CN112857932A - 一种银镓扩散合金的金相样品制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，属于金相样品技术领域。本发明将银浸泡在镓液中，扩散处理得到银镓扩散合金，将银镓扩散合金进行树脂冷镶，经打磨抛光处理得到银镓扩散合金冷镶样，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样抛光面；将银镓扩散合金冷镶样冷风吹干，将金相腐蚀液涂抹在银镓扩散合金冷镶样抛光面上，室温条件下反应20～50s，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样的腐蚀面，冷风吹干即得银镓扩散合金的金相样品。本发明方法可制备出金相组织完整、清晰的银镓扩散合金金相样品，可用于研究镓在银基体中的扩散状态和扩散机理。
Description
技术领域
本发明涉及一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，属于金相样品技术领域。
背景技术
扩散是现代材料加工中的重要组成部分，研究扩散机理对多晶体系，薄膜制备以及表面硬化领域都有深刻的意义。银镓合金作为一种难以被腐蚀的合金，在生物医药方面得到了应用，而在实际研究中，镓在银基体中有着复杂的扩散现象，其中重要的现象是其脆化作用以及再结晶现象。因此通过研究其金相组织的变化来判断其现象是很有必要的，但是银镓合金金相腐蚀试样的组织往往显示的不完整或者不清晰。
发明内容
本发明针对现有技术银镓扩散合金扩散机理研究中存在的问题，提供一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，本发明方法可制备出金相组织完整、清晰的银镓扩散合金金相样品，可用于研究镓在银基体中的扩散状态和扩散机理。
一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，具体步骤如下：
(1)将银浸泡在镓液中，扩散处理得到银镓扩散合金；
(2)将步骤(1)银镓扩散合金进行树脂冷镶，经打磨抛光处理得到银镓扩散合金冷镶样，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样抛光面；
(3)将步骤(2)银镓扩散合金冷镶样冷风吹干，将金相腐蚀液涂抹在银镓扩散合金冷镶样抛光面上，室温条件下腐蚀反应20～50s，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样的腐蚀面，冷风吹干即得银镓扩散合金的金相样品；腐蚀反应时间过长，会导致其过度腐蚀，破坏基体组织，无法观察到清晰晶界；腐蚀时间过短，会导致其晶界腐蚀过浅，也无法观察到晶界。
所述步骤(1)扩散处理的温度为50℃-250℃，时间为3～6小时；
所述步骤(2)冷镶温度为10℃-30℃；
所述步骤(3)金相腐蚀液为质量浓度60～68％的硝酸水溶液。
本发明的有益效果是：
(1)本发明方法可制备出金相组织完整、清晰的银镓扩散合金金相样品，可用于研究镓在银基体中的扩散状态和扩散机理；
(2)本发明方法相较常规银腐蚀液，腐蚀时间更短，腐蚀效果更好。
附图说明
图1为实施例1银镓扩散样品的扫描电镜图(放大倍数500倍)；
图2为实施例1银镓扩散样品的扫描电镜图(放大倍数1000倍)；
图3为实施例2银镓扩散合金的金相样品的扫描电镜图；
图4为对比例1银镓扩散合金的金相样品的扫描电镜图；
图5为对比例2银镓扩散合金的金相样品的扫描电镜图；
图6为对比例3银镓扩散合金的金相样品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，具体步骤如下：
(1)将银浸泡在镓液中，在温度为100℃下扩散处理4h，然后采用去离子水清洗得到银镓扩散合金；
(2)将步骤(1)银镓扩散合金在温度20℃下进行树脂冷镶，其中树脂为馨标仪器XBS-30，树脂粉占镶嵌模具容积的5/6，依次经800#，1200#，2000#，3000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面得到银镓扩散合金冷镶样；
(3)将步骤(2)银镓扩散合金冷镶样冷风吹干，将吹干的银镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；用镊子夹紧银镓扩散合金冷镶样，将金相腐蚀液涂抹在银镓扩散合金冷镶样抛光面上，其中金相腐蚀液为质量浓度65％的硝酸水溶液腐蚀剂，在室温条件下反应30s，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样的腐蚀面，冷风吹干即得银镓扩散合金的金相样品；
本实施例银镓扩散合金的金相样品的扫描电镜图如图1～2所示，从图1～2中可知，金相样品的组织形貌被清楚完整的显示，而且其基体并未被破坏。
实施例2：一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，具体步骤如下：
(1)将银浸泡在镓液中，在温度为150℃下扩散处理5h，然后采用去离子水清洗得到银镓扩散合金；
(2)将步骤(1)银镓扩散合金在温度23℃下进行树脂冷镶，其中树脂粉为馨标仪器XBS-30，树脂粉为镶嵌模具容积的4/5，依次经800#，1200#，2000#，3000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面得到银镓扩散合金冷镶样；
(3)将步骤(2)银镓扩散合金冷镶样冷风吹干，将吹干的银镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；用镊子夹紧银镓扩散合金冷镶样，将金相腐蚀液涂抹在银镓扩散合金冷镶样抛光面上，其中金相腐蚀液为质量浓度60％的硝酸水溶液腐蚀剂，在室温条件下反应50s，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样的腐蚀面，冷风吹干即得银镓扩散合金的金相样品；
本实施例银镓扩散合金的金相样品的扫描电镜图如图3所示，从图3中可知，金相样品的组织形貌被清楚完整的显示，而且其基体并未被破坏。
实施例3：一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，具体步骤如下：
(1)将银浸泡在镓液中，在温度为250℃下扩散处理4.5h，然后采用去离子水清洗得到银镓扩散合金；
(2)将步骤(1)银镓扩散合金在温度10℃下进行树脂冷镶，其中树脂粉为馨标仪器XBS-30，树脂粉为镶嵌模具容积的5/7，依次经800#，1200#，2000#，3000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面得到银镓扩散合金冷镶样；
(3)将步骤(2)银镓扩散合金冷镶样冷风吹干，将吹干的银镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；用镊子夹紧银镓扩散合金冷镶样，将金相腐蚀液涂抹在银镓扩散合金冷镶样抛光面上，其中金相腐蚀液为质量浓度68％的硝酸水溶液腐蚀剂，在室温条件下反应20s，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样的腐蚀面，冷风吹干即得银镓扩散合金的金相样品；
本实施例银镓扩散合金的金相样品的扫描电镜图可知，金相样品的组织形貌被清楚完整的显示，而且其基体并未被破坏。
实施例4：一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，具体步骤如下：
(1)将银浸泡在镓液中，在温度为50℃下扩散处理6h，然后采用去离子水清洗得到银镓扩散合金；
(2)将步骤(1)银镓扩散合金在温度10℃下进行树脂冷镶，其中树脂粉为馨标仪器XBS-30，树脂粉为镶嵌模具容积的5/6，依次经800#，1200#，2000#，3000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面得到银镓扩散合金冷镶样；
(3)将步骤(2)银镓扩散合金冷镶样冷风吹干，将吹干的银镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；用镊子夹紧银镓扩散合金冷镶样，将金相腐蚀液涂抹在银镓扩散合金冷镶样抛光面上，其中金相腐蚀液为质量浓度65％的硝酸水溶液腐蚀剂，在室温条件下反应40s，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样的腐蚀面，冷风吹干即得银镓扩散合金的金相样品；
本实施例银镓扩散合金的金相样品的扫描电镜图可知，金相样品的组织形貌被清楚完整的显示，而且其基体并未被破坏。
对比例1：一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，具体步骤如下：
(1)将银浸泡在镓液中，在温度为200℃下扩散处理4h，然后采用去离子水清洗得到银镓扩散合金；
(2)将步骤(1)银镓扩散合金在温度20℃下进行树脂冷镶，其中树脂粉为馨标仪器XBS-30，树脂粉为镶嵌模具容积的5/6，依次经800#，1200#，2000#，3000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面得到银镓扩散合金冷镶样；
(3)将步骤(2)银镓扩散合金冷镶样冷风吹干，将吹干的银镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；用镊子夹紧银镓扩散合金冷镶样，将金相腐蚀液涂抹在银镓扩散合金冷镶样抛光面上，其中金相腐蚀液为质量浓度68％的硝酸水溶液腐蚀剂，在室温条件下反应30s，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样的腐蚀面，冷风吹干即得银镓扩散合金的金相样品；
本对比例银镓扩散合金的金相样品的扫描电镜图如图4所示，从图4中可知，银相和合金相表面均出现腐蚀坑，发生过度腐蚀，无法观察到晶界。
对比例2：一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，具体步骤如下：
(1)将银浸泡在镓液中，在温度为200℃下扩散处理4h，然后采用去离子水清洗得到银镓扩散合金；
(2)将步骤(1)银镓扩散合金在温度20℃下进行树脂冷镶，其中树脂粉为馨标仪器XBS-30，树脂粉为镶嵌模具容积的5/6，依次经800#，1200#，2000#，3000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面得到银镓扩散合金冷镶样；
(3)将步骤(2)银镓扩散合金冷镶样冷风吹干，将吹干的银镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；用镊子夹紧银镓扩散合金冷镶样，将金相腐蚀液涂抹在银镓扩散合金冷镶样抛光面上，其中金相腐蚀液为质量浓度68％的硝酸水溶液腐蚀剂，在室温条件下反应40s，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样的腐蚀面，冷风吹干即得银镓扩散合金的金相样品；
本对比例银镓扩散合金的金相样品的扫描电镜图如图5所示，从图5可知，发生了明显的过腐蚀现象，完全无法显示出晶粒。
对比例3：一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，具体步骤如下：
(1)将银浸泡在镓液中，在温度为200℃下扩散处理4h，然后采用去离子水清洗得到银镓扩散合金；
(2)将步骤(1)银镓扩散合金在温度20℃下进行树脂冷镶，其中树脂粉为馨标仪器XBS-30，树脂粉为镶嵌模具容积的5/6，依次经800#，1200#，2000#，3000#，5000#，7000#的砂纸打磨，经水溶金刚石研磨膏W1抛光处理，采用去离子水清洗抛光面得到银镓扩散合金冷镶样；
(3)将步骤(2)银镓扩散合金冷镶样冷风吹干，将吹干的银镓扩散合金冷镶样抛光面放在光学显微镜下进行观察，抛光面无划痕；用镊子夹紧银镓扩散合金冷镶样，将金相腐蚀液涂抹在银镓扩散合金冷镶样抛光面上，其中金相腐蚀液为常规的银合金腐蚀剂(质量浓度10％的硝酸酒精溶液)，在室温条件下反应300s，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样的腐蚀面，冷风吹干即得银镓扩散合金的金相样品；
本对比例银镓扩散合金的金相样品的扫描电镜图如图6所示，从图6中可知，腐蚀时间达到300s，仍未观察到合金试样的颜色变化，在扫描电子显微镜下难以观察到晶界。
上面对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种银镓扩散合金的金相样品制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将银浸泡在镓液中，扩散处理得到银镓扩散合金；
(2)将步骤(1)银镓扩散合金进行树脂冷镶，经打磨抛光处理得到银镓扩散合金冷镶样，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样抛光面；
(3)将步骤(2)银镓扩散合金冷镶样冷风吹干，将金相腐蚀液涂抹在银镓扩散合金冷镶样抛光面上，室温条件下腐蚀反应20～50s，采用去离子水清洗银镓扩散合金冷镶样的腐蚀面，冷风吹干即得银镓扩散合金的金相样品。
2.根据权利要求1所述银镓扩散合金的金相样品制备方法，其特征在于：步骤(1)扩散处理的温度为50℃-250℃，时间为3～6h。
3.根据权利要求1所述银镓扩散合金的金相样品制备方法，其特征在于：步骤(2)冷镶温度为0℃-30℃。
4.根据权利要求1所述银镓扩散合金的金相样品制备方法，其特征在于：步骤(3)金相腐蚀液为质量浓度60～68％的硝酸水溶液。
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