CN114689396A - 一种二氧化钍金相样品制备方法 - Google Patents

一种二氧化钍金相样品制备方法 Download PDF

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郭洪
贺进明
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霍斌
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Abstract

本发明属于金相样品制备技术领域，具体涉及一种二氧化钍金相样品制备方法。将二氧化钍芯块用环氧树脂冷镶嵌在有机玻璃管中；将表面用水砂纸逐道次磨制；首先利用金刚石喷雾剂进行机械抛光，然后利用γ‑Al2O3抛光浆机械抛光，直至样品表面光亮，无肉眼可见的划痕；将抛光好的样品利用磷酸溶液进行化学腐蚀。可以使抛光腐蚀后的二氧化钍金相样品显示的微观组织具有真实性和重现性。

Description

一种二氧化钍金相样品制备方法
技术领域
本发明属于金相样品制备技术领域，具体涉及一种二氧化钍金相样品制备方法。
背景技术
二氧化钍是重要的钍基燃料，具有较好的化学稳定性、热导率较高、热膨胀系数较低，并且耐高温性能好，芯块使用温度可以更高。而二氧化钍芯块显微组织决定其使用性能，显微组织的真实显示取决于金相样品制备。关于二氧化钍芯块的金相技术研究不多，Khan等人对二氧化钍或二氧化钍和其它物质的混合物芯块进行了金相样品制备研究，样品在粗磨和抛光过程中每一步都要进行超声清洗，过程繁琐；蚀刻有化学腐蚀和热腐蚀法，但化学腐蚀的效果很不理想，采用热腐蚀法的比较多。而国内关于二氧化钍芯块的金相制备还未见报道，因此，为了准确地观察和测量二氧化钍芯块的显微组织(孔隙、晶粒度等)，本专利开展了二氧化钍芯块金相样品制备实验，建立二氧化钍金相样品制备方法，达到显示的微观组织的真实性和重现性，为芯块制备工艺改进提供重要依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钍芯块金相样品制备方法，二氧化钍芯块经过不同道次粗磨精抛和腐蚀，显示的微观组织具有真实性和重现性。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种二氧化钍金相样品制备方法，
(1)镶样：将二氧化钍芯块用环氧树脂冷镶嵌在有机玻璃管中；
(2)粗磨：将表面用水砂纸逐道次磨制；
(3)抛光：首先利用金刚石喷雾剂进行机械抛光，然后利用γ-Al2O3抛光浆机械抛光，直至样品表面光亮，无肉眼可见的划痕；
(4)腐蚀：将抛光好的样品利用磷酸溶液进行化学腐蚀。
(2)粗磨：将表面从180#SiC水砂纸逐道次磨制2000#SiC水砂纸，在每一道次的磨制过程中把上一道次产生的划痕去掉，然后转入下一道次，同时将样品旋转90°。
首先利用粒度1.5μm的金刚石喷雾剂进行机械抛光10～15min。
然后利用粒度为0.05μm的γ-Al2O3抛光浆机械抛光10～15min。
将抛光好的样品利用磷酸溶液进行化学腐蚀，时间为5～10min。
本发明所取得的有益效果为：
利用建立的二氧化钍金相样品的制备方法，可以使抛光腐蚀后的二氧化钍金相样品显示的微观组织具有真实性和重现性。抛光后的金相样品可以观察到真实的孔隙情况，利用磷酸进行腐蚀后的样品可以观察到连续清晰的晶粒边界。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
将二氧化钍芯块用环氧树脂冷镶嵌在有机玻璃管中，将金相试样表面经180#SiC水砂纸粗磨依次至2000#SiC水砂纸细磨，再用不同的抛光磨料在COMET3抛样机上机械抛光，最后进行蚀刻，不同阶段使用的抛光磨料分别为粒度1.5μm的金刚石喷雾剂和粒度为0.05μm的γ-Al2O3抛光浆。腐蚀方法采用磷酸进行化学腐蚀，时间为5～10min。
采用建立的方法进行二氧化钍金相样品制备，具体步骤如下：
(1)镶样：将二氧化钍芯块用环氧树脂冷镶嵌在有机玻璃管中。
(2)粗磨：将金相样品表面从180#SiC水砂纸逐道次磨制2000#SiC水砂纸，在每一道次的磨制过程中要把上一道次产生的划痕去掉，然后转入下一道次，同时将样品旋转90°。
(3)抛光：将粗磨后的金相样品表面首先利用粒度1.5μm的金刚石喷雾剂进行机械抛光10～15min，然后利用粒度为0.05μm的γ-Al2O3抛光浆机械抛光10～15min，直至样品表面光亮，无肉眼可见的划痕。
(4)腐蚀：将抛光好的样品利用磷酸溶液进行化学腐蚀，时间为5～10min。
采用建立的金相样品制备方法进行二氧化钍金相样品制备，具体步骤如下：
(1)镶样：将二氧化钍芯块用环氧树脂冷镶嵌在有机玻璃管中。
(2)粗磨：将金相样品表面从180#SiC水砂纸逐道次磨制2000#SiC水砂纸，在每一道次的磨制过程中要把上一道次产生的划痕去掉，然后转入下一道次，同时将样品旋转90°。
(3)抛光：将粗磨后的金相样品表面首先利用粒度1.5μm的金刚石喷雾剂进行机械抛光10～15min，然后利用粒度为0.05μm的γ-Al2O3抛光浆机械抛光10～15min，直至样品表面光亮，无肉眼可见的划痕。
(4)腐蚀：将抛光好的样品利用磷酸溶液进行化学腐蚀，时间为5～10min。
本发明研发了一种二氧化钍金相样品的制备方法，采用该方法可以使制备好的二氧化钍金相样品显示的微观组织具有真实性和重现性。抛光后的金相样品可以观察到真实的孔隙情况，利用磷酸进行腐蚀后的样品可以观察到连续清晰的晶粒边界。填补了国内二氧化钍金相样品制备方法的技术空白，为二氧化钍芯块工艺的改进提供可靠的检测技术和保障。

Claims (5)

1.一种二氧化钍金相样品制备方法，其特征在于：
(1)镶样：将二氧化钍芯块用环氧树脂冷镶嵌在有机玻璃管中；
(2)粗磨：将表面用水砂纸逐道次磨制；
(3)抛光：首先利用金刚石喷雾剂进行机械抛光，然后利用γ-Al2O3抛光浆机械抛光，直至样品表面光亮，无肉眼可见的划痕；
(4)腐蚀：将抛光好的样品利用磷酸溶液进行化学腐蚀。
2.根据权利要求1所述的二氧化钍金相样品制备方法，其特征在于：(2)粗磨：将表面从180#SiC水砂纸逐道次磨制2000#SiC水砂纸，在每一道次的磨制过程中把上一道次产生的划痕去掉，然后转入下一道次，同时将样品旋转90°。
3.根据权利要求1所述的二氧化钍金相样品制备方法，其特征在于：首先利用粒度1.5μm的金刚石喷雾剂进行机械抛光10～15min。
4.根据权利要求1所述的二氧化钍金相样品制备方法，其特征在于：然后利用粒度为0.05μm的γ-Al2O3抛光浆机械抛光10～15min。
5.根据权利要求1所述的二氧化钍金相样品制备方法，其特征在于：将抛光好的样品利用磷酸溶液进行化学腐蚀，时间为5～10min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115184112A (zh) * 2022-07-13 2022-10-14 国标（北京）检验认证有限公司 一种锇靶材显微组织样品的制备方法
CN115436133A (zh) * 2022-09-22 2022-12-06 国标（北京）检验认证有限公司 一种高纯稀土金属铒短流程显微制样方法

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