CN113340690A - 一种高纯铝金相试样的制备方法 - Google Patents

一种高纯铝金相试样的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯铝金相试样的制备方法,涉及铝金相样品制备技术领域。本发明提供的高纯铝金相试样的制备方法包括如下步骤:(1)取样;(2)标记;(3)研磨;(4)粗抛;(5)精抛;(6)电解抛光;(7)阳极覆膜。本发明技术方案通过在高纯铝抛光阶段采用电解抛光,腐蚀阶段采用电解腐蚀,相对于传统采用手动加机械抛光制备金相试样,省时高效,简单可靠、制备的金相组织清晰可见且实验可重现性高。

Description

一种高纯铝金相试样的制备方法
技术领域
本发明涉及铝金相样品制备技术领域,特别涉及一种高纯铝金相试样的制备方法。
背景技术
高纯铝具有低的变形抗力、高的电导率及良好的塑性等性能,主要被应用于科学研究、电子工业、化学工业及制造高纯合金、激光材料及一些其他特殊用途。高纯铝指的是Al含量≥99.999%(5N)的铝,它具有比原铝更好的导电性、延展性、反射性和抗腐蚀性。在电子工业中,用于制作高压电容器铝箔、高性能导线、集成电路用键合线;航空航天工业中,高纯铝用来开发制作等离子帆(推动航天器的最新动力);高速轨道交通中,高速轨道交通车辆除了需要用高纯铝配制高性能合金外,还由于高纯铝具有导磁率低、比重轻的特点,在磁悬浮体材料中得到大量应用;光学应用方面,汽车工业中的车灯反射罩,天文望远镜等大量使用铝反射器,国外也在研究用高纯铝作为大型天文望远镜的反光面。随着对高纯铝性能的进一步认识和开发,高纯铝的应用前景越来越广阔,其中,铝的晶粒大小及均匀性是材料性能的重要影响因素之一。因此,对高纯铝的晶粒大小及均匀性进行观察具有很高的实用价值。
在电化学抛光过程中,阳极极化其表面生成钝化膜,只有致密的钝化膜才能抑制表面的结晶学腐蚀。由于阳极表面上凸起和凹陷部位的钝化程度不同,其中凸起部位的化学活性较大,且开始形成的钝化膜往往不完整呈多孔性,而凹陷部位处于更为稳定的钝化状态,因此,凸起部位钝化膜的溶解破坏程度比凹处的大,其结果是凸起部位被腐蚀。如此反复,直至获得稳定致密的钝化膜层,此时的电化学抛光效果可达极值。但高纯铝质地较软,在研磨的过程中很容易镶嵌砂纸中的碳化硅,且目前选用的金刚石抛光剂用机械抛光方法容易嵌入金刚石,导致腐蚀后,金相难以显现。同时高纯铝极易氧化在表面生成氧化铝保护膜,化学腐蚀难以控制,较难获得良好的金相试样。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种高纯铝金相试样的制备方法,旨在解决目前较难获得良好的金相试样的技术问题。
为实现上述目的,本发明提出了一种高纯铝金相试样的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取样
用水切割或线切割设备切取高纯铝作为试样;
(2)标记
在试样中标记出需要观察金相的端面和表面,作为试样的磨面;
(3)研磨
在抛光机的磨盘上磨制试样的磨面,将试样的磨面依次压在320#水性砂纸上,沿径向移动并与磨盘的旋转方向相反转动,使粗磨痕完全消失,且细磨痕一致;
(4)粗抛
将经步骤(2)处理后所得试样旋转90°,用600#水性砂纸打磨至试样表面水平且无划痕为止;
(5)精抛
将经步骤(3)处理后所得试样旋转90°,用1000#水性砂纸打磨至试样表面平整且无划痕,用水冲洗;再将试样旋转90°,用2000#水性砂纸打磨至试样表面平整且无划痕,用水冲洗;
(6)电解抛光
将经步骤(4)处理后所得试样作为阳极,不锈钢板作为阴极,试样用铝夹子全浸透于电解抛光液中,电解抛光液由如下体积比的组分组成:70wt%的高氯酸溶液:无水乙醇=1:9,电解抛光完毕后试样依次用纯水冲洗、喷无水乙醇、用吹风机冷风吹干;
(7)阳极覆膜
将经步骤(5)处理后的试样作为阳极,不锈钢板作为阴极,试样用铝夹子全浸透于覆膜液中进行电解腐蚀,覆膜液由硼酸、氢氟酸和水组成,电解腐蚀完毕后试样依次用纯水冲洗、喷无水乙醇、用吹风机冷风吹干得到高纯铝金相试样。
传统手动抛光过程中由于高纯铝容易钝化,钝化是由于金属与氧化性物质作用,作用时在金属表面生成一种非常薄的、致密的、覆盖性能良好的、牢固地吸附在金属表面上的钝化膜,导致试样表面存在钝化层而影响金相的观察。本发明在高纯铝抛光阶段采用电解抛光,可以在较短时间内将样品抛至光亮,并且可以避免手动抛光时试样表面嵌入大量的抛光剂以及可以避免样品在手动抛光时急速氧化带来的危害;本发明在腐蚀阶段使用电解腐蚀,可以简单高效地腐蚀出铝的晶界。相对于现有的化学腐蚀方法,采用本发明技术方案制备的金相组织清晰可见。
作为本发明所述高纯铝金相试样的制备方法的优选实施方式,所述步骤(3)中研磨过程的转速为300r/min,端面和表面的打磨时间均为5min,端面和表面的打磨深度均为1-2mm。
发明人经过大量实验研究发现,采用上述实验参数进行研磨可以提高高纯铝金相试样组织的清晰度。
作为本发明所述高纯铝金相试样的制备方法的优选实施方式,所述步骤(4)中粗抛过程的转速为400r/min,端面和表面的打磨时间均为5min。
发明人经过大量实验研究发现,粗抛阶段采用上述实验参数可是制备的高纯铝金相试样组织更加清晰。
作为本发明所述高纯铝金相试样的制备方法的优选实施方式,所述步骤(5)中,用1000#水性砂纸打磨的转速为400r/min,端面和表面的打磨时间均为5min;用2000#水性砂纸打磨的转速为450r/min,端面和表面的打磨时间均为5min。
作为本发明所述高纯铝金相试样的制备方法的优选实施方式,所述步骤(6)中电解抛光的电压为20-25V,时间为20-40s。
作为本发明所述高纯铝金相试样的制备方法的优选实施方式,所述步骤(7)的覆膜液中,硼酸、氢氟酸和水的摩尔比为硼酸:氢氟酸:水=2:9:20。
作为本发明所述高纯铝金相试样的制备方法的优选实施方式,所述步骤(7)中电解腐蚀的电压为10-20V,时间为3-8min。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明技术方案通过在高纯铝抛光阶段采用电解抛光,腐蚀阶段采用电解腐蚀,相对于传统采用手动加机械抛光制备金相试样,省时高效,简单可靠、制备的金相组织清晰可见且实验可重现性高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的高纯铝金相试样的金相照片;
图2为本发明实施例2制备的高纯铝金相试样的金相照片;
图3为本发明对比例1制备的高纯铝金相试样的金相照片;
图4为本发明对比例2制备的高纯铝金相试样的金相照片。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的高纯铝金相试样的制备方法包括如下步骤:
(1)取样
用线切割设备切取15mm*15mm*15mm高纯铝作为试样,要求需要做金相的面平整,无明显凹凸状;
(2)标记
在试样中标记出需要观察金相的端面(C)和表面(S),作为试样的磨面;
(3)研磨
在抛光机的磨盘上磨制试样的磨面,将试样的磨面依次压在320#水性砂纸上,沿径向移动并与磨盘的旋转方向相反转动,使粗磨痕完全消失,且细磨痕一致;
(4)粗抛
将经步骤(2)处理后所得试样旋转90°,用600#水性砂纸打磨至试样表面水平且无划痕为止;
(5)精抛
将经步骤(3)处理后所得试样旋转90°,用1000#水性砂纸打磨至试样表面平整且无划痕,用水冲洗;再将试样旋转90°,用2000#水性砂纸打磨至试样表面平整且无划痕,用水冲洗;
(6)电解抛光
将经步骤(4)处理后所得试样作为阳极,不锈钢板作为阴极,试样用铝夹子全浸透于电解抛光液中,电解抛光液由如下体积比的组分组成:70wt%的高氯酸溶液:无水乙醇=1:9,电解抛光完毕后试样依次用纯水冲洗、喷无水乙醇、用吹风机冷风吹干;
(7)阳极覆膜
将经步骤(5)处理后的试样作为阳极,不锈钢板作为阴极,试样用铝夹子全浸透于覆膜液中进行电解腐蚀,覆膜液由硼酸、氢氟酸和水组成,具体地,将硼酸、氢氟酸和水按摩尔比为硼酸:氢氟酸:水=2:9:20组成混合溶液即为覆膜液,电解腐蚀完毕后试样依次用纯水冲洗、喷无水乙醇、用吹风机冷风吹干得到高纯铝金相试样;
其中,步骤(3)中研磨过程的转速为300r/min,端面和表面的打磨时间均为5min,端面和表面的打磨深度均为1-2mm;
步骤(4)中粗抛过程的转速为400r/min,端面和表面的打磨时间均为5min;
步骤(5)中,用1000#水性砂纸打磨的转速为400r/min,端面和表面的打磨时间均为5min;用2000#水性砂纸打磨的转速为450r/min,端面和表面的打磨时间均为5min;
步骤(6)中电解抛光的电压为20-25V,时间为20-40s;
步骤(7)中电解腐蚀的电压为10-20V,时间为3-8min。
效果例1
观察实施例1制备的高纯铝金相试样的金相,先打开电脑,再打开金相显微镜。将擦干净的样品(实施例1制备的高纯铝金相试样)置于显微镜载物台上,显微镜物镜转换至低倍镜(5X),调节粗准焦螺旋至显示出物像,再调节细准焦螺旋至物像清晰,调节偏光镜,找到最清晰金相照片,并利用测试软件拍摄和保存图片。然后将物镜转换至高倍镜,依次调节粗准焦螺旋和细准焦螺旋至物像清晰,根据实际需要选择是否要拍摄和保存图片,并在图片上标记晶粒尺寸。实施例1制备的高纯铝金相试样的金相照片如图1所示。
从图1中可以看出,高纯铝磨面干净无划痕,晶粒的金界清晰可见,便于测量及计算晶粒尺寸。
实施例2
本实施例的高纯铝金相试样的制备方法包括如下步骤:
(1)取样
用线切割设备切取10mm*15mm*13mm高纯铝作为试样,要求需要做金相的面平整,无明显凹凸状;
(2)标记
在试样中标记出需要观察金相的端面(C)和表面(S),作为试样的磨面;
(3)研磨
在抛光机的磨盘上磨制试样的磨面,将试样的磨面依次压在320#水性砂纸上,沿径向移动并与磨盘的旋转方向相反转动,使粗磨痕完全消失,且细磨痕一致;
(4)粗抛
将经步骤(2)处理后所得试样旋转90°,用600#水性砂纸打磨至试样表面水平且无划痕为止;
(5)精抛
将经步骤(3)处理后所得试样旋转90°,用1000#水性砂纸打磨至试样表面平整且无划痕,用水冲洗;再将试样旋转90°,用2000#水性砂纸打磨至试样表面平整且无划痕,用水冲洗;
(6)电解抛光
将经步骤(4)处理后所得试样作为阳极,不锈钢板作为阴极,试样用铝夹子全浸透于电解抛光液中,电解抛光液由如下体积比的组分组成:70wt%的高氯酸溶液:无水乙醇=1:9,电解抛光完毕后试样依次用纯水冲洗、喷无水乙醇、用吹风机冷风吹干;
(7)阳极覆膜
将经步骤(5)处理后的试样作为阳极,不锈钢板作为阴极,试样用铝夹子全浸透于覆膜液中进行电解腐蚀,覆膜液由硼酸、氢氟酸和水组成,具体地,将硼酸、氢氟酸和水按摩尔比为硼酸:氢氟酸:水=2:9:20组成混合溶液即为覆膜液,电解腐蚀完毕后试样依次用纯水冲洗、喷无水乙醇、用吹风机冷风吹干得到高纯铝金相试样;
其中,步骤(3)中研磨过程的转速为300r/min,端面和表面的打磨时间均为5min,端面和表面的打磨深度均为1-2mm;
步骤(4)中粗抛过程的转速为400r/min,端面和表面的打磨时间均为5min;
步骤(5)中,用1000#水性砂纸打磨的转速为400r/min,端面和表面的打磨时间均为5min;用2000#水性砂纸打磨的转速为450r/min,端面和表面的打磨时间均为5min;
步骤(6)中电解抛光的电压为20-25V,时间为20-40s;
步骤(7)中电解腐蚀的电压为10-20V,时间为3-8min。
效果例2
采用与效果例1相同的方法观察实施例2制备的高纯铝金相试样的金相,实施例2制备的高纯铝金相试样的金相照片如图2所示。
从图2中可以看出,高纯铝磨面干净无划痕,晶粒的金界清晰可见,便于测量及计算晶粒尺寸。
对比例1
本对比例与实施例1的区别为:本对比例制备高纯铝金相试样的过程中不包含步骤(6)电解抛光、步骤(7)阳极覆膜这两个过程。
采用与效果例1相同的方法观察对比例1制备的高纯铝金相试样的金相,对比例1制备的高纯铝金相试样的金相照片如图3所示。
从图3中可以看出,对比例1制备的高纯铝金相试样的金相组织模糊不清,不利于测量及计算晶粒尺寸。
对比例2
本对比例与实施例1的区别为:本对比例制备高纯铝金相试样的过程中不包含步骤(6)电解抛光这一过程。
采用与效果例1相同的方法观察对比例2制备的高纯铝金相试样的金相,对比例2制备的高纯铝金相试样的金相照片如图4所示。
从图4中可以看出,对比例2制备的高纯铝金相试样的金相组织开始显现,但相对于实施例1并不清晰,会影响测量及计算晶粒尺寸的精确度。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种高纯铝金相试样的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取样
用水切割或线切割设备切取高纯铝作为试样;
(2)标记
在试样中标记出需要观察金相的端面和表面,作为试样的磨面;
(3)研磨
在抛光机的磨盘上磨制试样的磨面,将试样的磨面依次压在320#水性砂纸上,沿径向移动并与磨盘的旋转方向相反转动,使粗磨痕完全消失,且细磨痕一致;
(4)粗抛
将经步骤(2)处理后所得试样旋转90°,用600#水性砂纸打磨至试样表面水平且无划痕为止;
(5)精抛
将经步骤(3)处理后所得试样旋转90°,用1000#水性砂纸打磨至试样表面平整且无划痕,用水冲洗;再将试样旋转90°,用2000#水性砂纸打磨至试样表面平整且无划痕,用水冲洗;
(6)电解抛光
将经步骤(4)处理后所得试样作为阳极,不锈钢板作为阴极,试样用铝夹子全浸透于电解抛光液中,电解抛光液由如下体积比的组分组成:70wt%的高氯酸溶液:无水乙醇=1:9,电解抛光完毕后试样依次用纯水冲洗、喷无水乙醇、用吹风机冷风吹干;
(7)阳极覆膜
将经步骤(5)处理后的试样作为阳极,不锈钢板作为阴极,试样用铝夹子全浸透于覆膜液中进行电解腐蚀,覆膜液由硼酸、氢氟酸和水组成,电解腐蚀完毕后试样依次用纯水冲洗、喷无水乙醇、用吹风机冷风吹干得到高纯铝金相试样。
2.如权利要求1所述的高纯铝金相试样的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中研磨过程的转速为300r/min,端面和表面的打磨时间均为5min,端面和表面的打磨深度均为1-2mm。
3.如权利要求1所述的高纯铝金相试样的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中粗抛过程的转速为400r/min,端面和表面的打磨时间均为5min。
4.如权利要求1所述的高纯铝金相试样的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,用1000#水性砂纸打磨的转速为400r/min,端面和表面的打磨时间均为5min;用2000#水性砂纸打磨的转速为450r/min,端面和表面的打磨时间均为5min。
5.如权利要求1所述的高纯铝金相试样的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中电解抛光的电压为20-25V,时间为20-40s。
6.如权利要求1所述的高纯铝金相试样的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)的覆膜液中,硼酸、氢氟酸和水的摩尔比为硼酸:氢氟酸:水=2:9:20。
7.如权利要求1所述的高纯铝金相试样的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中电解腐蚀的电压为10-20V,时间为3-8min。
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