CN111289542A - 一种材料中第二相颗粒的定量统计表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料中微观组织分析定量表征检测领域，涉及一种材料中第二相颗粒的定量统计表征方法，所述方法包括：第二相颗粒尺寸的预估步骤；所需表征的第二相颗粒的图像采集步骤：根据预估出的所需表征的第二相颗粒尺寸选择图像采集设备，并利用所述图像采集设备对材料样品进行内部微观组织形貌图像采集；统计分析步骤：对所述图像采集步骤采集到的图像进行定量统计分析，得到所需表征的第二相颗粒的定量统计表征结果。本发明方法对任何类型的第二相颗粒均适用，具有普适性，可实现第二相颗粒数量、最大尺寸、平均尺寸及第二相颗粒面积的定量统计测量，为定量建立析出相特征参数与力学性能之间的关系以及微观结构转变机制提供依据。

Description

一种材料中第二相颗粒的定量统计表征方法
技术领域
本发明属于材料中微观组织分析定量表征检测领域，涉及一种第二相颗粒的定量统计表征方法，定量统计内包括：数量、面积、平均尺寸、最大尺寸。
背景技术
材料力学性能、耐蚀性能、摩擦磨损等性能与第二相颗粒的类别、尺寸及数量密切相关，通过第二相强化不仅可以提高材料的强度，还可以改变连续冷却过程中形成新相的组织尺寸大小，如可作为铁素体的形核核心，提高形核率，减小铁素体晶粒尺寸。因此精确确定和统计第二相颗粒的尺寸、数量及占比对材料的性能评判及机理研究至关重要。专利CN108226159B金属材料中析出相颗粒的全视场定量统计分布表征方法规定了样品的制样、图像阈值分割、自动采集和拼接融合，然后再对大范围全视场析出相颗粒进行定量表征、获得定量数据，但是实际检测过程中会发现样品内第二相颗粒尺寸差别巨大从纳米到微米级、甚至毫米级。用单一的金相方法多级多尺度类型的第二相颗粒误差较大，甚至无法统计，因此该方法存在着很大的局限性；如利用金相显微镜统计纳米级的第二相颗粒根本用该方法根本无法实现；发明专利CN201910078995.6公布了一种钢液凝固过程中TiN夹杂物析出情况的预测方法，该方法主要是根据钢液成分、凝固条件，建立TiN析出的数学模型，利用数据分析和可视化处理对TiN析出位置、大小、形状和尺寸及数量进行预测，但是实际生产及实验过程中，析出物的种类复杂多变，甚至会产生多种类型同时析出，只有建立多种模型才会对析出物进行定量统计，且模型增加复杂，工作难度加大，预测的精确度也会下降。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种材料中第二相颗粒的定量统计表征方法，本发明方法对任何类型的第二相颗粒均适用，具有普适性，可实现第二相颗粒数量、最大尺寸、平均尺寸及第二相颗粒面积的定量统计测量，其为定量建立析出相特征参数与力学性能之间的关系以及微观结构转变机制提供依据。本发明所述材料优选为钢材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种材料中第二相颗粒的定量统计表征方法，所述方法包括：
第二相颗粒尺寸的预估步骤：结合所述材料成分以及相应处理工艺、和/或采用图像放大设备，对所述材料内的所需表征的全部第二相颗粒尺寸进行预估；
所需表征的全部第二相颗粒的图像采集步骤：根据预估出的所需表征的全部第二相颗粒尺寸选择图像采集设备，并利用所述图像采集设备对材料样品进行内部微观组织形貌图像采集；
统计分析步骤：对所述图像采集步骤采集到的图像进行定量统计分析，得到所需表征的全部第二相颗粒的定量统计表征结果。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述所需表征的全部第二相颗粒尺寸是所需表征的各个第二相颗粒的平均最大尺寸，所述平均最大尺寸是指所需表征的各个第二相颗粒的最大尺寸的平均值；所述最大尺寸代表一个第二相颗粒的尺寸，所述最大尺寸是指通过第二相颗粒质心的最大长度，所述图像采集设备的选择按照如下要求进行：如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸在50-100nm范围内，则选择原子力显微镜进行图像采集；
进一步优选地，如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸大于100nm，则选择扫描电镜进行图像采集；如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸小于50nm，则选择透射电镜进行图像采集。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述图像采集步骤之前还包括所述材料样品的预处理步骤；
进一步优选地，对于采用扫描电镜或原子力显微镜进行图像采集的材料样品，在所述图像采集前对所述材料样品的表面依次进行研磨、抛光剂抛光和腐蚀处理，或者依次进行研磨和电解抛光处理；
进一步优选地，对于采用原子力显微镜或透射电镜进行图像采集的材料样品，在所述图像采集前对所述材料样品的表面依次进行研磨和电解双喷处理，或者依次进行研磨和离子减薄处理。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述图像采集步骤中，所述图像采集设备在图像采集时的放大倍数控制在该图像采集区域内所需表征的最大第二相颗粒的最大尺寸占所采集图像尺寸的1/10～1/60。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述图像采集步骤中，采集的图像为多张，多张所述图像内包含的所需表征的第二相颗粒数量至少为1000个。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述定量统计表征结果包括所需表征的全部第二相颗粒的数量、尺寸、面积中的至少一种；进一步优选地，所述尺寸为最大尺寸、最小尺寸和平均尺寸中的至少一种。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述图像采集步骤的所述图像采集过程中，如果同一图像采集区域中出现两种以上尺寸类别的第二相颗粒且不同尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸相差7倍以上，则采用相同图像采集设备以适应的放大倍数对相应尺寸类别的第二相颗粒进行图像采集，以获得相应尺寸类别的第二相颗粒的图像，或者按照如下要求选取不同图像采集设备对相应尺寸类别的第二相颗粒进行图像采集：如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸在50-100nm范围内，则选择原子力显微镜进行图像采集；
进一步优选地，如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸大于100nm，则选择扫描电镜进行图像采集；如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸小于50nm，则选择透射电镜进行图像采集；
其中，尺寸类别是按照所述第二相颗粒的最大尺寸进行归类的，优选地，所述尺寸类别包括第二相颗粒的最大尺寸为2000nm以上的尺寸类别、第二相颗粒的最大尺寸为小于2000nm且大于300nm的尺寸类别、第二相颗粒的最大尺寸为1nm以上至300nm以下的尺寸类别。
进一步优选地，在采用相同图像采集设备且在同一放大倍数下对同一材料样品进行图像采集时，采集的图像数量为多张且多张图像内包含的所需表征的第二相颗粒数量至少为1000个。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，在所述统计分析步骤中，所述定量统计分析采用软件完成，进一步优选地，通过设置阈值或手动选择待统计第二相颗粒以将所需统计的第二相颗粒与材料基体区分开来；进一步优选地，所述软件为Imagepro软件。
在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述材料为合金材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的方法简单易行、可实现第二相颗粒精确定量统计表征，本发明根据第二相颗粒的平均最大尺寸所在范围选择对应图像采集设备，并对第二相颗粒进行尺寸分类，根据各尺寸类别的平均最大尺寸的相差倍数，确定是否采用不同放大倍数、图片数量及不同图像采集设备实现第二相颗粒的定量精准表征，无论是复杂钢成分还是简单合金成分，本发明均可以实现其中第二相颗粒的精确定量统计表征，这对于产品的性能评价、新材料开发及科学研究具有重要的实际应用意义。
附图说明
图1为耐热钢时效后的扫描电镜照片；
图2为耐热钢时效处理后大于0.3μm第二相颗粒尺寸分布图，其中，横坐标中0.4-0.5是指颗粒尺寸范围为大于0.40μm且小于等于0.5μm；0.5-0.6是指颗粒尺寸范围为大于0.50μm且小于等于0.6μm；0.6-0.7是指颗粒尺寸范围为大于0.60μm且小于等于0.7μm；0.7-0.8是指颗粒尺寸范围为大于0.70μm且小于等于0.8μm；0.8-0.9是指颗粒尺寸范围为大于0.80μm且小于等于0.9μm；0.9-1.0是指颗粒尺寸范围为大于0.90μm且小于等于1.0μm；
图3为高强不锈钢热处理后的原子力显微镜照片；
图4为高强不锈钢大于20nm第二相颗粒的尺寸分布图，其中，横坐标中20-40是指颗粒尺寸范围为大于20nm且小于等于40nm；40-60是指颗粒尺寸范围为大于40nm且小于等于60nm；60-80是指颗粒尺寸范围为大于60nm且小于等于80nm。
图5为高强不锈钢短时热处理后透射电镜照片；
图6为高强不锈钢短时热处理后第二相颗粒数量统计结果，其中横坐标中10-20是指颗粒尺寸范围为大于10nm且小于等于20nm；20-40是指颗粒尺寸范围为大于20nm且小于等于40nm；40-60是指颗粒尺寸范围为大于40nm且小于等于60nm；60-80是指颗粒尺寸范围为大于60nm且小于等于80nm；80-100是指颗粒尺寸范围为大于80nm且小于等于100nm。
图7为高强不锈钢短时热处理第二相粒子平均最大尺寸与颗粒数量的对应关系。
图8为采用扫描电镜在不同放大倍数获得的照片，其中图8(a)的放大倍数为20000倍，图8(b)的放大倍数为50000倍。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细说明，本发明的实施例仅用于对本发明进行解释说明，不对本发明进行任何限制，与本发明等同的技术方案也属于本发明的保护范围。
本发明的方法属于材料中第二相定量表征领域，可以定量统计包括：数量、面积、平均尺寸、最大尺寸等特征，用于分析材料性能与第二相的定量对应关系。
一种材料中第二相颗粒的定量统计表征方法，本发明所述材料通常为合金材料，第二相颗粒是指起到基体强化作用的细小弥散相，分布于基体中，对于成分复杂的材料，基体中可能分布着不同类型的第二相颗粒，也可能分布着不同尺寸类别的第二相颗粒。所述方法包括如下步骤：
(1)第二相颗粒尺寸的预估步骤：结合所述材料成分以及相应处理工艺、和/或采用图像放大设备，对所述材料内所需表征的全部第二相颗粒尺寸进行预估；
结合实际材料及相应的热处理及轧制工艺，对材料内可能的析出物类型进行预估，并对其尺寸进行预估，当然也可以采用常规的图像放大设备先粗略观察一下所需表征的全部第二相颗粒的尺寸，以用于第(2)步的图像采集设备的选择。
本发明中所需表征的全部第二相颗粒尺寸是所需表征的各个第二相颗粒的平均最大尺寸，所述平均最大尺寸是指各个第二相颗粒的最大尺寸的平均值；最大尺寸代表这某一第二相颗粒的尺寸，其是通过颗粒质心的最大长度，在本发明中颗粒尺寸和颗粒最大尺寸是等同的，均代表某一颗粒的尺寸，平均尺寸和平均最大尺寸是等同的，其代表所统计的全部颗粒尺寸的平均值，通常情况下，第二相颗粒的形状是不规则的，本发明在统计第二相颗粒尺寸采用的是通过每个颗粒质心的最大长度，这样更有利于后期图像采集设备的选择。对于类似圆形的颗粒，比如可以使用其长轴的长度来进行颗粒尺寸的表征。
(2)所需表征的第二相颗粒的图像采集步骤：根据预估出的所需表征的全部第二相颗粒尺寸选择图像采集设备，并利用所述图像采集设备对材料样品进行内部微观组织形貌图像采集；图像采集设备的分辨率可在纳米级和微米级，具体地，图像采集设备可为透射电镜、原子力显微镜和扫描电镜等任何可用于采集材料内部微观组织形貌图像的设备，所述图像采集设备的选择按照如下要求进行：
如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸在50-100nm范围内，则选择原子力显微镜进行图像采集；
如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸大于100nm，则选择扫描电镜进行图像采集；
如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸小于50nm，则选择透射电镜进行图像采集。
下面分两种情况进行详细描述：
第一种情况：当材料成分简单，仅有一种尺寸类别的析出物作为第二相颗粒，也就是说，全部该析出物中尺寸最大的第二相颗粒(即以每个第二相颗粒的最大尺寸作为该第二相颗粒的尺寸)与尺寸最小的第二相颗粒的分布范围较窄，比如分布在10nm-120nm、10nm-150nm、40-200nm、50-150nm、20-115nm或300nm-1900nm等范围内，则认为该种第二相颗粒为同一种尺寸类别的析出物。在这这种情况下，则通常可以根据上面的所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸来选择图像采集设备，并在一个合适的放大倍数下进行图像采集。在所述图像采集步骤中，采集的图像为多张，多张所述图像内包含的所需表征的第二相颗粒数量至少为1000个。
第二种情况：当材料成分相对复杂，可能由两种以上尺寸类别的析出物作为第二相颗粒，也就是说，全部该析出物中尺寸最大的第二相颗粒(即以每个第二相颗粒的最大尺寸作为该第二相颗粒的尺寸)与尺寸最小的第二相颗粒的分布范围非常宽，由几纳米的、也有几百纳米的、甚至还有微米级的第二相颗粒，在这种情况下，如果用全部第二相颗粒的平均最大尺寸来选择图像采集设备，得到的结果准确率会大大降低，因此针对析出物为多种尺寸类别时，应分类进行采集和测量，或采用不同的设备、或采用不同的方法倍数进行图像采集，根据不同类别的第二相颗粒实际尺寸进行确定。
在本发明的具体实施方式中，尺寸类别是按照第二相颗粒的最大尺寸进行归类的，优选地，所述尺寸类别包括第二相颗粒的最大尺寸为2000nm以上的尺寸类别(即该尺寸类别包括最大尺寸为2000nm以上的全部第二相颗粒)、第二相颗粒的最大尺寸为小于2000nm且大于300nm的尺寸类别(即该尺寸类别包括最大尺寸为小于2000nm且大于300nm的全部第二相颗粒)、第二相颗粒的最大尺寸为1nm以上至300nm以下的尺寸类别(即该尺寸类别包括最大尺寸为1nm以上至300nm以下的全部第二相颗粒)。这些尺寸类别也可以根据实际情况进行适当调整，以保证所采集图像清晰肉眼可见为准，即可以适当改变上述不同尺寸类别的上下限范围。在所述图像采集步骤的所述图像采集过程中，如果同一图像采集区域中出现两种以上尺寸类别的第二相颗粒且不同尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸相差7倍以上(比如7.5倍、8倍、8.5倍或9倍)，且每种尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸都大于100nm，则可以采用扫描电镜在不同的放大倍数下对不同尺寸类别的第二相颗粒进行图像采集，不同尺寸类别的第二相颗粒进行图像采集时使用的放大倍数应该可以保证该种尺寸类别的第二相颗粒清晰肉眼可见，以获得相应尺寸类别的第二相颗粒的清晰图像。同理，如果每种尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸都在50-100nm范围内，则可以采用原子力显微镜在不同的放大倍数下对不同尺寸类别的第二相颗粒进行图像采集。如果每种尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸都小于50nm，则可以采用透射电镜在不同的放大倍数下对不同尺寸类别的第二相颗粒进行图像采集。当各尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸有的大于100nm、有的在50-100nm范围内、甚至有的小于50nm时，则可以按照如下要求选取不同图像采集设备对相应尺寸类别的第二相颗粒进行图像采集：如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸在50-100nm范围内，则选择原子力显微镜进行图像采集；如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸大于100nm，则选择扫描电镜进行图像采集；如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸小于50nm，则选择透射电镜进行图像采集；其中，在采用相同图像采集设备且在同一放大倍数下对同一材料样品进行图像采集时，采集的图像数量为多张且多张图像内包含的所需表征的第二相颗粒数量至少为1000个。
对于多种尺寸类别的第二相颗粒，如果只关心平均最大尺寸为100nm以上的颗粒则只用扫描电镜就可以了，如果小尺寸的也关注，则需要根据所选图像采集设备另外制样，以实现其他图像采集设备的精确图像采集。
为了使采集的图片更加清晰肉眼容易识别且增加结果的准确性，在所述图像采集步骤中，所述图像采集设备在图像采集时的放大倍数控制在该图像采集区域内所需表征的最大第二相颗粒的尺寸占所采集图像尺寸的1/10～1/60(比如1/20、1/30、1/40、1/50)。图像尺寸以通过图像中心的最大长度作为图像的尺寸。
对于采用扫描电镜或原子力显微镜进行图像采集的材料样品，在所述图像采集前对所述材料样品的表面依次进行研磨、抛光剂抛光和腐蚀处理，或者依次进行研磨和电解抛光处理。
对于采用原子力显微镜或透射电镜进行图像采集的材料样品，在所述图像采集前对所述材料样品的表面依次进行研磨和电解双喷处理，或者依次进行研磨和离子减薄处理。采用恒电流、恒电压控制的电解双喷工艺或者通过控制合适的离子减薄工艺使得样品中心获得的薄区大小和厚度满足透射电镜的测试要求。
在本发明的某一具体实施例中，需先将样品用不同粒度砂纸由粗到细逐级研磨待观测的试样表面，再采用常规抛光剂进行抛光、腐蚀(不超过5s，避免腐蚀时间过长造成样品表面粗糙度过大)后利用扫描电镜采集样品表面图像，根据样品内实际粒子尺寸大小，调整放大倍数和采集图像的数量，保证放大倍数控制在最大颗粒的尺寸占图像尺寸的1/10～1/60范围，采集总图像数量要保证图像内包含的第二相粒子数量在1000个以上。
在本发明另一个实施例中，用原子力显微镜采集图像，采用电解抛光的方法制样，首先用不同粒度砂纸由粗到细逐级研磨试样表面，然后选择合适的电流或电压进行电解抛光，保证样品表面平整、光亮，粗糙度尽可能小，抛光后表面清洁、无污染、无大范围颗粒剥落，然后利用原子力显微镜采集图像，保证放大倍数控制在最大颗粒的尺寸占图像尺寸的1/10～1/60范围，采集总图像数量要保证图像内包含的第二相粒子数量在1000个以上。
在本发明的再一实施例中，用透射电镜采集图像，用不同粒度砂纸由粗到细逐级研磨试样表面，然后选择合适的电流或电压进行电解双喷或者采用离子减薄的方法进行制样，保证样品有足够的薄区，放大倍数控制在最大颗粒的尺寸占图像尺寸的1/10～1/60范围，采集总图像包含的第二相粒子数量在1000个以上。
(3)统计分析步骤：对所述图像采集步骤采集到的图像进行定量统计分析，得到所需表征的第二相颗粒的定量统计表征结果。
定量统计表征结果包括所需表征的第二相颗粒的数量、尺寸、面积中的至少一种；优选地，所述尺寸为最大尺寸、最小尺寸和平均尺寸中的至少一种。
定量统计分析采用软件完成，比如软件可以为Imagepro软件，优选地，通过设置阈值或手动选择待统计第二相颗粒以将所需统计的第二相颗粒与材料基体或其他干扰颗粒区分开来。
本发明中未详细描述的技术细节可以采用本领域常规技术。
实施例一
耐热钢P91时效处理后形成大量的第二相颗粒以提高材料在高温下的应用性能，因此精确测量材料内析出物的尺寸和数量可为材料高温性能预判提供借鉴。本实施例中选择了时效15000小时后耐热钢材料，测量其内部析出物尺寸和数量，预估平均最大尺寸为100nm以上。首先将材料截取成合适大小的样品，然后用不同粒度(例如：120#、400#、600#、1000#)砂纸磨平试样表面，再用粒度小于5μm的抛光膏抛光待测样品表面至表面光亮、无明显划痕后，用腐蚀液短时间(小于5s)腐蚀已抛好的样品表面，然后放入扫描电镜、抽真空、加高压，找到样品观察析出物的大小和形貌，依据第二相颗粒的尺寸，选择合适的倍数测量析出物的尺寸和面积。放大倍数控制在最大颗粒的尺寸占图像尺寸的1/10～1/60范围，具体的放大倍数为2000倍，图1为采集的时效热处理后耐热钢后的扫描电镜照片，可以看出主要存在两种尺度级别的析出相粒子，在该放大倍数下适合大于300nm第二相颗粒的定量表征，对于尺寸远小于0.3μm的第二相粒子，在该2000倍的放大倍率下，不适合进行精确定量表征，即统计该尺度级别第二相粒子的最大尺寸、面积及数量。而图中包含的尺寸在300nm以下的第二相颗粒可以采用更大的放大倍数或者更高分辨率的设备进行图像采集，在本实施例中不关注300nm以下的第二相颗粒。利用Imagepro软件图像分析软件对其中一幅图中的颗粒数进行统计，设置合适的阈值或者手动选择颗粒，保证粒子的真实轮廓与阈值分割后的粒子的尺寸基本接近，统计结果见附表1，具体不同尺寸范围的颗粒数量分布参见图2。
表1耐热钢时效处理后第二相颗粒数量统计结果
项目 最大尺寸(μm) 总面积(μm<sup>2</sup>) 数量(个)
数据 1.87 6.01 40
注：测量的第二相颗粒尺寸均大于0.3μm。
实施例二
高强不锈钢Custom 465利用析出提高材料的强度，相对第二相颗粒的尺寸较小，平均最大尺寸预估小于100nm左右但不会小于50nm，基本为常用扫描电镜分辨率的极限，因此用扫描电镜不能清晰表征该尺寸范围第二相颗粒。本发明利用原子力显微镜对600℃时效后材料内第二相颗粒进行了定量表征测量，包括其内部析出物尺寸和数量。首先将材料截取成合适大小的样品，然后用不同粒度(例如：120#、400#、600#、1000#)砂纸磨平试样表面，再用粒度小于2μm的抛光膏抛光待测样品表面至表面光亮、无明显划痕后，用腐蚀液短时间(小于5s)腐蚀已抛好的样品表面或者利用电解抛光的方法抛光样品表面，其中电解抛光的方法最优，特别是还可以制成透射电镜样品进行原子力显微镜形貌观察，可增加图像的清晰度和准确度，本实施例中采用透射电镜制样的方法行制样，首先将样品按照金相制样的程序分别将切割约0.2mm的薄片两面进行研磨至厚度60μm左右，然后利用电解双喷仪进行制样，电解液为6vol％的高氯酸酒精，温度为-15℃，抛光时间为40s，电流为60mA。样品制备结束后固定在原子力显微镜设备上，设置常规扫描速度以及扫描区域，进行图片采集，根据图片中第二相颗粒尺寸与图片尺寸的关系，设定合理的扫描区域大小，本实施例中扫描的图片区域500×500nm，采集图片如图3所示，可利用Imagepro软件图像分析软件分析第二相粒子的最大尺寸、面积及数量。统计结果如表2所示。并可得到不同尺度范围的第二相颗粒尺寸分布图，如图4所示。本实施例中，达到了原子力显微镜的检测极限，因此建议利用原子力显微镜检测的第二相颗粒最佳尺寸范围在50nm以上。
表2高强不锈钢热处理后的第二相颗粒数量统计结果
项目 最大尺寸(nm) 总面积(nm<sup>2</sup>) 数量(个)＞20nm
数据 98.39 716.07 68
作为对比，发明人通过扫描电镜，对实施例二中的高强不锈钢样品进行了图像采集，发现颗粒尺寸多半集中在50nm以上，对于20-40nm尺寸的颗粒不能很好的采集，从而导致第二相颗粒表征失真。
实施例三
钢Custom 465中通过低温短时间处理后的第二相颗粒尺寸非常细小，预估平均最大尺寸约在20nm以下，这个尺寸范围超出了扫描电镜和原子力显微镜的分辨率极限，需要用透射电镜进行表征，透射电镜的分辨率很高，几个纳米的第二相颗粒只能用透射电镜去表征，当然大尺寸颗粒也可用透射电镜的方法采集图像，但是由于透射电镜制样及观察过程较原子力显微镜和扫描电镜复杂，所以对于较大尺寸的第二相颗粒尽量用扫描电镜和原子力显微镜采集图像，本实施例对高强不锈钢短时热处理后的第二相颗粒进行了定量表征。首先将热处理后的高强不锈钢截取成合适大小的样品，然后将样品按照金相制样的程序分别将其切割成约0.2mm的薄片两面进行研磨至厚度60μm左右，再利用电解双喷仪进行制样，电解液为6vol％的高氯酸酒精，温度为-20℃，电流为75mA。制备好样品后放入透射电镜进行形貌观察，采集图片如图5所示，可利用图像分析软件分析第二相粒子的最大尺寸、面积及数量。统计结果如表3所示。并可得到不同尺度范围的第二相颗粒尺寸分布图，如图6所示。
为使得结果更具统计意义，确定分析的粒子数量，分析了颗粒平均最大尺寸与颗粒数量的关系，如图7所示，可以看出统计粒子的数量越多，至少应统计1000个粒子结果会更稳定，为使得结果更具统计意义，优选选择的颗粒数应在2000个左右。
表3高强不锈钢短时热处理后的第二相颗粒数量统计结果
项目 最大尺寸(nm) 总面积(nm) 数量(个)
数据 114.14 58574.36 159
对于具有复杂成分的材料，通过相应的热处理后材料内部可能存在不同类型的第二相颗粒，尺度相差较大，即在单一区域视场范围内可能存在尺度相差较大的粒子，当两种尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸相差七倍以上时，需采用不同放大倍数和视场数量对第二相颗粒进行定量表征。此外材料内可能存在第二相颗粒不均匀分布的现象，如果单一利用某一局部位置的图片来定量测量材料内的第二相颗粒存在一定的误差，因此本发明的方法优选随机选择视场使得分析的粒子数量大于1000个。
实施例四
采用扫描电镜对高强不锈钢退火后的组织进行图像采集，在不同放大倍率下得到的形貌照片如图8，可以看出图8(a)内有些细小的第二相颗粒，但是肉眼很难分辨，用这个放大倍数去统计第二相颗粒的尺寸非常不准确，图8(b)是更高倍放大倍数下得到的照片，颗粒清晰，可以用此放大倍数或更大的放大倍数去表征第二相颗粒。因此，对于不同尺寸类别的第二相颗粒，选择合适的放大倍数非常重要。

Claims (10)

1.一种材料中第二相颗粒的定量统计表征方法，其特征在于，所述方法包括：
第二相颗粒尺寸的预估步骤：结合所述材料成分以及相应处理工艺、和/或采用图像放大设备，对所述材料内的所需表征的全部第二相颗粒尺寸进行预估；
所需表征的全部第二相颗粒的图像采集步骤：根据预估出的所需表征的全部第二相颗粒尺寸选择图像采集设备，并利用所述图像采集设备对材料样品进行内部微观组织形貌图像采集；
统计分析步骤：对所述图像采集步骤采集到的图像进行定量统计分析，得到所需表征的全部第二相颗粒的定量统计表征结果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述所需表征的全部第二相颗粒尺寸是所需表征的各个第二相颗粒的平均最大尺寸，所述平均最大尺寸是指所需表征的各个第二相颗粒的最大尺寸的平均值；所述最大尺寸代表一个第二相颗粒的尺寸，所述最大尺寸是指通过第二相颗粒质心的最大长度，所述图像采集设备的选择按照如下要求进行：
如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸在50-100nm范围内，则选择原子力显微镜进行图像采集；
优选地，
如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸大于100nm，则选择扫描电镜进行图像采集；
如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸小于50nm，则选择透射电镜进行图像采集。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
在所述图像采集步骤之前还包括所述材料样品的预处理步骤；
优选地，对于采用扫描电镜或原子力显微镜进行图像采集的材料样品，在所述图像采集前对所述材料样品的表面依次进行研磨、抛光剂抛光和腐蚀处理，或者依次进行研磨和电解抛光处理；
优选地，对于采用原子力显微镜或透射电镜进行图像采集的材料样品，在所述图像采集前对所述材料样品的表面依次进行研磨和电解双喷处理，或者依次进行研磨和离子减薄处理。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述图像采集步骤中，所述图像采集设备在图像采集时的放大倍数控制在该图像采集区域内所需表征的最大第二相颗粒的最大尺寸占所采集图像尺寸的1/10～1/60。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述图像采集步骤中，采集的图像为多张，多张所述图像内包含的所需表征的第二相颗粒数量至少为1000个。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述定量统计表征结果包括所需表征的全部第二相颗粒的数量、尺寸、面积中的至少一种；优选地，所述尺寸为最大尺寸、最小尺寸和平均尺寸中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，在所述图像采集步骤的所述图像采集过程中，如果同一图像采集区域中出现两种以上尺寸类别的第二相颗粒且不同尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸相差7倍以上，则采用相同图像采集设备以适应的放大倍数对相应尺寸类别的第二相颗粒进行图像采集，以获得相应尺寸类别的第二相颗粒的图像，或者按照如下要求选取不同图像采集设备对相应尺寸类别的第二相颗粒进行图像采集：
如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸在50-100nm范围内，则选择原子力显微镜进行图像采集；
优选地，
如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸大于100nm，则选择扫描电镜进行图像采集；
如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸小于50nm，则选择透射电镜进行图像采集；
其中，尺寸类别是按照所述第二相颗粒的最大尺寸进行归类的，优选地，所述尺寸类别包括第二相颗粒的最大尺寸为2000nm以上的尺寸类别、第二相颗粒的最大尺寸为小于2000nm且大于300nm的尺寸类别、第二相颗粒的最大尺寸为1nm以上至300nm以下的尺寸类别。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在采用相同图像采集设备且在同一放大倍数下对同一材料样品进行图像采集时，采集的图像数量为多张且多张图像内包含的所需表征的第二相颗粒数量至少为1000个。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述统计分析步骤中，所述定量统计分析采用软件完成，优选地，通过设置阈值或手动选择待统计第二相颗粒以将所需统计的第二相颗粒与材料基体区分开来；优选地，所述软件为Imagepro软件。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述材料为合金材料。
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