KR101092634B1 - 고융점 희유금속의 저온 소결 방법 및 이를 이용하여 제조되는 고융점 희유금속 성형체 - Google Patents
고융점 희유금속의 저온 소결 방법 및 이를 이용하여 제조되는 고융점 희유금속 성형체 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 고융점 희유금속의 성형체를 제조하기 위한 소결 방법에 있어서, 고융점 희유금속의 마이크로 분말을 형성하는 제1단계; 상기 마이크로 분말과 동일한 화학 조성의 나노 입자를 형성하는 제2단계; 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착시켜서 혼합 분말을 형성하는 제3단계; 불활성 분위기에서 충진된 혼합 분말을 소결하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법 및 이를 이용하여 제조되는 고융점 희유금속 성형체에 관한 것이다.
이러한 본 발명에 의하면, 마이크로 분말 입자의 표면에 증착된 동종의 나노 입자로 인해 소결 속도가 촉진되고, 그로 인해 상대적으로 저온에서 소결 공정이 진행될 수 있게 되어, 성형체의 밀도를 높이는 동시에 결정립 성장을 억제할 수 있게 되는 효과가 있다.
Description
본 발명은 고융점 희유금속의 소결 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 소결 공정을 통해 고융점 희유금속의 성형체를 제조함에 있어서, 마이크로 입자의 표면에 동종의 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말을 형성한 후, 그 혼합 분말을 소결 처리함으로써 분말처리 과정에서 원하지 않는 불순물의 유입을 억제할 수 있고, 분말 미세화에 따른 소결 온도의 저감 효과를 유도할 수 있게 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법 및 이를 이용하여 제조되는 고융점 희유금속 성형체에 관한 것이다.
일반적으로 희유금속(rare metal)은 산출량이 적은 것에서 유래된 유용한 금속 원소의 총칭을 나타내는데, 최근 원자력, 전자공학, 우주개발 등의 실용화에 따라 공업적으로 금속의 형태로 생산되고 있는 텅스텐, 티타늄, 규소, 베릴륨, 우라늄, 지르코늄 등이 여기에 속한다.
이러한 희유금속 중에서도 고융점 희유금속의 성형체를 제조함에 있어서 소 결 공정을 이용하는 경우에는, 고온에서 장시간의 열처리를 반드시 필요로 한다. 통상적으로 융점의 1/2 ~ 2/3 온도에서 소결 공정을 수행하는 것이 일반적이고, 따라서 고융점 희유금속인 텅스텐은 용융온도가 3,370℃이므로, 분말 소결 공정을 통해 고순도의 텅스텐 성형체를 제조하는 경우에는 대략 2,000℃ 이상의 높은 소결 온도가 요구된다.
그러나 소결 온도가 높을수록 장비나 소결시 사용되는 몰드 등이 제한적일 수 밖에 없고, 에너지 효율성 역시 떨어지게 된다. 또한 소결이 완료되는 과정에서 소결 온도가 높을수록 열응력이 증가되는 문제도 발생하게 된다.
이러한 소결 공정은 열적 활성화 과정으로써 분말 계면 간에 물질 이동을 통해 초기 계면이 소실되면서 진행되는 공정이다. 그러나 이러한 소결 공정에서 분말 내부의 결정립이 성장하는 열적 활성화 반응이 동반되는 문제점이 있다.
그리고 기계적 강도가 높게 요구되는 고순도의 성형체를 제조하는 과정에서는, 충분한 밀도가 확보될 수 있도록 높은 온도에서 장시간 열처리를 실시하는 것이 유리한 반면, 결정 성장에 따른 기계적 특성 저하가 동반되는 문제점도 발생된다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 고밀도-미세립의 성형체 제조를 위한 소결 공정에서, 제2상을 이용하여 소결을 조장하거나 혹은 결정 성장 억제를 적용할 수 있으나, 제2상이 불순물로 작용하므로 고순도를 요하는 응용 분야에서는 적합하지 않다.
상기와 같이 고순도의 균질한 성형체의 제조에 있어서, 제반 문제점을 해결 하기 위해 나노 입자의 활용을 고려해 볼 수 있다.
나노 입자는 소위 크기 효과에 의해 동일한 화학 조성을 가진 벌크 소재와 매우 상이한 물성을 나타낸다. 예를 들어, 구리의 순수 금속의 경우 녹는 온도가 1,063℃로 알려져 있지만, 입자의 크기가 10nm 이하가 되는 경우에는 녹는점이 1,000℃ 이하로 급격하게 떨어지게 된다.
이러한 소재의 나노화에 따른 새로운 물성을 활용하는 연구가 전기전자산업, 바이오산업, 광학산업, 화학산업 및 구조소재 산업분야에서 폭넓게 진행되고 있다. 그로 인해 최근에는 나노 입자를 합성하는 기술이나 나노 입자를 응용하는 기술에 대한 산업적 수요가 크게 증가하고 있고, 이에 대한 다양한 기술이 제시되고 있다.
나노 입자의 합성은 크게 물리적 현상을 이용하는 건식 공정 기술과 화학 반응에 기초한 습식 공정 기술로 분류할 수 있고, 금속 나노 입자의 경우 다양한 건식 기술이 제시되고 있다.
그러나 나노 입자를 이용하여 고순도의 균질한 성형체를 제조하기 위해서는, 미세한 나노 입자에 따른 경제적 측면을 고려하고, 또한 공정 과정상의 오염이나 변형 발생 등을 방지할 수 있는 보다 간략한 공정기술과 이를 가능하게 하는 장치의 개발이 요구된다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 고융점 희유금속의 성형체 제조를 위한 소결 공정을 수행함에 있어서, 성형체의 밀도를 높이는 동시에 결정립 성장을 억제할 수 있도록 저온에서 소결 공정을 수행할 수 있게 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법 및 이를 이용하여 제조되는 고융점 희유금속 성형체을 제공함에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 해결하기 위한 본 발명에 따른 고융점 희유금속의 저온 소결 방법은, 고융점 희유금속의 성형체를 제조하기 위한 소결 방법에 있어서, 고융점 희유금속의 마이크로 분말을 형성하는 제1단계; 상기 마이크로 분말과 동일한 화학 조성의 나노 입자를 형성하는 제2단계; 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착시켜서 혼합 분말을 형성하는 제3단계; 불활성 분위기에서 충진된 혼합 분말을 소결하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고 본 발명에서 상기 제3단계는, 열 플라즈마를 이용한 기상 응축 공정을 통해 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 증착되는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 열 플라즈마는 RF 플라즈마로 이루어지는 것이 바람직하다.
그리고 본 발명에서 상기 제4단계는, 충진된 혼합 분말에 펄스 전류를 통전시키는 스파크 플라즈마 공정을 통해 소결이 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에서, 상기 마이크로 입자 및 나노 입자는 각각 동종의 텅스텐 또는 티타늄 소재로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
그리고 본 발명에서 상기 제2단계는, 챔버 내부로 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재가 주입된 후 기화되고, 챔버 내부로 주입된 냉매 가스에 의해 기화된 제2상 소재가 나노 입자 형태로 응축됨으로써, 나노 입자가 형성되도록 구성되는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 제2상 소재는 플라즈마 토치에서 발생되는 열 플라즈마에 의해 기화되는 것이 바람직하다.
또한 상기 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재는 기상, 액상, 고상 중 어느 한 상의 형태로 챔버에 주입되는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서 상기 제3단계는, 냉매 가스와 함께 마이크로 입자가 챔버 내부에 주입되고, 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에서 응축됨으로써, 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 증착되도록 구성되는 것이 바람직하다.
또한 본 발명은, 챔버 내부에서 형성된 혼합 분말이 챔버 외부로 배출된 후, 다시 냉매 가스와 함께 챔버 내부로 주입되는 제3-1단계;를 더 포함하는 것이 바람직하다.
그리고 본 발명에서 상기 냉매 가스 및 마이크로 입자가 열 플라즈마에 대향되는 방향에서 챔버 내부로 주입되도록 구성되는 것이 더욱 바람직하다.
그리고 본 발명에서 상기 냉매 가스 및 마이크로 입자를 챔버 내부로 주입하는 배기노즐이 다수의 튜브 구조로 이루어지는 것이 더욱 바람직하다.
그리고 본 발명은 상기에서 설명한 어느 한 소결 방법에 의해 제조되는 고융 점 희유금속 성형체를 제공하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 구성을 가지는 본 발명에 따른 고융점 희유금속의 저온 소결 방법 및 이를 이용하여 제조되는 고융점 희유금속 성형체에 의하면, 고융점 희유금속의 성형체 제조를 위한 소결 공정을 수행함에 있어서, 마이크로 입자의 표면에 동종의 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말을 제공함으로써, 이후 소결 공정을 통해 최종 제조되는 성형체의 균질성 및 기계적 특성을 확보할 수 있게 된다.
또한 본 발명에 따르면, 마이크로 분말 입자의 표면에 증착된 동종의 나노 입자로 인해 소결 속도가 촉진되고, 그로 인해 상대적으로 저온에서 소결 공정이 진행될 수 있게 되어, 성형체의 밀도를 높이는 동시에 결정립 성장을 억제할 수 있게 되는 효과가 있다.
또한 본 발명에 의하면, 저온 소결 공정을 통해 제조되는 성형체는 고순도를 이루면서 동시에 높은 기계적 특성을 구비하게 되고, 그 이외에도 저온 소결 공정으로 인해 높은 에너지 효율성을 이룰 수 있게 되는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따르면, 나노 입자의 형성 및 마이크로 입자의 표면에 대한 나노 입자 증착이 단일 공정내에서 이루어지게 되는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따르면, 냉매 가스와 마이크로 입자를 함께 챔버 내부로 분사하는 배기노즐이 다수의 튜브 구조로 이루어짐으로써, 챔버 내부의 전 부분에 걸쳐서 균일하게 분포되는 수밀도 구조가 형성될 수 있게 되는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따르면, 혼합 분말에 대해 다시 나노 입자를 증착시키는 공 정을 반복적으로 수행함으로써, 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 보다 균일하게 증착된 혼합 분말을 형성할 수 있게 되는 효과가 있다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 고융점 희유금속의 저온 소결 방법 및 이를 이용하여 제조되는 고융점 희유금속 성형체에 대한 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.
도 1에는 본 발명에 따른 고융점 희유금속의 저온 소결 방법이 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 고융점 희유금속의 성형체를 제조하기 위한 저온 소결 방법은 다음과 같은 공정으로 진행된다.
우선, 고융점 희유금속의 마이크로 분말을 형성하고(S10), 상기 마이크로 분말과 동종의 나노 입자를 형성한다(S12).
여기서, 희유금속(rare metal)은 산출량이 적지만 유용한 금속 원소의 총칭을 나타내고, 본 발명은 이러한 희유금속 중에서도 텅스텐 및 티타늄과 같이 고융점을 가지는 희유금속의 소결 방법에 관한 것이다.
그리고 마이크로 분말 및 나노 입자는 모두 동종의 고융점 희유금속으로 이루어지고, 다만 입자의 크기가 마이크로 단위 혹은 나노 단위로 이루어지게 된다. 한편, 금속의 마이크로 분말 및 나노 입자를 형성하는 기술은 일반적인 종래 기술을 적용할 수도 있다.
이후, 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 증착된 혼합 분말을 형성하 는 단계를 거친다(S14). 이때, 소결 성형체의 균질성을 확보하기 위해서는 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 균일하게 분포된 혼합 분말을 형성하는 것이 중요하다.
이처럼, 나노 입자의 분포 균일성을 확보하기 위해 습식 공정을 통해 나노 입자가 균일하게 분포된 혼탁액을 만드는 방법이 있으나, 이 경우에도 불순물이 유입될 수 있으며, 처리 과정에서 나노 입자의 표면이 산화 등으로 인해 오염될 염려가 있다.
따라서 이러한 문제점을 해결하기 위해, 본 발명에서는 동종의 마이크로 입자의 표면에 기상 응축 공정 기술, 바람직하게는 열 플라즈마를 이용하여 증착하는 기술을 적용한다.
이처럼 열 플라즈마를 이용한 기상 응축 공정은, 열 플라즈마 화염의 온도가 10,000K 이상으로 높은 열에너지를 가지고 있어서, 기상 응축 현상을 구현함에 있어 소재의 제한성이 낮은 이점이 있다.
한편, 상기 기상 응축 공정에서의 열 플라즈마로는 DC와 RF 플라즈마가 모두 활용될 수 있으나, DC 플라즈마의 경우 일반적으로 화염축에 수직한 방향의 장입재 주입으로 인해 균질한 기상의 발생이 어려운 단점이 있다.
따라서 본 발명에서는 기상 응축 공정을 위한 열 플라즈마로써 RF 플라즈마를 이용하고, 이처럼 RF 플라즈마를 이용하는 경우에 보다 균질한 기상의 분포를 가질 수 있으며, 결과적으로 균일한 나노 입자의 증착이 가능하다.
한편, 본 발명에서는 기상 응축 공정을 이용하여 나노 입자의 형성과 마이크 로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 증착되는 과정이 단일 공정내에서 이루어지도록 구성되는 것이 바람직하다.
이처럼 기상 응축 공정을 이용하여 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키는 공정의 일 실시예를 설명하면 다음과 같다.
도 2에는 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치의 구성이 도시되어 있다. 그리고 도 3에는 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치의 배기노즐의 구성이 도시되어 있으며, 도 4에는 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치의 배기노즐을 통해 분사되는 마이크로 입자의 수밀도 분포도가 도시되어 있다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치는, 동종의 화학 조성으로 이루어지는 균질한 성형체를 소결 방식으로 제조하기 위해 혼합 분말을 제조하기 위한 장치에 관한 것으로써, 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에 증착되어 혼합 분말이 형성되는 챔버(30), 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재를 챔버(30)에 공급하는 나노저장부(10), 챔버(30)에 공급되는 제2상 소재를 기화시키기 위한 열 플라즈마를 발생시키는 플라즈마토치(20), 기화된 제2상 소재를 나노 입자 형태로 응축시키기 위한 냉매 가스를 챔버(30)에 공급하는 가스저장부(50), 마이크로 입자를 챔버(30)에 공급하는 마이크로저장부(60), 챔버(30) 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자를 분사하는 배기노즐(40), 기화된 제2상 소재가 마이크로 입자의 표면에서 나노 입자로 응축되도록 챔버(30) 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자를 함께 배출시키는 제어 부(90)를 포함하여 구성된다.
여기서 마이크로 입자 형태의 제1상 소재와 나노 입자 형태의 제2상 소재는 동종의 고융점 희유금속, 예를 들어 텅스텐 또는 티타늄으로 구성된다.
그리고 상기 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재는 기상, 액상, 고상 중 어느 한 상의 형태로 나노저장부(10)에 저장되고, 이후 챔버(30)에 공급된다. 이처럼 나노저장부(10)로부터 챔버(30)에 공급되는 제2상 소재는 플라즈마토치(20)에서 발생시키는 열 플라즈마에 의해 챔버(30) 내부에서 상변태를 통해 기화된다.
한편, 상기 플라즈마토치(20)에서 발생시키는 열 플라즈마로는 DC와 RF 플라즈마가 모두 활용될 수 있으나, DC 플라즈마의 경우 일반적으로 화염축에 수직한 방향의 장입소재 주입으로 인해 균질한 기상의 발생이 어려운 단점이 있다. 따라서 본 발명에서는 화염축에 수평한 방향으로 제2상 소재가 주입될 수 있도록 고주파에 의한 RF 플라즈마를 이용하고, 이처럼 RF 플라즈마를 이용하는 경우에 보다 균질한 기상의 분포를 가질 수 있으며, 결과적으로 균일한 나노 입자의 증착이 가능하다.
그리고 이처럼 챔버(30) 내부로 주입되어 열 플라즈마에 의해 기화된 제2상 소재는, 가스저장부(50)로부터 챔버(30)에 공급되는 냉매 가스에 의해 나노 입자 형태로 응축된다.
더욱 상세하게는, 열 플라즈마에 의해 기화된 제2상 소재가 플라즈마 화염의 온도 구배에 의해 낮은 온도 부위에서 다시 고상으로 응축되는데, 이때 응축되는 제2상 소재의 입자 크기를 제어하는 수단으로 냉매 가스가 주입됨으로써, 결국 제2 상 소재가 나노 입자의 형태로 챔버(30) 내부에서 형성된다.
즉, 챔버 내부로 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재가 주입된 후 열 플라즈마에 의해 기화되고, 챔버 내부로 주입된 냉매 가스에 의해 기화된 제2상 소재가 나노 입자 형태로 응축됨으로써, 나노 입자가 형성된다.
한편, 제어부(90)는 배기노즐(40)을 통해 챔버(30) 내부로 냉매 가스와 마이크로 입자가 함께 배출되도록 가스저장부(50), 마이크로저장부(60) 및 배기노즐(40) 등을 제어함으로써, 기화된 제2상 소재가 마이크로 입자의 표면에서 나노 입자로 응축되도록 한다.
즉, 냉매 가스와 함께 마이크로 입자가 챔버 내부에 주입되고, 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에서 응축됨으로써, 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 증착될 수 있게 된다.
따라서 챔버(30) 내부에서는 기화된 제2상 소재가 냉매 가스에 의해 나노 입자로 응축되고, 동시에 응축된 나노 입자가 냉매 가스와 함께 주입되는 마이크로 입자의 표면에 증착되는 반응이 일어나고, 그 결과 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말이 형성된다.
이처럼 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치에 의하면, 열 플라즈마 및 냉매 가스를 이용하여 제2상 소재의 기상 입자를 응축 단계에서 마이크로 입자와 반응하도록 유도함으로써, 기상 입자의 나노 입자 응축이 마이크로 입자의 표면에서 직접 이루어지도록 할 수 있고, 결과적으로 나노 입자의 형성 및 마이크로 입자의 표면에 대한 나노 입자 증착을 단일 공정내에서 수행할 수 있게 된다.
한편, 본 발명에서는 상기 냉매 가스 및 마이크로 입자가 열 플라즈마에 대향되는 방향에서 분사되도록 구성되는 것이 바람직하다. 즉, 일측에서 열 플라즈마가 형성되고, 그러한 열 플라즈마와 동일 또는 수평한 방향에서 제2상 소재가 챔버(30) 내부로 주입되어 기화되면, 마이크로 분말을 포함한 냉매 가스의 주입은 기상 입자의 흐름과 대향되는 방향으로 주입하는 것이 상대적으로 반응 시간의 범위를 넓힐 수 있는 장점을 가진다.
그리고 냉매 가스를 통해서 마이크로 입자를 분사하는 경우, 일반적으로 냉매 가스 유동에 의한 가스 모멘텀이 주위의 기체와 상호 작용을 일으키면서, 가스 유동의 중심축을 따라 반경 방향으로 가우시안 분포의 모멘텀 분포를 나타내고, 결과적으로 가스 유동장의 단면을 따라 마이크로 입자의 수밀도와 운동에너지가 가스유동장 모멘텀 분포와 유사한 분포를 가지게 된다.
따라서 열 플라즈마를 따라 이동하는 기상 입자와의 반응을 상대적으로 균일하게 제어하기 위해서는, 냉매 가스를 통해 분사되는 마이크로 입자의 공간상의 수밀도 분포를 균일하게 제어하는 방법이 바람직하다.
이를 위해 도 2에 도시된 바와 같이, 냉매 가스와 마이크로 입자를 함께 챔버(30) 내부로 분사하는 상기 배기노즐(40)이 단일 튜브 구조가 아니라 다수의 튜브 구조로 이루어지도록 구성되는 것이 바람직하다.
이처럼 배기노즐(40)이 다수의 튜브 구조로 이루어지게 되면, 도 3에 도시된 바와 같이, 각각의 단일 튜브를 통해 분사되는 수밀도 분포가 중첩되어, 결과적으로 챔버(30) 내부의 전 부분에 걸쳐서 균일하게 분포되는 수밀도 구조가 형성될 수 있게 된다.
또한 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에 균일하게 증착되는 것이 중요한데, 나노 입자와 마이크로 입자의 소재에 따라서 혹은 나노 입자의 도포량에 따라서, 1회 공정만으로는 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 균일하게 증착된 혼합 분말을 제조하기 어려운 경우가 발생될 수 있다.
이러한 문제점을 해소하기 위해, 본 발명에서는 상기와 같은 공정을 통해 형성된 혼합 분말에 대해 다시 나노 입자를 증착시키는 공정을 반복적으로 수행하도록 구성되는 것이 바람직하다.
이를 위해, 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치는, 챔버(30) 내부에서 형성된 혼합 분말이 챔버(30) 외부로 배출되는 흡입노즐(70)과, 흡입노즐(70)을 통해 챔버(30) 외부로 배출된 혼합 분말이 저장되는 분말저장부(80)를 더 포함하고, 상기 제어부(90)는 챔버(30) 내부로 분말저장부(80)에 저장된 혼합 분말과 냉매 가스가 함께 배출되도록 분말저장부(80), 가스저장부(50) 및 배기노즐(40) 등을 제어할 수 있게 구성된다.
즉, 전술한 바와 같이 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키는 공정을 통해 챔버(30) 내부에서 형성된 혼합 분말은 흡입노즐(70)을 통해 챔버(30) 외부의 분말저장부(80)로 배출되어 저장되고, 이후 제어부(90)가 상기 분말저장부(80)에 저장된 혼합 분말을 냉매 가스와 함께 다시 챔버(30) 내부로 주입되도록 제어하게 된다. 이후, 냉매 가스와 함께 챔버(30) 내부로 주입된 혼합 분말의 표면에 다시 나노 입자가 증착되는 공정을 거침으로써, 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 보다 균일하게 증착된 혼합 분말을 제조할 수 있게 된다.
예를 들어, 고융점 희유금속인 텅스텐 소재를 마이크로 입자 형태의 제1상 소재로 이용하고, 상기 마이크로 입자와 동종의 텅스텐 소재를 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재로 이용하면, 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치를 통해 텅스텐 마이크로 분말의 표면에 동종의 텅스텐 나노 입자가 증착된 혼합 분말이 형성되고, 그 혼합 분말을 소결하게 되면 고순도의 균질한 텅스텐 성형체가 제조될 수 있다.
그리고 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 증착된 혼합 분말을 충진시킨 후, 불활성 분위기에서 충진된 혼합 분말을 소결하는 과정을 거치게 된다(S16).
통상적으로 금속 분말의 소결 공정은 상온이나 250℃ 이하의 온도에서 프레싱 혹은 CIP 공정을 실시한 후, 고온에서 소결하거나 또는 고온 프레스, 스파크 플라즈마 소결, HIP 공정 등을 적용하는 방식으로 진행된다.
소결 방식에 따라서 소결 온도가 크게 달라지고, 일반적인 고온 프레스 공정의 경우에는 마이크로 분말을 이용하는 경우 대략 2000℃ 이상의 소결 온도에서 수시간 이상 공정을 실시해야 상대밀도 95% 정도의 성형체를 얻을 수 있다. 그러나 이처럼 고온에서 이루어지는 소결 공정의 경우에는 상기에서 언급한 바와 같은 여러 문제점들이 발생하게 된다.
따라서 본 발명에서는, 소결 온도를 낮추기 위해 표면 활성이 가능한 공정, 바람직하게는 스파크 플라즈마 소결 공정을 적용하여 소결 공정을 수행한다. 이러한 스파크 플라즈마 소결 공정을 이용하면, 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 증착된 혼합 분말 충진체에 펄스 전류를 통전하는 과정에서 계면을 따라 흐르는 전 류에 의한 저항가열이나 아크를 활용할 수 있고, 특히 나노 입자가 적층된 표면으로 가열을 실시함으로써 분말 계면에서의 온도 구배를 활용할 수 있게 된다.
또한 동종의 나노 입자가 증착된 마이크로 분말을 이용하여 소결하는 경우에는 소결의 진행 양상이 저온에서 더욱 촉진되는 현상이 관찰되며, 소결시 상대밀도를 기준으로 마이크로 분말만을 이용하는 경우에 비해 200℃ 정도의 소결 온도 감소 효과를 나타낸다.
한편, 이처럼 동종의 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에 증착된 혼합 분말을 이용하여 소결하는 경우에는, 나노 입자 사이의 소결, 그리고 나노 입자와 마이크로 입자 사이의 소결이 동시에 진행된다.
이때, 나노 입자 사이의 소결은 마이크로 입자에 비해 상대적으로 작은 크기로 인해 입자 계면에서의 소결압(sinter stress)이 증가되여 결과적으로 소결 속도가 증가되는 효과가 발생하게 되고, 또한 나노 입자와 마이크로 입자 사이의 소결 역시 입자 크기의 차이로 인해 상대적으로 큰 마이크로 입자가 상대적으로 작은 나노 입자를 흡수하여 성장하는 몹업(mop-up) 현상이 발생하면서 소결 속도가 증가되는 효과가 발생하게 된다.
이처럼 동종의 동종의 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에 증착된 혼합 분말을 이용하여 소결하게 되면, 입자 크기 효과로 인해 소결 속도가 촉진되면서 상대적으로 낮은 온도에서 소결이 진행될 수 있게 되어, 종래의 고온 소결에 따른 문제점을 해소할 수 있게 된다.
즉, 본 발명에서 마이크로 분말 입자 표면에 균일하게 증착되는 동종의 나노 입자는 소결을 촉진하는 제2상의 역할을 수행하게 된다. 그리고 표면에 나노 입자가 증착되는 동종의 마이크로 분말 입자는, 나노 입자의 균일한 분산을 위한 운반체 역할을 수행하고, 동시에 마이크로 입자와 나노 입자 사이의 소결 과정에서 입자 크기 차이에 의한 소결 촉진 현상(mop-up)을 유발하여 소결을 용이하게 하는 역할을 수행하게 된다.
다음으로 본 발명에 따른 고융점 희유금속의 저온 소결 방법에 관한 일 실시예로써, 고융점 희유금속인 텅스텐에 대한 소결 방법을 설명한다.
도 5에는 텅스텐 입자의 소결 공정에서 소결 온도에 따른 상대밀도를 나타내는 그래프가 도시되어 있고, 도 6에는 텅스텐 입자의 소결 공정에서 소결 온도에 따른 경도 변화를 나타내는 그래프가 도시되어 있으며, 도 7에는 텅스텐 입자의 소결 공정에서 소결 온도에 따른 미세조직을 나타내는 사진이 각각 도시되어 있다.
상기 도 5 내지 도 7에 도시된 텅스텐의 소결 공정은, 마이크로 입자만으로 이루어지는 텅스텐 분말에 대해 고온 프레스(HP) 공정을 거친 경우, 마이크로 입자만으로 이루어지는 텅스텐 분말에 대해 스파크 플라즈마 소결(SPS) 공정을 거친 경우, 그리고 마이크로 입자 표면에 동종의 나노 입자가 증착된 텅스텐 혼합 분말에 대해 스파크 플라즈마 소결(SPS) 공정을 거친 경우가 각각 도시되어 있다.
도 5 내지 도 7을 참조하면, 고융점 희유금속인 텅스텐 분말에 대해 고온 프레스 공정을 거친 경우에는 1550℃ 이하에서 상대밀도 85% 이하의 밀도를 나타내지만, 분말 계면 간에 충분한 소결(sinter neck)이 이루어지지 않게 되는 문제가 있다.
반면에, 동일한 마이크로 입자를 이용한 스파크 플라즈마 소결 공정을 거친 경우에는 분말 계면 간의 통전에 의한 저항열(Joule heating)과 표면 마이크로 아킹에 따른 분말 계면 청정 효과로 인해 소결이 촉진되는 것을 알 수 있다.
즉, 1250℃에서 1550℃ 까지의 온도 범위에서 비교해 보면, 고온 프레스 공정을 거친 경우보다 스파크 플라즈마 소결 공정을 거친 경우에 상대밀도가 더욱 높게 형성되는 것을 알 수 있다.
실제로 조직 관찰에서도, 스파크 플라즈마 소결 공정을 거치는 경우에는 분말간 계면에서 소결이 진행되는 양상이 관찰된다.
그리고 상기에서와 같이 마이크로 입자만을 이용하여 스파크 플라즈마 소결 공정을 거치는 경우보다, 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 증착된 혼합 분말에 대해 스파크 플라즈마 소결 공정을 거치는 경우에, 소결의 진행 양상이 저온에서 더욱 촉진되는 현상이 관찰되며, 소결시 상대밀도를 기준으로 마이크로 분말만을 이용하는 경우에 비해서 200℃ 정도의 소결 온도 감소 효과를 나타낸다.
예를 들어, 마이크로 분말만을 이용하는 경우에는 1550℃ 이상에서 상대밀도 90%의 텅스텐 성형체가 제조되지만, 반면에 마이크로 입자의 표면에 나노 입자가 증착된 혼합 분말을 이용하는 경우에는 1350℃ 정도에서 상대밀도 90%의 텅스텐 성형체가 제조될 수 있었고, 따라서 상대밀도 90%를 기준으로 약 200℃ 정도의 소결 온도 저감 효과를 나타낸다.
이상의 설명에서 본 발명은 특정의 실시 예와 관련하여 도시 및 설명하였지만, 특허청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것을 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 고융점 희유금속의 저온 소결 방법을 나타내는 순서도.
도 2는 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치를 나타내는 블록도.
도 3은 본 발명에 따른 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치의 배기노즐을 나타내는 단면도.
도 4는 본 발명에 따른 혼합 분말 제조장치의 배기노즐을 통해 분사되는 마이크로 입자의 수밀도를 나타내는 그래프.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐 입자의 소결공정에서 소결 온도에 따른 상대밀도를 나타내는 그래프.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐 입자의 소결공정에서 소결 온도에 따른 경도변화를 나타내는 그래프.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 텅스텐 입자의 소결공정에서 소결 온도에 따른 미세조직을 나타내는 사진.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
10; 나노저장부 20; 플라즈마토치
30; 챔버 40; 배기노즐
50; 가스저장부 60; 마이크로저장부
70; 흡입노즐 80; 분말저장부
90; 제어부
Claims (13)
- 고융점 희유금속의 성형체를 제조하기 위한 소결 방법에 있어서,고융점 희유금속의 마이크로 분말을 형성하는 제1단계;상기 마이크로 분말과 동일한 화학 조성의 나노 입자를 형성하는 제2단계;마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착시켜서 혼합 분말을 형성하는 제3단계;불활성 분위기에서 충진된 혼합 분말을 소결하는 제4단계;를 포함하고,상기 마이크로 입자 및 나노 입자는 각각 동종의 텅스텐 또는 티타늄 소재로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제3단계는,열 플라즈마를 이용한 기상 응축 공정을 통해 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 증착되는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법.
- 제2항에 있어서,상기 열 플라즈마는 RF 플라즈마로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제4단계는,충진된 혼합 분말에 펄스 전류를 통전시키는 스파크 플라즈마 공정을 통해 소결이 이루어지는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법.
- 삭제
- 고융점 희유금속의 성형체를 제조하기 위한 소결 방법에 있어서,고융점 희유금속의 마이크로 분말을 형성하는 제1단계;상기 마이크로 분말과 동일한 화학 조성의 나노 입자를 형성하는 제2단계;마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자를 증착시켜서 혼합 분말을 형성하는 제3단계;불활성 분위기에서 충진된 혼합 분말을 소결하는 제4단계;를 포함하고,상기 제2단계는,챔버 내부로 나노 입자 형성을 위한 제2상 소재가 주입된 후 기화되고, 챔버 내부로 주입된 냉매 가스에 의해 기화된 제2상 소재가 나노 입자 형태로 응축됨으로써, 나노 입자가 형성되는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법.
- 제6항에 있어서,상기 제2상 소재는 플라즈마 토치에서 발생되는 열 플라즈마에 의해 기화되는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법.
- 제6항에 있어서,나노 입자 형성을 위한 제2상 소재는 기상, 액상, 고상 중 어느 한 상의 형태로 챔버에 주입되는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 제3단계는,냉매 가스와 함께 마이크로 입자가 챔버 내부에 주입되고, 나노 입자가 마이크로 입자의 표면에서 응축됨으로써, 마이크로 분말 입자의 표면에 나노 입자가 증착되는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법.
- 제6항에 있어서,챔버 내부에서 형성된 혼합 분말이 챔버 외부로 배출된 후, 다시 냉매 가스와 함께 챔버 내부로 주입되는 제3-1단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법.
- 제6항에 있어서,상기 냉매 가스 및 마이크로 입자가 열 플라즈마에 대향되는 방향에서 챔버 내부로 주입되는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법.
- 제6항에 있어서,상기 냉매 가스 및 마이크로 입자를 챔버 내부로 주입하는 배기노즐이 다수의 튜브 구조로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속의 저온 소결 방법.
- 상기 제1항 내지 제4항, 제6항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 소결 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 고융점 희유금속 성형체.
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