CN113533489A - 一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体技术领域。一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，包括以下步骤：步骤一，在洁净室的采样区放置一个洁净的塑料空瓶，往其中加入萃取溶液，一定时间后取出置于另一个洁净的塑料空瓶内；用电感耦合等离子质谱测试溶液中的元素含量，用离子色谱测试溶液中的阴、阳离子含量；步骤二：在洁净室的采样区内放置部件样品，通过注射装置往部件样品的通孔内注入萃取溶液，并回收溶液，用电感耦合等离子质谱测试溶液中的元素含量，用离子色谱测试溶液中的阴、阳离子含量；步骤三：取步骤一以及步骤二两次测试结果的差值，计算通孔内的元素含量和离子含量。该方法提供了一种特殊样品中通孔内杂质元素和离子等微污染的含量测试的途径。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体是通孔内污染的测试方法。
背景技术
随着集成电路朝着极大规模方向发展，半导体器件的线宽越来越小，对于技术工艺的要求也越来越高。在半导体制造工艺中等离子体刻蚀工艺是目前最为重要的工艺之一。等离子体刻蚀装置中主要利用高频辉光放电将反应气体激活成活性粒子并和固体材料内表面发生反应，最终形成挥发物而被祛除，达到刻蚀的目的。为了提高器件表面刻蚀的均匀性，一方面需要对等离子体处理装置中的气体输送系统参数进行优化(流量、压力等)，另一方面必须严格控制气体运输装置中与气体接触的表面污染，防止输运装置中的污染引入刻蚀腔体影响刻蚀效果甚至导致器件产生缺陷而失效。
在半导体器件朝着高集成度、小型化方向发展的同时，一方面对表面的污染控制难度加大，另一方面对用于先进半导体器件的污染检测设备的检测能力要求也逐渐提高。如电感耦合等离子体质谱仪(以下简称，ICP-MS)和离子色谱仪(以下简称，IC)，二者拥有高灵敏度、超低检出限、宽线性范围和操作快速方便等优点成为目前半导体行业测定金属元素和离子浓度应用最广泛的设备。在利用ICP-MS测定半导体零部件表面元素含量的方法中，前处理取样环节通常采用“表面萃取法”，进一步再根据材质来选择合适浓度的萃取溶液，一定时间后回收此溶液进行测试，可以得到部件表面的元素含量。同样，对于IC测试来说，零部件表面的离子浓度通常采用超纯水“全浸泡”的方式进行，一定时间后取出，进行测试，从而得到部件表面的离子浓度。但对于气体输运系统中关键的气体分散部件这一类具备细小通孔的零部件来说，通孔的直径往往在5mm以下，如果仅仅只需测试通孔内的污染，前述的两种前处理测试方法则往往难以进行。
因此，开发一种适合半导体设备带通孔零部件通孔内表面微污染的测试方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，以解决以上至少一个技术问题。
为了达到上述目的，本发明提供了一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，萃取溶液的测定；
在洁净室的采样区放置一个洁净的空瓶，往其中加入适量的萃取溶液，一定时间后取出置于另一个洁净的空瓶内；
用ICP-MS测试溶液中的元素含量，或者，用IC测试溶液中的离子浓度；
步骤二：萃取溶液流经部件样品后的测定；
在洁净室的采样区内放置一块带通孔的部件样品，部件样品的底部放置有洁净的空瓶，通过注射装置往部件样品的通孔内以一定的流速注入适量的萃取溶液，部件样品的底部的空瓶接收流出通孔的溶液获得回收溶液；
待溶液注入完成后，用ICP-MS测试回收溶液中的元素含量，或者，用IC测试回收溶液中的离子浓度；
步骤三：计算结果；
取步骤一以及步骤二两次测试结果的差值，通过公式计算最终得到待测带通孔零部件通孔内的元素含量或者离子含量。
进一步优选的，洁净室的洁净度为100级或以上。
进一步优选的，步骤一中，使用ICP-MS测试时，萃取溶液选取稀硝酸溶液；
使用IC测试时，萃取溶液选取超纯水。
进一步优选的，步骤二中，使用ICP-MS测试时，萃取溶液选取稀硝酸溶液；
使用IC测试时，萃取溶液选取超纯水。
进一步优选的，可检测的元素包括第二周期到第六周期的金属元素以及B、Si、As、Se和Te这5种非金属元素。
进一步优选的，可检测的离子包括Li+、Na+、
K+、Mg2+、Ca2+、F-、Cl-、
Br-、
以及
进一步优选的，所述样品部件上的通孔径小于5mm。与等离子体刻蚀装置中的多通孔状气体输送装置外观类似。
进一步优选的，所述注射装置包括注射泵、注射器、管路以及抽吸头，所述注射泵带动注射器的注射运动；
所述注射器的注射口通过所述管路与所述抽吸头相连，所述抽吸头呈锥形。
进一步优选的，步骤一以及步骤二，使用ICP-MS测试时，
所述注射器、管路以及抽吸头用质量浓度质量百分比浓度20％的硝酸溶液浸泡至少一周，取出用超纯水冲洗至少六次后用甩干备用；
步骤一以及步骤二，使用IC测试时，
所述注射器、管路以及抽吸头用超纯水冲洗至少六次后用甩干备用。
进一步优选的，步骤一以及步骤二，使用ICP-MS测试时，
洁净的PFA瓶用质量浓度质量百分比浓度20％的硝酸溶液浸泡至少一周，取出用超纯水冲洗至少六次后用甩干备用；
步骤一以及步骤二，使用IC测试时，
洁净的空瓶用超纯水冲洗至少六次后用甩干备用。
进一步优选的，步骤一以及步骤二中的稀硝酸溶液为质量百分比浓度为0.1％-0.5％的硝酸溶液。
进一步优选的，步骤一以及步骤二中的超纯水要求电阻率至少为18.2MΩ·cm，总有机碳不超过5ppb。
进一步优选的，所述步骤二中的注射泵控制的流速要求范围在1-20mL/min。
进一步优选的，步骤一以及步骤二，使用IC测试时，
步骤二中的注射泵控制的流速为4mL/min。
步骤一以及步骤二，使用IC测试时，
步骤二中的注射泵控制的流速为1mL/min。
有益效果：
本发明采用操作简便快速的萃取方式，即通过注射泵来控制一定的流速，并在一定时间内完成适量的萃取，整个环节类似于动态性萃取样品，解决了通孔内样品杂质元素和离子的含量测试。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明局部结构示意图。
其中：1为注射器，2为管路，3为抽吸头，4为带通孔部件样品。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
具体实施例1，采用ICP-MS测试带通孔部件样品4通孔内元素含量。
对一种等离子体刻蚀装置中带通孔基材为铝，表面具有阳极氧化层的上部电极通孔内表面元素含量测试。
参见图1以及图2，一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，包括如下步骤：
步骤一，将若干PFA瓶用20wt％的硝酸溶液浸泡一周，然后用纯水冲洗六次，甩干备用；
将若干注射器、吸头和管路用20wt％的硝酸溶液浸泡一周，然后用纯水冲洗六次，甩干备用；
在100级或以上洁净室的采样区内放置一个洁净的PFA空瓶，往其中加入适量的0.15wt％硝酸溶液，5min后用ICP-MS测试溶液中元素含量，结果作为前值；
步骤二，在100级或以上洁净室的采样区内放置一块带通孔部件样品4，带通孔部件样品的下方摆放洁净的PFA空瓶，通过注射泵往通孔内以4mL/min的流速注入适量的0.15wt％硝酸溶液，PFA空瓶接收流出通孔的溶液获得回收溶液，5min后回收结束，用ICP-MS测试回收溶液中元素含量，结果作为后值；
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)测试用PFA空瓶收集溶液。
具体测试方法示意图见图1。
注射泵带动注射器1的注射运动；注射器1的注射口通过管路2与抽吸头3相连，抽吸头3呈锥形。
步骤三，取前值以及后值的差值，通过以下公式计算得到结果，即为待测的部件样品内元素微污染含量。
其中：Cp为测试部件的浓度(ng/L)，记为后值；
CB为空白对照的浓度(ng/L)，记为前值；
V为稀硝酸体积(mL)；也就是4mL/min*5min＝20ml。
NA为阿伏伽德罗常数：6.022×1023；
Aw为相对原子质量；
S为测试通孔的内表面积(cm2)。
计算结果见下表。
| 序号 | 测试元素 | 方法检出限 | 测试结果 | 单位 |
| 1 | Li | 1.9 | 1106.2 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 2 | Be | 1.8 | / | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 3 | B | 21.8 | 937.9 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 4 | Na | 9.5 | 14185.5 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 5 | Mg | 6.3 | 1356.8 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 6 | Al | 11.1 | 40850.7 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 7 | Ti | 0.5 | 244.6 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 8 | V | 0.3 | 3.6 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 9 | Cr | 2.6 | 55.1 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 10 | Co | 0.2 | 334.7 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 11 | Ni | 0.9 | 9171.3 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 12 | Cu | 0.2 | 352.1 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 13 | Zn | 0.3 | 363.9 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 14 | Ga | 0.1 | 14.6 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 15 | Ge | 0.7 | 25.0 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 16 | As | 0.2 | 4.8 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 17 | Sr | 0.1 | 22.2 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 18 | Zr | 0.2 | / | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 19 | Mo | 0.2 | 19.2 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 20 | Cd | 0.1 | / | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 21 | Sn | 0.1 | 43.2 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 22 | Sb | 0.1 | 3.6 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 23 | Ba | 0.1 | 254.6 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 24 | W | 0.1 | 8.3 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 25 | Pb | 0.1 | 16.9 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 26 | Bi | 0.1 | 0.2 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 27 | K | 3.4 | 11848.2 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 28 | Ca | 24.1 | 13007.5 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 29 | Mn | 1.9 | 1435.5 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
| 30 | Fe | 1.9 | 49854.8 | 10^10atoms/cm<sup>2</sup> |
其中，上表中的“/”表示低于检出限。
具体实施例2，采用IC测试待测带通孔零部件通孔内离子含量。
一种等离子体刻蚀装置中带通孔基材为铝，表面具有阳极氧化层的上部电极通孔内表面离子浓度测试。
将若干HDPE瓶用超纯水冲洗六次，甩干备用。
将若干注射器、吸头及管路用超纯水冲洗六次，甩干备用。
在100级或以上洁净室的采样区内放置一个洁净的HDPE空瓶，往其中加入超纯水，5min后用IC测试溶液中离子浓度，结果作为前值；
步骤二，在100级或以上洁净室的采样区内放置一块带通孔部件样品4，通过注射泵往通孔内以1mL/min的流速注入适量的超纯水，带通孔部件样品下方摆放洁净的HDPE空瓶接收流出通孔的溶液获得回收溶液，5min后回收结束，用IC测试溶液中离子浓度，结果作为后值。具体测试方法见图1所示。
IC(离子色谱仪)测试采用HDPE空瓶进行溶液收集。
注射泵带动注射器1的注射运动；注射器1的注射口通过管路2与抽吸头3相连，抽吸头3呈锥形。
取两次测试结果的差值，通过以下公式计算得到结果，即为待测的部件样品的通孔内离子微污染含量。
其中：Cp为测试部件的浓度(μg/L)，记为后值；
CB为空白对照的浓度(μg/L)，记为前值；
V为超纯水的体积(L)；也就是1mL/min*5min＝5ml＝0.005L。
NA为阿伏伽德罗常数：6.022×1023；
Aw为相对原子/分子质量；
S为测试通孔的内表面积(cm2)。
计算结果，见表2。
表2
| 序号 | 测试离子 | 方法检出限 | 测试结果 | 单位 |
| 1 | F<sup>-</sup> | 0.007 | / | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 2 | Cl<sup>-</sup> | 0.03 | / | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 3 | NO<sub>2</sub><sup>-</sup> | 0.2 | / | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 4 | Br<sup>-</sup> | 0.01 | / | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 5 | NO<sub>3</sub><sup>-</sup> | 0.2 | 794.2 | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 6 | SO<sub>4</sub><sup>2</sup>- | 0.04 | / | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 7 | PO<sub>4</sub><sup>3-</sup> | 0.04 | / | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 8 | Li<sup>+</sup> | 0.04 | 3508.5 | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 9 | Na<sup>+</sup> | 0.3 | / | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 10 | NH<sup>4+</sup> | 0.3 | 2338 | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 11 | K<sup>+</sup> | 0.7 | 12284.9 | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 12 | Mg<sup>2+</sup> | 0.3 | 1174.3 | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
| 13 | Ca<sup>2+</sup> | 0.6 | 46754.1 | 10^12molecules/cm<sup>2</sup> |
其中，上表中的“/”表示低于检出限。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，萃取溶液的测定；
在洁净室的采样区放置一个洁净的空瓶，往其中加入适量的萃取溶液，一定时间后取出置于另一个洁净的空瓶内；
用ICP-MS测试溶液中的元素含量，或者，用IC测试溶液中的离子浓度；
步骤二：萃取溶液流经部件样品后的测定；
在洁净室的采样区内放置一块带通孔的部件样品，部件样品的底部放置有洁净的空瓶，通过注射装置往部件样品的通孔内以一定的流速注入适量的萃取溶液，部件样品的底部的空瓶接收流出通孔的溶液获得回收溶液；
待溶液注入完成后，用ICP-MS测试回收溶液中的元素含量，或者，用IC测试回收溶液中的离子浓度；
步骤三：计算结果；
取步骤一以及步骤二两次测试结果的差值，通过公式计算最终得到待测带通孔零部件通孔内的元素含量或者离子含量。
2.根据权利要求1所述的一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，其特征在于：步骤一中，使用ICP-MS测试时，萃取溶液选取稀硝酸溶液；
使用IC测试时，萃取溶液选取超纯水；
步骤二中，使用ICP-MS测试时，萃取溶液选取稀硝酸溶液；
使用IC测试时，萃取溶液选取超纯水。
3.根据权利要求1所述的一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，其特征在于：可检测的元素包括第二周期到第六周期的金属元素以及B、Si、As、Se和Te这5种非金属元素。
4.根据权利要求1所述的一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，其特征在于：可检测的离子包括Li+、Na+、
K+、Mg2+、Ca2+、F-、Cl-、
Br-、
以及
5.根据权利要求1所述的一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，其特征在于：所述样品部件上的通孔径小于5mm。
6.根据权利要求1所述的一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，其特征在于：所述注射装置包括注射泵、注射器、管路以及抽吸头，所述注射泵带动注射器的注射运动；
所述注射器的注射口通过所述管路与所述抽吸头相连，所述抽吸头呈锥形。
7.根据权利要求6所述的一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，其特征在于：步骤一以及步骤二，使用ICP-MS测试时，
所述注射器、管路以及抽吸头用质量浓度质量百分比浓度20％的硝酸溶液浸泡至少一周，取出用超纯水冲洗至少六次后用甩干备用；
步骤一以及步骤二，使用IC测试时，
所述注射器、管路以及抽吸头用超纯水冲洗至少六次后用甩干备用。
8.根据权利要求6所述的一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，其特征在于：步骤一以及步骤二，使用ICP-MS测试时，
洁净的空瓶用质量浓度质量百分比浓度20％的硝酸溶液浸泡至少一周，取出用超纯水冲洗至少六次后用甩干备用；
步骤一以及步骤二，使用IC测试时，
洁净的空瓶用超纯水冲洗至少六次后用甩干备用。
9.根据权利要求2所述的一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，其特征在于：步骤一以及步骤二中的稀硝酸溶液为质量百分比浓度为0.1％-0.5％的硝酸溶液；
步骤一以及步骤二中的超纯水要求电阻率至少为18.2MΩ·cm，总有机碳不超过5ppb。
10.根据权利要求1所述的一种半导体设备零部件通孔内微污染的测试方法，其特征在于：所述步骤二中的注射泵控制的流速要求范围在1-20mL/min。
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