CN113484403B - 一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法 - Google Patents

一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体技术领域。一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，包括以下步骤：步骤一，采样区内放置一块干净的疏水性光滑平面，在其表面滴加适量的稀硝酸溶液，一定时间后回收溶液，并放置于一个洁净的空瓶内，用ICP‑MS测试溶液中元素含量；步骤二，采样区内放置一块干净的疏水性光滑平面，在其表面滴加适量的稀硝酸溶液，由于表面张力的作用会使得溶液聚成球形，接着取出待测的带通孔零部件样品轻轻放置于球形溶液上方，一定时间后将样品轻轻拿出，并回收溶液将其置于一个洁净的空瓶内，用ICP‑MS测试溶液中元素含量；步骤三，取两次测试结果的差值，通过公式计算最终得到待测工件的痕量元素污染含量。

Description

一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试 方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体是部件表面痕量元素污染的测试方法。
背景技术
刻蚀作为半导体制造工艺中的重要环节，主要是通过在基片上形成各种微米甚至纳米级尺寸的通孔或沟槽来实现刻蚀工艺要求。随着半导体工艺制程的推进，高深宽比刻蚀的应用越来越广泛。对于刻蚀方法的选择，往往采用干法刻蚀中的等离子体刻蚀。等离子体刻蚀中通常使用带有众多细小通孔的零部件来分散用于刻蚀的腐蚀性气体。在超大规模集成电路制造中，提高刻蚀气体的分散均匀性的气体喷淋头来满足对晶圆表面的均匀刻蚀的需求，从而在掩模版的遮蔽作用下获得形貌较好的高深宽比的孔或槽。同样，在用于显示面板的薄膜晶体管的制造过程中，通过合理设置上部电极主体上的电极气体流出孔的结构和位置来提高工艺气体进入腔室的均匀性，获得等密度均匀的等离子体，从而获得均匀的刻蚀形貌。
对于等离子体刻蚀设备中的气体分散部件来说，若其孔内存在污染不仅会严重影响刻蚀效果，而且会将污染转移到半导体器件上，影响工艺质量。即便是超痕量的元素污染都有可能造成器件缺陷及产品受损，因此监控刻蚀设备中气体分散部件的微污染对半导体产品的制造具有重要意义，它是提高产品良率、降低成本的重要环节。
电感耦合等离子体质谱仪(以下简称，ICP-MS)是目前测定痕量元素最有效的方法之一，具有ppt级别的低检出限、灵敏度高、线性动态范围宽和同时测定多种元素含量等优点，因而已被广泛的用于半导体行业中元素污染检测的研究。目前常用的零部件表面元素污染测试手段为表面萃取法，即根据材料的不同选择合适浓度的萃取溶液加到待测样品表面，一定时间后回收，通过ICP-MS测试，可以得出部件表面的元素含量。但对于气体喷淋头和上部电极这类气体分散部件来说，其具有数十个甚至上百个极细的通孔，萃取液难以进入孔内；且采用表面萃取法时其表面涂层易被萃取液腐蚀，造成部件检测过程中的破坏，故对气体分散部件表面及其孔内的元素污染进行检测成为一种挑战。
因此，开发一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，以解决以上至少一个技术问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在100级或更高等级洁净室的采样区内放置一块干净的疏水性光滑平面，在其表面滴加适量的稀硝酸溶液，一定时间后回收溶液，并放置于一个洁净的空瓶内，用ICP-MS测试溶液中元素含量；
步骤二，在100级或更高等级洁净室的采样区内放置一块干净的疏水性光滑平面，在其表面滴加适量的稀硝酸溶液，由于表面张力的作用会使得溶液聚成球形，接着取出待测的带通孔零部件样品轻轻放置于球形溶液上方，一定时间后将样品轻轻拿出，并回收溶液将其置于一个洁净的空瓶内，用ICP-MS测试溶液中元素含量；
步骤三，取两次测试结果的差值，通过公式计算最终得到待测工件的痕量元素污染含量。
进一步优选地，可检测的痕量元素包括第二周期到第六周期的金属元素以及B、Si、As、Se和Te这5种非金属元素。
进一步优选地，半导体制造用气体分散部件上设有通孔，所述通孔的孔径为5mm以下。
进一步优选地，半导体制造用气体分散部件是气体喷淋头或者薄膜晶体管制造用刻蚀设备中的上部电极。
进一步优选地，所述疏水性光滑平面在使用之前，用质量浓度质量百分比浓度20％的硝酸溶液浸泡至少一周，取出用超纯水冲洗至少六次后用高压气枪吹干备用。
进一步优选地，洁净的空瓶使用前，用质量百分比浓度20％以上的硝酸溶液浸泡至少一周，然后用纯水冲洗至少六次以上，甩干备用。
进一步优选地，步骤一以及步骤二中，稀硝酸溶液为质量百分比浓度为0.1％-0.5％的硝酸溶液。
步骤一中，疏水性光滑平面为晶圆。
步骤二中，疏水性光滑平面为晶圆。
进一步优选地，步骤三，
Figure BDA0003199859640000021
单位为atoms/cm2。
Cp为步骤二测得的元素含量，单位为ng/L，记为“后值”；
CB为空白对照的元素含量，也就是步骤一测得的元素含量，单位为ng/L，记为“前值”；
V为步骤二的稀硝酸体积，单位为mL；
NA为阿伏伽德罗常数：6.022×1023；
Aw为相对原子质量；
S为部件上的通孔的总表面积以及部件接触稀硝酸的端面面积，单位为cm2。
有益效果：
本发明采用操作简便快速的表面间接萃取法，一方面通过避免与空气的充分接触从而保证了部分具有物理气相沉积涂层的部件表面的涂层不被氧化腐蚀；另一方面可以利用毛细管力间接测试细孔内表面元素污染，对于制造用气体分散部件的外侧表面和孔内表面的痕量元素污染物的综合分析非常有效。
附图说明
图1为本发明将硝酸溶液导入通孔内的示意图；
图2为本发明具体实施例1测试之后，工件外表面涂层的SEM照片；
图3为本发明具体实施例1测试之后，工件的孔内表面涂层的SEM照片；
图4为本发明具体实施例2测试之后，工件的孔内表面涂层的SEM照片；
图5为本发明具体实施例2测试之后，工件的孔内表面涂层的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
具体实施例1。
一种等离子体刻蚀装置中的多孔状气体喷淋头表面痕量元素污染分析。
气体喷淋头基材为铝，表面具有阳极氧化层，在一侧的阳极氧化层外有物理气相沉积制备的氧化钇涂层。
前期准备工作：将疏水性光滑平面用20wt％的硝酸溶液浸泡一周，然后用纯水冲洗六次，用高压气枪吹干备用。
将若干PFA瓶用20wt％的硝酸溶液浸泡一周，然后用纯水冲洗六次，甩干备用。
一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，包括如下步骤:
步骤一，在100级或以上洁净室的采样区内放置一块疏水性光滑平面(洁净的晶圆)，在其表面滴加适量的0.25wt％硝酸溶液，5min后回收溶液(回收方法为采用吸管吸取)，并放置于一个洁净的PFA空瓶内，用ICP-MS测试溶液中元素含量，结果作为前值。
步骤二，在100级或以上洁净室的采样区内放置一块疏水性光滑平面(洁净的晶圆1)，在其表面滴加适量的0.25wt％硝酸溶液，由于表面张力的作用会使得溶液聚成球形2，参见图1(a)，接着取出待测的带通孔气体喷淋头样品3轻轻放置于球形溶液上方，参见图1(b)到图1(c)，在毛细管作用下球形溶液进入通孔。5min后将样品轻轻拿出，(通过吸管吸取晶圆表面的液体以及通孔内的液体获得回收溶液)，并回收溶液将其置于一个洁净的PFA空瓶内，用ICP-MS测试溶液中元素含量，结果作为后值。具体测试方法见图1所示。
步骤三，取两次测试结果的差值，通过以下公式计算得到结果，即为待测多孔状气体喷淋头外侧表面和孔内表面的痕量元素污染物的综合含量。
Figure BDA0003199859640000041
Figure BDA0003199859640000042
单位为atoms/cm2。
Cp为步骤二测得的元素含量，单位为ng/L，记为“后值”；
CB为空白对照的元素含量，也就是步骤一测得的元素含量，单位为ng/L，记为“前值”；
V为步骤二的稀硝酸体积，单位为mL；
NA为阿伏伽德罗常数：6.022×1023；
Aw为相对原子质量；
S为部件上的通孔的总表面积以及部件接触稀硝酸的端面面积，单位为cm2。
计算结果，见下表：
Figure BDA0003199859640000043
Figure BDA0003199859640000051
其中，上表中的“/”表示低于检出限。
溶液萃取后部件的涂层外侧表面及孔内表面并未见明显的腐蚀情况，其外表面涂层的SEM照片见图2，孔内表面涂层的SEM照片见图3。
具体实施例2。
一种等离子体刻蚀装置中带孔上部电极部件的表面及孔内表面痕量元素污染分析。上部电极基材为铝，表面具有阳极氧化层，在其中一侧阳极氧化层外具有等离子喷涂的氧化钇-氧化铝-氧化硅复合涂层。
前期准备工作：将疏水性光滑平面用20wt％的硝酸溶液浸泡一周，然后用纯水冲洗六次，用高压气枪吹干备用。
将若干PFA瓶用20wt％的硝酸溶液浸泡一周，然后用纯水冲洗六次，甩干备用。
一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，包括如下步骤:
步骤一，在100级或更高等级洁净室的采样区内放置一块疏水性光滑平面(洁净的晶圆)，在其表面滴加适量的0.15wt％硝酸溶液，5min后回收溶液，并放置于一个洁净的PFA空瓶内，用ICP-MS测试溶液中元素含量，结果作为前值。
步骤二，在100级或更高等级洁净室的采样区内放置一块疏水性光滑平面(洁净的晶圆)，在其表面滴加适量的0.15wt％硝酸溶液，由于表面张力的作用会使得溶液聚成球形，接着取出待测的带通孔上部电极样品轻轻放置于球形溶液上方，5min后将样品轻轻拿出，并回收溶液将其置于一个洁净的PFA空瓶内，用ICP-MS测试溶液中元素含量，结果作为后值。具体测试方法见图1所示。
步骤三，取两次测试结果的差值，通过以下公式计算得到结果，即为待测的带通孔上部电极样品外侧表面和孔内表面的痕量元素污染物的综合含量。
Figure BDA0003199859640000061
Figure BDA0003199859640000062
单位为atoms/cm2。
Cp为步骤二测得的元素含量，单位为ng/L，记为“后值”；
CB为空白对照的元素含量，也就是步骤一测得的元素含量，单位为ng/L，记为“前值”；
V为步骤二的稀硝酸体积，单位为mL；
NA为阿伏伽德罗常数：6.022×1023；
Aw为相对原子质量；
S为部件上的通孔的总表面积以及部件接触稀硝酸的端面面积，单位为cm2。
计算结果，见下表：
Figure BDA0003199859640000063
Figure BDA0003199859640000071
其中，上表中的“/”表示低于检出限。
溶液萃取后部件的涂层外侧表面及孔内表面并未见明显的腐蚀情况，其外表面涂层的SEM照片见图4，孔内表面涂层的SEM照片见图5。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在100级或更高等级洁净室的采样区内放置一块干净的疏水性光滑平面，在其表面滴加适量的稀硝酸溶液，一定时间后回收溶液，并放置于一个洁净的空瓶内，用ICP-MS测试溶液中元素含量；
步骤二，在100级或更高等级洁净室的采样区内放置一块干净的疏水性光滑平面，在其表面滴加适量的稀硝酸溶液，由于表面张力的作用会使得溶液聚成球形，接着取出待测的带通孔零部件样品轻轻放置于球形溶液上方，一定时间后将样品轻轻拿出，并回收溶液将其置于一个洁净的空瓶内，用ICP-MS测试溶液中元素含量；
步骤三，取两次测试结果的差值，通过公式计算最终得到待测工件的痕量元素污染含量；
步骤三，
Figure FDA0003747428370000011
单位为atoms/cm2；
Cp为步骤二测得的元素含量，单位为ng/L；
CB为空白对照的元素含量，也就是步骤一测得的元素含量，单位为ng/L；
V为步骤二的稀硝酸体积，单位为mL；
NA为阿伏伽德罗常数：6.022×1023；
Aw为相对原子质量；
S为部件上的通孔的总表面积以及部件接触稀硝酸的端面面积，单位为cm2。
2.根据权利要求1所述的一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，其特征在于：可检测的痕量元素包括第二周期到第六周期的金属元素以及B、Si、As、Se和Te这5种非金属元素。
3.根据权利要求1所述的一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，其特征在于：半导体制造用气体分散部件上设有通孔，所述通孔的孔径为5mm以下。
4.根据权利要求1所述的一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，其特征在于：半导体制造用气体分散部件是气体喷淋头或者薄膜晶体管制造用刻蚀设备中的上部电极。
5.根据权利要求1所述的一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，其特征在于：所述疏水性光滑平面在使用之前，用质量浓度质量百分比浓度20％的硝酸溶液浸泡至少一周，取出用超纯水冲洗至少六次后用高压气枪吹干备用。
6.根据权利要求1所述的一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，其特征在于：洁净的空瓶使用前，用质量百分比浓度20％以上的硝酸溶液浸泡至少一周，然后用纯水冲洗至少六次以上，甩干备用。
7.根据权利要求1所述的一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，其特征在于：步骤一以及步骤二中，稀硝酸溶液为质量百分比浓度为0.1％-0.5％的硝酸溶液。
8.根据权利要求1所述的一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，其特征在于：步骤一中，疏水性光滑平面为晶圆。
9.根据权利要求1所述的一种半导体制造用气体分散部件表面痕量元素污染的测试方法，其特征在于：步骤二中，疏水性光滑平面为晶圆。
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