CN105092580A - 一种工业纯锆金相组织的观测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业纯锆金相组织的观测方法，该方法为：一、在工业纯锆R60702表面机械加工出金相观测平面，研磨，冲洗掉金相观测平面上的砂粒；二、将冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光；三、将抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀；四、以经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；五、将经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。本发明的方法能有效解决现有的工业纯锆金相样品很难获得清晰组织的问题，避免了因为抛光和腐蚀不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生判断失误的缺点。
Description
技术领域
本发明属于金属材料金相组织观测技术领域，具体涉及一种工业纯锆金相组织的观测方法。
背景技术
R60702以其在酸、碱、盐中优异的耐腐蚀性能越来越多的应用于化工行业，成为化工设备关键部位的重要材料，尤其是在醋酸业中应用非常广泛。为了研究R60702的性能，需要对其微观组织进行观察，以确定组织类型及其均匀程度，从而为提升R60702的性能提供帮助。运用现有技术中的观测方法观测R60702的金相组织时，由于金相观测平面的加工方法及侵蚀的问题很难获得清晰的显微组织，如金相制样时难以抛光，腐蚀时组织难以显现。这些问题都可能导致我们很难得到真实清晰的R60702金相组织。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工业纯锆金相组织的观测方法。该方法能有效解决现有的工业纯锆R60702金相样品很难获得清晰组织的问题，避免了因为抛光和腐蚀不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生判断失误的缺点。该方法先采用腐蚀溶液侵蚀经化学抛光后的R60702样品的金相观测平面，再对其进行阳极氧化上膜，在R60702样品的金相观测平面表面形成一层氧化膜，然后对阳极氧化上膜后的R60702样品的金相观测平面采用偏光观察的方式进行金相观测，金相观测表面的氧化膜通过偏光方式观察时能准确反映R60702的金相组织。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在工业纯锆R60702表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光5s～15s；所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照(2～5):(2～5):(1～2)的体积比混合而成；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀5s～20s；所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照(5～10):(2～5):(1～2)的体积比混合而成；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为15V～25V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为2％～5％；所述阳极氧化处理的时间为3s～6s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
上述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹。
上述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照5:5:1的体积比混合而成。
上述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述H2O2、HNO3和HF均为分析纯试剂。
上述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照10:5:1的体积比混合而成。
上述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述HNO3和HF均为分析纯试剂。
上述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述电压为20V，阳极氧化处理的时间为3s。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明先采用腐蚀溶液侵蚀经化学抛光后的R60702样品的金相观测平面，再对其进行阳极氧化上膜，在R60702样品的金相观测平面表面形成一层氧化膜，然后对阳极氧化上膜后的R60702样品的金相观测平面采用偏光观察的方式进行金相观测，金相观测表面的氧化膜通过偏光方式观察时能准确反映R60702的金相组织，能有效解决现有的工业纯锆R60702金相样品很难获得清晰组织的问题，避免了因为抛光和腐蚀不当而导致观测到的金相组织不清晰和容易产生判断失误的缺点。
2、采用本发明的化学抛光溶液抛光R60702样品的金相观测平面时，由于化学抛光比较强烈，侵蚀后直接在显微镜下观测时会发现微观界面上轻微的凹凸感，而侵蚀后采用阳极氧化的上膜工艺能够在侵蚀后的金相观测平面上形成一层氧化膜，更加有利于在金相显微镜下采用偏光方式观察时获得清晰的金相组织。
3、本发明的方法易于操作，无毒害，能清晰的观察出R60702样品的金相组织，并且不需要任何特殊设备。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1的工业纯锆样品的金相组织图。
图2为本发明实施例2的工业纯锆样品的金相组织图。
图3为本发明实施例3的工业纯锆样品的金相组织图。
图4为本发明实施例4的工业纯锆样品的金相组织图。
图5为本发明实施例5的工业纯锆样品的金相组织图。
图6为本发明实施例6的工业纯锆样品的金相组织图。
图7为本发明实施例7的工业纯锆样品的金相组织图。
图8为本发明实施例8的工业纯锆样品的金相组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为Φ8mm的工业纯锆R60702棒材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光5s；所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照2:2:1的体积比混合而成；所述H2O2、HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀5s；所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照5:2:1的体积比混合而成；所述HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为15V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为2％；所述阳极氧化处理的时间为3s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯锆R60702棒材的金相组织图如图1，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
实施例2
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为Φ25mm的工业纯锆R60702棒材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光15s；所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照5:5:2的体积比混合而成；所述H2O2、HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀20s；所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照5:2:2的体积比混合而成；所述HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为25V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为5％；所述阳极氧化处理的时间为6s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯锆R60702棒材的金相组织图如图2，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
实施例3
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为Φ16mm的工业纯锆R60702棒材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光10s；所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照3:3:1的体积比混合而成；所述H2O2、HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀10s；所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照5:4:1的体积比混合而成；所述HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为20V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为3％；所述阳极氧化处理的时间为4s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯锆R60702棒材的金相组织图如图3，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
实施例4
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为Φ19mm×1.25mm的工业纯锆R60702管材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光5s；所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照3:3:1的体积比混合而成；所述H2O2、HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀5s；所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照8:4:1的体积比混合而成；所述HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为15V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为3％；所述阳极氧化处理的时间为5s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯锆R60702管材的金相组织图如图4，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
实施例5
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为Φ76mm×4mm的工业纯锆R60702管材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光10s；所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照5:5:2的体积比混合而成；所述H2O2、HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀10s；所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照5:2:1的体积比混合而成；所述HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为15V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为5％；所述阳极氧化处理的时间为4s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯锆R60702管材的金相组织图如图5，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
实施例6
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为δ4.76mm(厚度)的工业纯锆R60702板材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光8s；所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照4:4:1的体积比混合而成；所述H2O2、HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀10s；所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照10:4:1的体积比混合而成；所述HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为20V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为4％；所述阳极氧化处理的时间为4s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯锆R60702板材的金相组织图如图6，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
实施例7
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为δ1.5mm(厚度)的工业纯锆R60702板材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光5s；所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照2:2:1的体积比混合而成；所述H2O2、HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀5s；所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照5:2:1的体积比混合而成；所述HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为15V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为2％；所述阳极氧化处理的时间为3s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯锆R60702板材的金相组织图如图7，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
实施例8
本实施例的观测方法包括以下步骤：
步骤一、在规格为δ20mm(厚度)的工业纯锆R60702板材表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光15s；所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照5:5:1的体积比混合而成；所述H2O2、HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀15s；所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照10:5:1的体积比混合而成；所述HNO3和HF均为分析纯试剂；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为20V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为5％；所述阳极氧化处理的时间为3s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
本实施例观测到的工业纯锆R60702板材的金相组织图如图8，放大倍数为100倍，观测到的图像清晰。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在工业纯锆R60702表面机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；
步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的金相观测平面浸入化学抛光溶液中抛光5s～15s；所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照(2～5):(2～5):(1～2)的体积比混合而成；
步骤三、将步骤二中抛光后的金相观测平面浸入腐蚀溶液中侵蚀5s～20s；所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照(5～10):(2～5):(1～2)的体积比混合而成；
步骤四、以步骤三中经侵蚀后的金相观测平面作为阳极，不锈钢板作为阴极，硫酸溶液作为电解液，调节直流电源的电压为15V～25V，在室温条件下对金相观测平面进行阳极氧化处理；所述硫酸溶液的体积百分比浓度为2％～5％；所述阳极氧化处理的时间为3s～6s；
步骤五、将步骤四中经阳极氧化处理后的金相观测平面置于金相显微镜下，采用偏光观察的方式进行金相组织的观测。
2.根据权利要求1所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的具体过程为：依次采用粒度为150#、700#和1000#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸进行研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次的研磨痕迹。
3.根据权利要求1所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述化学抛光溶液由H2O2、HNO3和HF按照5:5:1的体积比混合而成。
4.根据权利要求1或3所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤二中所述H2O2、HNO3和HF均为分析纯试剂。
5.根据权利要求1所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述腐蚀溶液由H2O、HNO3和HF按照10:5:1的体积比混合而成。
6.根据权利要求1或5所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤三中所述HNO3和HF均为分析纯试剂。
7.根据权利要求1所述的一种工业纯锆金相组织的观测方法，其特征在于，步骤四中所述电压为20V，阳极氧化处理的时间为3s。
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