CN113433208A - 用于gdms检测6n铜样品的制备方法与低s测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于GDMS检测6N铜样品的制备方法与低S测试方法，涉及高纯金属成分分析技术领域，制备方法包括将6N铜样品分别放入硝酸溶液及柠檬酸溶液中浸泡10～20min；取出后用纯水冲洗干净，经无尘布擦拭后再用酒精擦拭干净；低S测试方法包括将待测6N铜样品在GDMS设备中进行预溅射5～15min；预溅射后将GDMS设备内的石墨锥、帽零件取出清理干净后重新装上GDMS设备用于检测；按GDMS正常测试步骤对6N铜样品进行测试；本发明制备方法可有效抑制高纯铜氧化且不引入其他杂质，本发明低S测试方法可以有效降低设备本身的S元素，从而降低GDMS对高纯铜样的测试时间，提高精准性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及高纯金属成分分析技术领域，具体涉及一种用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法与低S测试方法。
背景技术
铜是一种过渡元素，科学技术的不断发展对材料纯度的提升提出了迫切的要求，6N高纯铜(99.9999％)的应用被广泛重视。高纯铜有很好的延展性，导热和导电性能较好，广泛应用于半导体光电行业。
GDMS是辉光放电质谱法(glow discharge mass spectrometry)的简称，是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，是分析高纯金属材料成分最有效的手段，具有稳定性好、记忆效应小、基体效应小和检测极限低的特点，可以稳定检测ppb(109)级别的元素含量，因此可以有效确认超高纯材料中主要杂质含量，可用于分析高纯铜的原材料纯度和性能。GDMS原理是将具有平整表面的被测样品作为辉光放电的阴极，样品在直流或射频或脉冲辉光放电装置中产生阴极溅射，被溅射的样品原子离开样品表面扩散到等离子体中，通过各元素质荷比和响应信号的强弱，对被分析元素进行定性和定量分析。GDMS检测主要是通过辉光放电溅射样品表面分析样品成分，因此，样品表面的处理的好坏对检测的准确性和可靠性有着决定性作用。样品处理的过程中应遵循不改变样品本身成分的原则进行，且同时也要除去样品表面因外界环境造成的污染。
超高纯铜6N(99.9999％)在使用上中对S元素有较高的要求，这就对精准检测S元素提出了更高的要求。因电解高纯铜的母液为硫酸铜，铜样本身会存在一定含量的S元素，但高纯铜比普通铜样更容易氧化、硫化，为了提高测试的准确性需要对样品采取相应的处理方式。传统的样品处理方式采用研磨后再酸洗，存在的缺陷是在样品研磨过程容易引入砂纸中的Si、Al，引入量易高于样品本身该元素含量从而造成检测值偏高、或者元素检测值稳定时间长，此外，不同酸以及浸泡时间的长短也对检测结果有一定影响。
在GDMS测试行业中，设备本身的S元素背景值一直是个备受争议点，因设备本身有一定的S元素背景值包括设备零件石墨锥、石墨管、石墨帽，对普通样品测试可能影响不大但对于高纯样品尤其是6N铜的检测确尤为重要，目前行业常用除硫包进行设备降S处理，但缺点是随着时间的推移，除硫包容易失效。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种可有效抑制高纯铜氧化且不引入其他杂质的用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法。
本发明的目的之二在于提供一种6N铜样品的测试方法，可以有效降低设备本身的S元素，从而降低GDMS对高纯铜样的测试时间，提高精准性和稳定性。
本发明的技术方案如下：
用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤一：按体积比硝酸：纯水＝(3～8):1配置硝酸溶液；
步骤二：将待测6N铜样品放入上述配置好的硝酸溶液中浸泡1～2min；
步骤三：按体积比柠檬酸：水＝(3～8):1的比例配置柠檬酸溶液；
步骤四：将在步骤二中浸泡好的6N铜样品放入步骤三中配置好的柠檬酸溶液中浸泡10～20min；
步骤五：将在步骤四中浸泡好的6N铜样品取出后用纯水冲洗干净，经无尘布擦拭后再用酒精擦拭干净；
步骤六：将上述处理后的6N铜样品用烤箱在40～50℃的温度下烘烤10～20min，得到用于GDMS检测的6N铜样品。
侁选的，所述步骤一中硝酸溶液按体积比硝酸:纯水＝5:1配置。
侁选的，所述步骤三中柠檬酸溶液按体积比柠檬酸:水＝5:1的比例配置。
侁选的，所述步骤一中硝酸溶液按体积比硝酸：纯水＝8:1配置。
侁选的，所述步骤三中柠檬酸溶液按体积比柠檬酸:水＝8:1的比例配置。
6N铜样品的低S测试方法，包括以下步骤:
步骤一:将待测6N铜样品在GDMS设备中进行预溅射5～15min；
步骤二:预溅射后将GDMS设备内的石墨锥、帽零件取出，用不锈钢针清洗石墨锥孔洞及孔周边，使用无尘室擦拭石墨帽边沿使边沿铜粉擦拭干净；
步骤三:将清理过的石墨锥、石墨帽重新装上GDMS设备用于检测；
步骤四:按GDMS正常测试步骤对6N铜样品进行测试。
优选的，所述步骤一中预溅射为10min。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明使用硝酸及柠檬酸配合使用，在有效去除表面污染的同时，不引入杂质且抗氧化效果好(硝酸与铜反应时可有效去除表面氧化层及表面污迹包括Na、Si同时也不引入其他杂质元素如盐酸引入Cl元素，柠檬酸的抗氧化性好可有效抑制氧化层生产)。
2、本发明使用6N铜预溅射及处理锥、帽可以有效的缩短测试时间且增强测试稳定性(在预溅射过程中，设备可调至一个较稳定的状态且有效的去除上次测试的基体效应，清洁锥、帽可使电信号强度增强，在测试过程中不易短路)。
3、本发明具有操作简单高效、使用安全环保等特点；本发明实现的条件简单，使用的物质基本无害。
4、本发明制备方法仅使用到硝酸和柠檬酸，处理成本极低；测试方法的改进中未引入其他物品如除硫包等增加成本。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、达成目的与作用更加清楚及易于了解，下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法：
实施例1
用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法，可有效抑制高纯铜氧化且不引入其他杂质，包括以下步骤:
步骤一：按体积比硝酸：纯水＝3:1配置硝酸溶液；
步骤二：将待测6N铜样品放入上述配置好的硝酸溶液中浸泡1～2min；
步骤三：按体积比柠檬酸：水＝3:1的比例配置柠檬酸溶液；
步骤四：将在步骤二中浸泡好的6N铜样品放入步骤三中配置好的柠檬酸溶液中浸泡15min；
步骤五：将在步骤四中浸泡好的6N铜样品取出后用纯水冲洗干净，经无尘布擦拭后再用酒精擦拭干净；
步骤六：将上述处理后的6N铜样品用烤箱在45℃的温度下烘烤20min，得到用于GDMS检测的6N铜样品。
实施例2
用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法，其中步骤一中硝酸溶液按体积比硝酸：纯水＝5:1配置；步骤三中柠檬酸溶液按体积比柠檬酸：水＝5:1的比例配置；其余步骤与实施例1相同。
实施例3
用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法，其中步骤一中硝酸溶液按体积比硝酸：纯水＝8:1配置；步骤三中柠檬酸溶液按体积比柠檬酸：水＝8:1的比例配置；其余步骤与实施例1相同。
表1
从表1可以看出，实施案例均比常见方法的对比案例效果要好，实施例2的综合质量指标最好，实施例2是最佳实施例。
6N铜样品的低S测试方法：
实施例1
6N铜样品的测试方法：包括以下步骤:
步骤一:将待测6N铜样品在GDMS设备中进行预溅射5min；
步骤二:预溅射后将GDMS设备内的石墨锥、帽零件取出，用不锈钢针清洗石墨锥孔洞及孔周边，使用无尘室擦拭石墨帽边沿使边沿铜粉擦拭干净；
步骤三:将清理过的石墨锥、石墨帽重新装上GDMS设备用于检测；
步骤四:按GDMS正常测试步骤对6N铜样品进行测试。
实施例2
6N铜样品的测试方法：其中步骤一中将待测6N铜样品在GDMS设备中进行预溅射10min；其余步骤与实施例1相同。
实施例3
6N铜样品的测试方法：其中步骤一中将待测6N铜样品在GDMS设备中进行预溅射15min；其余步骤与实施例1相同。
对比例1
6N铜样品的测试方法：包括以下步骤:
步骤一:将待测6N铜样品在GDMS设备中进行预溅射10min；
步骤二：预溅射后重新装上新的石墨锥、石墨管、帽零件用于检测；
步骤三：按GDMS正常测试步骤对6N铜样品进行测试。
对比例2
6N铜样品的测试方法：包括以下步骤:
步骤一：取出待测高纯坦样品在GDMS设备中进行预溅射10min；
步骤二：预溅射后重新装上新的石墨锥、石墨管、帽零件用于检测；
步骤三：按GDMS正常测试步骤对6N铜样品进行测试。
对比例3
6N铜样品的测试方法：包括以下步骤:
步骤一：取出待测6N铜样品在GDMS设备中进行预溅射10min；
步骤二：将经惰性气体高温处理的石墨锥、石墨管、帽装上设备用于检测；
步骤三：按GDMS正常测试步骤对6N铜样品进行测试。
表2
| 实施例 | S元素/ppm | 测试稳定时长 |
| 实施例1 | 0.04 | 20min |
| 实施例2 | 0.03 | 20min |
| 实施例3 | 0.05 | 20min |
| 对比例1 | 0.15 | 40min |
| 对比例2 | 0.07 | 30min |
| 对比例2 | 0.14 | 40min |
从上表2可以看出，实施案例均比对比案例效果要好，实施例2的综合质量指标最好，S元素最低且稳定时间最短，6N铜样品的测试方法实施例2是最佳实施例。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤一：按体积比硝酸：纯水＝(3～8):1配置硝酸溶液；
步骤二：将待测6N铜样品放入上述配置好的硝酸溶液中浸泡1～2min；
步骤三：按体积比柠檬酸：水＝(3～8):1的比例配置柠檬酸溶液；
步骤四：将在步骤二中浸泡好的6N铜样品放入步骤三中配置好的柠檬酸溶液中浸泡10～20min；
步骤五：将在步骤四中浸泡好的6N铜样品取出后用纯水冲洗干净，经无尘布擦拭后再用酒精擦拭干净；
步骤六：将上述处理后的6N铜样品用烤箱在40～50℃的温度下烘烤15～30min，得到用于GDMS检测的6N铜样品。
2.如权利要求1所述用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤一中硝酸溶液按体积比硝酸:纯水＝5:1配置。
3.如权利要求1所述用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤三中柠檬酸溶液按体积比柠檬酸:水＝5:1的比例配置。
4.如权利要求1所述用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤一中硝酸溶液按体积比硝酸：纯水＝8：1配置。
5.如权利要求1所述用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤三中柠檬酸溶液按体积比柠檬酸:水＝8:1的比例配置。
6.6N铜样品的低S测试方法，其特征在于：采用权利要求1至4任一项所述的用于GDMS检测的6N铜样品的制备方法对待测6N铜样品进行处理后用GDMS检测，包括以下步骤：
步骤一:将待测6N铜样品在GDMS设备中进行预溅射5～15min；
步骤二:预溅射后将GDMS设备内的石墨锥、帽零件取出，用不锈钢针清洗石墨锥孔洞及孔周边，使用无尘室擦拭石墨帽边沿使边沿铜粉擦拭干净；
步骤三:将清理过的石墨锥、石墨帽重新装上GDMS设备用于检测；
步骤四:按GDMS正常测试步骤对6N铜样品进行测试。
7.如权利要求6所述6N铜样品的低S测试方法，其特征在于：所述步骤一中预溅射为10min。
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