CN108977814A - 用于去除铜件表面上的铜氧化物的铬酸洗液及去除方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种用于去除铜件表面上的铜氧化物的铬酸洗液，由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:(140‑210)的体积比混合而成。本申请还涉及使用该铬酸洗液去除铜件表面上的铜氧化物的方法。由于本发明的铬酸洗液不含腐蚀性强的三酸，较为温和，在使用中不会产生有毒气体，且可以采用浸泡、灌注或者擦拭的方式接触铜件表面，易操作，效果好，成本低，尤其适用于大尺寸或复杂工件。
Description
技术领域
本发明涉及铜件表面上的铜氧化物的去除，更具体涉及一种用于去除铜件表面上的铜氧化物的铬酸洗液以及使用该铬酸洗液去除铜件表面上的铜氧化物的方法。
背景技术
铜具有三种不同的氧化态：零价铜，即金属铜(Cu)；一价铜，即氧化亚铜(Cu2O)；二价铜，即氧化铜(CuO)。纯铜件在暴露于空气时，在其表面上会形成氧化亚铜、氧化铜、氢氧化铜(Cu(OH)2)等铜氧化物的混合物。铜氧化物的存在会使铜件表面失去光泽。这通常会降低铜件的美观性和商业价值。对于一些应用场合，则会造成技术上的缺陷，甚至是重大的缺陷。
例如，漂移管直线加速器(CSNS DTL)由12节内径约566mm、长度约3000mm的腔体组成。每一节腔体内壁是电镀的无氧铜(约0.15mm厚，基体为20#钢)。常温条件下，铜表面会有一层极薄的氧化膜。自然形成的氧化膜，会吸附大量氧分子，从而使得抽真空(真空度要求为1.0-6Pa)异常困难。同时，DTL腔体加高功率后，氧化层会引起打火，严重时导致铜层脱落。
因而，对于去除铜件表面上的铜氧化物(例如氧化膜)存在着广泛的需求。常规的清洗法(例如真空室清洗)一般采用去离子水、高纯酒精、丙酮等试剂进行清洗，但是并不能去除铜表面上的氧化膜。常规的铜件表面清洗酸液，采用传统的三酸(硝酸、硫酸、盐酸)配方，在对铜件表面进行酸洗过程中会有如下缺点：(1)产生大量有害气体(NOx、HCl、SO2等)，严重威胁工作人员的身体健康；(2)作业时间短，容易发生过度腐蚀；(3)难以应用于大尺寸或复杂工件的操作。
因此，本领域仍需要新型的用于去除铜件表面上的铜氧化物的洗液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的铬酸洗液，其可用于去除铜件表面上的铜氧化物，且不会产生有毒气体，易操作，效果好，成本低，尤其适用于大尺寸或复杂工件。
因此，在一个方面，本发明提供一种用于去除铜件表面上的铜氧化物的铬酸洗液，其由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:(140-210)的体积比混合而成。
在本发明的一些实施方案中，该铬酸洗液由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:(140-175)的体积比混合而成。
在本发明的另一些实施方案中，该铬酸洗液由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:(176-210)的体积比混合而成。
在本发明的一个实施方案中，该铬酸洗液由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:140的体积比混合而成。
在本发明的一个优选实施方案中，该铬酸洗液由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:175的体积比混合而成。
在本发明的一个优选实施方案中，该铬酸洗液由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:210的体积比混合而成。
在另一个方面，本发明提供一种去除铜件表面上的铜氧化物的方法，该方法包括使用根据本发明的第一方面的铬酸洗液来接触铜件表面。
在本发明的实施方案中，使用根据本发明的第一方面的铬酸洗液接触铜件表面0.5-2分钟。优选地，使用根据本发明的第一方面的铬酸洗液接触铜件表面1分钟。
在本发明的实施方案中，通过使用根据本发明的第一方面的铬酸洗液浸泡、灌注或者擦拭铜件表面，来实现接触铜件表面。优选地，通过使用根据本发明的第一方面的铬酸洗液擦拭铜件表面，来实现接触铜件表面。
在本发明的优选实施方案中，在使用根据本发明的第一方面的铬酸洗液来接触铜件表面之前先用金属清洗剂去除铜件表面上的油。
在本发明的优选实施方案中，使用根据本发明的第一方面的铬酸洗液来接触铜件表面之后，用水冲洗铜件表面，然后吹干铜件表面。
本发明的有益效果
本发明的铬酸洗液，由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:(140-210)的体积比混合而成。其中铬酸是用铬酸酐(即三氧化铬)溶于去离子水制备而成，铬酸酐具有强氧化性，可以氧化铜件表面上的铜氧化物，例如氧化亚铜、氧化铜和氢氧化铜，并且铬酸酐在洗液中形成的铬酸具有表面钝化作用，防止空气对纯铜的侵袭；磷酸的酸性较三酸(硝酸、硫酸、盐酸)弱，亦是活性剂，可使铜表面光亮细致，而避免三酸影响人体健康和容易腐蚀工件的问题；去离子水使铬酸洗液具有合适的作用浓度。铬酸洗液的浓度对于铜件表面的铜氧化物的去除效果也很重要，如果浓度过高，可接触时间短且易腐蚀铜层，给操作带来很大困难，而如果浓度过低，即使经过长时间解除，去除效果也不明显。
由于本发明的铬酸洗液不含腐蚀性强的三酸，较为温和，在使用中不会产生有毒气体，且可以采用浸泡、灌注或者擦拭的方式接触铜件表面，易操作，效果好，成本低，尤其适用于大尺寸或复杂工件。
附图说明
图1显示在浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水的体积比为2.5:1:210的本发明代表性铬酸洗液中浸泡0.5分钟(左)、1分钟(中)和2分钟(右)的铜试样的表面的照片；
图2显示漂移管直线加速器腔体内壁铜表面用浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水的体积比为2.5:1:210的本发明代表性铬酸洗液进行1分钟擦拭处理后得到的表面效果。
具体实施方式
本发明人在研究工作中，遇到了漂移管直线加速器腔体内壁电镀的无氧铜表面发生氧化形成氧化膜的问题，导致加速器抽真空异常困难，并且在腔体加高功率后，氧化膜层会引起打火，严重时导致铜层脱落。而传统的铬酸洗液含有强腐蚀性的三酸(硝酸、硫酸、盐酸)，并不适合于处理漂移管直线加速器腔体内壁表面上的氧化铜。
本发明人致力于解决这个技术难题，研究了125g/L浓度的铬酸与不同浓度的磷酸(25％、50％和85％)和去离子水在不同体积比的配方，对电镀无氧铜样片进行酸洗，根据试样的光泽、酸痕、反应速率等，最终发现由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:(140-210)的体积比混合而成的铬酸洗液具有令人满意的结果，从而得到了本发明的铬酸洗液。同时本发明人还摸索出了用本发明的铬酸洗液去除铜件表面的铜氧化物的方式和条件，包括浸泡、灌注或者擦拭铜件表面。
以下通过非限制性的实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
在本实施例中，用浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水，按以下体积比配制成铬酸洗液：试验号1：2.5:1:140的体积比；试验号2：2.5:1:175的体积比；试验号3：2.5:1:210的体积比。
同时，制作电镀无氧铜样片(50mm×50mm×2mm)共9片，将样片置于大气中，使其表面氧化，得到待去除表面铜氧化物的铜件样品。
将试验号1、试验号2和试验号3的铬酸洗液分别分为3个50ml的等分试样，分装于9个平皿中。然后，每个平皿中分别放入1片铜样片，按以下表1所示的时间进行浸泡。
表1：浸泡试验设计
| 平皿1 | 试验号1 | 浸泡0.5分钟 |
| 平皿2 | 试验号1 | 浸泡1分钟 |
| 平皿3 | 试验号1 | 浸泡2分钟 |
| 平皿4 | 试验号2 | 浸泡0.5分钟 |
| 平皿5 | 试验号2 | 浸泡1分钟 |
| 平皿6 | 试验号2 | 浸泡2分钟 |
| 平皿7 | 试验号3 | 浸泡0.5分钟 |
| 平皿8 | 试验号3 | 浸泡1分钟 |
| 平皿9 | 试验号3 | 浸泡2分钟 |
每个平皿中的铜样片浸泡时间到后，用镊子取出铜样片，用去离子水清洗并晾干。然后，首先对经过铬酸洗液处理的铜样片进行目测观察，发现浸泡1分钟的铜样片的表面光泽相对较好，浸泡0.5分钟的铜样片光泽度不够，而浸泡2分钟的铜样片有酸渍痕迹。图1中显示了平皿7-9中浸泡的铜试样的表面的照片，作为浸泡0.5分钟、1分钟和2分钟的铜试样的代表。
接着，用扫描电镜对浸泡1分钟的3个铜样片(分别对应铬酸洗液的2.5:1:140、2.5:1:175和2.5:1:210三个不同的体积比)进行表面元素检测，结果如下表2所示。
表2.在2.5:1:140、2.5:1:175和2.5:1:210体积比的铬酸洗液中浸泡1分钟的铜样片的表面元素检测结果(单位：原子量百分比)
由表2可见，铜样片在2.5:1:140、2.5:1:175和2.5:1:210体积比的铬酸洗液中浸泡1分钟，然后用去离子水清洗并晾干后，铜样片表面的元素主要为铜元素，氧元素含量很低，证明铜样片表面上的铜氧化物基本上被去除。其中2.5:1:210体积比的铬酸洗液的效果最好。
实施例2
本实施例说明本发明的铬酸洗液在实际应用中用于清洗漂移管直线加速器腔体内壁铜表面。
其中所用的铬酸洗液是浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水的体积比为2.5:1:210的铬酸洗液。并且采用擦拭的方式清洗1分钟。不采用浸泡方式，是因为腔体尺寸和重量均较大，浸泡洗需要酸液用量大；腔体外表面均布上百个螺孔，浸泡洗会导致生锈；由于基体是钢材，浸泡洗会导致铁离子进入酸液，反倒污染无氧铜表面。不采用灌注方式(腔体密封前，将酸液放腔内，密封后滚动腔体进行酸洗)，是因为拆卸各侧孔法兰需要时间较长(约20min)；各侧孔的铝制密封小法兰与酸液反应，密封圈处易存酸；密封后，酸洗过程无法观察铜表面状态。
将带滚轮的支架放置在清洗槽中，并将腔体架在支架上，具体清洗工艺流程如下：
(1)除油
漂移管直线加速器腔体清洗前会机械抛光铜面，油污较少，杂质主要为铜粉尘。将2kg金属清洗剂(如万丽牌)溶解于约50℃的100L热水中，配制成浓度为2％的水溶液。用高压水枪喷洗铜表面(即腔体内表面)，对于关键部位，用细百洁布进行人工擦洗，去除腔体内表面油污和杂质。除油过程中可转动腔体。
(2)自来水冲洗
用自来水喷洗至无泡沫(目测无沫，约15分钟)，再换用约50℃的100L热水清洗。除油干净的标准为：水洗时，水膜连续30s不裂开。冲洗过程中转动腔体，保证无氧铜各方向上冲洗的均匀性。
(3)吹干
用高压氮气吹干铜表面。切不可用压缩空气，会带出压缩机里的油分子，污染腔体。
(4)酸洗
将铬酸洗液均匀涂抹在酸洗杆(不锈钢杆表面包裹海绵和纱布)上，然后套好塑料套以防止酸液滴落，再将酸洗杆装到托架上。拉开塑料套，压下酸洗杆，匀速转动腔体1-2周，迅速抬起酸洗杆并套上塑料套。
(5)去离子水冲洗
酸洗完成后，拉上塑料套，并用自来水喷洗铜表面约15分钟，再用约100L去离子水进行喷洗。冲洗过程中转动腔体，保证无氧铜各方向上冲洗的均匀性。
(6)吹干
用高压氮气吹干铜表面，可辅助酒精脱水和干净绸布擦干。
(7)烘干
用大小法兰将腔体封闭后，抽真空。在外表面均匀缠绕加热带，逐步加温至100℃，保温烘烤24-72h。
(8)密封
腔内充高纯氮气密封保护。可保证环境洁净、湿度较低，进一步降低铜表面活性。
图2显示了清洗处理后的漂移管直线加速器腔体内壁铜表面，光亮纯净。
以上应用了具体实例对本发明进行了阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。本发明所属技术领域的技术人员依据本发明的构思，还可以做出若干简单推演、变形或替换。这些推演、变形或替换方案也落入本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种用于去除铜件表面上的铜氧化物的铬酸洗液，其特征在于，所述铬酸洗液由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:(140-210)的体积比混合而成。
2.根据权利要求1所述的铬酸洗液，其特征在于，所述铬酸洗液由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:(140-175)的体积比混合而成。
3.根据权利要求1所述的铬酸洗液，其特征在于，所述铬酸洗液由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:(176-210)的体积比混合而成。
4.根据权利要求1所述的铬酸洗液，其特征在于，所述铬酸洗液由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:140的体积比混合而成。
5.根据权利要求1所述的铬酸洗液，其特征在于，所述铬酸洗液由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:175的体积比混合而成。
6.根据权利要求1所述的铬酸洗液，其特征在于，所述铬酸洗液由浓度为85％的磷酸、浓度为125g/L的铬酸和去离子水按2.5:1:210的体积比混合而成。
7.一种去除铜件表面上的铜氧化物的方法，其特征在于，所述方法包括使用根据权利要求1-6中任一项所述的铬酸洗液接触铜件表面。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，通过浸泡、灌注或者擦拭来实现接触铜件表面；优选通过擦拭来实现接触铜件表面。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，接触铜件表面0.5-2分钟；优选接触铜件表面1分钟。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在使用根据权利要求1-6中任一项所述的铬酸洗液接触铜件表面之前，先用金属清洗剂去除铜件表面上的油，和/或在使用根据权利要求1-6中任一项所述的铬酸洗液接触铜件表面之后，用水冲洗铜件表面，然后吹干铜件表面。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN114293192A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-08 | 江苏东光电子有限公司 | 一种陶瓷放电管用无氧铜材料清洗剂及其清洗方法 |
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| US5066366A (en) * | 1990-05-04 | 1991-11-19 | Olin Corporation | Method for making foil |
| US20140158543A1 (en) * | 2012-12-12 | 2014-06-12 | Chung-Shan Institute Of Science And Technology | Ordering Structure of Scintillator and Fabrication Method |
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2018
- 2018-07-23 CN CN201810813415.9A patent/CN108977814A/zh active Pending
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