CN111570390A - 一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法，所述方法包括：将钽部件依次进行酸洗、漂洗及干燥。本发明中，通过对辉光放电质谱仪中的钽部件通过酸洗、漂洗及干燥之间的协同处理，显著的提高了辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性，使得钽部件每次的使用寿命提高为未处理部件的2‑3倍，同时也使设备维护周期延长为未处理或不当处理的2‑3倍。

Description

一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法

技术领域

本发明涉及表面处理领域，具体涉及一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法。

背景技术

辉光放电质谱仪(GDMS)是目前高纯固体材料微量、痕量杂质成分分析最有效的方法。辉光放电质谱仪具有高灵敏度、低检出限、广泛的元素分析范围等优点。辉光放电质谱仪由辉光放电离子源钽部件和质谱分析器两部分组成。辉光放电离子源钽部件利用惰性气体(一般是氩气)在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射(即原子化)，溅射原子扩散至等离子体中进一步离子化，通过磁场、电场分别被方向聚焦、能量聚焦，进而被检测器收集检测。

目前国际上使用最多的辉光放电质谱仪有Nu Astrum、VG9000、Element GD等。NuAstrum和VG9000在样品池钽部件、离子源钽部件及样品夹钽片中大量使用了钽材料。钽在等离子体中存在时，倾向于与碳、氢、氧、氮等气体结合，从而有效消除来自残留气体的干扰，使质谱图变得简单易于分析。而在日常测试过程中，GDMS中钽部件会由于样品原子的沉积而逐渐受到污染，需要根据一定的频率进行更换清洗。虽然CN108212912A公开了一种辉光放电质谱仪设备用陶瓷片的清洗方法，包括：提供辉光放电质谱仪设备用陶瓷片；对陶瓷片进行第一清洗工艺；第一清洗工艺后对陶瓷片进行第二清洗工艺，第二清洗工艺包括超声波清洗工艺；第二清洗工艺后在预设温度下对陶瓷片进行干燥工艺。第一清洗工艺主要用于去除陶瓷片表面的金属杂质，由于陶瓷片本身具有较多微孔，微孔内容易吸附杂质(例如第一清洗工艺后的金属溶解物)，因此通过超声波清洗工艺，可以有效去除第一清洗工艺后微孔内的残留杂质，且在预设温度下进行干燥工艺时，还可以使微孔内剩余低熔点的残留杂质蒸发，从而提高对陶瓷片的杂质去除效果，减少陶瓷片杂质残余，进而提高辉光放电质谱仪的检测准确性和检测效率。但其并没有对其他部位的可能存在的问题进行解决。

然而陶瓷片或样品夹钽片钽片有污染，一般只对单个样品造成影响，临时更换一个干净的即可解决问题；而样品池钽部件、离子源钽部件在真空腔室内，维护成本较高。检测时若钽片不清洗或清洗不彻底，将无法有效消除来自残留气体的干扰，会导致GDMS腔室内真空度下降，且记忆效应严重而使分析时间延长，数据稳定性和有效性都产生影响；另一方面，残留物可能使辉光放电过程产生异常放电，或者样品池钽部件狭缝发生堵塞，无法进行检测而不得不提前进行设备维护，即导致了钽部件的单次有效使用寿命减短。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法，其可以提高辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性，同时还可以提高钽部件的使用寿命。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法，所述方法包括：将钽部件依次进行酸洗、漂洗及干燥。

本发明中，通过对辉光放电质谱仪中的钽部件通过酸洗、漂洗及干燥之间的协同处理，显著的提高了辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性，使得钽部件每次的使用寿命提高为未处理部件的2-3倍，同时也使设备维护周期延长为未处理或不当处理的2-3倍。

作为本发明优选的技术方案，所述酸洗中的洗涤液包括氢氟酸、硝酸和水的混合溶液或王水。所述试剂纯度在优级纯以上。

作为本发明优选的技术方案，所述混合溶液中氢氟酸、硝酸及水体积比为(0.5-1.5):(0.5-1.5):(3.5-4.5)，例如可以是0.5:0.5:3.5、1:0.5:3.5、1.5:0.5:3.5、0.5:1:3.5、0.5:1.5:3.5、0.5:0.5:3.5、0.5:0.5:4、0.5:0.5:4.5、1:1:3.5、1:1:4或1:1:4.5等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述王水使用前用纯水稀释3-4倍，例如可以是3.1倍、3.2倍、3.3倍、3.4倍、3.5倍、3.6倍、3.7倍、3.8倍、3.9倍或4倍等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述钽部件包括样品夹钽片、离子源钽部件及样品池钽部件。

作为本发明优选的技术方案，所述钽部件为样品夹钽片和离子源钽部件时，所述酸洗的时间为4-6min，例如可以是4min、4.2min、4.4min、4.6min、4.8min、5min、5.2min、5.4min、5.6min、5.8min或6min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述钽部件为样品夹钽片和离子源钽部件时，所述酸洗的方式为超声波清洗。

优选地，所述超声波清洗中的超声波频率为10-40kHz，例如可以是10kHz、20kHz、30kHz或40kHz等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述钽部件为样品池钽部件时，所述酸洗的时间为0.5-1min，例如可以是0.5min、0.52min、0.54min、0.56min、0.58min、0.6min、0.62min、0.64min、0.66min、0.68min、0.7min、0.72min、0.74min、0.76min、0.78min、0.8min、0.82min、0.84min、0.86min、0.88min、0.9min、0.92min、0.94min、0.96min、0.98min或1min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述漂洗包括依次进行的第一漂洗和第二漂洗。

作为本发明优选的技术方案，所述第一漂洗中的洗涤液为水，优选为纯水。

优选地，所述第一漂洗的时间为0.5-1.5min，例如可以是0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min、1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min或1.5min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述第一漂洗至少进行3次，例如可以是3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次、10次或11次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述第二漂洗的洗涤液为无水乙醇。

优选地，所述第二漂洗的时间为0.5-1.5min，例如可以是0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min、1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min或1.5min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述方法包括：将钽部件依次进行酸洗、漂洗及干燥；

其中，所述酸洗中的洗涤液包括氢氟酸、硝酸和水的混合溶液或王水；所述混合溶液中氢氟酸、硝酸及水体积比为(0.5-1.5):(0.5-1.5):(3.5-4.5)；所述王水使用前用纯水稀释3-4倍；所述钽部件包括样品夹钽片、离子源钽部件及样品池钽部件；所述钽部件为样品夹钽片和离子源钽部件时，所述酸洗的时间为4-6min；所述钽部件为样品夹钽片和离子源钽部件时，所述酸洗的方式为超声波清洗；所述超声波清洗中的超声波频率为10-40kHz；所述钽部件为样品池钽部件时，所述酸洗的时间为0.5-1min；所述漂洗包括依次进行的第一漂洗和第二漂洗；所述第一漂洗中的洗涤液为水，优选为纯水；所述第一漂洗的时间为0.5-1.5min；所述第一漂洗至少进行3次；所述第二漂洗的洗涤液为无水乙醇；所述第二漂洗的时间为0.5-1.5min。

本发明中，所述干燥为使用洁净压缩空气，也可以是氩气等惰性气体将处理后的钽部件吹干，吹干后立即放入真空干燥箱存放，温度应设置为100-200℃，时间30-60min。

与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明中，通过对辉光放电质谱仪中的钽部件通过酸洗、漂洗及干燥之间的协同处理，显著的提高了辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性，使得钽部件每次的使用寿命提高为未处理部件的2-3倍，同时也使设备维护周期延长为未处理或不当处理的2-3倍。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

实施例1

本实施例提供了一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法，所述方法包括：将钽部件依次进行酸洗、漂洗及干燥；

其中，所述酸洗中的洗涤液包括氢氟酸、硝酸和水的混合溶液；所述混合溶液中氢氟酸、硝酸及水体积比为1:1:4；所述漂洗包括依次进行的第一漂洗和第二漂洗；所述第一漂洗中的洗涤液为纯水；所述第一漂洗的时间为1min；所述第一漂洗进行3次；所述第二漂洗的洗涤液为无水乙醇；所述第二漂洗的时间为1.2min；所述钽部件为样品夹钽片和离子源钽部件，所述酸洗的时间为4min；所述酸洗的方式为超声波清洗；所述超声波清洗中的超声波频率为30kHz；所述钽部件为样品池，所述酸洗的时间为0.8min。

处理后的钽部件使得辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性显著提高，使得钽部件每次的使用寿命提高为未处理部件的2倍，同时也使设备维护周期延长为未处理或不当处理的2倍。

实施例2

本实施例提供了一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法，所述方法包括：将钽部件依次进行酸洗、漂洗及干燥；

其中，所述酸洗中的洗涤液包括氢氟酸、硝酸和水的混合溶液；所述混合溶液中氢氟酸、硝酸及水体积比为0.5:1.5:4；所述漂洗包括依次进行的第一漂洗和第二漂洗；所述第一漂洗中的洗涤液为纯水；所述第一漂洗的时间为0.5min；所述第一漂洗至少进行3次；所述第二漂洗的洗涤液为无水乙醇；所述第二漂洗的时间为0.9min；所述钽部件为样品夹钽片和离子源钽部件，所述酸洗的时间为5min；所述酸洗的方式为超声波清洗；所述超声波清洗中的超声波频率为20kHz；所述钽部件为样品池，所述酸洗的时间为0.8min。

处理后的钽部件使得辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性显著提高，使得钽部件每次的使用寿命提高为未处理部件的2倍，同时也使设备维护周期延长为未处理或不当处理的2倍。

实施例3

本实施例提供了一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法，所述方法包括：将钽部件依次进行酸洗、漂洗及干燥；

其中，所述酸洗中的洗涤液为稀释3倍的王水；所述漂洗包括依次进行的第一漂洗和第二漂洗；所述第一漂洗中的洗涤液为纯水；所述第一漂洗的时间为0.5min；所述第一漂洗进行3次；所述第二漂洗的洗涤液为无水乙醇；所述第二漂洗的时间为1.2min；所述钽部件为样品夹钽片和离子源钽部件，所述酸洗的时间为4.7min；所述酸洗的方式为超声波清洗；所述超声波清洗中的超声波频率为18kHz；所述钽部件为样品池钽部件时，所述酸洗的时间为0.57min；

处理后的钽部件使得辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性显著提高，使得钽部件每次的使用寿命提高为未处理部件的3倍，同时也使设备维护周期延长为未处理或不当处理的3倍。

对比例1

与实施例1的区别仅在于不进行酸洗。钽部件表面有较多的金属溅射残留物，无法再次使用。

对比例2

与实施例1的区别仅在于不进行漂洗。处理后的钽部件有少量酸残留，造成酸蚀，钽部件的使用寿命未提高，设备维护周期未变化。

对比例3

与实施例1的区别仅在于将所述酸洗中洗涤液中的氢氟酸换成等量的纯水。氢氟酸具有强配位性，降低了金属的还原电位，实质上相当于使金属的还原性增强了，使一些惰性金属更容易被溶解，被更换为纯水后，酸洗液洗涤效果下降明显，处理后的钽部件使得辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性未提高，钽部件的使用寿命未提高，设备维护周期未变化。

对比例4

与实施例1的区别仅在于将所述酸洗中洗涤液中的硝酸换成等量的纯水。硝酸具有强氧化性，可与金属残留物进行强烈反应，酸洗液中的硝酸更换为纯水后，酸洗液洗涤效果下降明显，处理后的钽部件辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性未提高，钽部件的使用寿命未提高，设备维护周期未变化。

对比例5

与实施例3的区别仅在于将所述酸洗中洗涤液中的盐酸换成等量的纯水。氯离子具有很强的配位作用，降低了金属的还原电位，实质上相当于使金属的还原性增强了，使一些惰性金属更容易被溶解，被更换为纯水后，酸洗液洗涤效果下降明显，处理后的钽部件使得辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性未提高，钽部件的使用寿命未提高，设备维护周期未变化。

通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明中，通过对辉光放电质谱仪中的钽部件通过酸洗、漂洗及干燥之间的协同处理，显著的提高了辉光放电质谱仪的检测效率和数据有效性，使得钽部件每次的使用寿命提高为未处理部件的1-3倍，同时也使设备维护周期延长为未处理或不当处理的1-3倍。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法，其特征在于，所述方法包括：将钽部件依次进行酸洗、漂洗及干燥。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸洗中的洗涤液包括氢氟酸、硝酸和水的混合溶液或王水。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合溶液中氢氟酸、硝酸及水体积比为(0.5-1.5):(0.5-1.5):(3.5-4.5)；

优选地，所述王水使用前用纯水稀释3-4倍。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述钽部件包括样品夹钽片、离子源钽部件及样品池钽部件。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述钽部件为样品夹钽片和离子源钽部件时，所述酸洗的时间为4-6min；

优选地，所述钽部件为样品夹钽片和离子源钽部件时，所述酸洗的方式为超声波清洗；

优选地，所述超声波清洗中的超声波频率为10-40kHz。

6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述钽部件为样品池钽部件时，所述酸洗的时间为0.5-1min。

7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述漂洗包括依次进行的第一漂洗和第二漂洗。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一漂洗中的洗涤液为水，优选为纯水；

优选地，所述第一漂洗的时间为0.5-1.5min；

优选地，所述第一漂洗至少进行3次。

9.如权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述第二漂洗的洗涤液为无水乙醇；

优选地，所述第二漂洗的时间为0.5-1.5min。

10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括：将钽部件依次进行酸洗、漂洗及干燥；

其中，所述酸洗中的洗涤液包括氢氟酸、硝酸和水的混合溶液或王水；所述混合溶液中氢氟酸、硝酸及水体积比为(0.5-1.5):(0.5-1.5):(3.5-4.5)；所述王水使用前用纯水稀释3-4倍；所述钽部件包括样品夹钽片、离子源钽部件及样品池钽部件；所述钽部件为样品夹钽片和离子源钽部件时，所述酸洗的时间为4-6min；所述钽部件为样品夹钽片和离子源钽部件时，所述酸洗的方式为超声波清洗；所述超声波清洗中的超声波频率为10-40kHz；所述钽部件为样品池钽部件时，所述酸洗的时间为0.5-1min；所述漂洗包括依次进行的第一漂洗和第二漂洗；所述第一漂洗中的洗涤液为水，优选为纯水；所述第一漂洗的时间为0.5-1.5min；所述第一漂洗至少进行3次；所述第二漂洗的洗涤液为无水乙醇；所述第二漂洗的时间为0.5-1.5min。