CN113030237A - 一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：将待测钼屑放置于导电基体的盲孔中，然后进行压片，完成对钼屑的制样。本发明通过在导电基体设置盲孔，利用导电基体的盲孔对钼屑进行制样，减少了样品可能造成的污染，提高了检测数据的准确性；所述制样方法的制样成功率可达95％以上。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种制样方法，尤其涉及一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法。
背景技术
钼为银白色金属，钼的熔点为2620℃，由于原子间结合力极强，所以在常温和高温下强度都很高。钼的膨胀系数小，导电率大，导热性能好，在常温下不与盐酸、氢氟酸及碱溶液反应，仅溶于硝酸、王水或浓硫酸之中，对大多数液态金属、非金属熔渣和熔融玻璃亦相当稳定。因此，钼及其合金在冶金、农业、电气、化工、环保和宇航等重要部门有着广泛的应用和良好的前景，成为国民经济中一种重要的原料和不可替代的战略物质。
材料纯度对材料性能有重要影响，在磁控溅射技术领域，靶材的纯度越高，则磁控溅射形成的薄膜中的杂质含量越少。靶材中的杂质元素含量只能在全元素分析测试结果中体现，杂质总含量越低，靶材纯度就越高。因此，靶材样品的纯度分析是研究、生产和使用过程中的重要步骤，目前常用的方法之一是辉光放电质谱法(GDMS)，GDMS属于直接固体分析技术，具有灵敏度高、分辨率高、基体效应小、全元素分析等优势，是进行高纯金属固体样品分析的最佳手段。
CN 110542604A公开了一种用于辉光放电质谱检测高纯铟样品的测前处理方法，所述测前处理方法首先将待测的高纯铟样品原样进行超声腐蚀，腐蚀后的样品再依次进行超声清洗、吹干，吹干后额样品置于两块非金属硬板之间，用外力作用于上部的非金属硬板，使样品受挤压而在样品的底部产生一个平面，外力继续作用直至样品底部平面增大至测试所需大小，取出片状样品清洗吹干后得到符合要求的待测样品片。所述测前处理方法将样品直接压制成片状，硬度较大的材料无法使用，且对待测样品的形状有较高的要求。
CN 102175754A公开了一种应用辉光放电质谱分析非导体材料的新方法，所述新方法包括如下步骤：a)将待分析的非导体材料加工成条状样品；b)清洗条状样品，烘干；c)将金属铟置于石英坩埚中，加热至熔融状态；d)使条状样品表面包覆一层金属铟膜；e)再次清洗条状样品，烘干；f)进行直流辉光放电质谱分析。所述新方法适用于非导体材料的检测，并不涉及如何对金属碎屑的纯度进行检测。
针对现有技术的不足，需要提供一种适用于测定高硬度钼屑的制样方法，使制备过程不引入外部杂质，且制备得到的样品能够适用于辉光放电质谱。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，所述制样方法对钼屑进行制样，制样过程中不引入外部杂质，且制样成功率可达95％以上。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：将待测钼屑放置于导电基体的盲孔中，然后进行压片，完成对钼屑的制样。
钼屑具有不规则的形状，对钼屑进行纯度测试之前需要对钼屑进行成型处理。本发明通过设置有盲孔的导电基体承载钼屑，然后通过压片使钼屑与导电基体紧密结合，同时也避免了杂质的引入，缩短了分析时间，确保了数据的准确性。由本发明提供的制样方法制备得到的试样用于辉光放电质谱时，能够获得灵敏度高且信号加强的信号。
优选地，所述导电基体为铟圆片。
优选地，所述铟圆片的纯度为5N以上。
优选地，所述盲孔的直径为0.6-0.8mm，例如可以是0.6mm、0.65mm、0.7mm、0.75mm或0.8mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述盲孔的深度为0.2-0.4mm，例如可以是0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm或0.4mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述盲孔用于放置钼屑，当盲孔的直径无法达到0.6mm或深度无法达到0.2mm时，压片形成的待测面无法满足大于溅射孔的要求；当盲孔的直径超过0.8mm或深度超过0.4mm时，则需要较多的钼屑量。
优选地，所述压片在压力机中进行；
优选地，所述压片的压力为8-12MPa，例如可以是8MPa、9MPa、10MPa、11MPa或12MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述压片的时间为8-16min，例如可以是8min、10min、12min、14min或16min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述铟圆片为采用如下方法进行预处理的铟圆片：
(1)使用高纯钽在圆片铟表面加工盲孔；所述高纯钽的纯度为5N以上；
(2)对加工盲孔后的圆片铟依次进行第一清洗与醇洗，干燥得到所述铟圆片。
本发明所述圆片铟的纯度为5N以上，由于圆片铟的材质较软，使用普通的研磨或砂纸处理加工盲孔，会将硅、钠以及铝等杂质引入圆片铟的表面；使用砂轮、锯片等工具加工盲孔，则会将铁、钙等杂质引入圆片铟。虽然后续的第一清洗与醇洗能够对杂质进行处理，但会增长清洗时间，还会使圆片铟中的杂质溶出，引起辉光放电质谱测试结果的偏差。对此，本发明采用高纯钽对圆片铟进行加工，避免了常规加工方法带来的杂质污染。
优选地，步骤(1)所述盲孔的直径为0.6-0.8mm，例如可以是0.6mm、0.65mm、0.7mm、0.75mm或0.8mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；深度为0.2-0.4mm，例如可以是0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm或0.4mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一清洗为依次进行酸洗与去离子水漂洗。
优选地，所述酸洗为使用质量分数68wt％的硝酸清洗2-4min，例如可以是2min、2.5min、3min、3.5min或4min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述去离子水漂洗的次数为至少3次，例如可以是3次、4次、5次、6次、7次或10次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；增加漂洗次数能够提高漂洗效果，同时也会增加漂洗时间。综合考虑第一清洗效率以及清洗效果，所述去离子水漂洗的次数优选为3次。
优选地，步骤(2)所述第一清洗的次数为至少3次，例如可以是3次、4次、5次、6次、7次或10次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；增加第一清洗的次数能够提高第一清洗的效果，同时也会增加第一清洗的时间。综合考虑第一清洗效率以及清洗效果，所述第一清洗的次数优选为3次。
优选地，步骤(2)所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗。
优选地，步骤(2)所述醇洗的次数为至少1次，例如可以是1次、2次或3次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；增加醇洗的次数能够提高醇洗的效果，同时也会增加醇洗的时间。综合考虑醇洗效率以及醇洗效果，所述醇洗的次数优选为1次。
优选地，步骤(2)所述干燥的方法为风干。
优选地，所述待测钼屑为采用如下方法进行预处理的待测钼屑：对钼屑依次进行第二清洗与醇洗，烘干后得到所述待测钼屑。
优选地，所述第二清洗为依次进行的混合酸洗与去离子水漂洗。
优选地，所述混合酸洗为使用混合酸清洗2-4min，例如可以是2min、2.5min、3min、3.5min或4min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合酸由体积比为1:(0.8-1.2):(2.5-3.5)的硝酸、氢氟酸以及去离子水组成，所述硝酸的质量分数为68wt％，所述氢氟酸的质量分数为40wt％；
本发明所述混合酸中硝酸、氢氟酸以及去离子水的体积比为1:(0.8-1.2):(2.5-3.5)，例如可以是1:0.8:2.5、1:0.8:3、1:0.8:3.5、1:1:2.5、1:1:3、1:1:3.5、1:1.2:2.5、1:1.2:3或1:1.2:3.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述去离子水漂洗的次数为至少3次，例如可以是3次、4次、5次、6次、7次或10次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；增加漂洗次数能够提高漂洗效果，同时也会增加漂洗时间。综合考虑第二清洗效率以及清洗效果，所述去离子水漂洗的次数优选为3次。
优选地，所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗。
优选地，所述醇洗的次数为至少1次，例如可以是1次、2次或3次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；增加醇洗的次数能够提高醇洗的效果，同时也会增加醇洗的时间。综合考虑醇洗效率以及醇洗效果，所述醇洗的次数优选为1次。
优选地，所述第二清洗的次数为至少3次，例如可以是3次、4次、5次、6次、7次或10次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；增加第二清洗的次数能够提高第二清洗的效果，同时也会增加第二清洗的时间。综合考虑第二清洗效率以及清洗效果，所述第二清洗的次数优选为3次。
作为本发明所述制样方法的优选技术方案，所述制样方法包括如下步骤：
将待测钼屑放置于铟圆片的盲孔中，然后在压力机中进行压片，完成对钼屑的制样；铟圆片的纯度为5N以上；盲孔的直径为0.6-0.8mm，深度为0.2-0.4mm；所述压片的压力为8-12MPa，时间为8-16min；
所述铟圆片为采用如下方法进行预处理的铟圆片：
(1)使用高纯钽在圆片铟表面加工盲孔；所述高纯钽的纯度为5N以上；
(2)对加工盲孔后的圆片铟依次进行第一清洗与醇洗，风干得到所述铟圆片；所述第一清洗为依次进行酸洗与去离子水漂洗；所述酸洗为使用质量分数68wt％的硝酸清洗2-4min；所述去离子水漂洗的次数为至少3次；所述第一清洗的次数为至少3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗至少1次；
所述待测钼屑为采用如下方法进行预处理的待测钼屑：对钼屑依次进行第二清洗与醇洗，烘干后得到所述待测钼屑；所述第二清洗为依次进行的混合酸洗与去离子水漂洗，其中去离子水漂洗的次数为至少3次；所述混合酸洗为使用混合酸清洗2-4min；所述混合酸由体积比为1:(0.8-1.2):(2.5-3.5)的硝酸、氢氟酸以及去离子水组成，所述硝酸的质量分数为68wt％，所述氢氟酸的质量分数为40wt％；所述第二清洗的次数为至少3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗至少1次。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的制样方法通过设置有盲孔的导电基体承载钼屑，然后通过压片使钼屑与导电基体紧密结合，同时也避免了杂质的引入，缩短了分析时间，确保了数据的准确性。由本发明提供的制样方法制备得到的试样用于辉光放电质谱时，能够获得灵敏度高且信号加强的信号。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
将待测钼屑放置于铟圆片的盲孔中，然后在压力机中进行压片，完成对钼屑的制样；铟圆片的纯度为5N；盲孔的直径为0.7mm，深度为0.3mm；所述压片的压力为10MPa，时间为12min；
所述铟圆片为采用如下方法进行预处理的铟圆片：
(1)使用高纯钽在圆片铟表面加工盲孔；所述高纯钽的纯度为5N；
(2)对加工盲孔后的圆片铟依次进行第一清洗与醇洗，风干得到所述铟圆片；所述第一清洗为依次进行酸洗与去离子水漂洗；所述酸洗为使用质量分数68wt％的硝酸清洗3min；所述去离子水漂洗的次数为3次；所述第一清洗的次数为3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行1次漂洗；
所述待测钼屑为采用如下方法进行预处理的待测钼屑：对钼屑依次进行第二清洗与醇洗，烘干后得到所述待测钼屑；所述第二清洗为依次进行的混合酸洗与去离子水漂洗，其中去离子水漂洗的次数为3次；所述混合酸洗为使用混合酸清洗3min；所述混合酸由体积比为1:1:3的硝酸、氢氟酸以及去离子水组成，所述硝酸的质量分数为68wt％，所述氢氟酸的质量分数为40wt％；所述第二清洗的次数为3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行1次漂洗。
本实施例提供的制样方法能够避免引入外部杂质，从而提高了检测数据的准确性，且制样成功率在95％以上。
实施例2
本实施例提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
将待测钼屑放置于铟圆片的盲孔中，然后在压力机中进行压片，完成对钼屑的制样；铟圆片的纯度为5N；盲孔的直径为0.65mm，深度为0.25mm；所述压片的压力为9MPa，时间为14min；
所述铟圆片为采用如下方法进行预处理的铟圆片：
(1)使用高纯钽在圆片铟表面加工盲孔；所述高纯钽的纯度为5N；
(2)对加工盲孔后的圆片铟依次进行第一清洗与醇洗，风干得到所述铟圆片；所述第一清洗为依次进行酸洗与去离子水漂洗；所述酸洗为使用质量分数68wt％的硝酸清洗2.5min；所述去离子水漂洗的次数为4次；所述第一清洗的次数为4次；所述醇洗为使用无水乙醇进行2次漂洗；
所述待测钼屑为采用如下方法进行预处理的待测钼屑：对钼屑依次进行第二清洗与醇洗，烘干后得到所述待测钼屑；所述第二清洗为依次进行的混合酸洗与去离子水漂洗，其中去离子水漂洗的次数为4次；所述混合酸洗为使用混合酸清洗2.5min；所述混合酸由体积比为1:0.8:3.5的硝酸、氢氟酸以及去离子水组成，所述硝酸的质量分数为68wt％，所述氢氟酸的质量分数为40wt％；所述第二清洗的次数为4次；所述醇洗为使用无水乙醇进行2次漂洗。
本实施例提供的制样方法能够避免引入外部杂质，从而提高了检测数据的准确性，且制样成功率在95％以上。
实施例3
本实施例提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
将待测钼屑放置于铟圆片的盲孔中，然后在压力机中进行压片，完成对钼屑的制样；铟圆片的纯度为5N；盲孔的直径为0.75mm，深度为0.35mm；所述压片的压力为11MPa，时间为10min；
所述铟圆片为采用如下方法进行预处理的铟圆片：
(1)使用高纯钽在圆片铟表面加工盲孔；所述高纯钽的纯度为5N；
(2)对加工盲孔后的圆片铟依次进行第一清洗与醇洗，风干得到所述铟圆片；所述第一清洗为依次进行酸洗与去离子水漂洗；所述酸洗为使用质量分数68wt％的硝酸清洗3.5min；所述去离子水漂洗的次数为5次；所述第一清洗的次数为5次；所述醇洗为使用无水乙醇进行3次漂洗；
所述待测钼屑为采用如下方法进行预处理的待测钼屑：对钼屑依次进行第二清洗与醇洗，烘干后得到所述待测钼屑；所述第二清洗为依次进行的混合酸洗与去离子水漂洗，其中去离子水漂洗的次数为5次；所述混合酸洗为使用混合酸清洗3.5min；所述混合酸由体积比为1:1.2:2.5的硝酸、氢氟酸以及去离子水组成，所述硝酸的质量分数为68wt％，所述氢氟酸的质量分数为40wt％；所述第二清洗的次数为5次；所述醇洗为使用无水乙醇进行3次漂洗。
本实施例提供的制样方法能够避免引入外部杂质，从而提高了检测数据的准确性，且制样成功率在95％以上。
实施例4
本实施例提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
将待测钼屑放置于铟圆片的盲孔中，然后在压力机中进行压片，完成对钼屑的制样；铟圆片的纯度为5N；盲孔的直径为0.6mm，深度为0.2mm；所述压片的压力为8MPa，时间为16min；
所述铟圆片为采用如下方法进行预处理的铟圆片：
(1)使用高纯钽在圆片铟表面加工盲孔；所述高纯钽的纯度为5N；
(2)对加工盲孔后的圆片铟依次进行第一清洗与醇洗，风干得到所述铟圆片；所述第一清洗为依次进行酸洗与去离子水漂洗；所述酸洗为使用质量分数68wt％的硝酸清洗2min；所述去离子水漂洗的次数为3次；所述第一清洗的次数为3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行1次漂洗；
所述待测钼屑为采用如下方法进行预处理的待测钼屑：对钼屑依次进行第二清洗与醇洗，烘干后得到所述待测钼屑；所述第二清洗为依次进行的混合酸洗与去离子水漂洗，其中去离子水漂洗的次数为3次；所述混合酸洗为使用混合酸清洗2min；所述混合酸由体积比为1:0.8:2.5的硝酸、氢氟酸以及去离子水组成，所述硝酸的质量分数为68wt％，所述氢氟酸的质量分数为40wt％；所述第二清洗的次数为3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行1次漂洗。
本实施例提供的制样方法能够避免引入外部杂质，从而提高了检测数据的准确性，且制样成功率在95％以上。
实施例5
本实施例提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
将待测钼屑放置于铟圆片的盲孔中，然后在压力机中进行压片，完成对钼屑的制样；铟圆片的纯度为5N；盲孔的直径为0.8mm，深度为0.4mm；所述压片的压力为12MPa，时间为8min；
所述铟圆片为采用如下方法进行预处理的铟圆片：
(1)使用高纯钽在圆片铟表面加工盲孔；所述高纯钽的纯度为5N；
(2)对加工盲孔后的圆片铟依次进行第一清洗与醇洗，风干得到所述铟圆片；所述第一清洗为依次进行酸洗与去离子水漂洗；所述酸洗为使用质量分数68wt％的硝酸清洗4min；所述去离子水漂洗的次数为3次；所述第一清洗的次数为3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行1次漂洗；
所述待测钼屑为采用如下方法进行预处理的待测钼屑：对钼屑依次进行第二清洗与醇洗，烘干后得到所述待测钼屑；所述第二清洗为依次进行的混合酸洗与去离子水漂洗，其中去离子水漂洗的次数为3次；所述混合酸洗为使用混合酸清洗4min；所述混合酸由体积比为1:1.2:3.5的硝酸、氢氟酸以及去离子水组成，所述硝酸的质量分数为68wt％，所述氢氟酸的质量分数为40wt％；所述第二清洗的次数为3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行1次漂洗。
本实施例提供的制样方法能够避免引入外部杂质，从而提高了检测数据的准确性，且制样成功率在95％以上。
实施例6
本实施例提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，与实施例1相比，本实施例除所述铟圆片中盲孔的直径为0.55mm外，其余均与实施例1相同。
由于铟圆片中的盲孔直径较小，当将钼屑设置于盲孔后，压片无法保证待测面尺寸大于溅射孔尺寸，制样成功率不超过60％。
实施例7
本实施例提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，与实施例1相比，本实施例除所述铟圆片中盲孔的深度为0.15mm外，其余均与实施例1相同。
由于铟圆片中的盲孔直径较小，当将钼屑设置于盲孔后，压片无法保证待测面尺寸大于溅射孔尺寸，制样成功率不超过70％。
实施例8
本实施例提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，与实施例1相比，除所述铟圆片未进行预处理外，其余均与实施例1相同。
由于铟圆片未进行预处理，铟圆片中存在的杂质在辉光放电质谱检测时影响检测结果的准确性。
实施例9
本实施例提供了一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，与实施例1相比，除所述钼屑未进行预处理外，其余均与实施例1相同。
由于钼屑未进行预处理，钼屑表层中存在的杂质在辉光放电质谱检测时影响检测结果的准确性。
将实施例1-9制备得到的样品放置于辉光放电质谱仪中对钼纯度进行检测，检测电压为1.5kV，电流为2.0mA，分辨率为4000。实施例1-7提供的样品能够在150s内达到信号平衡，而实施例8中的信号需要350s以上的平衡时间，实施例9中的信号需要400s以上的平衡时间。
由此可知，本发明优选制样方法中的预处理能够减少杂质的影响，从而提高了检测的准确性。
综上所述，本发明提供的制样方法通过设置有盲孔的导电基体承载钼屑，然后通过压片使钼屑与导电基体紧密结合，同时也避免了杂质的引入，缩短了分析时间，确保了数据的准确性。由本发明提供的制样方法制备得到的试样用于辉光放电质谱时，能够获得灵敏度高且信号加强的信号。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：将待测钼屑放置于导电基体的盲孔中，然后进行压片，完成对钼屑的制样。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述导电基体为铟圆片；
优选地，所述铟圆片的纯度为5N以上。
3.根据权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，所述盲孔的直径为0.6-0.8mm；
优选地，所述盲孔的深度为0.2-0.4mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制样方法，其特征在于，所述压片在压力机中进行；
优选地，所述压片的压力为8-12MPa；
优选地，所述压片的时间为8-16min。
5.根据权利要求2所述的制样方法，其特征在于，所述铟圆片为采用如下方法进行预处理的铟圆片：
(1)使用高纯钽在圆片铟表面加工盲孔；所述高纯钽的纯度为5N以上；
(2)对加工盲孔后的圆片铟依次进行第一清洗与醇洗，干燥得到所述铟圆片。
6.根据权利要求5所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述盲孔的直径为0.6-0.8mm，深度为0.2-0.4mm。
7.根据权利要求5或6所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述第一清洗为依次进行酸洗与去离子水漂洗；
优选地，所述酸洗为使用质量分数68wt％的硝酸清洗2-4min；
优选地，所述去离子水漂洗的次数为至少3次；
优选地，步骤(2)所述第一清洗的次数为至少3次；
优选地，步骤(2)所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗；
优选地，步骤(2)所述醇洗的次数为至少1次；
优选地，步骤(2)所述干燥的方法为风干。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制样方法，其特征在于，所述待测钼屑为采用如下方法进行预处理的待测钼屑：对钼屑依次进行第二清洗与醇洗，烘干后得到所述待测钼屑。
9.根据权利要求8所述的制样方法，其特征在于，所述第二清洗为依次进行的混合酸洗与去离子水漂洗；
优选地，所述混合酸洗为使用混合酸清洗2-4min；
优选地，所述混合酸由体积比为1:(0.8-1.2):(2.5-3.5)的硝酸、氢氟酸以及去离子水组成，所述硝酸的质量分数为68wt％，所述氢氟酸的质量分数为40wt％；
优选地，所述去离子水漂洗的次数为至少3次；
优选地，所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗；
优选地，所述醇洗的次数为至少1次；
优选地，所述第二清洗的次数为至少3次。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：
将待测钼屑放置于铟圆片的盲孔中，然后在压力机中进行压片，完成对钼屑的制样；铟圆片的纯度为5N以上；盲孔的直径为0.6-0.8mm，深度为0.2-0.4mm；所述压片的压力为8-12MPa，时间为8-16min；
所述铟圆片为采用如下方法进行预处理的铟圆片：
(1)使用高纯钽在圆片铟表面加工盲孔；所述高纯钽的纯度为5N以上；
(2)对加工盲孔后的圆片铟依次进行第一清洗与醇洗，风干得到所述铟圆片；所述第一清洗为依次进行酸洗与去离子水漂洗；所述酸洗为使用质量分数68wt％的硝酸清洗2-4min；所述去离子水漂洗的次数为至少3次；所述第一清洗的次数为至少3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗至少1次；
所述待测钼屑为采用如下方法进行预处理的待测钼屑：对钼屑依次进行第二清洗与醇洗，烘干后得到所述待测钼屑；所述第二清洗为依次进行的混合酸洗与去离子水漂洗，其中去离子水漂洗的次数为至少3次；所述混合酸洗为使用混合酸清洗2-4min；所述混合酸由体积比为1:(0.8-1.2):(2.5-3.5)的硝酸、氢氟酸以及去离子水组成，所述硝酸的质量分数为68wt％，所述氢氟酸的质量分数为40wt％；所述第二清洗的次数为至少3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗至少1次。
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