JP2022514998A - タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)タンタル粉とケイ素粉とを原子割合で混合する工程と、
(2)工程(1)で混合されたタンタルシリコン粉末を金型に仕込んで封口する工程と、
(3)工程(2)で封口された金型を冷間等方圧処理してタンタルシリコン素材を得る工程と、
(4)工程(3)で得られたタンタルシリコン素材をカプセルに入れて封口して、脱気処理を行う工程と、
(5)工程(4)で脱気したカプセルを1050~1350℃で熱間等方圧処理し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を得る工程と、
(6)工程(5)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を機械加工して、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を得る工程と、
を含む製造方法を提供する。
(1)タンタル粉とケイ素粉とを原子割合でポリウレタン・インナーライナー付きV型粉末混合機に仕込み、圧力0.02~0.06MPaの不活性ガス雰囲気で、8~12r/minの混合速度で12~24h混合し、混合期間で4~5hごとに停止して、ゴムハンマーを使用してV型粉末混合機を叩く工程と、
(2)工程(1)で混合されたタンタルシリコン粉末をゴムカプセル金型に仕込んだ後、工具で固め、封口する工程と、
(3)工程(2)で封口された金型を冷間静圧プレス機に入れ、160~200MPaに加圧し、20~40min保圧して冷間等方圧処理を行い、タンタルシリコン素材を得る工程と、
(4)工程(3)で得られたタンタルシリコン素材をステンレスカプセルに入れて封口し、400~600℃に加熱し、真空度4E-3Pa~2E-3Paで脱気処理する工程と、
(5)工程(4)で脱気したカプセルを熱間等方圧炉に入れ、1050~1350℃に昇温し、130~180MPaに加圧し、そして、2~6h保温保圧して熱間等方圧処理し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を得る工程と、
(6)工程(5)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を機械加工し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を得る工程と、
を含む。
(1)本出願に係るタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の製造方法は、冷間等方圧処理と、脱気処理と、熱間等方圧処理とを組み合わせ、さらに熱間等方圧処理の温度を1050~1350℃にすることで、緻密度が99%以上でミクロ組織が均一な半導体ターゲット材の作製に適用可能なタンタルシリコンターゲット材を得ることができる。
(2)本出願に係る製造方法では、不活性雰囲気下で粉末混合プロセスを行い、不活性ガスの圧力を0.02~0.06MPaの範囲にするとともに、粉末混合中に停止して、叩き処理を行うことで、粉末混合機に、ポリウレタン・インナーライナーがさらに設けられることで、ケイ素粉が粉末混合機に吸着されることを回避し、粉末混合の均一性を確保するだけでなく、混合後のタンタルシリコン粉末中の空気含有量を効果的に減少させ、製品の純度を確保することができる。
(3)本出願に係る製造方法では、脱気プロセスの真空度を5E-3Pa~1.5E-3Paの範囲にすることで、より良い脱気効果を実現し、ケイ素粉が空気で酸化することを可及的に回避し、製品の純度もさらに確保する。
(4)本出願に係る前記タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の製造方法は、プロセスが簡単で、操作が容易で、生産サイクルが短いという特徴もある。
(1)タンタル粉とケイ素粉とを混合する工程と、
(2)工程(1)で混合されたタンタルシリコン粉末を金型に仕込んで封口する工程と、
(3)工程(2)で封口された金型を冷間等方圧処理してタンタルシリコン素材を得る工程と、
(4)工程(3)で得られたタンタルシリコン素材をカプセルに溶接し、脱気処理する工程と、
(5)工程(4)で脱気したカプセルを1050~1350℃で熱間等方圧処理し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を得る工程と、
(6)工程(5)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を機械加工し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を得る工程と、
(7)工程(6)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を寸法検出し、合格品に対して洗浄、乾燥、包装作業を順次行う工程と、
(8)包装した製品を出荷する工程と、を含む。
本実施例は、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の製造方法であって、
(1)タンタル粉とケイ素粉とをSi(at%)=50%の原子割合でポリウレタン・インナーライナー付きV型粉末混合機に仕込み、圧力0.04MPaのアルゴンガス雰囲気で、6r/minの混合速度で36h混合し、混合期間で6hごとに停止し、ゴムハンマーを用いてV型粉末混合機を叩く工程と、
(2)工程(1)で混合されたタンタルシリコン粉末をゴムカプセル金型に仕込んだ後、工具で固め、封口する工程と、
(3)工程(2)で封口されたゴムスリーブ金型を冷間静圧プレス機に入れ、200MPaに加圧して15min保圧して冷間等方圧処理を行い、タンタルシリコン素材を得る工程と、
(4)工程(3)で得られたタンタルシリコン素材をステンレスカプセルに入れ、アーク溶接でステンレスカバーとカプセルを溶接して封口処理し、550℃に加熱し、真空度2E-3Paで脱気処理する工程と、
(5)工程(4)で脱気したカプセルを熱間等方圧炉に入れ、1250℃に昇温し、175MPaに加圧し、そして、3h保圧保温して熱間等方圧処理し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を得る工程と、
(6)工程(5)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を機械加工して、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を得る工程と、
(7)工程(6)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を寸法検出し、合格品に対して洗浄、乾燥、包装作業を順次行う工程と、
(8)包装した製品を出荷する工程と、
を含む製造方法を提供する。
本実施例は、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の製造方法であって、
(1)タンタル粉とケイ素粉とをSi(at%)=50%の原子割合でポリウレタン・インナーライナー付きV型粉末混合機に仕込み、圧力0.05MPaのアルゴンガス雰囲気で、20r/minの混合速度で20h混合し、混合期間で停止、叩き処理を行う工程と、
(2)工程(1)で混合されたタンタルシリコン粉末をゴムカプセル金型に入れた後、工具で固め、封口する工程と、
(3)工程(2)で封口されたゴムスリーブ金型を冷間静圧プレス機に入れ、160MPaに加圧して20min保圧して冷間等方圧処理を行い、タンタルシリコン素材を得る工程と、
(4)工程(3)で得られたタンタルシリコン素材をステンレスカプセルに入れ、アーク溶接でステンレスカバーとカプセルを溶接して封口処理し、550℃に加熱し、真空度2E-3Paで脱気処理する工程と、
(5)工程(4)で脱気したカプセルを熱間等方圧炉に入れ、1300℃に昇温し、165MPaに加圧し、そして、3h保圧保温して熱間等方圧処理し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を得る工程と、
(6)工程(5)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を機械加工して、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を得る工程と、
(7)工程(6)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を寸法検出し、合格品に対して洗浄、乾燥、包装作業を順次行う工程と、
(8)包装した製品を出荷する工程と、
を含む製造方法を提供する。
本実施例は、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の製造方法であって、
(1)タンタル粉とケイ素粉とをSi(at%)=56%の原子割合でポリウレタン・インナーライナー付きV型粉末混合機に仕込み、圧力0.05MPaのアルゴンガス雰囲気で、12r/minの混合速度で12h混合し、混合期間で3hごとに停止し、ゴムハンマーを用いてV型粉末混合機を叩く工程と、
(2)工程(1)で混合されたタンタルシリコン粉末をゴムカプセル金型に仕込んだ後、工具で固め、封口する工程と、
(3)工程(2)で封口されたゴムスリーブ金型を冷間静圧プレス機に入れ、250MPaに加圧して40min保圧して冷間等方圧処理を行い、タンタルシリコン素材を得る工程と、
(4)工程(3)で得られたタンタルシリコン素材をステンレスカプセルに入れ、アーク溶接でステンレスカバーとカプセルを溶接して封口処理し、450℃に加熱し、真空度5.5E-3Paで脱気処理する工程と、
(5)工程(4)で脱気したカプセルを熱間等方圧炉に入れ、1150℃に昇温し、150MPaに加圧し、そして、4h保圧保温して熱間等方圧処理し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を得る工程と、
(6)工程(5)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を機械加工して、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を得る工程と、
(7)工程(6)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を寸法検出し、合格品に対して洗浄、乾燥、包装作業を順次行う工程と、
(8)包装した製品を出荷する工程と、
を含む製造方法を提供する。
本実施例は、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の製造方法であって、
(1)タンタル粉とケイ素粉とをSi(at%)=65%の原子割合でポリウレタン・インナーライナー付きV型粉末混合機に仕込み、圧力0.05MPaのアルゴンガス雰囲気で、10r/minの混合速度で20h混合し、混合期間で4hごとに停止し、ゴムハンマーを用いてV型粉末混合機を叩く工程と、
(2)工程(1)で混合されたタンタルシリコン粉末をゴムカプセル金型に仕込んだ後、工具で固め、封口する工程と、
(3)工程(2)で封口されたゴムスリーブ金型を冷間静圧プレス機に入れ、140MPaに加圧して60min保圧して冷間等方圧処理を行い、タンタルシリコン素材を得る工程と、
(4)工程(3)で得られたタンタルシリコン素材をステンレスカプセルに入れ、アーク溶接でステンレスカバーとカプセルを溶接して封口処理し、500℃に加熱し、真空度5E-3Paで脱気処理する工程と、
(5)工程(4)で脱気したカプセルを熱間等方圧炉に入れ、1200℃に昇温し、140MPaに加圧し、そして、4h保圧保温して熱間等方圧処理し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を得る工程と、
(6)工程(5)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を機械加工して、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を得る工程と、
(7)工程(6)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を寸法検出し、合格品に対して洗浄、乾燥、包装作業を順次行う工程と、
(8)包装した製品を出荷する工程と、
を含む製造方法を提供する。
本比較例は、工程(5)における熱間等方圧の温度を1400℃に変更した以外は、実施例1と同じプロセス条件である。
本比較例は、工程(5)における熱間等方圧の温度を1000℃に変更した以外は、実施例1と同じプロセス条件である。
(1)実施例1~4で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材は、緻密度が99%以上であるだけでなく、製品にミクロ的にも均一で緻密で、空洞がなく、層状構造がないという特徴があり、半導体ターゲット材の製造要求を満たしている。
(2)実施例2では、タンタルシリコン粉末の混合中に停止、叩き処理を行わなかったため、少量のシリコン粉が凝集し、得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の製品外観に少量かつ微細な黒点が生成された。実施例3では、脱気処理中の真空度が5.5E-3Paであるため、脱気効果がやや劣化し、得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の緻密度は99.1%に達したばかりである。
(3)比較例1では、熱間等方圧の温度が1400℃で比較的に高いため、製品の密度が高くないだけでなく、製品にミクロ的な空洞があり、製品が脆い、割れやすいという不具合を引き起こした。比較例2では、熱間等方圧の温度が1000℃で比較的に低いため、製品の緻密度が低いだけでなく、製品にミクロ的に空洞があり、層状構造があるという不具合を引き起こした。そのため、2つの比較例で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材は密度と内部組織構造の均一性が基準を満たしていない。
Claims (12)
- タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の製造方法であって、
(1)タンタル粉とケイ素粉とを原子割合で混合する工程と、
(2)工程(1)で混合されたタンタルシリコン粉末を金型に仕込んで封口する工程と、
(3)工程(2)で封口された金型を冷間等方圧処理してタンタルシリコン素材を得る工程と、
(4)工程(3)で得られたタンタルシリコン素材をカプセルに入れて封口して、脱気処理を行う工程と、
(5)工程(4)で脱気した前記カプセルを1050~1350℃で熱間等方圧処理し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を得る工程と、
(6)工程(5)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を機械加工し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を得る工程と、
を含む製造方法。 - 工程(1)における前記混合は、不活性ガス雰囲気で行われ、
好ましくは、前記不活性ガスは、ヘリウムガス、窒素ガスまたはアルゴンガスのいずれか1つまたは少なくとも2つ以上の組合せを含み、好ましくは、アルゴンガスである、
請求項1に記載の製造方法。 - 前記不活性ガスの圧力は、0.02~0.06MPaであり、好ましくは、0.03~0.05MPaである、
請求項2に記載の製造方法。 - 工程(1)における前記混合の時間は、12~48hであり、好ましくは、12~24hであり、
好ましくは、工程(1)における前記混合は、粉末混合機の中で行われ、
好ましくは、前記粉末混合機は、V型粉末混合機であり、
好ましくは、前記粉末混合機に、インナーライナーが設けられ、
好ましくは、前記インナーライナーは、ポリウレタン・インナーライナーであり、
好ましくは、前記粉末混合機の混合速度は、5~20r/minであり、好ましくは、8~12r/minである、
請求項1~3のいずれか1項に記載の製造方法。 - 工程(1)における前記混合は、停止、叩き処理を含み、
好ましくは、前記停止の間隔時間は、3~6hであり、好ましくは、4~5hであり、
好ましくは、前記叩き処理はゴムハンマーを用い、
好ましくは、工程(1)における前記混合の前に、洗浄工程をさらに含み、
好ましくは、前記洗浄工程は、粉末混合機内を汚染することがないように、粉末混合機を洗浄することである、
請求項4に記載の製造方法である。 - 工程(2)における前記金型は、ゴムカプセルであり、
好ましくは、工程(2)における前記金型を仕込んだ後、工具で固め、金型カバーを被せて封口する、
請求項1~5のいずれか1項に記載の製造方法。 - 工程(3)における前記冷間等方圧の圧力は、140~250MPaであり、好ましくは、160~200MPaであり、
好ましくは、工程(3)における前記冷間等方圧の保圧時間は、15~60minであり、好ましくは、20~40minであり、
好ましくは、工程(3)における前記冷間等方圧処理は、冷間静圧プレス機の中で行われる、
請求項1~6のいずれか1項に記載の製造方法。 - 工程(4)における前記カプセルはステンレスカプセルであり、
好ましくは、工程(4)における前記脱気処理の温度は、400~600℃であり、好ましくは、450~550℃であり、
好ましくは、工程(4)における前記脱気処理の真空度は、5E-3Pa~1.5E-3Paであり、好ましくは、4E-3Pa~2E-3Paである、
請求項1~7のいずれか1項に記載の製造方法。 - 工程(5)における前記熱間等方圧処理の温度は、1150~1250℃であり、
好ましくは、工程(5)における前記熱間等方圧の圧力は、130~180MPaであり、好ましくは、140~165MPaであり、
好ましくは、工程(5)における前記熱間等方圧の保温保圧時間は、2~6hであり、好ましくは、3~5hであり、
好ましくは、工程(5)における前記熱間等方圧処理は、熱間等方圧炉の中で行う、
請求項1~8のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記製造方法は、
(1)タンタル粉とケイ素粉とを原子割合でポリウレタン・インナーライナー付きV型粉末混合機に仕込み、圧力0.02~0.06MPaの前記不活性ガス雰囲気で、8~12r/minの混合速度で12~24h混合し、混合期間で4~5hごとに停止して、ゴムハンマーを用いて前記V型粉末混合機を叩く工程と、
(2)工程(1)で混合されたタンタルシリコン粉末をゴムカプセル金型に仕込んだ後、工具で固め、封口する工程と、
(3)工程(2)で封口された金型を冷間静圧プレス機に入れ、160~200MPaに加圧し、20~40min保圧して冷間等方圧処理を行い、タンタルシリコン素材を得る工程と、
(4)工程(3)で得られたタンタルシリコン素材をステンレスカプセルに入れて封口し、400~600℃に加熱し、真空度4E-3Pa~2E-3Paで脱気処理する工程と、
(5)工程(4)で脱気したカプセルを熱間等方圧炉に入れ、1050~1350℃に昇温し、130~180MPaに加圧し、そして、2~6h保温保圧して熱間等方圧処理し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を得る工程と、
(6)工程(5)で得られたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の粗製品を機械加工し、タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材を得る工程と、
を含む請求項1~9のいずれか1項に記載の製造方法。 - 請求項1~10のいずれか1項に記載の製造方法で製造されたタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材。
- 前記タンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材の緻密度は99%よりも大きい、
請求項11に記載のタンタルシリコン合金スパッタリングターゲット材。
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