CN204988841U - 一种用扫描电镜观察硬质合金组织的系统 - Google Patents
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Abstract
一种用扫描电镜观察硬质合金组织的系统，其特征在于，该系统包括：试样准备装置，其具有硬质合金试样的镶嵌装置和抛光装置；试样处理装置，其设置在试样准备装置的下游，具有腐蚀液容器；制样形成装置，其设置在试样处理装置的下游，具有对经过腐蚀的试样用纯净水冲洗的装置、无水乙醇容器、超声清洗装置和吹干装置；以及用于观察硬质合金组织的显微结构的扫描电镜。对于合金，特别是超细晶粒的硬质合金以及含有添加剂的合金，通过本实用新型的特殊腐蚀液配方和特定腐蚀工艺，能得到清晰直观的组织照片，有效地观察各相的大小、形貌和分布，消除第三相腐蚀带来的影响，有助于产品质量的改进、新产品的研究开发、合金牌号的推广使用等。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用扫描电镜观察硬质合金组织的系统，其采用硬质合金特定腐蚀液配方和特殊的腐蚀工艺进行前处理，之后，能通过扫描电镜清晰地显示硬质合金微观组织及各相的显微结构，可解决合金产品特别是超细及含第三相的产品观察内部组织的难题。
本实用新型中，包括以下术语，其具体含义是：
“第二WC相腐蚀溶液容器”，是指容纳有氢氧化钾/氢氧化钠水溶液和铁氰化钾水溶液相等体积混合液的WC相腐蚀溶液容器。
“第二Co相腐蚀溶液容器”是指容纳三氯化铁盐酸饱和溶液的Co相腐蚀溶液容器。
背景技术
随着硬质合金的快速发展，硬质合金产品种类越来越多。特别是，由于现有技术中金相显微镜放大倍数局限性，对于合金，特别是超细晶粒的合金以及含第三相的合金，采用传统的光学金相显微镜无法清晰地的得到合金产品内部组织结构。即使用扫描电镜来观察合金组织，在扫描电镜的优良的分辨率及放大倍数条件下，使得现有技术中的腐蚀液配方和腐蚀工艺也不能满足硬质合金组织观察的检测需求。
现有技术中存在一种技术上的偏见，认为循规蹈矩地按照传统工艺取样、制样、观测金相组织结构天经地义，没有人认为对试样的准备工作是应该改进的，而且是应该解决的技术问题，更没有人考虑如果改进或改变才能改善观测效果。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种用扫描电镜观察硬质合金组织的系统，其通过新型腐蚀溶液配方和特殊腐蚀工艺，制作优良的试样，可解决用扫描电镜观察硬质合金(特别是超细硬质合金以及含第三相的硬质合金)组织不清晰的难题。
为此，本实用新型提供了一种用扫描电镜观察硬质合金组织的系统，其特征在于，该系统包括：试样准备装置，其具有硬质合金试样的镶嵌装置和抛光装置；试样处理装置，其设置在试样准备装置的下游，具有腐蚀液容器；制样形成装置，其设置在试样处理装置的下游，具有对经过腐蚀的试样用纯净水冲洗的装置、无水乙醇容器、超声清洗装置和吹干装置；以及用于观察硬质合金组织的显微结构的扫描电镜。
优选地，腐蚀液容器包括WC相腐蚀溶液容器和Co相腐蚀溶液容器。
优选地，腐蚀液容器包括第二WC相腐蚀溶液容器和第二Co相腐蚀溶液容器。
优选地，设有氢氧化钾/氢氧化钠水溶液和铁氰化钾水溶液的浓度在16-19％之间的控制器。
优选地，设有氢氧化钾/氢氧化钠水溶液和铁氰化钾水溶液的浓度在17.5％之间的控制器。
优选地，具有将制成镜面的试样在WC腐蚀溶液中浸泡3min10s的时间控制器。
优选地，具有将制成镜面的试样在Co相腐蚀液中浸泡10s、20s或30s的时间控制器。
优选地，具有将制成镜面的试样在WC腐蚀溶液中浸泡3min10s的时间控制器以及将制成镜面的试样在Co相腐蚀液中浸泡30s的时间控制器。
优选地，具有将制成镜面的试样在Co相腐蚀液中浸泡20s的时间控制器、将制成镜面的试样在WC腐蚀溶液中浸泡3min10s的时间控制器、以及将制成镜面的试样在Co相腐蚀液中浸泡10s的时间控制器。
优选地，具有将制成镜面的试样在Co相腐蚀液中浸泡10-30s的时间控制器。
为了使用先进的扫描电镜进行硬质合金组织的观察，必须保证试样满足扫描电镜的检测要求，各相经过腐蚀界限明确，晶界显露清晰而不过量，没有第三相的干扰。本实用新型通过所述的腐蚀溶液配方和腐蚀工艺，解决了试样制作的难题，解决了硬质合金(特别是超细硬质合金以及含第三相的硬质合金)的组织结构的准确检测。
附图说明
图1是现有技术中0.4微米超细硬质合金金相照片(1000X)。
图2A是现有技术中0.4微米超细硬质合金扫描电镜组织照片(10000X)。
图2B是本实用新型0.4微米超细硬质合金扫描电镜组织照片(10000X)。
图3A是现有技术中含第三相的硬质合金扫描电镜组织照片(5000X)。
图3B是本实用新型含第三相的硬质合金扫描电镜组织照片(5000X)。
图4是根据本实用新型的用扫描电镜观察硬质合金组织的系统的结构示意图。
具体实施方式
根据本实用新型，需要用扫描电镜来观察，合金的腐蚀方法直接影响到内部组织观察的效果以及各相是否合格的判断准确性；通过本实用新型腐蚀方法的特殊腐蚀液配方和特定腐蚀工艺，能得到清晰直观的组织照片，能有效地观察各相的大小、形貌和分布，有助于产品质量改进、新产品的研究开发、合金牌号的推广使用等。
本实用新型的腐蚀溶液包含：1)WC相腐蚀溶液(17.5％氢氧化钾水溶液和17.5％铁氰化钾水溶液相等体积混合液)；2)Co相腐蚀溶液(三氯化铁盐酸饱和溶液)；本实用新型的腐蚀工艺为：对于不含添加剂的合金，先将制成镜面的试样放入WC腐蚀溶液中，浸泡3min10s，完成WC相腐蚀，再将试样放入Co相腐蚀液中，腐蚀30s；对于有添加剂的合金，先腐蚀Co相20s，再腐蚀WC相3min10s，再腐蚀Co相10s。根据本实用新型，用扫描电镜观察硬质合金组织的方法包括：选取硬质合金试样进行制样，包括镶嵌、抛光；将抛光后的试样放入特殊配方的腐蚀液中，通过特定的腐蚀工艺进行腐蚀；然后用纯净水冲洗，再将试样置于无水乙醇中进行超声清洗并吹干，最后通过扫描电镜观察硬质合金组织显微结构。
如图4所示，本实用新型的用扫描电镜观察硬质合金组织的系统包括：试样准备装置10，其具有硬质合金试样5的镶嵌装置11和抛光装置12；试样处理装置20，其设置在试样准备装置10的下游，具有腐蚀液容器；制样形成装置30，其设置在试样处理装置20的下游，具有对经过腐蚀的试样用纯净水冲洗的装置31、无水乙醇容器32、超声清洗装置33和吹干装置34；以及用于观察硬质合金组织的显微结构的扫描电镜40。优选地，腐蚀液容器包括容纳有17.5％氢氧化钾水溶液和17.5％铁氰化钾水溶液相等体积混合液的WC相腐蚀溶液容器21和容纳三氯化铁盐酸饱和溶液的Co相腐蚀溶液容器22。优选地，具有将制成镜面的试样在WC腐蚀溶液中浸泡3min10s的时间控制器23，以及在Co相腐蚀液中浸泡10s、20s、30s的时间控制器24。
WC相腐蚀溶液包含17.5％氢氧化钾/氢氧化钠水溶液和17.5％铁氰化钾水溶液相等体积混合液。氢氧化钾/氢氧化钠水溶液和铁氰化钾水溶液的浓度在16-19％之间，改变该配方则要相应改变腐蚀时间。试样浸泡时间波动允许在2秒的范围，如果需要大范围波动，则需要调整腐蚀液的配方。
实施例：图1、图2A、图3A是试样采用现有技术的腐蚀方法腐蚀后的组织照片。图1是0.4微米超细硬质合金金相照片(1000X)，其中，由于金相显微镜的分辨率有限，因此无法观察出合金的组织形貌、大小及分布。图2A是0.4微米超细硬质合金扫描电镜组织照片(10000X)，由于现有技术中没有针对扫描电镜的腐蚀方法，沿用金相腐蚀方法，得到的扫描电镜照片组织对比不明显，晶界不突出。图3A是含第三相的硬质合金扫描电镜组织照片(5000X)，采用现有技术的腐蚀方法看到第三相有干扰，遮盖了部分组织形貌及界限，并且第三相的形貌不清晰。图2B和图3B是试样根据本实用新型的腐蚀方法腐蚀后的电镜照片。图2B是0.4微米超细硬质合金扫描电镜组织照片(10000X)，采用根据本实用新型的腐蚀方法腐蚀的组织具有清晰的相和晶粒边界，以及强烈的颜色对比，可以很清晰地看出合金各相的分布、大小及形貌。图3B含第三相的硬质合金扫描电镜组织照片(5000X)，采用根据本实用新型的腐蚀方法腐蚀的组织具有清晰的相和晶粒边界，以及强烈的颜色对比，消除了第三相的干扰，可以很清晰地看出合金各相的分布、大小及形貌。与现有技术相比，采用本实用新型的腐蚀液及腐蚀工艺，能得到清晰直观的组织照片，能有效地观察各相的大小、形貌和分布，有助于产品质量的改进、新产品的研究开发、合金牌号的推广使用等。
实施本实用新型的方法包括：对硬质合金试样进行镶嵌和抛光；将抛光后的试样放入腐蚀液中，对试样进行腐蚀；完成制样后，通过扫描电镜观察硬质合金组织的显微结构。腐蚀溶液包含WC相腐蚀溶液和Co相腐蚀溶液；WC相腐蚀溶液包含17.5％氢氧化钾水溶液和17.5％铁氰化钾水溶液相等体积混合液；Co相腐蚀溶液包含三氯化铁盐酸饱和溶液；对于不含添加剂的合金，先将制成镜面的试样放入WC腐蚀溶液中，浸泡3min10s，完成WC相腐蚀，再将试样放入Co相腐蚀液中，腐蚀30s；对于有添加剂的合金，将制成镜面的试样先腐蚀Co相20s，再腐蚀WC相3min10s，再腐蚀Co相10s；和/或，完成制样还包括：对经过腐蚀的试样用纯净水冲洗，再置于无水乙醇中，进行超声清洗并吹干。
Claims (10)
1.一种用扫描电镜观察硬质合金组织的系统，其特征在于，该系统包括：试样准备装置，其具有硬质合金试样的镶嵌装置和抛光装置；试样处理装置，其设置在试样准备装置的下游，具有腐蚀液容器；制样形成装置，其设置在试样处理装置的下游，具有对经过腐蚀的试样用纯净水冲洗的装置、无水乙醇容器、超声清洗装置和吹干装置；以及用于观察硬质合金组织的显微结构的扫描电镜。
2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，腐蚀液容器包括WC相腐蚀溶液容器和Co相腐蚀溶液容器。
3.如权利要求2所述的系统，其特征在于，腐蚀液容器包括第二WC相腐蚀溶液容器和第二Co相腐蚀溶液容器。
4.如权利要求3所述的系统，其特征在于，设有氢氧化钾/氢氧化钠水溶液和铁氰化钾水溶液的浓度在16-19％之间的控制器。
5.如权利要求4所述的系统，其特征在于，设有氢氧化钾/氢氧化钠水溶液和铁氰化钾水溶液的浓度在17.5％之间的控制器。
6.如权利要求1所述的系统，其特征在于，具有将制成镜面的试样在WC腐蚀溶液中浸泡3min10s的时间控制器。
7.如权利要求1所述的系统，其特征在于，具有将制成镜面的试样在Co相腐蚀液中浸泡10s、20s或30s的时间控制器。
8.如权利要求1所述的系统，其特征在于，具有将制成镜面的试样在WC腐蚀溶液中浸泡3min10s的时间控制器以及将制成镜面的试样在Co相腐蚀液中浸泡30s的时间控制器。
9.如权利要求1所述的系统，其特征在于，具有将制成镜面的试样在Co相腐蚀液中浸泡20s的时间控制器、将制成镜面的试样在WC腐蚀溶液中浸泡3min10s的时间控制器、以及将制成镜面的试样在Co相腐蚀液中浸泡10s的时间控制器。
10.如权利要求1所述的系统，其特征在于，具有将制成镜面的试样在Co相腐蚀液中浸泡10-30s的时间控制器。
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