CN111638267A - 一种辉光放电质谱中镓的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种辉光放电质谱中镓的检测方法，所述检测方法包括：将经制样处理的待检测镓样品依次进行制冷及溅射，之后进行测试。通过本发明提供的检测方法可以避免杂质的引入，并缩短分析时间，确保数据的准确性，同时通过本发明的检测方法可以获得较强的信号，检测灵敏度高。
Description
技术领域
本发明涉及质谱检测领域，具体涉及一种辉光放电质谱中镓的检测方法。
背景技术
辉光放电质谱仪(GDMS)是目前高纯固体材料微量、痕量杂质成分分析最有效的方法。辉光放电质谱仪具有高灵敏度、低检出限、广泛的元素分析范围等优点。辉光放电质谱仪由辉光放电离子源钽部件和质谱分析器两部分组成。辉光放电离子源钽部件利用惰性气体(一般是氩气)在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射(即原子化)，溅射原子扩散至等离子体中进一步离子化，通过磁场、电场分别被方向聚焦、能量聚焦，进而被检测器收集检测。
镓为银白色金属，熔点只有29.8℃。目前，商业化高纯镓纯度最高可达到7N。根据国标GB/T1475-2005，金属镓纯度达到4N-5N通常称为工业镓；纯度达到6-7N通常称为高纯镓。镓作为半导体材料，被广泛应用于移动通信、光学系统、集成电路、太阳能电池等方面，被誉为“半导体材料的粮食”。材料纯度对材料性能有重要影响。
目前国际上使用最多的辉光放电质谱仪有Nu Astrum、VG9000及Element GD等。其中Nu Astrum和VG9000通过液氮制冷，最低可达-180℃，相对适用于测试低熔点样品。
CN110186997A公开了一种辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，涉及无机材料痕量元素分析技术领域，解决了氢氧化铝样品中因含有结晶水，导致GDMS放电不稳定、基体信号强度低、重现性差等问题。主要技术方案为：将氢氧化铝高温煅烧成氧化铝粉末，然后将氧化铝粉末压制于高纯钽块中小于放电半径的通孔内，通过辉光放电质谱仪检测氧化铝试样中杂质元素的含量。
CN110542604A公开了一种用于辉光放电质谱检测的高纯铟样品的测前处理方法，首先将待测的高纯铟原样进行超声腐蚀，然后将腐蚀后的样品再依次进行超声清洗、吹干，将吹干后的样品置于两块非金属硬板之间，用外力作用于上部的非金属硬板，使样品受到挤压后在样品底部产生一个平面，外力继续作用于上部的硬板直至样品底部的平面不断增大至满足辉光放电质谱仪测试所需的大小，停止外力，取出两块非金属硬板之间的片状样品，再清洗、吹干后得到符合测试需求的待测样品片，其与传统测前处理使用的方法相比简单，易行，且无杂质引入，不会对样品造成污染，且成本低廉，本发明缩短了辉光放电质谱检测的时间且提高了检测速度，实用价值高。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种辉光放电质谱中镓的检测方法，通过本发明提供的方法可以避免杂质的引入，并缩短分析时间，确保数据的准确性，同时通过本发明的检测方法可以获得较强的信号，检测灵敏度高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种辉光放电质谱中镓的检测方法，所述检测方法包括：将经制样处理的待检测镓样品依次进行制冷及溅射，之后进行测试。
通过本发明提供的检测方法可以避免杂质的引入，并缩短分析时间，确保数据的准确性。
作为本发明优选的技术方案，所述制冷的时间为10-15min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min或15min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溅射中的电压为0.8-1kV，例如可以是0.8kV、0.85kV、0.9kV、0.95kV或1kV等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溅射中的电流为1.2-1.5mA，例如可以是1.2mA、1.25mA、1.3mA、1.35mA、1.4mA、1.45mA或1.5mA等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到2×10-10A以上，例如可以是2×10-10A、3×10-10A或4×10-10A等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制样处理包括：
(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；
(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到所述待检测镓样品。
作为本发明优选的技术方案，所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干。
作为本发明优选的技术方案，所述第一酸洗中的洗液包括铬酸。
优选地，所述第一酸洗的时间为1-24h，例如可以是1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一漂洗的介质为水。
优选地，所述第一漂洗的时间为0.5-1min，例如可以是0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min或1min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二酸洗中的洗液包括硝酸和氢氟酸组成的混合酸。
优选地，所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为(1-3):1，例如可以是1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二酸洗的时间为1-24h，例如可以是1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二漂洗的介质为水。
优选地，所述第二漂洗的时间为0.5-1min，例如可以是0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min或1min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二漂洗至少进行3次，例如可以是3次、4次、5次、6次、7次、8次或9次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三漂洗的介质为乙醇。
优选地，所述第三漂洗的时间为0.5-1min，例如可以是0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min或1min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三漂洗至少进行3次，例如可以是3次、4次、5次、6次、7次、8次或9次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述吹干为利用惰性气体或洁净压缩空气吹干。
优选地，所述烧杯为PTFE烧杯或PFA烧杯。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述酸泡中所用酸液为硝酸溶液。
优选地，所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为30-40％，例如可以是30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述酸泡的时间为15-20min，例如可以是15min、16min、17min、18min、19min或20min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述漂洗的介质为水。
优选地，步骤(1)所述漂洗的时间为0.5-1min，例如可以是0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min或1min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述漂洗至少进行3次，例如可以是3次、4次、5次、6次、7次、8次或9次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述加热处理为将漂洗后装有镓的烧杯进行水浴加热。
优选地，所述水浴加热的温度＞50℃，例如可以是51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述水浴加热的时间为10-20min，例如可以是例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述冷却为将加热处理后装有镓的烧杯置于液氮或冰箱中进行冷却。
优选地，所述液氮中冷却的时间≥10min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min或36min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述冰箱中冷却的时间为≥20min，例如可以是20min、25min、30min、35min、40min、45min或50min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述检测方法包括：将经制样处理的待检测样品依次进行制冷及溅射，之后进行测试；所述制冷的时间为10-15min；所述溅射中的电压为0.8-1kV；所述溅射中的电流为1.2-1.5mA；所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到2×10-10A以上；
其中，所述制样处理包括：
(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；其中，所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干；所述第一酸洗中的洗液包括铬酸；所述第一酸洗的时间为1-24h；所述第一漂洗的介质为水；所述第一漂洗的时间为0.5-1min；所述第二酸洗中的洗液包括硝酸和氢氟酸组成的混合酸；所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为(1-3):1；所述第二酸洗的时间为1-24h；所述第二漂洗的介质为水；所述第二漂洗的时间为0.5-1min；所述第二漂洗至少进行3次；所述第三漂洗的介质为乙醇；所述第三漂洗的时间为0.5-1min；所述第三漂洗至少进行3次；所述吹干为利用惰性气体或洁净压缩空气吹干；所述烧杯为PTFE烧杯或PFA烧杯；所述酸泡中所用酸液为硝酸溶液；所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为30-40％；所述酸泡的时间为15-20min；所述漂洗的介质为水；所述漂洗的时间为0.5-1min；所述漂洗至少进行3次；所述加热处理为将漂洗后装有镓的烧杯进行水浴加热；所述水浴加热的温度＞50℃；所述水浴加热的时间＞10min；
(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到待检测的镓样品；其中，所述冷却为将加热处理后装有镓的烧杯置于液氮或超低温冰箱中进行冷却；所述液氮中冷却的时间≥10min；所述冰箱中冷却的时间为≥20min。
本发明中，可选地，所述待检测加样品用与烧杯底部贴合过的那面进行测试(平整度好)。所述试剂纯度在优级纯以上，水为纯水或去离子水
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
通过本发明提供的方法可以避免杂质的引入，并缩短分析时间，确保数据的准确性，同时通过本发明的检测方法可以获得较强的信号，检测灵敏度高。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种辉光放电质谱中镓的检测方法，所述样品的检测方法：将经制样处理的待检测镓样品依次进行制冷及溅射并进行测试；
其中，所述制冷的时间为12min；所述溅射中的电压为0.9kV；所述溅射中的电流为1.2mA；所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到2×10-10A；
所述制样处理包括：
(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；其中，所述酸泡中酸液为硝酸溶液；所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为30％；所述酸泡的时间为16min；所述漂洗的介质为水；所述漂洗的时间为0.5min；所述漂洗进行3次；所述加热处理为将漂洗后装有镓的烧杯进行水浴加热；所述水浴加热的温度为60℃；所述水浴加热的时间为20min；
(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到待检测的镓样品；其中，所述冷却为将加热处理后装有镓的烧杯置于液氮中进行冷却；所述液氮中冷却的时间为20min；
其中，所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干；所述第一酸洗中的洗液为铬酸；所述第一酸洗的时间为1h；所述第一漂洗的介质为水；所述第一漂洗的时间为0.5min；所述第二酸洗中的洗液包括硝酸和氢氟酸的混合酸；所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为1:1；所述第二酸洗的时间为1h；所述第二漂洗的介质为水；所述第二漂洗的时间为0.5min；所述第二漂洗进行3次；所述第三漂洗的介质为乙醇；所述第三漂洗的时间为0.5min；所述第三漂洗进行3次；所述吹干为利用惰性气体吹干；所述烧杯为PTFE烧杯。
实现了镓的辉光放电质谱检测，检测过程中基本无杂质的引入，分析时间缩短，检测灵敏度高。
实施例2
本实施例提供一种辉光放电质谱中镓的检测方法，所述样品的检测方法：将经制样处理的待检测镓样品依次进行制冷及溅射并进行测试；
其中，所述制冷的时间为15min；所述溅射中的电压为1kV；所述溅射中的电流为1.5mA；所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到4×10-10A；
所述制样处理包括：
(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；其中，所述酸泡中酸液为硝酸溶液；所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为35％；所述酸泡的时间为20min；所述漂洗的介质为水；所述漂洗的时间为1min；所述漂洗进行4次；所述加热处理为将漂洗后装有镓的烧杯进行水浴加热；所述水浴加热的温度为60℃；所述水浴加热的时间为15min；
(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到待检测的镓样品；其中，所述冷却为将加热处理后装有镓的烧杯置于液氮中进行冷却；所述液氮中冷却的时间为30min；
其中，所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干；所述第一酸洗中的洗液包括铬酸；所述第一酸洗的时间为1.5h；所述第一漂洗的介质为水；所述第一漂洗的时间为1min；所述第二酸洗中的洗液包括硝酸和氢氟酸的混合酸；所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为2:1；所述第二酸洗的时间为2h；所述第二漂洗的介质为水；所述第二漂洗的时间为1min；所述第二漂洗进行4次；所述第三漂洗的介质为乙醇；所述第三漂洗的时间为1min；所述第三漂洗进行5次；所述吹干为利用洁净压缩空气吹干；所述烧杯为PFA烧杯。
实现了镓的辉光放电质谱检测，检测过程中基本无杂质的引入，分析时间缩短，检测灵敏度高。
实施例3
本实施例提供一种辉光放电质谱中镓的检测方法，所述样品的检测方法：将经制样处理的待检测样品依次进行制冷及溅射并进行测试；
其中，所述制冷的时间为10min；所述溅射中的电压为0.8kV；所述溅射中的电流为1.4mA；所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到3×10-10A；
所述制样处理包括：
(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；其中，所述酸泡中酸液为硝酸溶液；所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为40％；所述酸泡的时间为18min；所述漂洗的介质为水；所述漂洗的时间为0.7min；所述漂洗进行3次；所述加热处理为将漂洗后装有镓的烧杯进行水浴加热；所述水浴加热的温度为80℃；所述水浴加热的时间为20min；
(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到待检测的镓样品；其中，所述冷却为将加热处理后装有镓的烧杯置于冰箱中进行冷却；所述冰箱中冷却的时间为20min；
其中，所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干；所述第一酸洗中的洗液包括铬酸；所述第一酸洗的时间为2h；所述第一漂洗的介质为水；所述第一漂洗的时间为0.7min；所述第二酸洗中的洗液为硝酸和氢氟酸的混合酸；所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为1:1；所述第二酸洗的时间为1.5h；所述第二漂洗的介质为水；所述第二漂洗的时间为0.7min；所述第二漂洗进行4次；所述第三漂洗的介质为乙醇；所述第三漂洗的时间为0.7min；所述第三漂洗进行4次；所述吹干为利用洁净压缩空气吹干；所述烧杯为PTFE烧杯。
实现了镓的辉光放电质谱检测，检测过程中基本无杂质的引入，分析时间缩短，检测灵敏度高。
实施例4
本实施例提供一种辉光放电质谱中镓的制样方法及检测方法，所述样品的检测方法：将经制样处理的待检测样品依次进行制冷及溅射并进行测试；
其中，所述制冷的时间为11.5min；所述溅射中的电压为0.85kV；所述溅射中的电流为1.35mA；所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到3×10-10A；
所述制样处理包括：
(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；其中，所述酸泡中酸液为硝酸溶液；所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为30％；所述酸泡的时间为15min；所述漂洗的介质为水；所述漂洗的时间为0.6；所述漂洗进行3次；所述加热处理为将漂洗后装有镓的烧杯进行水浴加热；所述水浴加热的温度为55℃；所述水浴加热的时间为17min；
(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到待检测的镓样品；其中，所述冷却为将加热处理后装有镓的烧杯置于液氮中进行冷却；所述液氮中冷却的时间为40min；
其中，所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干；所述第一酸洗中的洗液包括铬酸；所述第一酸洗的时间为1.7h；所述第一漂洗的介质为水；所述第一漂洗的时间为0.6min；所述第二酸洗中的洗液为硝酸和氢氟酸的混合酸；所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为1:1；所述第二酸洗的时间为2h；所述第二漂洗的介质为水；所述第二漂洗的时间为0.6min；所述第二漂洗进行6次；所述第三漂洗的介质为乙醇；所述第三漂洗的时间为0.6min；所述第三漂洗进行5次；所述吹干为利用惰性气体吹干；所述烧杯为PTFE烧杯。
实现了镓的辉光放电质谱检测，检测过程中基本无杂质的引入，分析时间缩短，检测灵敏度高。
对比例1
与实施例1的区别仅在于待测的镓样品进样前不进行制冷；镓样品在放入样品夹后有融化的迹象，无法检测。
对比例2
与实施例1的区别仅在于酸洗中放置样品的烧杯使用前不进行处理，获得的数据中Na/Cl/Si/K等多种元素含量偏高，影响数据有效性。
对比例3
与实施例1的区别仅在于溅射中的电流为5mA；镓样品收到的溅射功率过大，受热后发生融化而发生短路，溅射终止，无法测试。
对比例4
与实施例1的区别仅在于固体镓样品在制样过程中不使用酸洗。硝酸具有强氧化性，可以有力地去除样品表面污染，不使用酸洗后，镓样品所需的检测时间延长，且多种元素含量偏高，数据有效性受到影响。
对比例5
与实施例1的区别仅在于溅射中的电压为1.5kV；镓样品收到的溅射功率过大，受热后发生融化而发生短路，溅射终止，无法测试。
通过上述实施例和对比例的结果可知，通过本发明提供的检测方法可以避免杂质的引入，并缩短分析时间，确保数据的准确性，同时通过本发明的检测方法可以获得较强的信号，检测灵敏度高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种辉光放电质谱中镓的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：将经制样处理的待检测镓样品依次进行制冷及溅射，之后进行测试。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述制冷的时间为10-15min；
优选地，所述溅射中的电压为0.8-1kV；
优选地，所述溅射中的电流为1.2-1.5mA；
优选地，所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到2×10-10A以上。
3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述制样处理包括：
(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；
(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到所述待检测镓样品。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干。
5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述第一酸洗中的洗液包括铬酸；
优选地，所述第一酸洗的时间为1-24h；
优选地，所述第一漂洗的介质为水；
优选地，所述第一漂洗的时间为0.5-1min。
6.如权利4或5所述的检测方法，其特征在于，所述第二酸洗中的洗液包括硝酸和氢氟酸组成的混合酸；
优选地，所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为(1-3):1；
优选地，所述第二酸洗的时间为1-24h；
优选地，所述第二漂洗的介质为水；
优选地，所述第二漂洗的时间为0.5-1min；
优选地，所述第二漂洗至少进行3次；
优选地，所述第三漂洗的介质为乙醇；
优选地，所述第三漂洗的时间为0.5-1min；
优选地，所述第三漂洗至少进行3次。
7.如权利要求4-6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述吹干为利用惰性气体或洁净压缩空气吹干；
优选地，所述烧杯为PTFE烧杯或PFA烧杯。
8.如权利要求3-7任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述酸泡中所用酸液为硝酸溶液；
优选地，所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为30-40％；
优选地，步骤(1)所述酸泡的时间为15-20min；
优选地，步骤(1)所述漂洗的介质为水；
优选地，步骤(1)所述漂洗的时间为0.5-1min；
优选地，步骤(1)所述漂洗至少进行3次；
优选地，步骤(1)所述加热处理为将漂洗后装有镓的烧杯进行水浴加热；
优选地，所述水浴加热的温度＞50℃；
优选地，所述水浴加热的时间为10-20min。
9.如权利要求3-8任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却为将加热处理后装有镓的烧杯置于液氮或超低温冰箱中进行冷却；
优选地，所述液氮中冷却的时间≥10min；
优选地，所述冰箱中冷却的时间为≥20min。
10.如权利要求1-9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：将经制样处理的待检测样品依次进行制冷及溅射，之后进行测试；所述制冷的时间为10-15min；所述溅射中的电压为0.8-1kV；所述溅射中的电流为1.2-1.5mA；所述溅射中调整氩气流速使信号强度达到2×10-10A以上；
其中，所述制样处理包括：
(1)将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；其中，所述酸泡中放置样品的烧杯使用前依次进行第一酸洗、第一漂洗、第二酸洗、第二漂洗、第三漂洗及吹干；所述第一酸洗中的洗液包括铬酸；所述第一酸洗的时间为1-24h；所述第一漂洗的介质为水；所述第一漂洗的时间为0.5-1min；所述第二酸洗中的洗液包括硝酸和氢氟酸组成的混合酸；所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为(1-3):1；所述第二酸洗的时间为1-24h；所述第二漂洗的介质为水；所述第二漂洗的时间为0.5-1min；所述第二漂洗至少进行3次；所述第三漂洗的介质为乙醇；所述第三漂洗的时间为0.5-1min；所述第三漂洗至少进行3次；所述吹干为利用惰性气体或洁净压缩空气吹干；所述烧杯为PTFE烧杯或PFA烧杯；所述酸泡中所用酸液为硝酸溶液；所述硝酸溶液中硝酸质量浓度为30-40％；所述酸泡的时间为15-20min；所述漂洗的介质为水；所述漂洗的时间为0.5-1min；所述漂洗至少进行3次；所述加热处理为将漂洗后装有镓的烧杯进行水浴加热；所述水浴加热的温度＞50℃；所述水浴加热的时间为10-20min；
(2)将步骤(1)得到液态镓进行冷却，得到待检测的镓样品；其中，所述冷却为将加热处理后装有镓的烧杯置于液氮或超低温冰箱中进行冷却；所述液氮中冷却的时间≥10min；所述冰箱中冷却的时间为≥20min。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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