CN113109419A - 一种钨镍粉末的辉光放电质谱检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钨镍粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括如下步骤：(1)将钨镍粉末置于铟片的样品坑内填平并加压，得到待测样品；(2)将步骤(1)得到的待测样品放入辉光放电质谱仪内的样品室中并用样品夹具固定，经离子源抽真空并被推入放电腔室中，在直流模式下，设定放电电流为1‑3mA，放电电压为1‑2kV，分辨率为3400‑4000，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。本发明所述检测方法通过设定上述测试参数，可以获得较强的测试信号，灵敏度高。

Description

一种钨镍粉末的辉光放电质谱检测方法
技术领域
本发明涉及样品分析检测技术领域，具体涉及一种钨镍粉末的辉光放电质谱检测方法。
背景技术
近年来，随着溅射靶材和溅射技术的日益发展，溅射靶材在溅射技术中起到了越来越重要的作用，溅射靶材的质量直接影响到了溅射后的成膜质量。钨镍合金靶材具有高熔点、高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点，广泛应用于机械、电子、医疗器械、汽车零部件、航天和军事工业、日用五金零件、工业作工模具等。其中，钨镍合金靶材作为电致变色智能玻璃溅射镀膜靶材已经得到推广应用，钨镍合金靶材在玻璃表面生成钨镍合金氧化物层，在电压作用下发生氧化还原反应，颜色发生变化，从而得到电致变色智能玻璃。在电场作用下，电致变色智能玻璃具有光吸收透过的可调节性，可选择性地吸收或反射外界的热辐射和内部的热扩散，是节能建筑材料的一个发展方向。电致变色智能玻璃能以较低的电压和较低的功率调节汽车、飞机内部的光线强度，已经在一些高档轿车和飞机上得到应用。
目前，钨镍合金靶材一般利用钨镍合金粉末通过粉末冶金法制备得到，含镍量低于10％或介于10～25％之间，余量为钨。粉末冶金法具有产品精度高、机械性能优良、表面光洁度高、材料利用率高、制造成本低等特点。其中，钨镍合金粉末的质量，尤其是钨镍合金粉末中的杂质含量，对钨镍合金靶材的性能具有关键影响，直接关乎到磁控溅射镀膜形成的膜层质量。因此，在通过粉末冶金法制备钨镍合金靶材之前，需要对钨镍合金粉末进行检测。
辉光放电质谱仪(GDMS)是目前高纯固体导电材料纯度分析和杂质成分分析的最强有力的方法，是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，具有灵敏度高、分辨率高、基体效应小、全元素分析等优势，可同时分析70种以上的杂质元素的优点，可以实现ppb级别的超高纯度固体检测，确保用于制备合金的原材料纯度可以达到更高的要求，从而全方面提升合金的性能。目前，国际上商品化的GDMS仪器包括VG-9000型、Element GD型、Nu Astrum型、GD-90型，其中，Nu Astrum和VG9000通过液氮制冷，最低可达-180℃，相对适用于测试低熔点样品。在常规分析测试中，GDMS通常可进行半定量分析和定量分析，对于半定量分析，不考虑样品中不同元素的灵敏度差异，近似认为被测元素与基体元素的离子束强度的比值IBR等于浓度比；对于定量分析，必须考虑元素灵敏度之间的差异，即相对灵敏度因子RSF。GDMS仪器提供的是标准的RSFs(StdRSFs)，StdRSFs是其它元素相对于铁元素的RSFs。
CN102175754A公开了一种应用辉光放电质谱分析非导体材料的新方法，包括：a)将待分析的非导体材料加工成条状样品；b)清洗条状样品，烘干；c)将金属铟置于石英坩埚中，加热至熔融状态；d)使条状样品表面包覆一层金属铟膜；e)再次清洗条状样品，烘干；f)进行直流辉光放电质谱分析；该方法主要适用于检测非导体材料的纯度，在其外侧包裹一层金属层，并未涉及到粉末颗粒的检测。
CN110542604A公开了一种用于辉光放电质谱检测高纯铟样品的测前处理方法，首先将待测的高纯铟样品原样进行超声腐蚀，腐蚀后的样品再依次进行超声清洗、吹干，吹干后的样品置于两块非金属硬板之间，用外力作用于上部的非金属硬板，使样品受挤压在样品底部产生一个平面，外力继续作用直至样品底部平面增大至测试所需大小，取出片状样品清洗吹干后得到符合要求的待测样品片。该方法是将样品直接压制成片状，可适用的样品种类范围较窄，对于硬度较大的材料难以适用，也并不适合粉末状样品的制样与检测。
综上所述，目前亟需开发一种钨镍粉末的辉光放电质谱检测方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种钨镍粉末的辉光放电质谱检测方法，在直流模式下，设定放电电流为1-3mA，放电电压为1-2kV，分辨率为3400-4000，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。本发明所述检测方法通过设定上述测试参数，可以获得较强的测试信号，灵敏度高。
本发明的目的在于提供一种钨镍粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(1)将钨镍粉末置于铟片的样品坑内填平并加压，得到待测样品；
(2)将步骤(1)得到的待测样品放入辉光放电质谱仪内的样品室中并用样品夹具固定，经离子源抽真空并被推入放电腔室中，在直流模式下，设定放电电流为1-3mA，放电电压为1-2kV，分辨率为3400-4000，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
值得说明的是，本发明所述相对灵敏度因子的计算过程为：至少选择3个不同等级的钨镍粉末标准样品，选择基体元素和待测元素(杂质元素)，选择最佳杂质元素的分析同位素及分辨率，采用辉光质谱法建立校准曲线，得出各待测元素的相对灵敏度因子。
本发明所述检测方法通过设定上述测试参数，可以获得较强的测试信号，灵敏度高。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铟片采用熔融金属铟经压制、冷却得到。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铟片为圆饼状，所述样品坑为圆柱状，且所述铟片与所述样品坑的圆心重合。
优选地，所述铟片的厚度为2-3mm，例如2min、2.1min、2.2min、2.3min、2.4min、2.5min、2.6min、2.7min、2.8min、2.9min或3min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述样品坑的直径为0.7-1mm，例如0.7mm、0.75mm、0.8mm、0.9mm、0.95mm或1mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述样品坑的深度为0.3-0.5mm，例如0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm或0.5mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(1)所述将钨镍粉末置于铟片的样品坑之前，将带有样品坑的铟片进行清洗处理。
作为本发明优选的技术方案，所述清洗处理包括将所述铟片放入聚四氟乙烯杯子中，先加入硝酸溶液清洗，再用去离子水进行一次漂洗，随后用无水乙醇进行二次漂洗，吹干待用。
值得说明的是，所述吹干使用洁净压缩空气或者氩气等惰性气体将带有样品坑的铟片吹干，吹干后立即放入真空干燥箱存放，温度应设置为100-200℃，时间30-60min。
优选地，所述硝酸溶液清洗的时间为3-5min，例如3min、3.5min、4min、4.5min或5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一次漂洗的时间为0.5-1.5min，例如0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min、1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min或1.5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一次漂洗至少进行3次。
优选地，所述二次漂洗的时间为0.5-1.5min，例如0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min、1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min或1.5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述将钨镍粉末置于铟片的样品坑内采用聚四氟乙烯药匙进行。
优选地，在所述聚四氟乙烯药匙使用之前进行清洗处理。
作为本发明优选的技术方案，所述清洗处理包括将所述聚四氟乙烯药匙置于聚四氟乙烯杯子中，先加入混合酸溶液清洗，再用去离子水进行一次漂洗，随后用无水乙醇进行二次漂洗，采用烤灯烘干待用。
优选地，所述混合酸溶液中氢氟酸、硝酸以及水的体积比为(0.5-1.5):(0.5-1.5):(3.5-4.5)，例如0.5:0.5:3.5、1:0.5:3.5、1.5:0.5:3.5、0.5:1:3.5、0.5:1.5:3.5、0.5:0.5:3.5、0.5:0.5:4、0.5:0.5:4.5、1:1:3.5、1:1:4或1:1:4.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合酸溶液清洗的时间为3-5min，例如3min、3.5min、4min、4.5min或5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一次漂洗的时间为0.5-1.5min，例如0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min、1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min或1.5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述一次漂洗至少进行3次。
优选地，所述二次漂洗的时间为0.5-1.5min，例如0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min、1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min或1.5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明对于带有样品坑的铟片以及聚四氟乙烯药匙分别进行清洗处理，显著提高了辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性，可以有效提高带有样品坑的铟片以及聚四氟乙烯药匙各自的使用寿命。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述加压采用SYP-30TS手动压片机进行。
优选地，步骤(1)所述加压的压强为8-12MPa，例如8MPa、8.5MPa、9MPa、9.5MPa、10MPa、10.5MPa、11MPa、11.5MPa或12MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述加压的时间为8-12min，例如8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min或12min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(2)所述采集待测元素的信号强度之前，先制冷10-15min，例如10min、11min、12min、13min、14min或15min等，再预溅射10-30min，例如10min、15min、20min、25min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述辉光放电质谱仪的型号为Nu Astrum或VG9000。
作为本发明优选的技术方案，所述检测方法包括如下步骤：
(1)采用聚四氟乙烯药匙将钨镍粉末置于铟片的样品坑内填平，采用SYP-30TS手动压片机进行加压，控制所述加压的压强为8-12MPa，时间为8-12min，得到待测样品；
其中，所述铟片采用熔融金属铟经压制、冷却得到；所述铟片为圆饼状，所述样品坑为圆柱状，且所述铟片与所述样品坑的圆心重合；所述铟片的厚度为2-3mm，所述样品坑的直径为0.7-1mm，深度为0.3-0.5mm；
在将钨镍粉末置于铟片的样品坑之前，将带有样品坑的铟片进行清洗处理，所述清洗处理包括将所述铟片放入聚四氟乙烯杯子中，先加入硝酸溶液清洗3-5min，再用去离子水进行一次漂洗0.5-1.5min，且至少进行3次，随后用无水乙醇进行二次漂洗0.5-1.5min，吹干待用；
在所述聚四氟乙烯药匙使用之前进行清洗处理，所述清洗处理包括将所述聚四氟乙烯药匙置于聚四氟乙烯杯子中，先加入混合酸溶液清洗3-5min，再用去离子水进行一次漂洗0.5-1.5min，且至少进行3次，随后用无水乙醇进行二次漂洗0.5-1.5min，采用烤灯烘干待用；所述混合酸溶液中氢氟酸、硝酸以及水的体积比为(0.5-1.5):(0.5-1.5):(3.5-4.5)；
(2)将步骤(1)得到的待测样品放入型号为Nu Astrum或VG9000的辉光放电质谱仪内的样品室中并用样品夹具固定，经离子源抽真空并被推入放电腔室中，在直流模式下，设定放电电流为1-3mA，放电电压为1-2kV，分辨率为3400-4000，先制冷10-15min，再预溅射10-30min，随后采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
值得说明的是，本发明所述检测方法的步骤(1)属于钨镍粉末的制样步骤，为了避免引入杂质造成污染，步骤(1)在通风橱内进行，且使用的有机试剂纯度在优级纯以上，水为去离子水或I级纯水。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述检测方法针对钨镍粉末设置了特定的测试参数，可以获得较强的测试信号，灵敏度高；
(2)本发明所述检测方法通过严格清洗带有样品坑的铟片以及聚四氟乙烯药匙，后采用聚四氟乙烯药匙将钨镍粉末置于铟片的样品坑内填平并加压，完成对钨镍粉末的制样方法，得到待测样品，有效避免了杂质的引入，大大缩短了分析时间，确保了测试数据的准确性。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种钨镍粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(1)采用聚四氟乙烯药匙将钨镍粉末置于铟片的样品坑内填平，采用SYP-30TS手动压片机进行加压，控制所述加压的压强为10MPa，时间为10min，得到待测样品；
其中，所述铟片采用熔融金属铟经压制、冷却得到；所述铟片为圆饼状，所述样品坑为圆柱状，且所述铟片与所述样品坑的圆心重合；所述铟片的厚度为2mm，所述样品坑的直径为0.7mm，深度为0.3mm；
在将钨镍粉末置于铟片的样品坑之前，将带有样品坑的铟片进行清洗处理，所述清洗处理包括将所述铟片放入聚四氟乙烯杯子中，先加入硝酸溶液清洗3min，再用去离子水进行一次漂洗1min，且至少进行3次，随后用无水乙醇进行二次漂洗1min，吹干待用；
在所述聚四氟乙烯药匙使用之前进行清洗处理，所述清洗处理包括将所述聚四氟乙烯药匙置于聚四氟乙烯杯子中，先加入混合酸溶液清洗3min，再用去离子水进行一次漂洗1min，且至少进行3次，随后用无水乙醇进行二次漂洗1min，采用烤灯烘干待用；所述混合酸溶液中氢氟酸、硝酸以及水的体积比为1:1:4；
(2)将步骤(1)得到的待测样品放入型号为Nu Astrum的辉光放电质谱仪内的样品室中并用样品夹具固定，经离子源抽真空并被推入放电腔室中，在直流模式下，设定放电电流为2mA，放电电压为1.5kV，分辨率处于3400-4000之间，先制冷10min，再预溅射20min，随后采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
实施例2
本实施例提供了一种钨镍粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(1)采用聚四氟乙烯药匙将钨镍粉末置于铟片的样品坑内填平，采用SYP-30TS手动压片机进行加压，控制所述加压的压强为8MPa，时间为8min，得到待测样品；
其中，所述铟片采用熔融金属铟经压制、冷却得到；所述铟片为圆饼状，所述样品坑为圆柱状，且所述铟片与所述样品坑的圆心重合；所述铟片的厚度为2.5mm，所述样品坑的直径为0.7mm，深度为0.3mm；
在将钨镍粉末置于铟片的样品坑之前，将带有样品坑的铟片进行清洗处理，所述清洗处理包括将所述铟片放入聚四氟乙烯杯子中，先加入硝酸溶液清洗3min，再用去离子水进行一次漂洗0.5min，且至少进行3次，随后用无水乙醇进行二次漂洗0.5min，吹干待用；
在所述聚四氟乙烯药匙使用之前进行清洗处理，所述清洗处理包括将所述聚四氟乙烯药匙置于聚四氟乙烯杯子中，先加入混合酸溶液清洗3min，再用去离子水进行一次漂洗0.5min，且至少进行3次，随后用无水乙醇进行二次漂洗0.5min，采用烤灯烘干待用；所述混合酸溶液中氢氟酸、硝酸以及水的体积比为1:1:4；
(2)将步骤(1)得到的待测样品放入型号为Nu Astrum的辉光放电质谱仪内的样品室中并用样品夹具固定，经离子源抽真空并被推入放电腔室中，在直流模式下，设定放电电流为1mA，放电电压为1kV，分辨率处于3400-4000之间，先制冷10min，再预溅射10min，随后采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
实施例3
本实施例提供了一种钨镍粉末的辉光放电质谱检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(1)采用聚四氟乙烯药匙将钨镍粉末置于铟片的样品坑内填平，采用SYP-30TS手动压片机进行加压，控制所述加压的压强为12MPa，时间为12min，得到待测样品；
其中，所述铟片采用熔融金属铟经压制、冷却得到；所述铟片为圆饼状，所述样品坑为圆柱状，且所述铟片与所述样品坑的圆心重合；所述铟片的厚度为3mm，所述样品坑的直径为1mm，深度为0.5mm；
在将钨镍粉末置于铟片的样品坑之前，将带有样品坑的铟片进行清洗处理，所述清洗处理包括将所述铟片放入聚四氟乙烯杯子中，先加入硝酸溶液清洗5min，再用去离子水进行一次漂洗1.5min，且至少进行3次，随后用无水乙醇进行二次漂洗1.5min，吹干待用；
在所述聚四氟乙烯药匙使用之前进行清洗处理，所述清洗处理包括将所述聚四氟乙烯药匙置于聚四氟乙烯杯子中，先加入混合酸溶液清洗5min，再用去离子水进行一次漂洗1.5min，且至少进行3次，随后用无水乙醇进行二次漂洗1.5min，采用烤灯烘干待用；所述混合酸溶液中氢氟酸、硝酸以及水的体积比为1:1:4；
(2)将步骤(1)得到的待测样品放入型号为Nu Astrum的辉光放电质谱仪内的样品室中并用样品夹具固定，经离子源抽真空并被推入放电腔室中，在直流模式下，设定放电电流为3mA，放电电压为2kV，分辨率处于3400-4000之间，先制冷15min，再预溅射30min，随后采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
上述实施例所述检测方法通过设定上述测试参数，可以获得较强的测试信号，灵敏度高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种钨镍粉末的辉光放电质谱检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
(1)将钨镍粉末置于铟片的样品坑内填平并加压，得到待测样品；
(2)将步骤(1)得到的待测样品放入辉光放电质谱仪内的样品室中并用样品夹具固定，经离子源抽真空并被推入放电腔室中，在直流模式下，设定放电电流为1-3mA，放电电压为1-2kV，分辨率为3400-4000，采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述铟片采用熔融金属铟经压制、冷却得到。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述铟片为圆饼状，所述样品坑为圆柱状，且所述铟片与所述样品坑的圆心重合；
优选地，所述铟片的厚度为2-3mm，所述样品坑的直径为0.7-1mm，深度为0.3-0.5mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，在步骤(1)所述将钨镍粉末置于铟片的样品坑之前，将带有样品坑的铟片进行清洗处理。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述清洗处理包括将所述铟片放入聚四氟乙烯杯子中，先加入硝酸溶液清洗，再用去离子水进行一次漂洗，随后用无水乙醇进行二次漂洗，吹干待用；
优选地，所述硝酸溶液清洗的时间为3-5min；
优选地，所述一次漂洗的时间为0.5-1.5min，且至少进行3次；
优选地，所述二次漂洗的时间为0.5-1.5min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述将钨镍粉末置于铟片的样品坑内采用聚四氟乙烯药匙进行；
优选地，在所述聚四氟乙烯药匙使用之前进行清洗处理。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述清洗处理包括将所述聚四氟乙烯药匙置于聚四氟乙烯杯子中，先加入混合酸溶液清洗，再用去离子水进行一次漂洗，随后用无水乙醇进行二次漂洗，采用烤灯烘干待用；
优选地，所述混合酸溶液中氢氟酸、硝酸以及水的体积比为(0.5-1.5):(0.5-1.5):(3.5-4.5)；
优选地，所述混合酸溶液清洗的时间为3-5min；
优选地，所述一次漂洗的时间为0.5-1.5min，且至少进行3次；
优选地，所述二次漂洗的时间为0.5-1.5min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述加压采用SYP-30TS手动压片机进行；
优选地，步骤(1)所述加压的压强为8-12MPa；
优选地，步骤(1)所述加压的时间为8-12min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其特征在于，在步骤(2)所述采集待测元素的信号强度之前，先制冷10-15min，再预溅射10-30min；
优选地，步骤(2)所述辉光放电质谱仪的型号为Nu Astrum或VG9000。
10.根据权利要求1-9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
(1)采用聚四氟乙烯药匙将钨镍粉末置于铟片的样品坑内填平，采用SYP-30TS手动压片机进行加压，控制所述加压的压强为8-12MPa，时间为8-12min，得到待测样品；
其中，所述铟片采用熔融金属铟经压制、冷却得到；所述铟片为圆饼状，所述样品坑为圆柱状，且所述铟片与所述样品坑的圆心重合；所述铟片的厚度为2-3mm，所述样品坑的直径为0.7-1mm，深度为0.3-0.5mm；
在将钨镍粉末置于铟片的样品坑之前，将带有样品坑的铟片进行清洗处理，所述清洗处理包括将所述铟片放入聚四氟乙烯杯子中，先加入硝酸溶液清洗3-5min，再用去离子水进行一次漂洗0.5-1.5min，且至少进行3次，随后用无水乙醇进行二次漂洗0.5-1.5min，吹干待用；
在所述聚四氟乙烯药匙使用之前进行清洗处理，所述清洗处理包括将所述聚四氟乙烯药匙置于聚四氟乙烯杯子中，先加入混合酸溶液清洗3-5min，再用去离子水进行一次漂洗0.5-1.5min，且至少进行3次，随后用无水乙醇进行二次漂洗0.5-1.5min，采用烤灯烘干待用；所述混合酸溶液中氢氟酸、硝酸以及水的体积比为(0.5-1.5):(0.5-1.5):(3.5-4.5)；
(2)将步骤(1)得到的待测样品放入型号为Nu Astrum或VG9000的辉光放电质谱仪内的样品室中并用样品夹具固定，经离子源抽真空并被推入放电腔室中，在直流模式下，设定放电电流为1-3mA，放电电压为1-2kV，分辨率为3400-4000，先制冷10-15min，再预溅射10-30min，随后采集待测元素的信号强度，应用相对灵敏度因子计算出所述待测元素的质量分数。
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