CN112229860A - 一种用于ebsd测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，包括：1)表面预处理：将奥氏体不锈钢试样依次进行表面磨制、机械抛光后，置于酒精中进行超声清洗；2)电解抛光：将表面预处理后的试样置于‑30～‑15℃的高氯酸酒精溶液中进行电解抛光0.5～2.5min；3)后处理：将步骤2)电解抛光后的试样置于去离子水中进行超声清洗，烘干。本发明方法能够有效去除奥氏体不锈钢由于磨制和机械抛光等引起的应力层，有利于EBSD测试时提高标定率、产生强的衍射花样，特别适用于EBSD技术表征奥氏体不锈钢变形过程中组织及织构的研究。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢表面处理技术领域，尤其涉及一种用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法。
背景技术
奥氏体不锈钢具有良好的耐腐蚀性能和高温组织稳定性，广泛应用于各个领域，其生产量和使用量约占不锈钢总产量及用量的70％。在使用时，大部分奥氏体不锈钢都要经过热轧、锻压、挤压、拉拔等过程得到所需要的形状，但奥氏体不锈钢的变形过程会引起组织结构和性能的变化，影响产品的加工性能和使用性能。因此，分析研究奥氏体不锈钢在变形过程中微观组织演变将十分重要。
目前常用的材料微观组织的检测方法有X射线衍射法、SEM及电子背散射衍射(EBSD)等，其中X射线衍射法可定量测定材料宏观织构，但分辨率较低，且无形貌信息。而电子背散射衍射(EBSD)装配在SEM上使用，是一种显微表征技术，通过自动标定散色衍射花样，测定大块样品表面的晶体微区取向，能够获取材料微观组织和晶体取向的信息，是变形组织和织构分析中的重要手段。但EBSD对材料表面要求较高，材料表面的残余应力等均易造成EBSD检测识别度低、衍射花样不清晰等问题。因此，需要研发一种针对奥氏体不锈钢的电解抛光方法，使其适用于EBSD表征测试，以便对奥氏体不锈钢组织和织构进行深入的研究。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，能够有效去除奥氏体不锈钢试样表面在磨制和机械抛光过程中引起的应力层，有利于EBSD测试时提高标定率、产生强的衍射花样。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，包括以下步骤：
1)表面预处理：将奥氏体不锈钢试样依次进行表面磨制、机械抛光后，置于酒精中进行超声清洗；
2)电解抛光：将表面预处理后的试样置于-30～-15℃的高氯酸酒精溶液中进行电解抛光0.5～2.5min；
3)后处理：将步骤2)电解抛光后的试样置于去离子水中进行超声清洗，烘干。
优选地，所述高氯酸酒精溶液中，高氯酸与酒精的体积比为1：(1.5～2.5)。
进一步地，所述高氯酸酒精溶液是通过以下方法制备的：将高氯酸与酒精按照比例混匀后，使用液氮冷却至-30～-15℃。
进一步地，所述表面预处理步骤中，超声清洗时间为1.5～2.5min。
所述电解抛光步骤中，电解的阴极材料为金属铂片，抛光电压为13～20V。
所述后处理步骤中，超声清洗时间为1.5～2.5min。
所述机械抛光时的转速为250～800r/min。
优选地，所述机械抛光使用的抛光膏为W2.5金刚石磨制膏。
进一步地，所述烘干的温度为65℃、烘干的时间为20～30min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明的电解抛光方法简单易操作，能够有效去除奥氏体不锈钢由于磨制和机械抛光等引起的应力层，有利于EBSD测试时提高标定率、产生强的衍射花样，易于识别，分析结果准确度高，特别适用于EBSD技术研究奥氏体不锈钢组织和织构。
2、本发明采用的电解抛光液组分来源广泛、成本低廉、配制简单，通过对组分配比进行优化，配合液氮低温处理，抛光效率高，材料织构标定率高，表面基本无残余应力，EBSD测试清晰、准确。
附图说明
图1为本发明电解抛光的装置结构图；
图2为实施例1电解抛光处理后的试样的EBSD图；
图3为实施例2电解抛光处理后的试样的EBSD图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，包括以下步骤：
1)表面预处理：将奥氏体不锈钢试样依次进行表面磨制、机械抛光后，置于酒精中进行超声清洗1.5～2.5min，以清除机械抛光后残留的抛光颗粒，减少在电解抛光过程中形成微小电化学区域，防止抛光膏等污染抛光液等；抛光后试样表面在显微镜下观察无划痕。
2)电解抛光：将表面预处理后的试样置于-30～-15℃的高氯酸酒精溶液中进行电解抛光0.5～2.5min；试样电解抛光过程中会释放大量热量，高氯酸酒精溶液(电解抛光液)温度过高时可倒入液氮来调节温度。
3)后处理：将步骤2)电解抛光后的试样置于去离子水中进行超声清洗1.5～2.5min，65℃下烘干20～30min。
上述步骤简单、易操作，能够有效去除奥氏体不锈钢由于磨制和机械抛光等引起的应力层，有利于EBSD测试时提高标定率、产生强的衍射花样，易于识别，分析结果准确度高。
步骤2)中的高氯酸酒精溶液为电解抛光液，其中，高氯酸与酒精的体积比为1：(1.5～2.5)，组分来源广泛、成本低廉、配制简单。通过以下方法制备而成：将高氯酸与酒精按照比例混匀后，使用液氮冷却至-30～-15℃。配制好的电解抛光液放置时间不宜过长，一般不超过一个星期。
本发明通过对电解抛光液的组分配比调整，配合液氮低温处理，抛光后织构标定率高，抛光效率高，表面基本无残余应力，EBSD测试清晰、准确。
在电化学反应过程中，不同组成的试样的放热程度有很大区别，进而会导致电解抛光液温度发生很大变化，而电解抛光液温度则直接影响电解抛光速率；对于奥氏体耐热钢而言，当温度高于-15℃时，电化学反应速率加快，电解速率增加，进而会导致抛光效果变差，降低EBSD标定率。本申请在电解抛光时采用液氮控制抛光液冷却在-30～-15℃范围内；当抛光液温度低于-30℃时，抛光液会因温度过低而逐渐凝固，呈现出粘稠状，进而导致抛光液流动性降低，有损电解抛光效果，降低EBSD标定率；而当温度高于-15℃时，电化学反应速率加快，电解速率增加，导致表面存在腐蚀坑，EBSD标定率大幅降低。因此，需要合理选择并严格控制电解抛光温度。
此外，由于每种合金钝化电位不同，将其他合金冷却抛光液用于奥氏体不锈钢，会导致表面形成腐蚀坑，降低电解抛光效果等。因此，根据不同合金的材料，选择合理抛光液浓度和电解抛光条件至关重要。
电解抛光步骤采用的装置如图1所示，抛光电解的阳极材料为奥氏体不锈钢试样，阴极材料为金属铂片；这里，金属铂化学性质稳定，作为阴极不会发生化学反应，使电解抛光过程中电流更稳定，提高EBSD标定率。本发明抛光电压为13～20V，电解抛光液为高氯酸酒精溶液。整个电解抛光过程中保持试样平稳放置。电解过程中试样表面会形成一层棕褐色膜，电解过程中不要震动破坏此膜，电解抛光后用去离子水清洗即可。
本发明在表面预处理时，先在金相试样磨平机上对试样进行粗磨，然后在自动磨样机上分别用150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上精磨。机械抛光时转速优选为250～800r/min，采用抛光磨制膏为W2.5金刚石抛光膏，粒度为1.5～2.5μm，抛光后试样表面在显微镜下观察无划痕。
实施例1
本实施例采用在600℃高温拉伸后的316LN奥氏体不锈钢作为试样，对其纵剖面进行处理，包括以下步骤：
1)将试样在金相试样磨平机上进行粗磨，然后在自动磨样机上分别用150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上精磨，为后续机械抛光做准备。机械抛光时，抛光转速设置为800r/min，采用的抛光膏为W2.5金刚石抛光膏，该抛光膏的粒度为1.5～2.5μm。将机械抛光后的试样在酒精中超声清洗2min，在显微镜下观察，试样表面无划痕。
2)将HClO4、C2H5OH以体积比1：2的比例进行混合，得到电解抛光液，使用液氮对电解抛光液进行冷却至-30～-15℃。然后对步骤1)得到的试样进行电解抛光：以步骤1)的试样为阳极，以金属铂片为阴极材料，电解抛光时为恒电压15V，电解抛光温度为-30～-15℃，电解抛光时间为2min。
3)将步骤2)电解抛光后的试样置于去离子水中进行超声清洗2min，65℃下烘干20min。
对本实施例处理后的316LN奥氏体不锈钢进行EBSD检测，结果如图2所示。由图2可以看出，电解抛光后表面无腐蚀坑，EBSD标定率达95％以上，获得理想的EBSD IPF图。
实施例2
本实施例采用在700℃高温拉伸后的316LN奥氏体不锈钢作为试样，对其纵剖面进行处理，包括以下步骤：
1)将试样在金相试样磨平机上进行粗磨，然后在自动磨样机上分别用150#、400#、800#、1200#、2000#金相砂纸上精磨，为后续机械抛光做准备。机械抛光时，抛光转速设置为800r/min，采用的抛光膏为W2.5金刚石抛光膏，该抛光膏的粒度为1.5～2.5μm。将机械抛光后的试样在酒精中超声清洗2min，在显微镜下观察，试样表面无划痕。
2)将HClO4、C2H5OH以体积比1：2的比例进行混合，得到电解抛光液，使用液氮对电解抛光液进行冷却至-30～-15℃。然后对步骤1)得到的试样进行电解抛光：以步骤1)的试样为阳极，以金属铂片为阴极材料，电解抛光时为恒电压15V，电解抛光温度为-30～-15℃，电解抛光时间为2min。
3)将步骤2)电解抛光后的试样置于去离子水中进行超声清洗2min，65℃下烘干20min。
对本实施例处理后的316LN奥氏体不锈钢进行EBSD检测，结果如图3所示。由图3可以看出，电解抛光后表面无腐蚀坑，EBSD标定率达95％以上，获得理想的IPF图。
上述实施方式仅为本发明专利的优选实施方式，不能以此来限定本发明专利保护的范围，本领域的技术人员在本发明专利的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明专利所要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)表面预处理：将奥氏体不锈钢试样依次进行表面磨制、机械抛光后，置于酒精中进行超声清洗；
2)电解抛光：将表面预处理后的试样置于-30～-15℃的高氯酸酒精溶液中进行电解抛光0.5～2.5min；
3)后处理：将步骤2)电解抛光后的试样置于去离子水中进行超声清洗，烘干。
2.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，其特征在于，所述高氯酸酒精溶液中，高氯酸与酒精的体积比为1：(1.5～2.5)。
3.根据权利要求2所述的用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，其特征在于，所述高氯酸酒精溶液是通过以下方法制备的：将高氯酸与酒精按照比例混匀后，使用液氮冷却至-30～-15℃。
4.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，其特征在于，所述表面预处理步骤中，超声清洗时间为1.5～2.5min。
5.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，其特征在于，所述电解抛光步骤中，电解的阴极材料为金属铂片，抛光电压为13～20V。
6.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，其特征在于，所述后处理步骤中，超声清洗时间为1.5～2.5min。
7.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，其特征在于，所述机械抛光时的转速为250～800r/min。
8.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，其特征在于，所述机械抛光使用的抛光膏为W2.5金刚石磨制膏。
9.根据权利要求1所述的用于EBSD测试的奥氏体不锈钢电解抛光方法，其特征在于，所述烘干的温度为65℃、烘干的时间为20～30min。
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