CN111999326B - 一种纳米晶硬质合金均匀性的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金晶粒尺寸测量领域，具体公开了一种纳米晶硬质合金均匀性的测量方法。本测量方法包括制样、观测、统计三步骤；所述的制样包括镜面抛光和金相腐蚀步骤；其中金相腐蚀又包括首次WC腐蚀、钴相腐蚀、再次WC腐蚀步骤；所述的观测是使用场发射扫描电镜，并通过背散射电子成像拍摄20000‑40000倍显微组织照片。所述的统计是使用测量软件测量合金的每一粒晶粒粒度，统计数据并画出粒度分布图，来表征合金的均匀性。本发明既适用于为以Co作粘结相的WC/Co硬质合金，也适用于以立方相碳化物、TiC、Ti(C.N)之中的任一种为抑制剂的纳米晶硬质合金均匀性的测量。应用本发明可以简单快速完成纳米晶硬质合金均匀性的测量并可显著提髙图像分辨率。
Description
技术领域
本发明属于合金晶粒尺寸测量领域，具体涉及一种纳米晶硬质合金均匀性的测量方法。
背景技术
硬质合金的性能取决于微观结构，并在制造过程中发生变化，反过来其又受原料粉末性能的影响。认识微观结构是控制和提高产品性能的关键，因此衡量微观结构的特性非常重要，特别是晶粒尺寸和尺寸分布。
对于晶粒尺寸测量，通常采用人工或半自动图像分析来获取截线长度。对于一些粗晶粒或对比度好的图像则可以釆用自动分析软件来进行分析，但对于大多数材料来说，特别是细晶材料，很难获得非常清晰的图像。因此，一般都不采用自动分析。
传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。一般通过使用光学或电子显微镜的金相检测技术来测量硬质合金品粒尺寸的方法，纳米晶硬质合金一般采用电子背散射衍射法(EBSD)对抛光截面进行平均晶粒尺寸。
自从EBSD出现以来，并非所有晶界都能被常规浸蚀方法显现，这一事实已变得很清楚，特别是那些被称为“特殊”的晶界，如孪晶和小角晶界。因为其复杂性，严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。由于晶粒主要被定义为均匀结晶学取向的单元，EBSD是作为晶粒尺寸测量的理想工具。最简单的方法是进行横穿试样的线扫描，同时观察花样的变化。
EBSD提供了一种与传统光学技术互补的方法，它可提供更高的空间分辨率和强化的晶体学信息。然而，与传统方法相比，该方法相对较慢且资金投入更高。难予普及推广应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术中电子背散射衍射法(EBSD)对纳米晶硬质合金的抛光截面进行晶粒尺寸测量时，存在制样步骤相对复杂、测量速度相对较慢、资金投入更高、难予普及推广应用等缺陷与不足，提供一种纳米晶硬质合金均匀性的测量方法。本方法先对纳米晶硬质合金进行金相制样和腐蚀，然后使用场发射扫描电镜(FESEM)和背散射电子成像拍摄显微组织照片，并通过测量软件进行晶粒尺寸测量，实现了纳米晶硬质合金均匀性的简单快速测量。本测量方法适用于没有装备EBSD模块的扫描电镜，可以节约成本，相比于传统的EBSD方法检测方法中的制样步骤，本测量方法的制样步骤简单便捷，其中的金相腐蚀采用三步腐蚀法，腐蚀完成后的样品表面干净，晶界清楚，易聚焦，既可提高工作效率又可保证数据的精准性。本测量方法不论是科研开发，还是产品检测，都是一种快速方便有效的好方法。
本发明采用如下技术方案，来实现发明目的。
一种纳米晶硬质合金均匀性的测量方法，包括制样、观测、统计三步骤；所述的观测，是使用场发射扫描电镜，通过背散射电子成像拍摄显微组织照片。使用场发射扫描电镜(FESEM)能显著提髙图像分辨率.适合测量截线尺寸在0.1μm-0.4μm的材料。
进一步地，所述的制样包括抛光镜面抛光和金相腐蚀步骤；所述的金相腐蚀又包括首次WC腐蚀、钴相腐蚀、再次WC腐蚀步骤。
更进一步地，所述的镜面抛光，具体步骤包括(1)试样预磨：采用60-80微米的金刚石磁性磨盘，流动出水研磨，磨抛时间为2-10min；(2)试样粗磨：采用15-25微米的金刚石磁性磨盘，流动出水研磨，磨抛时间为2-8min；(3)试样精磨：采用8-15微米的磁性磨盘，流动出水研磨，磨抛时间为2-5min；(4)粗抛光：采用抛光布滴加6-10微米金刚石悬浮液自动研磨，抛光时间为2-5min；(5)精抛光：采用抛光布滴加2-6微米金刚石悬浮液自动研磨，抛光时间为2-5min。
更进一步地，所述的首次WC腐蚀，是将抛光后的纳米晶硬质合金抛光镜面首次浸入WC腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间3min-6min；所述WC腐蚀液为含有18-24wt％铁氰化钾和18-24wt％氢氧化钾的水溶液。
更进一步地，所述的钴相腐蚀：是将经首次WC腐蚀后的纳米晶硬质合金抛光镜面浸入钴相腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间10s-20s；所述钴相腐蚀液为三氯化铁盐酸溶液，其配比以质量份数计，为100份蒸馏水中溶有85-95份三氯化铁和8-12份浓盐酸。
更进一步地，所述的再次WC腐蚀，为是将经钴相腐蚀后的纳米晶硬质合金抛光镜面再次浸入WC腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间5s-15s；所述WC腐蚀液为含有18-24wt％铁氰化钾和18-24wt％氢氧化钾的水溶液。
进一步地，所述的统计，是使用测量统计软件测量合金的每一粒晶粒粒度，用常规统计与绘图软件统计粒度数据并画出粒度分布图，来表征合金的均匀性。
更进一步地，所述的测量软件是背散射电子成像拍摄显微镜自带的拍摄测量软件。
进一步地，所述的场发射扫描电镜，放大倍数为20000-40000倍。
进一步地，所述的硬质合金，为以Co作粘结相的WC/Co硬质合金，或以立方相碳化物、TiC、Ti(C.N)之中的任一种为抑制剂的硬质合金。
有益效果：
(1)本发明通过对纳米晶硬质合金进行金相制样和腐蚀，然后使用场发射扫描电镜(FESEM)和背散射电子成像拍摄显微组织照片，再通过测量统计软件进行晶粒尺寸测量，实现了纳米晶硬质合金均匀性的简单快速测量。
(2)传统方法中的金相腐蚀只有WC腐蚀、钴相腐蚀二步腐蚀，二步腐蚀完成后样品表面脏，晶界不清楚，拍照时难度大，不易聚焦。而本发明的金相腐蚀步骤包括首次WC腐蚀、钴相腐蚀、再次WC腐蚀三步腐蚀，与传统方法相比多了第三步的“再次WC腐蚀”，采用本发明的三步腐蚀法，腐蚀完成后样品表面干净，晶界清楚，易聚焦，既提高了工作效率又保证了数据的精准性。
(3)相比于传统的EBSD方法检测方法中的制样步骤，本发明中的制样步骤简单便捷。
(4)本发明适用于没有装备EBSD模块的扫描电镜，能够显著节约成本。
附图说明
图1为应用本发明所述测量方法，对WC/Co硬质合金抛光面组织，以放大40000倍拍摄得到的显微照片；
图2为应用本发明所述测量方法，对以立方相碳化物为抑制剂的硬质合金抛光面组织，以放大40000倍拍摄得到的显微照片；
图3为应用本发明所述测量方法，对以TiC为抑制剂的硬质合金抛光面组织，以放大20000倍拍摄得到显微照片；
图4为应用本发明所述测量方法，对以Ti(C.N)为抑制剂的硬质合金抛光面组织，以放大20000倍拍摄得到的显微照片；
图5为本发明使用背散射电子成像拍摄显微镜自带的拍摄测量软件，对WC/Co硬质合金抛光面组织照片测量晶粒粒度后，统计绘出的晶粒粒度分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1：
以Co作粘结相的WC/Co硬质合金均匀性的测量，步骤如下：
S1、制样。包括镜面抛光和金相腐蚀，其中：
(1)、镜面抛光：具体操作为(1)试样预磨：采用75微米的金刚石磁性磨盘，持续流动出水研磨，磨抛时间为2-6min；(2)试样粗磨：采用18微米的金刚石磁性磨盘，持续流动出水研磨，磨抛时间为2-3min；(3)试样精磨：采用10微米的磁性磨盘，持续流动出水研磨，磨抛时间为2-3min；(4)粗抛光：采用尼龙抛光布滴加9微米金刚石悬浮液自动研磨，抛光时间为2-3min；(5)精抛光：采用尼龙抛光布滴加3微米金刚石悬浮液自动研磨，抛光时间为2-3min。
(2)、金相腐蚀包括：首次WC腐蚀-钴相腐蚀-再次WC腐蚀。
首次WC腐蚀：是将抛光后的纳米晶硬质合金抛光镜面首次浸入WC腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间3min-3.5min；其中WC腐蚀液为含有20wt％铁氰化钾和20wt％氢氧化钾的水溶液。
钴相腐蚀：将经首次WC腐蚀后的纳米晶硬质合金抛光镜面浸入钴相腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间15s-20s；所述钴相腐蚀液为三氯化铁盐酸溶液，其配比以质量份数计，为100份蒸馏水中溶有91.9份三氯化铁和10份浓盐酸。
再次WC腐蚀：将经钴相腐蚀后的纳米晶硬质合金抛光镜面再次浸入WC腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间5s-10s；其中WC腐蚀液为含有20wt％铁氰化钾和20wt％氢氧化钾的水溶液。
上述制样步骤，相比于传统的EBSD方法检测方法中的制样步骤，具有简单便捷的特点。其中的金相腐蚀采用首次WC腐蚀、钴相腐蚀、再次WC腐蚀的三步腐蚀法，与传统方法相比多了第三步的“再次WC腐蚀”，采用本发明的三步腐蚀法，腐蚀完成后样品表面干净，晶界清楚，易聚焦，既提高了工作效率又保证了数据的精准性。
S2、观测：使用场发射扫描电镜，通过背散射电子成像拍摄40000倍的显微组织照片见附图1。从附图1可以看出，使用场发射扫描电镜(FESEM)能显著提髙图像分辨率，该WC/Co硬质合金晶粒均匀致密，晶粒平均长度为0.20μm。
S3、统计：使用背散射电子成像拍摄显微镜自带的拍摄测量软件，对上述WC/Co硬质合金经制样-观测步骤所得到的电镜显微组织照片，测量每一粒晶粒粒度，用常规统计与绘图软件，统计粒度数据并画出粒度分布图(见附图5)来表征合金的均匀性。从附图5可以看出：该WC/Co硬质合金晶粒具有较好的均匀性，从而达到了纳米晶硬质合金均匀性的简单快速测量目的。
实施例2：
以立方相碳化物为抑制剂的硬质合金均匀性的测量。
测量步骤同实施例1。
其中S2观测步骤所得到的显微组织照片见附图2。从附图2可以看出，该以立方相碳化物为抑制剂的硬质合金晶粒均匀致密，晶粒平均长度为0.30μm。使用场发射扫描电镜(FESEM)能显著提髙图像分辨率，实现了纳米晶硬质合金均匀性的简单快速测量目的。
实施例3：
以TiC为抑制剂的硬质合金均匀性的测量。
测量步骤同实施例1。
其中S2观测步骤中拍摄设定为20000倍，得到的显微组织照片见附图3。从附图3可以看出，该以TiC为抑制剂的硬质合金晶粒均匀致密，晶粒平均长度为0.30μm。
实施例4：
以Ti(C.N)为抑制剂的硬质合金均匀性的测量。
测量步骤同实施例1。
其中S2观测步骤中拍摄设定为20000倍，得到的显微组织照片见附图4。从附图4可以看出，该以Ti(C.N)为抑制剂的硬质合金晶粒均匀致密，晶粒平均长度为0.25μm。
上述实施例1-4充分说明了使用场发射扫描电镜(FESEM)能显著提髙图像分辨率；本发明既适用于为以Co作粘结相的WC/Co硬质合金，也适用于以立方相碳化物、TiC、Ti(C.N)之中的任一种为抑制剂的纳米晶硬质合金均匀性的测量。应用本发明可以简单快速完成纳米晶硬质合金均匀性的测量。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都涵盖在本发明范围内。
Claims (5)
1.一种纳米晶硬质合金均匀性的测量方法，其特征在于：包括制样、观测、统计三步骤；所述的观测，是使用场发射扫描电镜，通过背散射电子成像拍摄显微组织照片；
所述的统计，是使用测量软件测量合金的每一粒晶粒粒度，用常规软件统计粒度数据并画出粒度分布图，来表征合金的均匀性；
所述的制样包括镜面抛光和金相腐蚀步骤；所述的金相腐蚀又包括首次WC腐蚀、钴相腐蚀、再次WC腐蚀步骤；
所述的首次WC腐蚀，是将抛光后的纳米晶硬质合金抛光镜面浸入WC腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间3min-6min；所述WC腐蚀液为含有18-24wt％铁氰化钾和18-24wt％氢氧化钾的水溶液；
所述的钴相腐蚀，是将经首次WC腐蚀后的纳米晶硬质合金抛光镜面浸入钴相腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间10s-20s；所述钴相腐蚀液为三氯化铁盐酸溶液，其配比以质量份数计，为100份蒸馏水中溶有85-95份三氯化铁和8-12份浓盐酸；
所述的再次WC腐蚀，是将经钴相腐蚀后的纳米晶硬质合金抛光镜面浸入WC腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间5s-15s；所述WC腐蚀液为含有18-24wt％铁氰化钾和18-24wt％氢氧化钾的水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米晶硬质合金均匀性的测量方法，其特征在于：所述的镜面抛光，具体步骤包括：(1)试样预磨：采用60-80微米的金刚石磁性磨盘，流动出水研磨，磨抛时间为2-10min；(2)试样粗磨：采用15-25微米的金刚石磁性磨盘，流动出水研磨，磨抛时间为2-8min；(3)试样精磨：采用8-15微米的磁性磨盘，流动出水研磨，磨抛时间为2-5min；(4)粗抛光：采用抛光布滴加6-10微米金刚石悬浮液自动研磨，抛光时间为2-5min；(5)精抛光：采用抛光布滴加2-6微米金刚石悬浮液自动研磨，抛光时间为2-5min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米晶硬质合金均匀性的测量方法，其特征在于：所述的测量软件是背散射电子成像拍摄显微镜自带的拍摄测量软件。
4.根据权利要求1所述的一种纳米晶硬质合金均匀性的测量方法，其特征在于：所述的场发射扫描电镜，放大倍数为20000-40000倍。
5.根据权利要求1所述的一种纳米晶硬质合金均匀性的测量方法，其特征在于：所述的硬质合金，为以Co作粘结相的WC/Co硬质合金，或以立方相碳化物、TiC、Ti(C.N)之中的任一种为抑制剂的硬质合金。
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| CN204988841U (zh) * | 2015-08-17 | 2016-01-20 | 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 | 一种用扫描电镜观察硬质合金组织的系统 |
| CN106370489A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-02-01 | 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 | 硬质合金金相检测的制样方法 |
| CN109781755A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-05-21 | 华能国际电力股份有限公司 | 一种用于喷丸层组织观察的免腐蚀金相制样和观察方法 |
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2020
- 2020-09-04 CN CN202010918898.6A patent/CN111999326B/zh active Active
Patent Citations (4)
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