.
도 2는 도 1의 분말 밀링 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 도 2의 “A”부분을 확대한 확대도이다.
도 4는 도 1의 분말 밀링 장치의 밀링 용기의 내부에서 원료 분말이 밀링되는 것을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 분말 밀링 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 6에는 밀링 시간에 따른 혼합 분말의 XRD 분석 결과가 나타나 있다.
도 7에는 방전 플라즈마 소결 중 몰드의 시간에 따른 승온 과정의 일 실시예가 나타나 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 타겟의 소결 공정 중 중앙 및 외각(타겟의 외각에서 5mm 부위) 부위의 온도를 측정하며, 제조된 타겟의 온도편차를 측정한 결과이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 TiAlSi 합금타겟의 미세조직 및 상분석 결과를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Ti계 및 Al계 소재의 3원계 및 4원계 소재를 이용하여 제조된 타겟의 미세조직 분석결과이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.
본 발명의 기술 사상에 의하면, 소결 합금 타겟의 제조 단계 중 이종 분말들의 혼합분말을 분쇄 및 기계적 합금화를 수행함에 있어서 종래의 볼 밀에 비해 더 높은 충격 에너지를 투입할 수 있는 방법으로 수행함으로써 소결 타겟의 특성을 향상시킴에 있다. 이를 위해 본 발명에서는 분쇄 및 기계적 합금화 단계는 서로 반대 방향으로 회전하는 밀링 용기 및 상기 회전 임펠러를 구비하는 분말 밀링 장치 내부로 혼합분말을 투입하여 분쇄 및 기계적 합금화를 수행한다. 상기 회전 임펠러는 상기 밀링 용기의 내부에 서로 동일한 회전축으로 회전이 가능하며, 만약 밀링 용기가 제 1 방향(예를 들어 시계방향)으로 회전하면 내부의 회전 임펠러는 그 역방향인 제 2 방향(예를 들어 반시계방향)으로 회전하게 된다. 이와 같이 밀링 용기와 회전 임펠러가 서로 반대 방향으로 회전함으로써 분말과 볼의 충격에너지가 상승되어 파쇄능이 향상되며, 또한 이종 금속 분말간의 기계적 합금화의 효율도 증가하게 된다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 밀링 용기와 상기 회전 임펠러는 서로 다른 속도로 회전할 수 있다.
이렇게 혼합분말의 밀링이 완료된 후, 상기 혼합분말은 소결을 거쳐 합금 분말 소결체가 된다. 상기 소결은 가압 성형체 형성 후 고온의 열처리로에서 수행될 수 있다. 다른 예로서, 통전 가압 소결(혹은 방전 플라즈마 소결)에 의해 수행될 수 있다.
도 1 내지 도 4에는 본 발명의 기술 사상에 따른 혼합분말의 밀링이 가능한 분말 밀링 장치의 일 실시예가 도시되어 있다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 분말 밀링 장치(1000)를 개략적으로 나타내는 사시도이고, 도 2는 도 1의 분말 밀링 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이며, 도 3은 도 2의 “A”부분을 확대한 확대도이다. 그리고, 도 4는 도 1의 분말 밀링 장치(1000)의 밀링 용기(100)의 내부에서 원료 분말(M)이 밀링되는 것을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
먼저, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 분말 밀링 장치(1000)는, 크게, 밀링 용기(100)와, 지지대(200)와, 회전 베이스(300)와, 제어부(400)와, 마그넷 베어링(600)과, 가스 공급부(700) 및 회전 임펠러(800)를 포함할 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 밀링 용기(100)는, 원통 형상으로 형성되는 실린더 구조체로서, 그 내부에 비중 및 특성이 다른 이종소재가 혼합된 원료 분말(M) 및 볼(B)이 수용되어, 볼(B)에 의해 원료 분말(M)이 밀링(Milling)될 수 있는 밀링 공간(A)이 형성될 수 있다.
예컨대, 도시되진 않았지만 밀링 용기(100)는, 일측에 개방구가 형성되어, 상기 개방구를 통해 원료 분말(M)과 볼(B)을 일정 비율로 충진하고, 밀링 공간(A)을 건식 또는 습식 분위기로 형성한 후, 상기 개방구를 폐쇄함으로써 밀링 공간(A)을 외부로부터 밀폐할 수 있다.
이에 따라, 후술될 지지대(200)에 의해 회전 가능하게 지지된 밀링 용기(100)가 회전하면, 밀링 공간(A)에서 원료 분말(M)과 볼(B)이 마찰과 원심력의 작용하에 회전하고, 밀링 용기(100)의 내벽면을 따라 회전하다가 특정 높이에서 중력에 의해 자동으로 떨어지고, 이때 충격이 가해지면서 원료 분말(M)이 밀링될 수 있다.
또한, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 지지대(200)는, 밀링 용기(100)가 상기 원통 형상의 중심축과 동일하게 형성되는 제 1 회전축(A1)을 기준으로 회전할 수 있도록, 밀링 용기(100)의 양측 중심부를 회전 가능하게 지지하여 밀링 용기(100)를 회전 시킬 수 있다.
예컨대, 지지대(200)는, 밀링 용기(100)의 제 1 회전축(A1)이 수평 방향으로 형성될 수 있도록, 밀링 용기(100)를 상기 수평 방향으로 지지할 수 있다.
더욱 구체적으로, 지지대(200)는, 봉 형상으로 상기 수평 방향으로 길게 연장되게 형성되어, 일단이 상기 수평 방향으로 길게 형성된 밀링 용기(100)의 양측을 회전 가능하게 지지하는 수평 지지부(210) 및 회전 베이스(300)의 상면으로부터 봉 형상으로 상기 수평 방향과 수직한 수직 방향으로 길게 연장되게 형성되어, 수평 지지부(210)의 타단을 지지하는 수직 지지부(220)를 포함할 수 있다.
이러한, 지지대(200)의 수평 지지부(210)와 수직 지지부(220)는 “ㄱ”자 형태로 한 쌍이 형성되어, 상기 수평 방향으로 형성된 밀링 용기(100)의 양측면의 중심부를 회전 가능하게 지지할 수 있다.
또한, 외부로부터 밀폐된 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)으로 비활성 가스 또는 액체 질소를 지속적으로 공급 가능할 수 있도록, 지지대(200)는, 수평 지지부(210)와 수직 지지부(220)의 내부에 제 1 가스 유로(230)가 형성될 수 있다.
예컨대, 지지부(200)의 수평 지지부(210)의 내부에 수평 지지부(210)의 길이 방향을 따라서 제 1-1 가스 유로(231)가 형성되고, 수직 지지부(220)의 내부에 수직 지지부(220)의 길이 방향을 따라서 제 1-2 가스 유로(232)가 형성됨으로써, 지지부(200) 내부에 전체적으로 “ㄱ”자 형상의 제 1 가스 유로(230)가 형성될 수 있다.
또한, 지지대(200)는, 수평 지지부(210)가 밀링 용기(100)를 회전 가능하게 지지하면서 제 1 가스 유로(230)를 통해 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 공급할 수 있도록, 수평 지지부(210)와 밀링 용기(100)의 연결부에 마그넷 베어링(600)이 설치될 수 있다.
더욱 구체적으로, 도 3에 도시된 바와 같이, 수평 지지부(210)는, 밀링 용기(100)를 지지하는 일단에 플랜지(211)가 형성될 수 있다. 또한, 마그넷 베어링(600)은, 밀링 용기(100)와 마주하는 플랜지(211)의 내측면에 형성된 링 형상의 홈부(211a)에 수용되는 자성 유체(610) 및 플랜지(211)의 외측면에 홈부(211a)와 대응되는 위치에 링 형상으로 형성되는 자성체(620)를 포함할 수 있다.
예컨대, 수평 지지부(210)의 플랜지(211)와 밀링 용기(100)의 측면은 볼 베어링(900)에 의해 접속되어, 수평 지지부(210)가 밀링 용기(100)의 하중을 지지하면서 밀링 용기(100)를 회전시킬 수 있다.
이때, 밀링 용기(100)가 마찰을 받지 않고 원활하게 회전할 수 있도록, 수평 지지부(210)의 플랜지(211)와 밀링 용기(100)의 측면 사이에는 소정의 갭이 형성될 수 있으며, 이 갭을 통해 수평 지지부(210)의 제 1-1 가스 유로(231)를 통해 공급되는 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소가 누출될 수 있다.
그러나, 본 발명과 같이, 수평 지지부(210)의 플랜지(211)와 밀링 용기(100)의 측면의 접속부에 마그넷 베어링(600)을 설치하면, 수평 지지부(210)의 플랜지(211)의 외측면에 형성된 영구자석인 자성체(620)에 의해, 플랜지(211) 내측면의 홈부(211a)에 자성 유체(610)가 자성체(620)의 자력에 따라 링 형상으로 형성되어 유체 실링으로서의 역할을 함으로써, 이 자성 유체(610)가 수평 지지부(210)의 플랜지(211)와 밀링 용기(100)의 측면의 접속부의 마찰 발생 없이 기밀을 유지시킬 수 있다.
이와 같이, 자성 유체(610)를 이용한 마그넷 베어링(600)에 의해 마찰이 없이 수평 지지부(210)의 플랜지(211)와 밀링 용기(100)의 측면의 접속부의 기밀을 유지함으로써, 지지대(200)가 밀링 용기(100)를 회전 가능하게 지지하면서, 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)으로 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 원활하게 공급할 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 회전 베이스(300)는, 원형의 플레이트 형상으로 형성되어 상면에 지지대(200)를 지지하고, 밀링 용기(100)의 제 1 회전축(A1)과 수직하게 형성되는 제 2 회전축(A2)을 기준으로 회전 가능하게 설치될 수 있다.
또한, 회전 베이스(300)는, 지지대(200)의 제 1 가스 유로(230)로 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 공급할 수 있도록, 제 2 회전축(A2)과 동축으로 형성된 가스 유입구(310)로부터 지지대(200)에 형성된 제 1 가스 유로(230)의 일단으로 연장되게 형성되는 제 2 가스 유로(320)가 내부에 형성될 수 있다.
이때, 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 저장하고 공급하는 가스 공급부(700)는, 회전 베이스(300)의 일측에 설치되어, 가스 유입구(310)와 연결됨으로써, 제 2 가스 유로(320) 및 제 1 가스 유로(230)를 통해서 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)에 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 공급할 수 있다. 아울러, 도시되진 않았지만, 가스 공급부(700)와 회전하는 회전 베이스(300)의 가스 유입구(310)의 접속부에도 상술한 마그넷 베어링(600)이 설치되어, 회전하는 접속부에서 누설없이 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 공급할 수 있다.
여기서, 가스 공급부(700)는, 회전 베이스(300)의 일측에 별도로 설치되는 것을 예로 들었지만, 반드시 이에 국한되지 않고, 회전 베이스(300)의 상면에 설치되어 회전 베이스(300)와 함께 회전할 수도 있다. 이러한 경우, 가스 공급부(700)가 회전 베이스(300)와 함께 회전함으로, 접속부에 상술한 마그넷 베어링(600)의 설치가 필요하지 않을 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 회전 임펠러(800)는, 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)에 회전 가능하게 설치되어, 밀링 공간(A)에 수용된 원료 분말(M) 및 볼(B)을 교반시킬 수 있다.
예컨대, 회전 임펠러(800)는, 밀링 용기(100)의 일측면으로부터 밀링 공간(A) 내부로 봉 형상으로 길게 연장되게 형성되는 회전 봉(810) 및 회전 봉(810)의 외주면으로부터 회전 봉(810)에 수직한 방향으로 길게 연장되게 형성되는 복수개의 교반 봉(820)을 포함할 수 있다.
더욱 구체적으로, 복수개의 교반 봉(820)은, 회전 봉(810)을 기준으로 일측에 제 1 간격(d1)으로 이격되게 형성되는 복수개의 제 1 교반 봉(821) 및 회전 봉(810)을 기준으로 타측에 제 1 간격(d1) 보다 좁은 제 2 간격(d2)으로 이격되게 형성되는 복수개의 제 2 교반 봉(822)을 포함할 수 있다.
이와 같이, 서로 다른 간격(d1, d2)으로 형성되는 복수개의 교반 봉(821, 822)으로, 회전 임펠러(800)에 의해 교반 및 충돌되는 원료 분말(M) 및 볼(B)의 교반 효율을 증가시키면서 충돌 또한 증가시킬 수 있다. 그러나, 복수개의 교반 봉(820)은, 반드시 도 1 및 도 2에 국한되지 않고, 모든 교반 봉(820)이 동일한 간격으로 형성될 수도 있다. 이때, 지지대(200)와 회전 베이스(300) 및 회전 임펠러(800)의 회전 구동을 제어하는 제어부(400)는, 밀링 용기(100)와 회전 임펠러(800)가 서로 반대 방향으로 회전할 수 있도록, 지지대(200)와 회전 임펠러(800)에 제어신호를 인가함으로써, 회전 임펠러(800)에 의해 교반 및 충돌되는 원료 분말(M) 및 볼(B)의 교반 효율을 증가시키면서 충돌 또한 증가시킬 수 있다.
또한, 회전 임펠러(800)의 회전 봉(810)은, 지지대(200)의 제 1 가스 유로(230)와 연결되게 내부에 제 3 가스 유로(811)가 형성되고, 제 3 가스 유로(811)를 통해 유동된 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소가 밀링 공간(A)으로 분사될 수 있도록 외주면을 따라 복수의 가스 분사구(812)가 형성될 수 있다.
이에 따라, 가스 공급부(700)로부터 공급되어, 회전 베이스(300)의 제 2 가스 유로(320) 및 지지대(200)의 제 1 가스 유로(230)를 통해서 유동한 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소가 회전 봉(810)에 형성된 제 3 가스 유로(811)를 통해 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)으로 유입되고, 최종적으로 복수의 가스 분사구(812)를 통해 밀링 공간(A) 상으로 분사될 수 있다.
이와 같이, 원료 분말(M)의 밀링 중, 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)으로 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소가 지속적으로 공급될 수 있는 구조를 가짐으로써, 가공경화지수의 최소화가 가능하고, 상기 액체 질소 분위기에서 극저온 밀링이 가능하며, 밀링 중 폭발 방지가 가능한 효과를 가질 수 있다.
이하에서는, 상술한 분말 밀링 장치(1000)를 이용한 분말 밀링 방법에 대해서 상세하게 설명하도록 한다.
먼저, 도 4에 도시된 바와 같이, 비중 및 특성이 다른 이종소재가 혼합된 원료 분말(M)과 볼(B)을 밀링 용기(100)에 일정 비율로 충진 후, 밀링 공간(A)을 건식 또는 습식 분위기로 형성 후 밀링 용기(100)를 밀폐한다.
이때, 가스 공급부(700)로부터 공급되어, 회전 베이스(300)의 제 2 가스 유로(320) 및 지지대(200)의 제 1 가스 유로(230)를 통해서 유동한 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소가 회전 봉(810)에 형성된 제 3 가스 유로(811)를 통해 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)으로 유입되고, 최종적으로 복수의 가스 분사구(812)를 통해 밀링 공간(A) 상으로 분사됨으로써, 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 밀링 공간(A)으로 지속적으로 공급 가능할 수 있다. 이에 따라, 원료 분말(M)의 가공경화지수를 최소화하고, 액체 질소 분위기에서 극저온의 밀링이 가능할 수 있으며, 밀링 중 폭발 방지가 가능할 수 있다.
이어서, 도 4에 도시된 바와 같이, 원료 분말(M)과 볼(B)이 충진된 밀링 용기(100)는, 반시계 방향 또는 시계 방향으로 회전할 수 있다. 이때, 밀링 용기(100) 내부에 설치된 회전 임펠러(800)는, 밀링 용기(100)와 역방향으로 시계 방향 또는 반시계 방향으로 회전함으로써, 원료 분말(M)과 볼(B)의 충격에너지를 상승시켜 파쇄능을 향상시킬 수 있다.
또한, 밀링 용기(100)와 회전 임펠러(800)의 회전 시, 회전 베이스(300)는, 밀링 용기(100)와 회전 임펠러(800)의 회전 방향과 수직한 방향으로 회전함에 따라, 밀링 용기(100) 내부의 원료 분말(M)과 볼(B)의 충격횟수가 급격히 증가함으로써, 파쇄능 향상 및 합금화가 가능할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 분말 밀링 장치(1000)에 따르면, 다방향성으로 회전하는 밀링 용기(100)와 밀링 용기(100)의 내부에서 밀링 용기(100)의 회전 방향과 역 방향으로 회전하는 회전 임펠러(800)에 의해, 밀링 용기(100) 내부의 밀링 공간(A)에 수용된 원료 분말(M)과 볼(B)이 무작위(Random) 방향과 다중(Multi) 방향으로 유동할 수 있다.
그러므로, 원료 분말(M)에 급격한 밀링 에너지가 가해지고 충격 횟수가 증가하여 단시간에 원료 분말(M)의 분쇄가 가능하여, 나노화 및 기계적 합금화가 단시간에 가능함으로써, 소결 성능을 향상시켜 균일 조성의 나노 구조의 제품 제조가 가능할 수 있으며, 밀링 용기(100)의 내부로 불활성 가스나 액체 질소의 주입이 가능하여 분쇄 효율을 더욱 높이고, 다양한 합금상, 비정질 상의 유도가 가능할 수 있다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 분말 밀링 장치(2000)를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 다른 실시예에 따른 분말 밀링 장치(2000)는, 밀링 용기(100)를 수평 방향으로 진동시키는 진동부(500)를 더 포함할 수 있다.
예컨대, 진동부(500)는, 수평 지지부(210)에 설치되어 수평 지지부(210)의 길이를 가변시키는 실린더(510)일 수 있다. 이러한, 실린더(510)는, 유압이나, 공압이나, 전기에 의해 작동할 수 있으며, 밀링 용기(100)를 상기 수평 방향으로 지지하는 지지대(200)의 수평 지지부(210)의 길이를 늘이거나 줄이는 등 반복적으로 가변시켜, 밀링 용기(100)가 좌우로 진동하는 효과를 낼 수 있다.
따라서, 본 발명의 다른 실시예에 따른 분말 밀링 장치(2000)에 따르면, 지지대(200)와 회전 베이스(300)에 의해 다방향성으로 회전하는 밀링 용기(100)와 밀링 용기(100)의 내부에서 밀링 용기(100)의 회전 방향과 역 방향으로 회전하는 회전 임펠러(800)에 의해, 밀링 용기(100) 내부의 밀링 공간(A)에 수용된 원료 분말(M)과 볼(B)이 유동하는 과정에서, 진동부(500)에 의해 밀링 용기(100)가 상기 수평 방향으로 진동하는 진동 에너지까지 추가적으로 부과될 수 있다.
이와 같이, 진동부(500)는, 회전하는 밀링 용기(100)를 상기 수평 방향으로 진동시켜 원료 분말(M)과 볼(B)에 인가된 회전력과 더불어 좌우 진동 에너지에 따른 파쇄능을 더욱 증가시킬 수 있다.
본 발명의 기술 사상에 따라 제조된 3원계 및 4원계 합금분말을 이용하여 실사이즈(외경 5inch x 두께 15mm) 크기의 합금타겟을 제조하였다. 상기 합금분말은 Ti, Al 및 Si의 합금분말, Ti, Al, Si 및 W 합금분말, Al, Cr 및 Si 합금분말, Al, Cr, Si 및 W 합금분말 이었다. 도 6에는 본 발명의 분말 밀링 장치의 밀링 시간에 따른 혼합 분말의 XRD 분석 결과가 나타나 있다. 도 6의 (a)는 밀링 시간이 5분인 경우이고, (b)는 60분인 경우이다. 도 6을 참조하면, 밀링 시간이 5분에서 60분으로 증가함에 따라 단일상에서 기계적 합금화된 상으로 변화된 것을 확인할 수 있다. 밀링시간이 5분에서 60분으로 증가함에 따라 주 피크로부터 계산되는 결정립의 크기는 45㎛에서 20nm로 감소하였다.
흑연 몰드셋에 60분 동안 밀링된 기계적 합금화 분말을 충진하고, 분말이 충진된 흑연몰드 세트를 20 Mpa의 압력으로 예비 가압(분말의 평탄화 작업)하였다. 예비 가압은 약 10분동안 진행하였으며, 예비가압 후 흑연 몰드를 방전 플라즈마 소결장치에 장입하였다. 장입 후 흑연 스페이서를 피라미드 및 역피라미드식으로 적층한 뒤 30 내지 100Mpa 범위, 구체적으로 60 Mpa의 소결 압력 인가하였다. 장비 챔버를 닫고 6 Pa 이하의 고진공 상태로 형성하였다. 진공화 단계가 완료된 후 흑연몰드를 통전하여 승온하였다.
승온 단계는 상온에서 300 내지 350℃까지 승온속도 55 내지 60℃/min으로 승온 후 3 내지 5분간 등온하는 1차 승온단계, 합금분말과 소결몰드/펀치의 열팽창에 대한 안정화를 위해400내지 430℃까지 승온속도 30℃/min 내지 35℃/min으로 승온 후 3 내지 5분간 등온하여 열팽창에 대한 안정화를 시켜주는 2차 승온단계, 750 내지 780℃까지 10 내지 30℃/min으로 승온 후 3분간 등온하여 합금상을 형성할 수 있도록 만들어 주는 3차 승온단계, 최종 목표 온도인 1000 내지 1100℃까지 30 내지 35℃/min으로 승온 후 10 내지 15분간 등온하여 고밀도화가 될 수 있도록 형성하는 4차 승온단계; 및 670 내지 700℃까지 7 내지 10℃/min으로 냉각한 후 20분간 등온하여 내외부 온도편차를 최소가 될 수 있도록 형성하는 냉각단계;를 포함한다.
도 7에는 방전 플라즈마 소결 중 몰드의 시간에 따른 승온 과정의 일 실시예가 나타나 있다.
도 7을 참조하면, 초기 300℃까지 승온속도 70℃/min으로 승온 후 3분간 등온하며, 다시 400℃까지 승온속도 30℃/min으로 3분간 등온하여 안정화 구간을 설정하였다. 다시 650℃까지 승온속도 20℃/min으로 승온 후 3분간 등온하였다. 400℃에서 650℃까지의 승온 및 등온 구간은 기계적 합금상에서 완벽한 합금으로 변화 및 유지할 수 있도록 만들어주는 구간으로써 이 온도 구간에서 합금상이 형성된다. 형성되는 합금상은 TiAl계, TiAlSi계, AlTi계, TiSi계, AlCr계 및 AlCrSi계를 포함할 수 있다. 최종 목적온도인 1000℃까지 승온속도 30℃/min으로 승온 후 10분간 유지하여 고밀도화를 유도하였다. 최종 목적온도에서 유지가 완료된 후 통전 가열를 종료하여 냉각 단계가 수행되었다. 이때 냉각속도 10℃/min으로 700℃까지 감온한 후 20분간 등온하였다.
도 8은 도 7에 도시된 공정으로 제조된 타겟의 소결 공정 중 중앙 및 외각(타겟의 외각에서 5mm 부위) 부위의 온도를 측정하며, 제조된 타겟의 온도편차를 측정한 결과이다. 최종 목적온도(1000℃)에서 약 3℃ 미만의 온도편차를 가지는 것으로 확인되었으며, 냉각 700℃에서는 2℃ 미만의 온도편차가 나는 것으로 확인되어 균일한 물성(상대밀도 기준 : 중앙 99.9%, 외각 99.9%)을 가지는 것으로 확인 되었다.
도 9는 상기 도 7의 공정으로 제조된 TiAlSi 합금타겟(Ti:Al:Si의 조성비는 wt%로 35:60:5)의 미세조직 및 상분석 결과를 나타낸 것으로 FE-SEM-EDAX 분석결과이다. 도 9의 (a)는 TiAlSi 합금타겟의 표면을 관찰한 결과이고, (b)는 EDAX를 이용한 성분 분석 결과이고, (c), (d) 및 (e)는 각각 Ti, Al, Si의 매핑결과이며 (f)는 XRD 분석 결과이다. 도 9의 (a) 내지 (f)를 참조하면, TiAlSi 타겟은 Ti와 Al, Si 원소가 균일하게 분포되어 형성되어 잇는 것으로 확인되었고 상분석 결과 단일상이 아닌 합금상으로 분석되었다.
도 10은 상기 도 7의 공정으로 제조된 Ti계 및 Al계 소재의 3원계 및 4원계 소재를 이용하여 제조된 타겟의 미세조직 분석결과로써 모든 조직이 합금화상을 가지는 치밀한 미세조직으로 분석되었다. 도 10의 좌측 상단 Ti50Al45Si5은 Ti:Al:Si의 조성이 at%로 50:45:5인 경우를 의미하며, 그 외의 것도 마찬가지로 정의된다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
100: 밀링 용기
200: 지지대
210: 수평 지지부
211: 플랜지
211a: 홈부
220: 수직 지지부
230: 제 1 가스 유로
300: 회전 베이스
310: 가스 유입구
320: 제 2 가스 유로
400: 제어부
500: 진동부
510: 실린더
600: 마그넷 베어링
610: 자성 유체
620: 자성체
700: 가스 공급부
800: 회전 임펠러
810: 회전 봉
811: 제 3 가스 유로
812: 가스 분사구
820: 교반 봉
A: 밀링 공간
M: 원료 분말
B: 볼
1000, 2000: 분말 밀링 장치
200: 지지대
210: 수평 지지부
211: 플랜지
211a: 홈부
220: 수직 지지부
230: 제 1 가스 유로
300: 회전 베이스
310: 가스 유입구
320: 제 2 가스 유로
400: 제어부
500: 진동부
510: 실린더
600: 마그넷 베어링
610: 자성 유체
620: 자성체
700: 가스 공급부
800: 회전 임펠러
810: 회전 봉
811: 제 3 가스 유로
812: 가스 분사구
820: 교반 봉
A: 밀링 공간
M: 원료 분말
B: 볼
1000, 2000: 분말 밀링 장치
Claims (11)
- 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법으로서,
(a) 내부에 밀링 공간이 형성되고, 회전 가능하며 회전축과 수평한 방향으로 진동이 가능한 밀링 용기 및 상기 밀링 공간에 상기 밀링 용기 내에 회전가능하게 설치되어 원료 분말과 볼을 교반시키는 회전 임펠러를 구비하는 분말 밀링 장치 내부로 적어도 2 종의 금속분말이 혼합된 혼합분말을 투입하는 단계;
(b) 상기 밀링 용기를 진동시키면서, 상기 밀링 용기 및 상기 회전 임펠러를 서로 반대 방향으로 회전시켜 상기 혼합분말의 분쇄 및 기계적 합금화를 수행하는 단계;
(c) 상기 기계적 합금화된 혼합분말을 소결(sintering)하여 소결체를 제조하는 단계를 포함하는, 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 분말 밀링 장치는, 상기 밀링 용기가 원통 형상의 중심축과 동일하게 형성되는 제 1 회전축을 기준으로 회전할 수 있도록, 상기 밀링 용기의 양측의 중심부를 회전 가능하게 지지하여 상기 밀링 용기를 회전시키는 지지대를 포함하는, 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법. - 제 2 항에 있어서,
상기 분말 밀링 장치는 상기 지지대에 설치되어 상기 밀링 용기를 진동시키는 진동부를 포함하는, 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 회전 임펠러는,
상기 밀링 용기의 일측면으로부터 상기 밀링 공간 내부로 봉 형상으로 길게 연장되게 형성되는 회전 봉; 및
상기 회전 봉의 외주면으로부터 상기 회전 봉에 수직한 방향으로 길게 연장되게 형성되는 복수개의 교반 봉;
을 포함하는, 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (a) 단계에서 상기 밀링 공간 내부가 비활성 가스 혹은 액체 질소 분위기를 유지하는, 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (c) 단계는 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering)에 의해 수행되는, 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (b) 단계는 상기 밀링 용기 및 상기 회전 임펠러를 서로 다른 회전 속도로 회전하는, 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 (c) 단계에 있어서, 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering)은,
(c-1) 몰드 세트 내에 상기 기계적 합금화된 혼합분말을 충진하는 충진단계;
(c-2) 상기 충진된 몰드 세트를 방전 플라즈마 소결 장비에 장입한 후 흑연 스페이서를 이용하여 상부는 역피라미드, 하부는 피라미드 형태로 적층하여 장착하는 장착단계;
(c-3) 장착이 완료된 후 흑연 몰드에 30 내지 100 MPa의 소결압력을 인가하는 프레스 단계;
(c-4) 장비 챔버를 닫고 방전플라즈마 장치 내부를 6 Pa 이하로 형성하는 진공화 단계; 및
(c-5) 진공화 단계가 완료된 후 상기 흑연 몰드를 통전하면 1000℃ 내지 1100℃까지 승온 후 냉각하는 단계;를 포함하는, 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 혼합분말을 충진하는 충진단계 후 상기 장착단계 이전에 상기 흑연 몰드 내에서 상기 혼합분말을 가압하는 예비 가압 단계가 더 수행되는, 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
(c-5) 단계는,
300 내지 350℃까지 승온속도 55 내지 60℃/min으로 승온 후 3 내지 5분간 등온하는 1차 승온단계;
400내지 430℃까지 승온속도 30℃/min 내지 35℃/min으로 승온 후 3 내지 5분간 등온하여 열팽창에 대한 안정화를 시켜주는 2차 승온단계,
750 내지 780℃까지 20 내지 25℃/min으로 승온 후 3분간 등온하여 합금상을 형성할 수 있도록 만들어 주는 3차 승온단계,
1000 내지 1100℃까지 30 내지 35℃/min으로 승온 후 10 내지 15분간 등온하여 고밀도화가 될 수 있도록 형성하는 4차 승온단계; 및
냉각시 670 내지 700℃까지 7 내지 10℃/min으로 감온한 후 20분간 등온하여 내외부 온도편차를 최소가 될 수 있도록 형성하는 냉각단계;를 포함하는, 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 혼합분말은 Ti, Al 및 Si의 혼합분말 혹은 Cr, Al 및 Si의 혼합분말인, 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말을 이용한 AIP 코팅용 타겟 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020200161442A KR102465798B1 (ko) | 2020-11-26 | 2020-11-26 | 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말의 aip 코팅타겟 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020200161442A KR102465798B1 (ko) | 2020-11-26 | 2020-11-26 | 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말의 aip 코팅타겟 제조방법 |
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|---|---|
| KR20220073401A true KR20220073401A (ko) | 2022-06-03 |
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Family
ID=81983263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020200161442A KR102465798B1 (ko) | 2020-11-26 | 2020-11-26 | 진동/회전 볼 밀링 장치로 제조된 다성분계 합금분말의 aip 코팅타겟 제조방법 |
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| KR (1) | KR102465798B1 (ko) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20070044879A (ko) * | 2005-10-26 | 2007-05-02 | 주식회사 피앤아이 | 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된파우더의 형성 방법 및 그 제조 장치 |
| KR100784992B1 (ko) * | 2006-09-05 | 2007-12-14 | 한국생산기술연구원 | 코팅용 타겟 제조방법 및 그 제품 |
| KR101926042B1 (ko) * | 2017-07-13 | 2018-12-06 | 한국과학기술연구원 | 파우더 코팅 방법 및 파우더 코팅 장치 |
| KR20200046236A (ko) * | 2018-10-23 | 2020-05-07 | 한국생산기술연구원 | 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법 |
-
2020
- 2020-11-26 KR KR1020200161442A patent/KR102465798B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20070044879A (ko) * | 2005-10-26 | 2007-05-02 | 주식회사 피앤아이 | 금속, 합금 및 세라믹 나노 입자가 균일하게 진공 증착된파우더의 형성 방법 및 그 제조 장치 |
| KR100784992B1 (ko) * | 2006-09-05 | 2007-12-14 | 한국생산기술연구원 | 코팅용 타겟 제조방법 및 그 제품 |
| KR101926042B1 (ko) * | 2017-07-13 | 2018-12-06 | 한국과학기술연구원 | 파우더 코팅 방법 및 파우더 코팅 장치 |
| KR20200046236A (ko) * | 2018-10-23 | 2020-05-07 | 한국생산기술연구원 | 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법 |
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| KR102465798B1 (ko) | 2022-11-14 |
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