CN112326377A - 一种氧化镉金相试样及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化镉金相试样的制备方法，包括以下步骤：（1）用线切割在氧化镉靶材上按照金相制样标准切出氧化镉试样；（2）将步骤（1）得到的金相试样进行机械打磨；（3）将步骤（2）得到的金相试样进行机械抛光；（4）将步骤（3）得到的金相试样进行化学腐蚀；（5）将步骤（4）得到的金相试样冲洗干燥。本发明还涉及一种氧化镉金相试样。本发明所用的腐蚀剂为酸的乙醇稀溶液，其避免了氧化镉在腐蚀过程中产生白色物质所导致的无法观察到晶界的缺点。同时本发明中同一砂纸打磨时，需将第一次打磨后的试样旋转180°进行打磨，此打磨手段能避免打磨过程中出现斜面导致金相观察时模糊的缺点。

Description

一种氧化镉金相试样及其制备方法
技术领域
本发明涉及金相试样制备领域，尤其涉及一种氧化镉金相试样及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜主要分为金属薄膜、氧化物薄膜以及其它化合物薄膜等三大类，其中氧化物薄膜由于性能稳定而受到许多研究者们的关注。氧化镉薄膜因其具有优异的电学和光学性能成为了近几年来研究最广泛的氧化物薄膜之一。目前，氧化镉薄膜主要是通过溅射氧化镉靶材来制备的，因此氧化镉靶材性能的好坏对其薄膜的性能有直接的影响。晶粒大小及均匀性是靶材性能的重要影响因素之一。因此，对靶材的晶粒大小及均匀性进行观察具有很高的实用价值。
对于氧化镉靶材，现有的观察其晶粒大小及均匀性的方法大部分采用断面扫描电子显微镜。但此方法样品制备复杂(需先将样品加工成薄片)、测试成本较高且制样断裂过程中会造成部分晶粒碎裂。金相观察因其可以评判样品的晶粒大小及均匀性且测试成本较低，所以在材料的研究中占有举足轻重的作用。然而目前氧化镉靶材的金相试样制备方法还未见有报道。
鉴于此，本申请拟提出一种新的氧化镉金相试样及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种氧化镉金相试样及其制备方法，该制备方法操作简单、成本较低、耗时较短，能防止氧化镉在腐蚀过程中产生白色物质。同时该制备方法中同一砂纸打磨时，需将第一次打磨后的试样旋转180°进行打磨，此打磨手段能避免打磨过程中出现斜面导致金相观察时模糊的缺点，可以得到组织结构清晰的氧化镉试样，在氧化镉靶材性能研究方面具有很好的实用意义。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种氧化镉金相试样及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）用线切割在氧化镉靶材上按照金相制样标准切出氧化镉试样；
（2）将步骤（1）得到的氧化镉试样用400、800、1500和3000目的水性砂纸依次进行打磨处理：打磨时将既定规格砂纸固定在抛光机的电动转盘上，以纯水作为润湿剂，让转盘按顺时针方向旋转，然后将氧化镉试样按线切割纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加垂直向下的力；打磨第一预设时间后，将试样旋转180°，然后用同样的方法进行打磨，打磨时间与第一预设时间相同；接着更换砂纸，每更换一次砂纸就将试样旋转90°进行打磨，打磨方式和时间与前一次相同；
（3）将步骤（2）得到的金相试样用金丝绒进行机械抛光：抛光时将金丝绒固定在抛光机的电动转盘上，以纯水作为润湿剂，添加金刚石抛光液，并让转盘按顺时针方向旋转，然后将氧化镉试样按打磨纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加垂直向下的力；抛光第二预设时间后，将试样旋转180°，然后用同样的方法进行抛光，抛光时间与第二预设时间相同；
（4）将步骤（3）得到的金相试样进行化学腐蚀：将试样浸没于金相腐蚀剂的混合溶液中进行腐蚀第三预设时间；
（5）将步骤（4）得到的氧化镉试样冲洗干燥：用纯水冲洗第四预设时间，接着用无水乙醇冲洗第五预设时间，最后自然风干。
由于氧化镉腐蚀时，若腐蚀剂为酸的水溶液或者浓酸，其表面都会产生一层白色物质阻止其腐蚀，导致腐蚀效果不理想。因此，本发明的制备方法所用的腐蚀剂为酸的乙醇稀溶液，其避免了白色物质的生成，使氧化镉能在很短的时间内达到较好的腐蚀效果。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）和（3）中，施加垂直向下的力为20N。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，打磨时砂轮转速为200r/min～300r/min，第一预设时间为2min～5min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（3）中，抛光时砂轮转速为300r/min～400r/min，第二预设时间为4min~6min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（4）中，金相腐蚀剂为无水乙醇和酸液混合所形成的混合稀溶液，无水乙醇和酸液的体积比为32~32.5:1；所述酸液为质量分数为68％的硝酸、质量分数为38％的盐酸和质量分数为40％的氢氟酸中的任意一种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（4）中，第三预设时间为20~40s。
在本发明的某些实施例中，所述步骤（5）中，第四预设时间为1~3min。时间太短会导致腐蚀液残留，进行金相观察时晶界不清晰；由于试样腐蚀后的表面比较脆弱，冲洗时间太长，由于纯水的冲力，会破坏试样表面结构，不利于进行金相观察。
在本发明的某些实施例中，所述步骤（5）中，第五预设时间为10~20s。时间太短会导致纯水残留，使干燥时间过长；时间太长会对试样腐蚀后的表面结构造成一定破坏。
同时提出一种氧化镉金相试样，采用上述的氧化镉金相试样的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：弥补了氧化镉金相腐蚀制样方面技术的空缺；采用酸的乙醇稀溶液作为腐蚀剂，避免了氧化镉产生白色物质阻止其腐蚀，使其能在较短时间内达到较好腐蚀效果；以浸没的方式对氧化镉进行腐蚀，能够缩短样品的腐蚀时间，提高工作效率；同一砂纸打磨时，需将第一次打磨后的试样旋转180°进行打磨，此打磨手段能避免打磨过程中出现斜面导致金相观察时模糊的缺点；由此方法制备的氧化镉金相试样在金相显微镜下观察时，其显微组织清晰完整，且没有划痕、疵点和凹坑缺陷。
附图说明
图1为用浓酸作为腐蚀剂的氧化镉试样腐蚀后的金相组织显示图。
图2为用稀酸-水溶液作为腐蚀剂的氧化镉试样腐蚀后的金相组织显示图。
图3为本发明实施例1中氧化镉试样腐蚀前的金相组织显示图。
图4为本发明实施例1中氧化镉试样腐蚀后的金相组织显示图。
图5为本发明实施例2中氧化镉试样腐蚀前的金相组织显示图。
图6为本发明实施例2中氧化镉试样腐蚀后的金相组织显示图。
图7为本发明实施例3中氧化镉试样腐蚀前的金相组织显示图。
图8为本发明实施例3中氧化镉试样腐蚀后的金相组织显示图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1。
一种氧化镉金相试样的制备方法，包括以下步骤：
（1）用线切割在氧化镉靶材上按照金相制样标准切出氧化镉试样；
（2）将步骤（1）得到的氧化镉试样用400、800、1500和3000目的水性砂纸依次进行打磨处理：打磨时将既定规格砂纸固定在抛光机的电动转盘上，以纯水作为润湿剂，让转盘按顺时针方向旋转，转速为200r/min，然后将氧化镉试样按线切割纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加20N垂直向下的力；打磨2min后，将试样旋转180°，然后用同样的方法打磨2min；接着更换砂纸，每更换一次砂纸就将试样旋转90°进行打磨，打磨方式和时间与前一次相同；
（3）将步骤（2）得到的金相试样用金丝绒进行机械抛光：抛光时将金丝绒固定在抛光机的电动转盘上，以纯水作为润湿剂，添加金刚石抛光液，并让转盘按顺时针方向旋转，转速为300r/min，然后将氧化镉试样按打磨纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加20N垂直向下的力；抛光4min后，将试样旋转180°，然后用同样的方法抛光4min；
（4）将步骤（3）得到的金相试样进行化学腐蚀：将试样浸没于金相腐蚀剂中腐蚀20s；金相腐蚀剂为无水乙醇和质量分数为40％的氢氟酸的混合稀溶液，其体积比为32:1；
（5）将步骤（4）得到的金相试样用纯水冲洗1min后用无水乙醇冲洗10s，最后自然风干。
用浓酸和酸的水溶液作为金相腐蚀剂制备出的氧化镉金相试样，其金相组织显示图如图1和图2所示。从图中可以看出，氧化镉试样表面有一层白色物质阻挡，无法看到晶粒。
本实施例制备了氧化镉金相试样，其腐蚀前后的金相组织显示图如图3和4所示。从图4中可以看出，氧化镉金相试样腐蚀后的显微组织清晰完整，没有划痕、疵点和凹坑缺陷，说明通过本发明可方便的得到组织结构清晰的氧化镉金相试样。
实施例2。
一种氧化镉金相试样的制备方法，包括以下步骤：
（1）用线切割在氧化镉靶材上按照金相制样标准切出氧化镉试样；
（2）将步骤（1）得到的氧化镉试样用400、800、1500和3000目的水性砂纸依次进行打磨处理：打磨时将既定规格砂纸固定在抛光机的电动转盘上，以纯水作为润湿剂，让转盘按顺时针方向旋转，转速为250r/min，然后将氧化镉试样按线切割纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加20N垂直向下的力；打磨3min后，将试样旋转180°，然后用同样的方法打磨3min；接着更换砂纸，每更换一次砂纸就将试样旋转90°进行打磨，打磨方式和时间与前一次相同；
（3）将步骤（2）得到的金相试样用金丝绒进行机械抛光：抛光时将金丝绒固定在抛光机的电动转盘上，以纯水作为润湿剂，添加金刚石抛光液，并让转盘按顺时针方向旋转，转速为350r/min，然后将氧化镉试样按打磨纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加20N垂直向下的力；抛光5min后，将试样旋转180°，然后用同样的方法抛光5min；
（4）将步骤（3）得到的金相试样进行化学腐蚀：将试样浸没于金相腐蚀剂中腐蚀30s；金相腐蚀剂为无水乙醇和质量分数为68％的硝酸的混合稀溶液，其体积比为32.3:1；
（5）将步骤（4）得到的金相试样用纯水冲洗2min后用无水乙醇冲洗15s，最后自然风干。
本实施例制备了氧化镉金相试样，其腐蚀前后的金相组织显示图如图5和6所示。从图6中可以看出，氧化镉金相试样腐蚀后的显微组织清晰完整，没有划痕、疵点和凹坑缺陷，说明通过本发明可方便的得到组织结构清晰的氧化镉金相试样。
实施例3。
一种氧化镉金相试样的制备方法，包括以下步骤：
（1）用线切割在氧化镉靶材上按照金相制样标准切出氧化镉试样；
（2）将步骤（1）得到的氧化镉试样用400、800、1500和3000目的水性砂纸依次进行打磨处理：打磨时将既定规格砂纸固定在抛光机的电动转盘上，以纯水作为润湿剂，让转盘按顺时针方向旋转，转速为300r/min，然后将氧化镉试样按线切割纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加20N垂直向下的力；打磨5min后，将试样旋转180°，然后用同样的方法打磨5min；接着更换砂纸，每更换一次砂纸就将试样旋转90°进行打磨，打磨方式和时间与前一次相同；
（3）将步骤（2）得到的金相试样用金丝绒进行机械抛光：抛光时将金丝绒固定在抛光机的电动转盘上，以纯水作为润湿剂，添加金刚石抛光液，并让转盘按顺时针方向旋转，转速为400r/min，然后将氧化镉试样按打磨纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加20N垂直向下的力；抛光6min后，将试样旋转180°，然后用同样的方法抛光6min；
（4）将步骤（3）得到的金相试样进行化学腐蚀：将试样浸没于金相腐蚀剂中腐蚀40s；金相腐蚀剂为无水乙醇和质量分数为38％的盐酸的混合溶液，其体积比为32.5:1；
（5）将步骤（4）得到的金相试样用纯水冲洗3min后用无水乙醇冲洗20s，最后自然风干。
本实施例制备了氧化镉金相试样，其腐蚀前后的金相组织显示图如图7和8所示。从图8中可以看出，氧化镉金相试样腐蚀后的显微组织清晰完整，没有划痕、疵点和凹坑缺陷，说明通过本发明可方便的得到组织结构清晰的氧化镉金相试样。
本发明氧化镉金相试样的制备方法操作简单、成本较低、耗时较短，能防止氧化镉在腐蚀过程中产生白色物质，同时本发明的制备方法中同一砂纸打磨时，需将第一次打磨后的试样旋转180°进行打磨，此打磨手段能避免打磨过程中出现斜面导致金相观察时模糊的缺点，可以得到组织结构清晰的氧化镉试样，在氧化镉靶材性能研究方面具有很好的实用意义。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种氧化镉金相试样的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）用线切割在氧化镉靶材上按照金相制样标准切出氧化镉试样；
（2）将步骤（1）得到的氧化镉试样用400、800、1500和3000目的水性砂纸依次进行打磨处理：打磨时将既定规格砂纸固定在抛光机的电动转盘上，以纯水作为润湿剂，让转盘按顺时针方向旋转，然后将氧化镉试样按线切割纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加垂直向下的力；打磨第一预设时间后，将试样旋转180°，然后用同样的方法进行打磨，打磨时间与第一预设时间相同；接着更换砂纸，每更换一次砂纸就将试样旋转90°进行打磨，打磨方式和时间与前一次相同；
（3）将步骤（2）得到的金相试样用金丝绒进行机械抛光：抛光时将金丝绒固定在抛光机的电动转盘上，以纯水作为润湿剂，添加金刚石抛光液，并让转盘按顺时针方向旋转，然后将氧化镉试样按打磨纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加垂直向下的力；抛光第二预设时间后，将试样旋转180°，然后用同样的方法进行抛光，抛光时间与第二预设时间相同；
（4）将步骤（3）得到的金相试样进行化学腐蚀：将试样浸没于金相腐蚀剂中进行腐蚀第三预设时间；
（5）将步骤（4）得到的氧化镉试样冲洗干燥：用纯水冲洗第四预设时间，接着用无水乙醇冲洗第五预设时间，最后自然风干。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）和（3）中，施加垂直向下的力为20N。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，打磨时砂轮转速为200r/min～300r/min，第一预设时间为2min～5min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，抛光时砂轮转速为300r/min～400r/min，第二预设时间为4min~6min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，金相腐蚀剂为无水乙醇和酸液混合所形成的混合稀溶液，无水乙醇和酸液的体积比为32~32.5:1；所述酸液为质量分数为68％的硝酸、质量分数为38％的盐酸和质量分数为40％的氢氟酸中的任意一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，第三预设时间为20~40s。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，第四预设时间为1~3min。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，第五预设时间为10~20s。
9.一种氧化镉金相试样，其特征在于，采用权利要求1-8任一所述的氧化镉金相试样的制备方法制备得到。
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