KR102465799B1 - 다성분계 단일 합금타겟을 이용한 나노구조 코팅층 형성방법 - Google Patents

다성분계 단일 합금타겟을 이용한 나노구조 코팅층 형성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 관점에 의하면, 아크 이온 플레이팅 방법으로 나노구조 코팅층을 형성하는 방법에 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 나노구조 코팅층을 형성하는 방법은, (a) 챔버 내부에 적어도 2종을 포함하는 금속의 소결 합금 타겟 및 모재를 장착하는 단계; (b) 상기 챔버 내부로 반응성 가스를 투입하는 단계; 및 (c) 상기 소결 합금 타겟의 표면에 아크를 발생시켜 반응성 증착법으로 상기 모재의 표면에 적어도 2종을 포함하는 금속의 화합물을 포함하는 나노구조 코팅층을 형성하는 단계;를 포함한다.

Description

다성분계 단일 합금타겟을 이용한 나노구조 코팅층 형성방법{Method of forming nanostructure coating layer using multi-component single alloy target}
본 발명은 물리 기상 증착을 이용한 세라믹 코팅층의 제조 방법에 대한 것으로서, 구체적으로 고 에너지 볼 밀링 방법으로 제조된 다성분계 단일 합금타겟을 이용한 아크 이온 플레이팅법으로 세라믹 나노구조 코팅층을 제조하는 기술에 대한 것이다.
각종 공구의 성능을 향상시키거나 소재의 내마모성을 향상시키기 위하여 표면에 경질의 세라믹 코팅을 수행하고 있다. 상기 경질의 세라믹 코팅은 금속의 질화물, 탄화물, 산화물 등을 포함하며, 물리 기상 증착법(physical vapor deposition, PVD) 혹은 화학 기술 증착법(chemical vapor deposition)을 이용하여 수행된다. 물리 기상 증착법 중 널리 사용되는 아크 이온 플레이팅(arc ion plating)법은 순금속 혹은 합금으로 이루어진 타겟(target)을 이용하여 수행된다. 합금 타겟을 제조하는 방법으로 합금 원소의 분말을 소결한 다성분계 소결 합금 타겟이 널리 사용되고 있다.
소결 합금 타겟은 서로 다른 복수의 성분 금속을 혼합한 후 혼합체를 분말 밀링 장치 내에서 교반 및 분쇄 처리를 수행한 후 상기 밀링이 완료된 분말을 소결하여 제조한다. 밀링 과정에서 이종 금속 분말을 서로 냉간 접합에 의해 기계적으로 합금화가 진행된다. 이렇게 기계적으로 합금화된 분말은 이종 금속이 서로 균일하게 합금화된 상태를 가진다. 혼합 분말의 분쇄 및 기계적 합금화에 사용되는 볼 밀링은 미분쇄에 속하며, 원료 분말을 미분으로 분쇄하거나 재료배합을 목적으로 가장 많이 사용되는 방법 중 하나로서, 설치 및 운용이 저렴하고 다양한 재료를 비교적 쉽게 다룰 수 있다는 장점이 있어 소재 분야 기업 현장에서 널리 채택되어 사용되고 있다. 이러한, 볼 밀링의 원리는, 실린더 형 용기에 원료 분말과 단단한 지르코니아(Zirconia) 볼을 넣어 회전시킴으로써 텀블링에 의한 충격이나 전단력, 마찰력 등을 이용하여 원료 분말을 분쇄하는 것이며, 이종 금속의 혼합 분말의 경우에는 이종 금속 분말 간 기계적 합금화가 일어날 수 있다.
이종 금속 분말을 볼 밀링 후 소결할 경우, 기계적 합금화가 충분히 수행될 수록 소결 합금 타겟의 전체적인 조성 균일도의 향상을 이룰 수 있다. 이러한 소결 합금 타겟의 조성 균일도는 증착되는 코팅층의 균일도 향상에 기여하게 된다. 따라서 볼 밀링시 분말과 볼 사이에 충분한 충격에너지를 전달하여 기계적 합금화의 효율을 향상시키는 것이 필요하다.
그러나, 이러한 종래의 볼 밀링을 이용한 분말 밀링 장치는, 주로 수평형 볼 밀링 기술 또는 나노화 및 합금화가 가능한 고 에너지 볼 밀링 기술이 사용되는데, 상기와 같은 방법으로 분말의 제조 시 24시간 이상의 장시간 동안 볼 밀링 공정을 진행해야 합금화 및 나노화가 가능하다는 문제점이 있었다. 또한, 장시간 밀링 공정에 따른 원료 분말이 오염도 상승 및 불규칙한 형상의 분말이 제조되는 문제점이 있었다. 아울러, 가스 분무 공정으로 진행 시 추가 공정 비용이 발생되는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 종래에 비해 높은 충격 에너지를 가하는 밀링 방법으로 분쇄 및 기계적 합금화가 혼합분말로 제조된 소결 합금 타겟을 이용하여 세라믹 복합 경질 피막을 증착하는 방법을 제공한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 의하면, 아크 이온 플레이팅 방법으로 나노구조 코팅층을 형성하는 방법에 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 나노구조 코팅층을 형성하는 방법은, (a) 챔버 내부에 적어도 2종을 포함하는 금속의 소결 합금 타겟 및 모재를 장착하는 단계; (b) 상기 챔버 내부로 반응성 가스를 투입하는 단계; 및 (c) 상기 소결 합금 타겟의 표면에 아크를 발생시켜 반응성 증착법으로 상기 모재의 표면에 적어도 2종을 포함하는 금속의 화합물을 포함하는 나노구조 코팅층을 형성하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 금속 화합물은 금속의 질화물, 탄화물, 산화물 및 이들의 복합물 중 어느 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 소결 합금 타겟은, (a-1) 내부에 밀링 공간이 형성되고, 회전 가능하며 회전축과 수평한 방향으로 진동이 가능한 밀링 용기 및 상기 밀링 공간에 상기 밀링 용기 내에 회전가능하게 설치되어 원료 분말과 볼을 교반시키는 회전 임펠러를 구비하는 분말 밀링 장치 내부로 적어도 2 종의 금속분말이 혼합된 혼합분말을 투입하는 단계; (a-2) 상기 밀링 용기를 진동시키면서, 상기 밀링 용기 및 상기 회전 임펠러를 서로 반대 방향으로 회전시켜 상기 혼합분말의 분쇄 및 기계적 합금화를 수행하는 단계; 및 (a-3) 상기 기계적 합금화된 혼합분말을 소결(sintering)하여 소결체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 나노구조 코팅층은 TiAlSiN 및 TiAlSiWN 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 TiAlSiWN 나노구조 코팅층은 전체적으로 주상정 조직을 가지되, 상기 주상정 조직 내의 일부 영역에 W 입자가 국부적으로 형성된 구조를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 W 입자의 상부 주상정과 하부 주상정은 불연속적이며, 상기 W 입자의 상부 주상정의 적어도 일부는 상기 W 입자에서부터 성장된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, (a-1) 단계에서 상기 밀링 공간 내부가 비활성 가스 혹은 액체 질소 분위기를 유지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (a-2) 단계는 상기 밀링 용기 및 상기 회전 임펠러를 서로 다른 회전 속도로 회전할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (a-3) 단계는 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering)에 의해 수행될 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 다방향성으로 회전 및 진동하는 밀링 용기와 밀링 용기의 내부에서 밀링 용기의 회전 방향과 역 방향으로 회전하는 회전 임펠러에 의해, 밀링 용기 내부의 밀링 공간에 수용된 원료 분말과 볼이 무작위(Random) 방향과 다중(Multi) 방향으로 유동할 수 있다. 이에 따라, 원료 분말에 급격한 밀링 에너지가 가해지고 충격 횟수가 증가하여 단시간에 원료 분말의 분쇄가 가능하여, 나노화 및 기계적 합금화가 단시간에 가능하며, 다양한 합금상, 비정질 상의 유도가 가능하다. 따라서 이러한 고 충격에 의해 제조된 혼한 분말을 이용하여 제조한 다성분계 소결 합금 타겟은 조성의 균일도가 향상되며 이를 타겟으로 이용하여 증착한 나노구조 코팅막의 특성도 역시 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 분말 밀링 장치를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 2는 도 1의 분말 밀링 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 도 2의 “A”부분을 확대한 확대도이다.
도 4는 도 1의 분말 밀링 장치의 밀링 용기의 내부에서 원료 분말이 밀링되는 것을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 분말 밀링 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 6에는 밀링 시간에 따른 혼합 분말의 XRD 분석 결과가 나타나 있다.
도 7에는 방전 플라즈마 소결 중 몰드의 시간에 따른 승온 과정의 일 실시예가 나타나 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 타겟의 소결 공정 중 중앙 및 외각(타겟의 외각에서 5mm 부위) 부위의 온도를 측정하며, 제조된 타겟의 온도편차를 측정한 결과이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 TiAlSi 합금타겟의 미세조직 및 상분석 결과를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Ti계 및 Al계 소재의 3원계 및 4원계 소재를 이용하여 제조된 타겟의 미세조직 분석결과이다.
도 11은 TiAlSi 코팅타겟으로 제조된 TiAlSiN 코팅층을 500 nm 정도로 표면 에칭 후 TEM으로 조직을 관찰한 사진이다.
도 12는 TiAlSiWN 코팅층으로 500 nm 정도로 표면 에칭 후 TEM으로 조직을 관찰한 사진이다.
도 13은 TiAlSiN 및 TiAlSiWN 코팅층에 대해서 마이크로 비커스 경도계로 코팅경도를 측정 결과이다.
도 14는 TiAlSiN 및 TiAlSiWN 코팅층에 대한 스크레치 테스트를 통한 부착력 특성 분석 결과이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.
본 발명의 기술 사상에 의하면, 소결 합금 타겟의 제조 단계 중 이종 분말들의 혼합분말을 분쇄 및 기계적 합금화를 수행함에 있어서 종래의 볼 밀에 비해 더 높은 충격 에너지를 투입할 수 있는 방법으로 수행함으로써 소결 타겟의 특성을 향상시킴에 있다. 이를 위해 본 발명에서는 분쇄 및 기계적 합금화 단계는 서로 반대 방향으로 회전하는 밀링 용기 및 상기 회전 임펠러를 구비하는 분말 밀링 장치 내부로 혼합분말을 투입하여 분쇄 및 기계적 합금화를 수행한다. 상기 회전 임펠러는 상기 밀링 용기의 내부에 서로 동일한 회전축으로 회전이 가능하며, 만약 밀링 용기가 제 1 방향(예를 들어 시계방향)으로 회전하면 내부의 회전 임펠러는 그 역방향인 제 2 방향(예를 들어 반시계방향)으로 회전하게 된다. 이와 같이 밀링 용기와 회전 임펠러가 서로 반대 방향으로 회전함으로써 분말과 볼의 충격에너지가 상승되어 파쇄능이 향상되며, 또한 이종 금속 분말간의 기계적 합금화의 효율도 증가하게 된다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 밀링 용기와 상기 회전 임펠러는 서로 다른 속도로 회전할 수 있다.
이렇게 혼합분말의 밀링이 완료된 후, 상기 혼합분말은 소결을 거쳐 합금 분말 소결체가 된다. 상기 소결은 가압 성형체 형성 후 고온의 열처리로에서 수행될 수 있다. 다른 예로서, 통전 가압 소결(혹은 방전 플라즈마 소결)에 의해 수행될 수 있다.
도 1 내지 도 4에는 본 발명의 기술 사상에 따른 혼합분말의 밀링이 가능한 분말 밀링 장치의 일 실시예가 도시되어 있다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 분말 밀링 장치(1000)를 개략적으로 나타내는 사시도이고, 도 2는 도 1의 분말 밀링 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이며, 도 3은 도 2의 “A”부분을 확대한 확대도이다. 그리고, 도 4는 도 1의 분말 밀링 장치(1000)의 밀링 용기(100)의 내부에서 원료 분말(M)이 밀링되는 것을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
먼저, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 분말 밀링 장치(1000)는, 크게, 밀링 용기(100)와, 지지대(200)와, 회전 베이스(300)와, 제어부(400)와, 마그넷 베어링(600)과, 가스 공급부(700) 및 회전 임펠러(800)를 포함할 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 밀링 용기(100)는, 원통 형상으로 형성되는 실린더 구조체로서, 그 내부에 비중 및 특성이 다른 이종소재가 혼합된 원료 분말(M) 및 볼(B)이 수용되어, 볼(B)에 의해 원료 분말(M)이 밀링(Milling)될 수 있는 밀링 공간(A)이 형성될 수 있다.
예컨대, 도시되진 않았지만 밀링 용기(100)는, 일측에 개방구가 형성되어, 상기 개방구를 통해 원료 분말(M)과 볼(B)을 일정 비율로 충진하고, 밀링 공간(A)을 건식 또는 습식 분위기로 형성한 후, 상기 개방구를 폐쇄함으로써 밀링 공간(A)을 외부로부터 밀폐할 수 있다.
이에 따라, 후술될 지지대(200)에 의해 회전 가능하게 지지된 밀링 용기(100)가 회전하면, 밀링 공간(A)에서 원료 분말(M)과 볼(B)이 마찰과 원심력의 작용하에 회전하고, 밀링 용기(100)의 내벽면을 따라 회전하다가 특정 높이에서 중력에 의해 자동으로 떨어지고, 이때 충격이 가해지면서 원료 분말(M)이 밀링될 수 있다.
또한, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 지지대(200)는, 밀링 용기(100)가 상기 원통 형상의 중심축과 동일하게 형성되는 제 1 회전축(A1)을 기준으로 회전할 수 있도록, 밀링 용기(100)의 양측 중심부를 회전 가능하게 지지하여 밀링 용기(100)를 회전 시킬 수 있다.
예컨대, 지지대(200)는, 밀링 용기(100)의 제 1 회전축(A1)이 수평 방향으로 형성될 수 있도록, 밀링 용기(100)를 상기 수평 방향으로 지지할 수 있다.
더욱 구체적으로, 지지대(200)는, 봉 형상으로 상기 수평 방향으로 길게 연장되게 형성되어, 일단이 상기 수평 방향으로 길게 형성된 밀링 용기(100)의 양측을 회전 가능하게 지지하는 수평 지지부(210) 및 회전 베이스(300)의 상면으로부터 봉 형상으로 상기 수평 방향과 수직한 수직 방향으로 길게 연장되게 형성되어, 수평 지지부(210)의 타단을 지지하는 수직 지지부(220)를 포함할 수 있다.
이러한, 지지대(200)의 수평 지지부(210)와 수직 지지부(220)는 “ㄱ”자 형태로 한 쌍이 형성되어, 상기 수평 방향으로 형성된 밀링 용기(100)의 양측면의 중심부를 회전 가능하게 지지할 수 있다.
또한, 외부로부터 밀폐된 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)으로 비활성 가스 또는 액체 질소를 지속적으로 공급 가능할 수 있도록, 지지대(200)는, 수평 지지부(210)와 수직 지지부(220)의 내부에 제 1 가스 유로(230)가 형성될 수 있다.
예컨대, 지지부(200)의 수평 지지부(210)의 내부에 수평 지지부(210)의 길이 방향을 따라서 제 1-1 가스 유로(231)가 형성되고, 수직 지지부(220)의 내부에 수직 지지부(220)의 길이 방향을 따라서 제 1-2 가스 유로(232)가 형성됨으로써, 지지부(200) 내부에 전체적으로 “ㄱ”자 형상의 제 1 가스 유로(230)가 형성될 수 있다.
또한, 지지대(200)는, 수평 지지부(210)가 밀링 용기(100)를 회전 가능하게 지지하면서 제 1 가스 유로(230)를 통해 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 공급할 수 있도록, 수평 지지부(210)와 밀링 용기(100)의 연결부에 마그넷 베어링(600)이 설치될 수 있다.
더욱 구체적으로, 도 3에 도시된 바와 같이, 수평 지지부(210)는, 밀링 용기(100)를 지지하는 일단에 플랜지(211)가 형성될 수 있다. 또한, 마그넷 베어링(600)은, 밀링 용기(100)와 마주하는 플랜지(211)의 내측면에 형성된 링 형상의 홈부(211a)에 수용되는 자성 유체(610) 및 플랜지(211)의 외측면에 홈부(211a)와 대응되는 위치에 링 형상으로 형성되는 자성체(620)를 포함할 수 있다.
예컨대, 수평 지지부(210)의 플랜지(211)와 밀링 용기(100)의 측면은 볼 베어링(900)에 의해 접속되어, 수평 지지부(210)가 밀링 용기(100)의 하중을 지지하면서 밀링 용기(100)를 회전시킬 수 있다.
이때, 밀링 용기(100)가 마찰을 받지 않고 원활하게 회전할 수 있도록, 수평 지지부(210)의 플랜지(211)와 밀링 용기(100)의 측면 사이에는 소정의 갭이 형성될 수 있으며, 이 갭을 통해 수평 지지부(210)의 제 1-1 가스 유로(231)를 통해 공급되는 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소가 누출될 수 있다.
그러나, 본 발명과 같이, 수평 지지부(210)의 플랜지(211)와 밀링 용기(100)의 측면의 접속부에 마그넷 베어링(600)을 설치하면, 수평 지지부(210)의 플랜지(211)의 외측면에 형성된 영구자석인 자성체(620)에 의해, 플랜지(211) 내측면의 홈부(211a)에 자성 유체(610)가 자성체(620)의 자력에 따라 링 형상으로 형성되어 유체 실링으로서의 역할을 함으로써, 이 자성 유체(610)가 수평 지지부(210)의 플랜지(211)와 밀링 용기(100)의 측면의 접속부의 마찰 발생 없이 기밀을 유지시킬 수 있다.
이와 같이, 자성 유체(610)를 이용한 마그넷 베어링(600)에 의해 마찰이 없이 수평 지지부(210)의 플랜지(211)와 밀링 용기(100)의 측면의 접속부의 기밀을 유지함으로써, 지지대(200)가 밀링 용기(100)를 회전 가능하게 지지하면서, 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)으로 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 원활하게 공급할 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 회전 베이스(300)는, 원형의 플레이트 형상으로 형성되어 상면에 지지대(200)를 지지하고, 밀링 용기(100)의 제 1 회전축(A1)과 수직하게 형성되는 제 2 회전축(A2)을 기준으로 회전 가능하게 설치될 수 있다.
또한, 회전 베이스(300)는, 지지대(200)의 제 1 가스 유로(230)로 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 공급할 수 있도록, 제 2 회전축(A2)과 동축으로 형성된 가스 유입구(310)로부터 지지대(200)에 형성된 제 1 가스 유로(230)의 일단으로 연장되게 형성되는 제 2 가스 유로(320)가 내부에 형성될 수 있다.
이때, 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 저장하고 공급하는 가스 공급부(700)는, 회전 베이스(300)의 일측에 설치되어, 가스 유입구(310)와 연결됨으로써, 제 2 가스 유로(320) 및 제 1 가스 유로(230)를 통해서 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)에 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 공급할 수 있다. 아울러, 도시되진 않았지만, 가스 공급부(700)와 회전하는 회전 베이스(300)의 가스 유입구(310)의 접속부에도 상술한 마그넷 베어링(600)이 설치되어, 회전하는 접속부에서 누설없이 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 공급할 수 있다.
여기서, 가스 공급부(700)는, 회전 베이스(300)의 일측에 별도로 설치되는 것을 예로 들었지만, 반드시 이에 국한되지 않고, 회전 베이스(300)의 상면에 설치되어 회전 베이스(300)와 함께 회전할 수도 있다. 이러한 경우, 가스 공급부(700)가 회전 베이스(300)와 함께 회전함으로, 접속부에 상술한 마그넷 베어링(600)의 설치가 필요하지 않을 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 회전 임펠러(800)는, 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)에 회전 가능하게 설치되어, 밀링 공간(A)에 수용된 원료 분말(M) 및 볼(B)을 교반시킬 수 있다.
예컨대, 회전 임펠러(800)는, 밀링 용기(100)의 일측면으로부터 밀링 공간(A) 내부로 봉 형상으로 길게 연장되게 형성되는 회전 봉(810) 및 회전 봉(810)의 외주면으로부터 회전 봉(810)에 수직한 방향으로 길게 연장되게 형성되는 복수개의 교반 봉(820)을 포함할 수 있다.
더욱 구체적으로, 복수개의 교반 봉(820)은, 회전 봉(810)을 기준으로 일측에 제 1 간격(d1)으로 이격되게 형성되는 복수개의 제 1 교반 봉(821) 및 회전 봉(810)을 기준으로 타측에 제 1 간격(d1) 보다 좁은 제 2 간격(d2)으로 이격되게 형성되는 복수개의 제 2 교반 봉(822)을 포함할 수 있다.
이와 같이, 서로 다른 간격(d1, d2)으로 형성되는 복수개의 교반 봉(821, 822)으로, 회전 임펠러(800)에 의해 교반 및 충돌되는 원료 분말(M) 및 볼(B)의 교반 효율을 증가시키면서 충돌 또한 증가시킬 수 있다. 그러나, 복수개의 교반 봉(820)은, 반드시 도 1 및 도 2에 국한되지 않고, 모든 교반 봉(820)이 동일한 간격으로 형성될 수도 있다. 이때, 지지대(200)와 회전 베이스(300) 및 회전 임펠러(800)의 회전 구동을 제어하는 제어부(400)는, 밀링 용기(100)와 회전 임펠러(800)가 서로 반대 방향으로 회전할 수 있도록, 지지대(200)와 회전 임펠러(800)에 제어신호를 인가함으로써, 회전 임펠러(800)에 의해 교반 및 충돌되는 원료 분말(M) 및 볼(B)의 교반 효율을 증가시키면서 충돌 또한 증가시킬 수 있다.
또한, 회전 임펠러(800)의 회전 봉(810)은, 지지대(200)의 제 1 가스 유로(230)와 연결되게 내부에 제 3 가스 유로(811)가 형성되고, 제 3 가스 유로(811)를 통해 유동된 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소가 밀링 공간(A)으로 분사될 수 있도록 외주면을 따라 복수의 가스 분사구(812)가 형성될 수 있다.
이에 따라, 가스 공급부(700)로부터 공급되어, 회전 베이스(300)의 제 2 가스 유로(320) 및 지지대(200)의 제 1 가스 유로(230)를 통해서 유동한 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소가 회전 봉(810)에 형성된 제 3 가스 유로(811)를 통해 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)으로 유입되고, 최종적으로 복수의 가스 분사구(812)를 통해 밀링 공간(A) 상으로 분사될 수 있다.
이와 같이, 원료 분말(M)의 밀링 중, 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)으로 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소가 지속적으로 공급될 수 있는 구조를 가짐으로써, 가공경화지수의 최소화가 가능하고, 상기 액체 질소 분위기에서 극저온 밀링이 가능하며, 밀링 중 폭발 방지가 가능한 효과를 가질 수 있다.
이하에서는, 상술한 분말 밀링 장치(1000)를 이용한 분말 밀링 방법에 대해서 상세하게 설명하도록 한다.
먼저, 도 4에 도시된 바와 같이, 비중 및 특성이 다른 이종소재가 혼합된 원료 분말(M)과 볼(B)을 밀링 용기(100)에 일정 비율로 충진 후, 밀링 공간(A)을 건식 또는 습식 분위기로 형성 후 밀링 용기(100)를 밀폐한다.
이때, 가스 공급부(700)로부터 공급되어, 회전 베이스(300)의 제 2 가스 유로(320) 및 지지대(200)의 제 1 가스 유로(230)를 통해서 유동한 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소가 회전 봉(810)에 형성된 제 3 가스 유로(811)를 통해 밀링 용기(100)의 밀링 공간(A)으로 유입되고, 최종적으로 복수의 가스 분사구(812)를 통해 밀링 공간(A) 상으로 분사됨으로써, 상기 비활성 가스 또는 상기 액체 질소를 밀링 공간(A)으로 지속적으로 공급 가능할 수 있다. 이에 따라, 원료 분말(M)의 가공경화지수를 최소화하고, 액체 질소 분위기에서 극저온의 밀링이 가능할 수 있으며, 밀링 중 폭발 방지가 가능할 수 있다.
이어서, 도 4에 도시된 바와 같이, 원료 분말(M)과 볼(B)이 충진된 밀링 용기(100)는, 반시계 방향 또는 시계 방향으로 회전할 수 있다. 이때, 밀링 용기(100) 내부에 설치된 회전 임펠러(800)는, 밀링 용기(100)와 역방향으로 시계 방향 또는 반시계 방향으로 회전함으로써, 원료 분말(M)과 볼(B)의 충격에너지를 상승시켜 파쇄능을 향상시킬 수 있다.
또한, 밀링 용기(100)와 회전 임펠러(800)의 회전 시, 회전 베이스(300)는, 밀링 용기(100)와 회전 임펠러(800)의 회전 방향과 수직한 방향으로 회전함에 따라, 밀링 용기(100) 내부의 원료 분말(M)과 볼(B)의 충격횟수가 급격히 증가함으로써, 파쇄능 향상 및 합금화가 가능할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 분말 밀링 장치(1000)에 따르면, 다방향성으로 회전하는 밀링 용기(100)와 밀링 용기(100)의 내부에서 밀링 용기(100)의 회전 방향과 역 방향으로 회전하는 회전 임펠러(800)에 의해, 밀링 용기(100) 내부의 밀링 공간(A)에 수용된 원료 분말(M)과 볼(B)이 무작위(Random) 방향과 다중(Multi) 방향으로 유동할 수 있다.
그러므로, 원료 분말(M)에 급격한 밀링 에너지가 가해지고 충격 횟수가 증가하여 단시간에 원료 분말(M)의 분쇄가 가능하여, 나노화 및 기계적 합금화가 단시간에 가능함으로써, 소결 성능을 향상시켜 균일 조성의 나노 구조의 제품 제조가 가능할 수 있으며, 밀링 용기(100)의 내부로 불활성 가스나 액체 질소의 주입이 가능하여 분쇄 효율을 더욱 높이고, 다양한 합금상, 비정질 상의 유도가 가능할 수 있다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 분말 밀링 장치(2000)를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 다른 실시예에 따른 분말 밀링 장치(2000)는, 밀링 용기(100)를 수평 방향으로 진동시키는 진동부(500)를 더 포함할 수 있다.
예컨대, 진동부(500)는, 수평 지지부(210)에 설치되어 수평 지지부(210)의 길이를 가변시키는 실린더(510)일 수 있다. 이러한, 실린더(510)는, 유압이나, 공압이나, 전기에 의해 작동할 수 있으며, 밀링 용기(100)를 상기 수평 방향으로 지지하는 지지대(200)의 수평 지지부(210)의 길이를 늘이거나 줄이는 등 반복적으로 가변시켜, 밀링 용기(100)가 좌우로 진동하는 효과를 낼 수 있다.
따라서, 본 발명의 다른 실시예에 따른 분말 밀링 장치(2000)에 따르면, 지지대(200)와 회전 베이스(300)에 의해 다방향성으로 회전하는 밀링 용기(100)와 밀링 용기(100)의 내부에서 밀링 용기(100)의 회전 방향과 역 방향으로 회전하는 회전 임펠러(800)에 의해, 밀링 용기(100) 내부의 밀링 공간(A)에 수용된 원료 분말(M)과 볼(B)이 유동하는 과정에서, 진동부(500)에 의해 밀링 용기(100)가 상기 수평 방향으로 진동하는 진동 에너지까지 추가적으로 부과될 수 있다.
이와 같이, 진동부(500)는, 회전하는 밀링 용기(100)를 상기 수평 방향으로 진동시켜 원료 분말(M)과 볼(B)에 인가된 회전력과 더불어 좌우 진동 에너지에 따른 파쇄능을 더욱 증가시킬 수 있다.
본 발명의 기술 사상에 따라 제조된 3원계 및 4원계 합금분말을 이용하여 실사이즈(외경 5inch x 두께 15mm) 크기의 합금타겟을 제조하였다. 상기 합금분말은 Ti, Al 및 Si의 합금분말, Ti, Al, Si 및 W 합금분말, Al, Cr 및 Si 합금분말, Al, Cr, Si 및 W 합금분말 이었다. 도 6에는 본 발명의 분말 밀링 장치의 밀링 시간에 따른 혼합 분말의 XRD 분석 결과가 나타나 있다. 도 7의 (a)는 밀링 시간이 5분인 경우이고, (b)는 60분인 경우이다. 도 6을 참조하면, 밀링 시간이 5분에서 60분으로 증가함에 따라 단일상에서 기계적 합금화된 상으로 변화된 것을 확인할 수 있다. 밀링시간이 5분에서 60분으로 증가함에 따라 주 피크로부터 계산되는 결정립의 크기는 45㎛에서 20nm로 감소하였다.
흑연 몰드셋에 60분 동안 밀링된 기계적 합금화 분말을 충진하고, 분말이 충진된 흑연몰드 세트를 20 Mpa의 압력으로 예비 가압(분말의 평탄화 작업)하였다. 예비 가압은 약 10분동안 진행하였으며, 예비가압 후 흑연 몰드를 방전 플라즈마 소결장치에 장입하였다. 장입 후 흑연 스페이서를 피라미드 및 역피라미드식으로 적층한 뒤 30 내지 100Mpa 범위, 구체적으로 60 Mpa의 소결 압력 인가하였다. 장비 챔버를 닫고 6 Pa 이하의 고진공 상태로 형성하였다. 진공화 단계가 완료된 후 흑연몰드를 통전하여 승온하였다.
승온 단계는 상온에서 300 내지 350℃까지 승온속도 55 내지 60℃/min으로 승온 후 3 내지 5분간 등온하는 1차 승온단계, 합금분말과 소결몰드/펀치의 열팽창에 대한 안정화를 위해400내지 430℃까지 승온속도 30℃/min 내지 35℃/min으로 승온 후 3 내지 5분간 등온하여 열팽창에 대한 안정화를 시켜주는 2차 승온단계, 750 내지 780℃까지 10 내지 30℃/min으로 승온 후 3분간 등온하여 합금상을 형성할 수 있도록 만들어 주는 3차 승온단계, 최종 목표 온도인 1000 내지 1100℃까지 30 내지 35℃/min으로 승온 후 10 내지 15분간 등온하여 고밀도화가 될 수 있도록 형성하는 4차 승온단계; 및 670 내지 700℃까지 7 내지 10℃/min으로 냉각한 후 20분간 등온하여 내외부 온도편차를 최소가 될 수 있도록 형성하는 냉각단계;를 포함한다.
도 7에는 방전 플라즈마 소결 중 몰드의 시간에 따른 승온 과정의 일 실시예가 나타나 있다.
도 7을 참조하면, 초기 300℃까지 승온속도 70℃/min으로 승온 후 3분간 등온하며, 다시 400℃까지 승온속도 30℃/min으로 3분간 등온하여 안정화 구간을 설정하였다. 다시 650℃까지 승온속도 20℃/min으로 승온 후 3분간 등온하였다. 400℃에서 650℃까지의 승온 및 등온 구간은 기계적 합금상에서 완벽한 합금으로 변화 및 유지할 수 있도록 만들어주는 구간으로써 이 온도 구간에서 합금상이 형성된다. 형성되는 합금상은 TiAl계, TiAlSi계, AlTi계, TiSi계, AlCr계 및 AlCrSi계를 포함할 수 있다. 최종 목적온도인 1000℃까지 승온속도 30℃/min으로 승온 후 10분간 유지하여 고밀도화를 유도하였다. 최종 목적온도에서 유지가 완료된 후 통전 가열를 종료하여 냉각 단계가 수행되었다. 이때 냉각속도 11℃/min으로 700℃까지 감온한 후 20분간 등온하였다.
도 8은 도 7에 도시된 공정으로 제조된 타겟의 소결 공정 중 중앙 및 외각(타겟의 외각에서 5mm 부위) 부위의 온도를 측정하며, 제조된 타겟의 온도편차를 측정한 결과이다. 최종 목적온도(1000℃)에서 약 3℃ 미만의 온도편차를 가지는 것으로 확인되었으며, 냉각 700℃에서는 2℃ 미만의 온도편차가 나는 것으로 확인되어 균일한 물성(상대밀도 기준 : 중앙 99.9%, 외각 99.9%)을 가지는 것으로 확인 되었다.
도 9는 상기 도 7의 공정으로 제조된 TiAlSi 합금타겟(Ti:Al:Si의 조성비는 wt%로 35:60:5)의 미세조직 및 상분석 결과를 나타낸 것으로 FE-SEM-EDAX 분석결과이다. 도 9의 (a)는 TiAlSi 합금타겟의 표면을 관찰한 결과이고, (b)는 EDAX를 이용한 성분 분석 결과이고, (c), (d) 및 (e)는 각각 Ti, Al, Si의 매핑결과이며 (f)는 XRD 분석 결과이다. 도 9의 (a) 내지 (f)를 참조하면, TiAlSi 타겟은 Ti와 Al, Si 원소가 균일하게 분포되어 형성되어 잇는 것으로 확인되었고 상분석 결과 단일상이 아닌 합금상으로 분석되었다.
도 10은 상기 도 7의 공정으로 제조된 Ti계 및 Al계 소재의 3원계 및 4원계 소재를 이용하여 제조된 타겟의 미세조직 분석결과로써 모든 조직이 합금화상을 가지는 치밀한 미세조직으로 분석되었다. 도 10의 좌측 상단 Ti50Al45Si5은 Ti:Al:Si의 조성이 at%로 50:45:5인 경우를 의미하며, 그 외의 것도 마찬가지로 정의된다.
본 발명의 소결 합금 타겟은 아크 이온 플레이팅법에서 다성분계 나노구조 코팅층의 금속원 공급원으로 이용된다. 다성분계 나노구조 코팅층은 2종 이상의 금속원소를 포함하는 경질의 세라믹 코팅층을 포함하며, 예를 들어 금속의 질화물, 탄화물, 산화물 및 이들의 복합물(예를 들어 탄질화물, 산질화물 등)을 포함한다. 이는 반응성 증착법으로 형성될 수 있다. 예를 들어 진공이 유지된 아크 이온 플레이팅 챔버 내에서 소결 합금 타겟의 표면에 아크를 발생시켜 2종 이상의 금속원소 기화시키면서 상기 챔버 내로 반응성 가스, 예를 들어 질소(N2), 산소(O2), CH4 등을 투입시켜 피코팅재(모재) 상에서 금속원소와 반응성 가스의 반응을 유도하여 금속의 질화물, 산화물, 탄화물 등과 같은 다성분계 금속 화합물 코팅층을 형성할 수 있다.
상술한 방법에 의해 제조된 TiAlSi 타겟(Ti:Al:Si의 조성비는 at%로 50:45:5임) 및 TiAlSiW(Ti:Al:Si:W의 조성비는 at%로 45:45:5:5임)을 이용하여 아크 이온 플레이팅 장치로 TiAlSiN 및 TiAlSiWN 코팅층을 제조하였다. 모재는 WC-Co 초경합금 모재 상 및 Si 웨이퍼였다.
공정조건은 코팅층 내부에 불순물 혼입을 방지하기 위해 5 x 10-6 torr까지 챔버 내부를 진공상태로 형성한 후 아크 파워(Arc power)를 300 A로 10분간 타겟 표면을 클리닝 시켜 타겟 표면에 붙어 있는 이물질이나 오염물을 세정하는 클리닝 단계를 수행하였다. 챔버 내부 온도를 400 내지 500℃까지 승온하여 코팅 공정시 입자의 활성화를 극대화 시켜 코팅 모재에 코팅층이 균일하게 형성될 수 있도록 하는 활성화 단계를 수행하였으며, 활성화 단계 이후 아크 파워 100 A로 60 내지 120 분 동안 코팅공정을 실시하였다. 코팅공정 중 챔버 내부로 반응 가스로서 질소를 투입하여 질화막을 형성하였다. 코팅이 완료된 후 챔버를 냉각한 후 코팅된 모재를 취출하였다.
도 11은 TiAlSi 코팅타겟으로 제조된 TiAlSiN 코팅층을 500 nm 정도로 표면 에칭 후 TEM으로 조직을 관찰한 사진이다. 조직 분석 결과 전형적인 주상정 결정 성장(columnar crystal growth)을 확인하였다.
도 12는 TiAlSiWN 코팅층으로 500 nm 정도로 표면 에칭 후 TEM으로 조직을 관찰한 사진이다. 우측의 사진은 좌측에 비해 더 고배율로 관찰한 결과이다. 도 12를 참조하면, TiAlSiWN의 경우에는 도 11의 TiAlSiN 조직과 달리 코팅층 내 일부 영역에 W 입자(원으로 표시한 영역)가 국부적으로 박혀있는 구조임을 알 수 있다. 특히 도 12의 우측 사진 결과로부터 상기 입자상 형태의 W으로 인해 그 하부의 주상정의 성장이 차단되는 대신 상기 W 입자상의 상부에는 새로운 주상정이 성장하였음을 확인할 수 있다. 이로 인해 상기 W 입자상를 기준으로 상부 및 하부가 서로 불연속적인 주상정 조직(columnar structure)을 가지게 된다. 이로부터 첨가된 W이 주상정의 성장을 방해하는 장애물이자 새로운 주상정 성장을 위한 핵생성 자리의 역할을 수행하였음을 알 수 있다. 따라서 W의 첨가로 인하여 TiAlSiN 주상정의 성장이 W 입자상에 의해 방해되어 중단되고, 상기 W 입자로부터 상부로 새로운 나노 구조의 주상정이 형성하는 과정이 반복되게 됨에 따라 코팅층 내 결정립 성장이 억제되고 조직의 미세화가 유도하게 된다. 이러한 코팅층 내 결정립의 미세화에 따라 코팅층의 경도 및 모재에 대한 부착력이 증가되는 효과가 나타나게 된다.
도 13은 TiAlSiN 및 TiAlSiWN 코팅층에 대해서 마이크로 비커스 경도계로 코팅경도를 측정 결과로써 W 첨가로 인해 40% 이상 코팅경도가 향상되는 것으로 분석되었다. 이는 W의 첨가로 인해 통상적인 주상정의 결정성장 방식이 아닌 주상정의 성장 중단 후 새로운 주상정 성장 형태의 나노구조의 코팅층 적층 방식의 형성을 유발으로써 초기 나노구조를 유지하게 되어 높은 코팅 경도 특성을 갖는 것으로 판단된다.
도 14는 초경합금에 코팅된 TiAlSiN 및 TiAlSiWN 코팅층에 대한 스크레치 테스트를 통한 부착력 특성 분석 결과이다. 상측 그래프는 TiAlSiN의 부착력 결과로서 117.7N을 나타내었고, 하측 그래프는 TiAlSiWN의 부착력 결과로서 180.4N을 나타내었다.이로부터, W 첨가로 인해 60 N 이상 높은 부착력을 가지는 것으로 분석되었다. 도 10의 설명과 같이 결정성장으로 이루어진 코팅층이 아닌 나노구조의 코팅 적층 방식으로 인해 지속적으로 나노구조를 형성함에 따라 높은 부착력 특성을 가지는 것으로 판단된다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
100: 밀링 용기
200: 지지대
210: 수평 지지부
211: 플랜지
211a: 홈부
220: 수직 지지부
230: 제 1 가스 유로
300: 회전 베이스
310: 가스 유입구
320: 제 2 가스 유로
400: 제어부
500: 진동부
510: 실린더
600: 마그넷 베어링
610: 자성 유체
620: 자성체
700: 가스 공급부
800: 회전 임펠러
810: 회전 봉
811: 제 3 가스 유로
812: 가스 분사구
820: 교반 봉
A: 밀링 공간
M: 원료 분말
B: 볼
1000, 2000: 분말 밀링 장치

Claims (8)

  1. 아크 이온 플레이팅 방법으로 나노구조 코팅층을 형성하는 방법으로서,
    (a) 챔버 내부에 적어도 2종을 포함하는 금속의 소결 합금 타겟 및 모재를 장착하는 단계;
    (b) 상기 챔버 내부로 반응성 가스를 투입하는 단계; 및
    (c) 상기 소결 합금 타겟의 표면에 아크를 발생시켜 반응성 증착법으로 상기 모재의 표면에 적어도 2종을 포함하는 금속 화합물을 포함하는 나노구조 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 소결 합금 타겟은
    (a-1) 내부에 밀링 공간이 형성되고, 회전 가능하며 회전축과 수평한 방향으로 진동이 가능한 밀링 용기 및 상기 밀링 공간에 상기 밀링 용기 내에 회전가능하게 설치되어 원료 분말과 볼을 교반시키는 회전 임펠러를 구비하는 분말 밀링 장치 내부로 적어도 2 종의 금속분말이 혼합된 혼합분말을 투입하는 단계;
    (a-2) 상기 밀링 용기를 진동시키면서, 상기 밀링 용기 및 상기 회전 임펠러를 서로 반대 방향으로 회전시켜 상기 혼합분말의 분쇄 및 기계적 합금화를 수행하는 단계;
    (a-3) 상기 기계적 합금화된 혼합분말을 소결(sintering)하여 소결체를 제조하는 단계를 포함하여 제조되고,
    상기 분말 밀링 장치는,
    상기 밀링 용기가 수평 방향으로 지지되어, 상기 밀링 용기가 원통 형상의 중심축과 동일하게 상기 수평 방향으로 형성되는 제 1 회전축을 기준으로 회전할 수 있도록, 상기 밀링 용기의 양측의 중심부를 회전 가능하게 지지하여 상기 밀링 용기를 회전시키는 지지대; 및
    상기 지지대에 설치되어 상기 밀링 용기를 진동시키는 진동부;를 포함하고,
    상기 회전 임펠러는,
    상기 밀링 용기와 동일한 회전축으로 회전할 수 있도록, 상기 밀링 용기의 내부에서 상기 제 1 회전축을 기준으로 회전 가능하게 설치되고, 상기 밀링 용기의 회전 방향과 반대 방향으로 회전하는,
    다성분계 단일 합금타겟을 이용한 나노구조 코팅층 형성방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 화합물은 금속의 질화물, 탄화물, 산화물 및 이들의 복합물 중 어느 하나 이상인,
    다성분계 단일 합금타겟을 이용한 나노구조 코팅층 형성방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노구조 코팅층은 TiAlSiN 및 TiAlSiWN 중 어느 하나인,다성분계 단일 합금타겟을 이용한 나노구조 코팅층 형성방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 TiAlSiWN 나노구조 코팅층은 전체적으로 주상정 조직을 가지되, 상기 주상정 조직 내의 일부 영역에 W 입자가 국부적으로 형성된 구조를 가지는, 다성분계 단일 합금타겟을 이용한 나노구조 코팅층 형성방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 W 입자의 상부 주상정과 하부 주상정은 불연속적이며, 상기 W 입자의 상부 주상정의 적어도 일부는 상기 W 입자에서부터 성장된 것인, 다성분계 단일 합금타겟을 이용한 나노구조 코팅층 형성방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    (a-1) 단계에서 상기 밀링 공간 내부가 비활성 가스 혹은 액체 질소 분위기를 유지하는, 다성분계 단일 합금타겟을 이용한 나노구조 코팅층 형성방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a-2) 단계는 상기 밀링 용기 및 상기 회전 임펠러를 서로 다른 회전 속도로 회전하는, 다성분계 단일 합금타겟을 이용한 나노구조 코팅층 형성방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a-3) 단계는 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering)에 의해 수행되는, 다성분계 단일 합금타겟을 이용한 나노구조 코팅층 형성방법.
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