CN115436460A - 一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括以下步骤：铟载样片加工出凹槽，将钽粉末装入所述凹槽，对所述钽粉末进行静压得到钽样品；所述钽样品在辉光放电质谱内依次进行冷却和溅射，在直流模式下，放电电压为1.1～1.3KV，放电电流为2.8‑3.2mA，并调节仪器分辨率于3400～4000范围内，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数；所述检测方法在制样过程尽可能避免了杂质的引入，使得待测样品检测度较高，以精度较高的辉光放电质谱检测，配合特定测试参数可以获得较强的信号，保证了靶材用钽合金的纯度。
Description
技术领域
本发明属于样品分析检测技术领域，尤其涉及一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法。
背景技术
钽是一种金属元素，密度为16.68g/cm3，熔点为2980℃，是仅次于钨、铼的第三个最难熔的金属。纯钽略带蓝色色泽，延展性极佳，在冷状态下无需中间退火就可轧成很薄(小于0.01毫米)的板，钽的抗蚀能力与玻璃相同，在中温下(约150℃)只有氟、氢氟酸、三氧化硫(包括发烟硫酸)、强碱和某些熔盐对钽有影响。金属钽在常温的空气中稳定，但加热到高于500℃则加速氧化生成Ta2O5。电容级钽粉是钽的最重要用途，世界上钽金属的产量24％用于钽电容的生产上，其余钽轧制成品、化工、(冶金级粉末+未锻轧金属+废钢)、钽锭、碳化钽等，为满足靶材纯度的要求，钽合金的检测精度需要达到较高水平。
辉光放电质谱(glow discharge mass spectrometry，GDMS)属于直接固体分析技术，具有灵敏度高、分辨率高、基体效应小、全元素分析等优势，是进行高纯金属固体样品分析的最佳手段，适合用于分析靶材用高纯金属钽。目前国际上使用最多的辉光放电质谱有Nu Astrum、Element GD、VG9000等，其中Nu Astrum和VG9000通过液氮制冷，最低可达-180℃，相对适用于测试低熔点样品。GDMS在几乎不需样品制备的情形下，就能对无机粉末、镀膜/基材和非导电性材料直接检测，提供各种元素的信息。可以提供包括镀层和基材的主要元素、微量元素的浓度信息。
CN110542604B公开了一种用于辉光放电质谱检测的高纯铟样品的测前处理方法，首先将待测的高纯铟原样进行超声腐蚀，然后将腐蚀后的样品再依次进行超声清洗、吹干，将吹干后的样品置于两块非金属硬板之间，用外力作用于上部的非金属硬板，使样品受到挤压后在样品底部产生一个平面，外力继续作用于上部的硬板直至样品底部的平面不断增大至满足辉光放电质谱仪测试所需的大小，停止外力，取出两块非金属硬板之间的片状样品，再清洗、吹干后得到符合测试需求的待测样品片，本发明与传统测前处理使用的方法相比简单，易行，且无杂质引入，不会对样品造成污染，且成本低廉，但是超声处理较为繁琐，且清洗效果不足以完全去除杂质。
CN114034762A公开了一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，包括如下步骤：步骤一、制作金属载体；步骤二、得到处理后的金属载体；步骤三、得到液态低熔点材料，然后取适量的液态低熔点材料倒入圆形凹槽中；步骤四、将凝固后的待测样品依次用去离子水乙醇润洗表面三次后，然后自然晾干装入样品杯；步骤五、冷却离子源室后，将样品杯连接电极推进离子源室，进行检测其杂质成分。本发明避免了复杂的前处理，从而提高了分析效率，并且对于高纯低熔点材料成分分析避免了前处理而引入杂质干扰，确保了分析结果的准确性；但是对于杂质元素的去除效果还有提升的空间。
CN103884772A公开了一种高纯铟中痕量杂质的测定方法，其步骤为：(1)将样品切割成片状，先用甲苯清洗样品表面上的油污，再用超纯水清洗，用50％(体积浓度)硝酸腐蚀8min，用超纯水反复冲洗后，放入甲醇中保存，分析前取出在红外灯下烘干即可。(2)把样品放入样品夹中，推入离子源腔内，待真空度达到2.2～2.4mbar，调节放电电压和放电电流分别为0.9～1.2kV、40～45mA，溅射约30～40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信号稳定为准，以消除样品制备过程中可能产生的沾污。(3)调节放电电压为0.9～1.2kV，放电电流为40～45mA，进行高压放电，收集待测元素离子信号，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测杂质元素的浓度。本方法简单易操作，且干扰少、流程短，能很好的满足高纯铟中痕量杂质测定的要求，但是所述方法较为复杂，清洗液也对人体有潜在危害。
因此，需要开发一种针对纯度要求较高的钽合金的辉光放电质谱检测方法。
发明内容
针对现有技术存在的步骤繁琐，清洁效果不佳，杂质去除不彻底等问题，本发明提出了一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，制样过程中不引入污染，对使用器材上可能引入的杂质尽可能去除，实现钽粉末的杂质元素的高精度分析。为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
铟载样片加工出凹槽，将钽粉末装入所述凹槽，对所述钽粉末进行静压得到钽样品；所述钽样品在辉光放电质谱内依次进行冷却和溅射，在直流模式下，放电电压为1.1～1.3KV，放电电流为2.8-3.2mA，并调节仪器分辨率于3400～4000范围内，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
本发明提供的钽粉末的辉光放电质谱检测方法，采用铟片作为待检测钽粉末载体，铟具有较低熔点，易于加工形状，不易与高熔点金属发生反应，且测试时容易与钽区分开，极少造成结果误差，在辉光放电质谱测试时通过设定上述测试参数，可以获得较强的测试信号，灵敏度高，元素的测试精确度可达到ppb级别。
本发明对钽样品进行溅射时，放电电压为1.1～1.3KV，例如可以是1.1KV、1.15KV、1.2KV、1.25KV或1.3KV，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，放电电流为2.8-3.2mA，例如可以是2.8mA、2.9mA、3mA、3.1mA或3.2mA，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，并调节仪器分辨率于3400～4000范围内，例如可以是3400、3500、3600、3700、3800、3900或4000，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，为避免引入污染，制样过程应在通风橱中进行，使用的试剂纯度在优级纯以上，水为去离子水或超纯水。
优选地，所述加工包括：钽金属在铟片中心旋转研磨得到所述凹槽。
优选地，所述铟载样片在研磨时为熔融状态。
优选地，所述铟载样片的形状包括圆形。
优选地，所述铟片的厚度为1.95～2.05mm，例如可以是1.95mm、1.98mm、2mm、2.02mm或2.05mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钽金属的形状包括圆锥形。
优选地，所述凹槽的直径为0.9～1.1mm，例如可以是0.9mm、0.95mm、1mm、1.05mm或1.1mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述凹槽的深度为0.15～0.25mm，例如可以是0.15mm、0.18mm、0.2mm、0.22mm或0.25mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，将钽粉末装入所述凹槽前还对铟载样片进行第一清洗。
优选地，所述第一清洗包括依次进行的一段清洗和二段漂洗。
优选地，所述第一清洗中的一段清洗包括依次进行的酸洗和去离子水漂洗。
优选地，所述酸洗的容器材质包括聚四氟乙烯。
优选地，所述酸洗的清洗液包括HNO3溶液。
优选地，所述酸洗中HNO3溶液浓度为65～68wt％，例如可以是65wt％、65.5wt％、66wt％、66.5wt％、67wt％、67.5wt％或68wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述酸洗的时间为2～4min，例如可以是2min、2.5min、3min、3.5min或4min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一段清洗中的去离子水漂洗的次数为2～4次，例如可以是2次、3次或4次，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一段清洗中一段清洗的次数为2～3次，例如可以是2次或3次，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一清洗中二段漂洗的漂洗液包括乙醇。
优选地，所述第一清洗中二段漂洗的次数为1～3次，例如可以是1次、2次或3次，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，将钽粉末装入载样坑的工具包括药匙。
优选地，所述药匙的材质包括聚四氟乙烯。
优选地，装样前对所述药匙进行第二清洗。
优选地，所述第二清洗包括依次进行的一段清洗和二段漂洗。
优选地，所述第二清洗中的一段清洗包括依次进行的混合酸洗和去离子水漂洗。
优选地，所述混合酸洗的容器材质包括聚四氟乙烯。
优选地，所述混合酸洗的清洗液包括HNO3溶液和HF溶液配置的混合酸。
优选地，所述混合酸中HNO3溶液和HF溶液的质量比为1:(0.9～1.1)，例如可以是1:0.9、1:0.95、1:1、1:1.05或1:1.1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明优选采用HNO3溶液和HF溶液的质量比为1:(0.9～1.1)，其优势在于，酸性混合溶液可以尽可能的去除用具表面的常见的金属离子污染，而不会伤害用具自身形貌，金属离子的残留会导致GDMS结果出现无法分辨来源的杂质，从而影响实验准确性。
优选地，所述混合酸洗中HNO3溶液的浓度为65～68wt％，例如可以是65wt％、65.5wt％、66wt％、66.5wt％、67wt％、67.5wt％或68wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合酸洗中HF溶液的浓度为40～45wt％，例如可以是40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％或45wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合酸洗的时间为3～5min，例如可以是3min、3.5min、4min、4.5min或5min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二清洗中去离子水漂洗的次数为2～4次，例如可以是2次、3次或4次，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二清洗中一段清洗的次数为1～3次，例如可以是1次、2次或3次，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二清洗中二段漂洗的漂洗液包括乙醇。
优选地，所述第二清洗中二段漂洗的次数为1～2次，例如可以是1次或2次，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二清洗后，对药匙进行烘干。
优选地，所述烘干采用的仪器包括烤灯。
优选地，所述静压的压强为9～11MPa，例如可以是9MPa、9.5MPa、10MPa、10.5MPa或11MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述静压的时间为9～11min，例如可以是9min、9.5min、10min、10.5min或11min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述具有载样坑的铟片装粉后放入模具，再进行静压。
优选地，所述模具的材质包括聚四氟乙烯。
优选地，静压后的钽样品固定于用样品夹固定好，并装入仪器样品室，之后抽真空并推入辉光放电质谱的放电腔室。
优选地，抽真空后，仪器样品室内的真空度为1.0×10-3Pa-1.0×10-2Pa，例如可以是1.0×10-3Pa、2.0×10-3Pa、5.0×10-3Pa、8.0×10-3Pa或1.0×10-2Pa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述冷却的温度为-200～-180℃，例如可以是-200℃、-195℃、-190℃、-185℃或-180℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述冷却的时间为9～11min，例如可以是9min、9.5min、10min、10.5min或11min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述采集的时间为120～130min，例如可以是120min、122min、125min、128min或130min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述检测方法包括以下步骤：
圆锥形钽金属在厚度为1.95～2.05mm，熔融状态下的铟片中心旋转研磨得到直径为0.9～1.1mm，深度为0.15～0.25mm的凹槽，且保证铟片不被戳穿，对具有载样坑的铟片进行第一清洗，所述第一清洗包括：依次用HNO3溶液在聚四氟乙烯容器中进行2～4min的清洗，用去离子水进行2～4次的漂洗，上述清洗和漂洗过程重复2～3次，最终用乙醇进行1～3次的漂洗；对聚四氟乙烯药匙进行第二清洗，所述第二清洗包括：依次用HNO3溶液和HF溶液配置的混合酸在聚四氟乙烯容器中进行3～5min的清洗，所述混合酸中HNO3溶液和HF溶液的质量比为1:(0.9～1.1)，用去离子水进行2～4次的漂洗，再用乙醇进行1～3次的漂洗，最后用烤灯烘干，所述HNO3溶液的浓度为65～68wt％，所述HF溶液的浓度为40～45wt％；用第二清洗后的聚四氟乙烯药匙将钽粉末装入第一清洗后的铟片中，将所述钽粉末进行压强为9～11MPa，时间为9～11min的静压，得到钽样品；静压后的钽样品固定于样品夹后装入仪器样品室，之后抽真空至真空度为1.0×10-3Pa-1.0×10-2Pa，再将仪器样品室推入辉光放电质谱的放电腔室；所述钽样品在辉光放电质谱内依次进行温度为-200～-180℃，时间为9～11min的冷却和溅射，在直流模式下，放电电压为1.1～1.3KV，放电电流为2.8-3.2mA，并调节仪器分辨率于3400～4000，进行120～130min采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，选取钽作为载样片的材质，制样过程尽可能不引入其他杂质，辅以酸性清洗液对样品进行清洗、有机漂洗液重复漂洗，接触样品的残留被尽可能去除，检验结果的准确度得以提升；
(2)本发明提供的一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，采用Nu Astrum辉光放电质谱，样品冷冻和溅射一体完成，配合几乎无杂质的制样过程，检测精度达到ppm级，确保靶材用钽合金达到纯度要求。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
圆锥形钽金属在厚度为1.95～2.05mm，熔融状态下的铟片中心旋转研磨得到直径为0.9～1.1mm，深度为0.15～0.25mm的凹槽，且保证铟片不被戳穿，对具有载样坑的铟片进行第一清洗，所述第一清洗包括：依次用HNO3溶液在聚四氟乙烯容器中进行2～4min的清洗，用去离子水进行2～4次的漂洗，上述清洗和漂洗过程重复2～3次，最终用乙醇进行1～3次的漂洗；对聚四氟乙烯药匙进行第二清洗，所述第二清洗包括：依次用HNO3溶液和HF溶液配置的混合酸在聚四氟乙烯容器中进行3～5min的清洗，所述混合酸中HNO3溶液和HF溶液的质量比为1:(0.9～1.1)，用去离子水进行2～4次的漂洗，再用乙醇进行1～3次的漂洗，最后用烤灯烘干，所述HNO3溶液的浓度为65～68wt％，所述HF溶液的浓度为40～45wt％；用第二清洗后的聚四氟乙烯药匙将钽粉末装入第一清洗后的铟片中，将所述钽粉末进行压强为9～11MPa，时间为9～11min的静压，得到钽样品；静压后的钽样品固定于样品夹后装入仪器样品室，之后抽真空至真空度为1.0×10-3Pa-1.0×10-2Pa，再将仪器样品室推入辉光放电质谱的放电腔室；所述钽样品在辉光放电质谱内依次进行温度为-200～-180℃，时间为9～11min的冷却和溅射，在直流模式下，放电电压为1.1～1.3KV，放电电流为2.8-3.2mA，并调节仪器分辨率于3400～4000，进行120～130min采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
需明确的是，采用了本发明实施例提供的工艺或进行了常规数据的替换或变化均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
实施例1
本实施例提供一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
圆锥形钽金属在厚度为2mm，熔融状态下的铟片中心旋转研磨得到直径为1mm，深度为0.2mm的凹槽，且保证铟片不被戳穿，对具有载样坑的铟片进行第一清洗，所述第一清洗包括：依次用HNO3溶液在聚四氟乙烯容器中进行3min的清洗，用去离子水进行3次的漂洗，上述清洗和漂洗过程重复3次，最终用乙醇进行2次的漂洗；对聚四氟乙烯药匙进行第二清洗，所述第二清洗包括：依次用HNO3溶液和HF溶液配置的混合酸在聚四氟乙烯容器中进行4min的清洗，所述混合酸中HNO3溶液和HF溶液的质量比为1:1，用去离子水进行3次的漂洗，再用乙醇进行2次的漂洗，最后用烤灯烘干，所述HNO3溶液的浓度为67wt％，所述HF溶液的浓度为42wt％；用第二清洗后的聚四氟乙烯药匙将钽粉末装入第一清洗后的铟片中，将所述钽粉末进行压强为10MPa，时间为10min的静压，得到钽样品；静压后的钽样品固定于样品夹后装入仪器样品室，之后抽真空至真空度为5.0×10-3Pa，再将仪器样品室推入辉光放电质谱的放电腔室；所述钽样品在辉光放电质谱内依次进行温度为-190℃，时间为10min的冷却和溅射，在直流模式下，放电电压为1.2KV，放电电流为3mA，并调节仪器分辨率于3400～4000，进行125min采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
本实施例在分析时间内得到分析测试的数据，重复五次的最大相对误差为4.0％。
实施例2
本实施例提供一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
圆锥形钽金属在厚度为1.95mm，熔融状态下的铟片中心旋转研磨得到直径为1.1mm，深度为0.15mm的凹槽，且保证铟片不被戳穿，对具有载样坑的铟片进行第一清洗，所述第一清洗包括：依次用HNO3溶液在聚四氟乙烯容器中进行2min的清洗，用去离子水进行2次的漂洗，上述清洗和漂洗过程重复3次，最终用乙醇进行3次的漂洗；对聚四氟乙烯药匙进行第二清洗，所述第二清洗包括：依次用HNO3溶液和HF溶液配置的混合酸在聚四氟乙烯容器中进行3min的清洗，所述混合酸中HNO3溶液和HF溶液的质量比为1:0.9，用去离子水进行2次的漂洗，再用乙醇进行1次的漂洗，最后用烤灯烘干，所述HNO3溶液的浓度为65wt％，所述HF溶液的浓度为45wt％；用第二清洗后的聚四氟乙烯药匙将钽粉末装入第一清洗后的铟片中，将所述钽粉末进行压强为11MPa，时间为9min的静压，得到钽样品；静压后的钽样品固定于样品夹后装入仪器样品室，之后抽真空至真空度为1.0×10-3Pa，再将仪器样品室推入辉光放电质谱的放电腔室；所述钽样品在辉光放电质谱内依次进行温度为-200℃，时间为9min的冷却和溅射，在直流模式下，放电电压为1.1KV，放电电流为3.2mA，并调节仪器分辨率于3400～4000，进行130min采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
本实施例在分析时间内得到分析测试的数据，重复五次的最大相对误差为5.4％。
实施例3
本实施例提供一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
圆锥形钽金属在厚度为2.05mm，熔融状态下的铟片中心旋转研磨得到直径为0.9mm，深度为0.25mm的凹槽，且保证铟片不被戳穿，对具有载样坑的铟片进行第一清洗，所述第一清洗包括：依次用HNO3溶液在聚四氟乙烯容器中进行4min的清洗，用去离子水进行4次的漂洗，上述清洗和漂洗过程重复2次，最终用乙醇进行3次的漂洗；对聚四氟乙烯药匙进行第二清洗，所述第二清洗包括：依次用HNO3溶液和HF溶液配置的混合酸在聚四氟乙烯容器中进行5min的清洗，所述混合酸中HNO3溶液和HF溶液的质量比为1:1.1，用去离子水进行4次的漂洗，再用乙醇进行1次的漂洗，最后用烤灯烘干，所述HNO3溶液的浓度为68wt％，所述HF溶液的浓度为40wt％；用第二清洗后的聚四氟乙烯药匙将钽粉末装入第一清洗后的铟片中，将所述钽粉末进行压强为9MPa，时间为11min的静压，得到钽样品；静压后的钽样品固定于样品夹后装入仪器样品室，之后抽真空至真空度为1.0×10-2Pa，再将仪器样品室推入辉光放电质谱的放电腔室；所述钽样品在辉光放电质谱内依次进行温度为-180℃，时间为11min的冷却和溅射，在直流模式下，放电电压为1.3KV，放电电流为2.8mA，并调节仪器分辨率于3400～4000，进行120min采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
本实施例在分析时间内得到分析测试的数据，重复五次的最大相对误差为3.4％。
实施例4
本实施例提供一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法与实施例1的区别仅在于，第一清洗过程仅重复1次。
本实施例在分析时间内得到分析测试的数据，重复五次的最大相对误差为5.6％。
实施例5
本实施例提供一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法与实施例1的区别仅在于，第二清洗中所述混合酸中HNO3溶液和HF溶液的质量比为1:1.2。
本实施例在分析时间内得到分析测试的数据，重复五次的最大相对误差为4.9％。
对比例1
本对比例提供一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，所述制样方法除铟片不进行酸洗外，其余均与实施例1相同。
本对比例测试，仪器已完全稳定，可得到分析测试的数据，重复五次的最大相对误差为12.3％。
对比例2
本对比例提供一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，所述制样方法除铟片不进行酸洗，用乙醇洗代替，其余均与实施例1相同。
本对比例测试，仪器已完全稳定，可得到分析测试的数据，重复五次的最大相对误差为14.8％。
综上所述，本发明提供的钽粉末的辉光放电质谱检测方法，避免了杂质的引入，数据的准确性较高，重复五次的最大相对误差在5.6％以内；所述测试方法通过特定测试参数可以获得较强的信号，灵敏度高，适合辅助制备靶材用高纯金属。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
铟载样片加工出凹槽，将钽粉末装入所述凹槽，对所述钽粉末进行静压得到钽样品；所述钽样品在辉光放电质谱内依次进行冷却和溅射，在直流模式下，放电电压为1.1～1.3KV，放电电流为2.8-3.2mA，并调节仪器分辨率于3400～4000范围内，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加工包括：钽金属在铟片中心旋转研磨得到所述凹槽；
优选地，所述铟载样片在研磨时为熔融状态；
优选地，所述铟载样片的形状包括圆形；
优选地，所述铟片的厚度为1.95～2.05mm；
优选地，所述钽金属的形状包括圆锥形；
优选地，所述凹槽的直径为0.9～1.1mm；
优选地，所述凹槽的深度为0.15～0.25mm。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，将钽粉末装入所述凹槽前还对铟载样片进行第一清洗；
优选地，所述第一清洗包括依次进行的一段清洗和二段漂洗。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述第一清洗中的一段清洗包括依次进行的酸洗和去离子水漂洗；
优选地，所述酸洗的容器材质包括聚四氟乙烯；
优选地，所述酸洗的清洗液包括HNO3溶液；
优选地，所述酸洗中HNO3溶液浓度为65～68wt％；
优选地，所述酸洗的时间为2～4min；
优选地，所述一段清洗中的去离子水漂洗的次数为2～4次；
优选地，所述一段清洗中一段清洗的次数为2～3次。
5.根据权利要求3或4所述的检测方法，其特征在于，所述第一清洗中二段漂洗的漂洗液包括乙醇；
优选地，所述第一清洗中二段漂洗的次数为1～3次。
6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，将钽粉末装入载样坑的工具包括药匙；
优选地，所述药匙的材质包括聚四氟乙烯。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，装样前对所述药匙进行第二清洗；
优选地，所述第二清洗包括依次进行的一段清洗和二段漂洗；
优选地，所述第二清洗中的一段清洗包括依次进行的混合酸洗和去离子水漂洗；
优选地，所述混合酸洗的容器材质包括聚四氟乙烯；
优选地，所述混合酸洗的清洗液包括HNO3溶液和HF溶液配置的混合酸；
优选地，所述混合酸中HNO3溶液和HF溶液的质量比为1:(0.9～1.1)；
优选地，所述混合酸洗中HNO3溶液的浓度为65.0～68.0wt％；
优选地，所述混合酸洗中HF溶液的浓度为40.0～45.0wt％；
优选地，所述混合酸洗的时间为3～5min；
优选地，所述第二清洗中去离子水漂洗的次数为2～4次；
优选地，所述第二清洗中一段清洗的次数为1～3次；
优选地，所述第二清洗中二段漂洗的漂洗液包括乙醇；
优选地，所述第二清洗中二段漂洗的次数为1～2次；
优选地，所述第二清洗后，对药匙进行烘干；
优选地，所述烘干采用的仪器包括烤灯。
8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述静压的压强为9～11MPa；
优选地，所述静压的时间为9～11min；
优选地，所述具有载样坑的铟片装粉后放入模具，再进行静压；
优选地，所述模具的材质包括聚四氟乙烯；
优选地，静压后的钽样品固定于用样品夹固定好，并装入仪器样品室，之后抽真空并推入辉光放电质谱的放电腔室；
优选地，抽真空后，仪器样品室内的真空度为1.0×10-3Pa-1.0×10-2Pa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其特征在于，所述冷却的温度为-200～-180℃；
优选地，所述冷却的时间为9～11min；
优选地，所述采集的时间为120～130min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
圆锥形钽金属在厚度为1.95～2.05mm，熔融状态下的铟片中心旋转研磨得到直径为0.9～1.1mm，深度为0.15～0.25mm的凹槽，且保证铟片不被戳穿，对具有载样坑的铟片进行第一清洗，所述第一清洗包括：依次用HNO3溶液在聚四氟乙烯容器中进行2～4min的清洗，用去离子水进行2～4次的漂洗，上述清洗和漂洗过程重复2～3次，最终用乙醇进行1～3次的漂洗；对聚四氟乙烯药匙进行第二清洗，所述第二清洗包括：依次用HNO3溶液和HF溶液配置的混合酸在聚四氟乙烯容器中进行3～5min的清洗，所述混合酸中HNO3溶液和HF溶液的质量比为1:(0.9～1.1)，用去离子水进行2～4次的漂洗，再用乙醇进行1～3次的漂洗，最后用烤灯烘干，所述HNO3溶液的浓度为65～68wt％，所述HF溶液的浓度为40～45wt％；用第二清洗后的聚四氟乙烯药匙将钽粉末装入第一清洗后的铟片中，将所述钽粉末进行压强为9～11MPa，时间为9～11min的静压，得到钽样品；静压后的钽样品固定于样品夹后装入仪器样品室，之后抽真空至真空度为1.0×10-3Pa-1.0×10-2Pa，再将仪器样品室推入辉光放电质谱的放电腔室；所述钽样品在辉光放电质谱内依次进行温度为-200～-180℃，时间为9～11min的冷却和溅射，在直流模式下，放电电压为1.1～1.3KV，放电电流为2.8-3.2mA，并调节仪器分辨率于3400～4000，进行120～130min采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
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