CN115184112B - 一种锇靶材显微组织样品的制备方法 - Google Patents

一种锇靶材显微组织样品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锇靶材显微组织样品的制备方法，属于金相分析测试技术领域。该方法采用树脂对锇靶材样品进行冷镶嵌；将镶嵌后的样品在不同粒度的金刚石磨盘上由粗到细依次磨制，每换一次磨盘，样品转动一定角度，直至将上一级划痕去除；对研磨后的样品用小于5μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕去除，呈镜面时为止；采用氢氧化钠、铁氰化钾和水混合组成的浸蚀剂对样品进行浸蚀；将浸蚀后的样品在去离子水下冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。本发明获得的锇靶材金相样品晶粒形貌清晰、晶界轮廓明显，为后续开展锇靶材显微技术研究、产品质量控制提供了较好的技术支撑，且制样工艺简单，操作安全、便捷，复现性高。

Description

一种锇靶材显微组织样品的制备方法
技术领域
本发明属于金相分析测试技术领域，具体涉及一种锇靶材显微组织样品的制备方法。
背景技术
锇是密度最高(22.61g/cm3)、硬度最大(530HV)的金属。锇及锇合金能有效改善阴极发射性能，并延长其使用寿命，可用作大功率微波电真空器件的阴极镀膜用靶材。
材料组织决定性能，锇及锇合金靶材的微观组织对其使役性能有着显著影响。锇靶材纯度越高，第二相含量越少，溅射薄膜性能越好，阴极发射性能越好；靶材致密度越高，孔洞越少，靶材晶粒之间结合力强，受高能量入射离子轰击后溅射产锇高，溅射时沉积效率和膜均匀性好；靶材晶粒越细，晶粒分布越窄，溅射效率越高，镀膜厚度均匀性越好。
显微组织分析广泛应用于靶材研发、生产等各环节，制备高质量的金相样品是开展锇靶材显微组织分析的前提和重要条件。锇硬度高，难以磨制；脆性大，镶嵌、磨制、抛光时易发生开裂，产生假象，破坏其真实显微组织；抗氧化性差，在侵蚀时，易与硝酸等常规侵蚀剂组分发生氧化反应，生成剧毒化合物四氧化二锇，危害人体健康。目前，关于锇靶材的显微组织样品制备技术，国内外鲜有报道。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种安全、高效的锇靶材显微组织样品制备方法。本发明方法采用锇靶材作为实验样品，经研磨、抛光、化学浸蚀等步骤获得表面质量高、显微组织显示清晰的样品。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种锇靶材显微(微观)组织样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用树脂对锇靶材样品进行冷镶嵌；
(2)将镶嵌后的样品在不同粒度的金刚石磨盘上由粗到细依次磨制，每换一次磨盘，样品需转动一定角度，直至将上一级划痕去除；
(3)对研磨后的样品用小于5μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕去除，呈镜面时为止；
(4)采用氢氧化钠、铁氰化钾和水混合组成的浸蚀剂对样品进行浸蚀；
(5)将浸蚀后的样品在去离子水下冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。
所述进行冷镶嵌采用的树脂包括但不限于环氧树脂。
所述的金刚石磨盘粒度由粗到细包括但不仅限于220目、500目和1200目，120目、500目、1200目和2400目，120目、320目和1200目，及120目、500目和1200目。
将样品在不同粒度的金刚石磨盘上由粗到细依次磨制，每换一次磨盘，样品转动45-135度。
所述浸蚀剂中，氢氧化钠、铁氰化钾与水的质量比为(5-20)：(5-40)：(40-90)。
所述浸蚀的时间为1-30分钟，温度为室温。
氢氧化钠和铁氰化钾相互作用起到浸蚀的作用，单独的氢氧化钠和铁氰化钾对锇不浸蚀。氢氧化钠和铁氰化钾需维持一定的比率和浓度，浓度过低，对锇不浸蚀，浓度过高，容易造成过浸蚀，显微组织显示不清晰。
本发明的优点：
(1)创新性公开了一种锇靶材的显微制样技术，填补了锇显微组织分析领域技术空白；
(2)采用金刚石磨盘，对锇靶材切削力强，磨制效率高、效果好；
(3)采用氢氧化钠等碱性侵蚀剂具有较好的腐蚀效果，得到的显微组织晶粒形貌清晰、晶界轮廓明显，且有效避免了锇与硝酸等侵蚀剂生成剧毒物质四氧化锇；
(4)本发明的方法工艺简单，操作安全、便捷，复现性高。
附图说明
图1为实施例1锇靶材的显微组织图片；
图2为实施例2锇靶材的显微组织图片；
图3为实施例3锇靶材的显微组织图片；
图4为实施例4锇靶材的显微组织图片。
具体实施方式
本发明锇靶材显微组织样品的制备方法，包括以下步骤：(1)采用树脂对锇靶材样品进行冷镶嵌，树脂可为环氧树脂；(2)将镶嵌后的样品在不同粒度的金刚石磨盘上由粗到细依次磨制，例如220目、500目、1200目，每换一次磨盘，样品需转动一定角度，直至将上一级划痕去除；(3)对研磨后的样品用小于5μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕去除，呈镜面时为止；(4)采用氢氧化钠+铁氰化钾+水混合溶液对样品进行浸蚀，浸蚀剂氢氧化钠、铁氰化钾、水的比例为(5-20)g：(5-40)g：(40-90)g，所述的浸蚀时间为1-30分钟，温度为室温；(5)将浸蚀后的样品在去离子水下冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。
实施例1
锇靶材采用液态环氧树脂加固化剂冷镶嵌的方式进行镶嵌。液态环氧树脂和环氧固化剂混合均匀后，与样品一起放入模具中，静置24小时。镶嵌后的样品依次用220目、500目、1200目的金刚石磨盘研磨后，采用2.5μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕去除，呈镜面时为止。
抛光后样品清洗干净后进行浸蚀，浸蚀溶液为氢氧化钠：铁氰化钾：水＝5g：5g：90g的混合溶液，浸蚀方式为浸泡，浸蚀时间为30min。
将浸蚀后的样品在去离子水下冲洗干净，吹干后在显微镜下观察。如图1所示，为锇靶材的显微组织图片，显微组织显示清晰，晶粒较细小。
实施例2
锇靶材采用液态环氧树脂加固化剂冷镶嵌的方式进行镶嵌。液态环氧树脂和环氧固化剂混合均匀后，与样品一起放入模具中，静置24小时。镶嵌后的样品依次用120目、500目、1200目、2400目的金刚石磨盘研磨后，采用1.0μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕去除，呈镜面时为止。
抛光后样品清洗干净后进行浸蚀，浸蚀溶液为氢氧化钠：铁氰化钾：水＝10g：10g：80g的混合溶液，浸蚀方式为浸泡，浸蚀时间为20min。
将浸蚀后的样品在去离子水下冲洗干净，吹干后在显微镜下观察。如图2所示，为锇靶材的显微组织图片，显微组织显示清晰，整体晶粒细小，个别区域存在晶粒异常长大的情况。
实施例3
锇靶材采用液态环氧树脂加固化剂冷镶嵌的方式进行镶嵌。液态环氧树脂和环氧固化剂混合均匀后，与样品一起放入模具中，静置24小时。镶嵌后的样品依次用120目、320目、1200目的金刚石磨盘研磨后，采用3.0μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕去除，呈镜面时为止。
抛光后样品清洗干净后进行浸蚀，浸蚀溶液为氢氧化钠：铁氰化钾：水＝10g：15g：75g的混合溶液中，浸蚀方式为浸泡，浸蚀时间为5min。
将浸蚀后的样品在去离子水下冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。如图3所示，为锇靶材的显微组织图片，显微组织显示清晰，晶粒分布不均匀，大晶粒与小晶粒晶粒直径相差较大。
实施例4
锇靶材采用液态环氧树脂加固化剂冷镶嵌的方式进行镶嵌。液态环氧树脂和环氧固化剂混合均匀后，与样品一起放入模具中，静置24小时。镶嵌后的样品依次用120目、500目、1200目的金刚石磨盘研磨后，采用2.5μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕去除，呈镜面时为止。
抛光后样品清洗干净后进行浸蚀，浸蚀溶液为氢氧化钠：铁氰化钾：水＝15g：15g：80g的混合溶液中，浸蚀方式为浸泡，浸蚀时间为10min。
将浸蚀后的样品在去离子水下冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。如图4所示，为锇靶材的显微组织图片，显微组织显示清晰，大部分区域晶粒细小均匀，个别区域存在粗大的晶粒。
本发明锇靶材显微组织制样方法，填补了锇显微组织分析领域的技术空白。该方法用树脂对锇靶材样品进行冷镶嵌后，采用金刚石磨盘由粗到细依次磨制，每换一次磨盘，样品转动一定角度，直至将上一级划痕去除，金刚石磨盘对锇靶材切削力强，磨制效率高、效果好；研磨后的样品用小于5μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕完全去除，呈镜面时为止；抛光后的样品，采用氢氧化钠+铁氰化钾+水混合溶液对样品进行浸蚀，有效避免了锇与硝酸等侵蚀剂生成剧毒物质四氧化锇。本发明获得的锇靶材金相样品晶粒形貌清晰、晶界轮廓明显，为后续开展锇靶材显微技术研究、产品质量控制提供了较好的技术支撑，且制样工艺简单，操作安全、便捷，复现性高。

Claims (6)

1.一种锇靶材显微组织样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用液态环氧树脂加固化剂冷镶嵌的方式对锇靶材样品进行镶嵌；
(2)将镶嵌后的样品在不同粒度的金刚石磨盘上由粗到细依次磨制，每换一次磨盘，样品转动一定角度，直至将上一级划痕去除；
(3)对研磨后的样品用小于5μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕去除，呈镜面时为止；
(4)采用氢氧化钠、铁氰化钾和水混合组成的浸蚀剂对样品进行浸蚀；所述浸蚀剂中，氢氧化钠、铁氰化钾与水的质量比为(5-20)：(5-40)：(40-90)；所述浸蚀的时间为1-30分钟，温度为室温；
(5)将浸蚀后的样品在去离子水下冲洗干净、吹干后在显微镜下观察。
2.根据权利要求1所述的锇靶材显微组织样品的制备方法，其特征在于：所述的金刚石磨盘粒度由粗到细为220目、500目和1200目。
3.根据权利要求1所述的锇靶材显微组织样品的制备方法，其特征在于：所述的金刚石磨盘粒度由粗到细为120目、500目、1200目和2400目。
4.根据权利要求1所述的锇靶材显微组织样品的制备方法，其特征在于：所述的金刚石磨盘粒度由粗到细为120目、320目和1200目。
5.根据权利要求1所述的锇靶材显微组织样品的制备方法，其特征在于：所述的金刚石磨盘粒度由粗到细为120目、500目和1200目。
6.根据权利要求1所述的锇靶材显微组织样品的制备方法，其特征在于：将样品在不同粒度的金刚石磨盘上由粗到细依次磨制，每换一次磨盘，样品转动45-135度。
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