JPH05231996A - 金属間化合物評価試片の作製方法及び試薬 - Google Patents
金属間化合物評価試片の作製方法及び試薬Info
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- JPH05231996A JPH05231996A JP3320092A JP3320092A JPH05231996A JP H05231996 A JPH05231996 A JP H05231996A JP 3320092 A JP3320092 A JP 3320092A JP 3320092 A JP3320092 A JP 3320092A JP H05231996 A JPH05231996 A JP H05231996A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】ジルコニウム基合金全般に共通的に適用でき、
かつ作製工数の少なくて済む試片の作製方法を提供する
こと。 【構成】以下の条件で試片を作製する。研磨条件はＲａ
＜０．２２、Ｒｍａｘ＜１．１６である。エッチング条
件は、弗酸、硝酸、グリセリンからなる、腐食用試薬で
１０〜３０秒間エッチングを施す。その腐食用試薬の濃
度比は、弗酸：硝酸が図１中のＡ〜Ｆに囲まれた実線内
にあり残りがグリセリンである。後処理としてエッチン
グ後に硝酸濃度が５２．５ｖｏｌ％以上の硝酸水溶液で
３〜１５秒間再エッチングを施す。
かつ作製工数の少なくて済む試片の作製方法を提供する
こと。 【構成】以下の条件で試片を作製する。研磨条件はＲａ
＜０．２２、Ｒｍａｘ＜１．１６である。エッチング条
件は、弗酸、硝酸、グリセリンからなる、腐食用試薬で
１０〜３０秒間エッチングを施す。その腐食用試薬の濃
度比は、弗酸：硝酸が図１中のＡ〜Ｆに囲まれた実線内
にあり残りがグリセリンである。後処理としてエッチン
グ後に硝酸濃度が５２．５ｖｏｌ％以上の硝酸水溶液で
３〜１５秒間再エッチングを施す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ジルコニウム合金の金
属間化合物の析出状態を走査型電子顕微鏡および光学顕
微鏡によって観察する際の試片（以下単に試片とする）
の作製方法およびその試片作製に使用する腐食用試薬
（以下エッチング液とする）に関する。
属間化合物の析出状態を走査型電子顕微鏡および光学顕
微鏡によって観察する際の試片（以下単に試片とする）
の作製方法およびその試片作製に使用する腐食用試薬
（以下エッチング液とする）に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にジルコニウム基合金の耐食性試験
は腐食テストに長期間（２００〜４００日程度）かかる
等の理由より、金属間化合物による評価の代用が求めら
れている。ジルコニウム基合金の金属間化合物の析出状
態は、ジルコニウム基合金の強度、耐食性と関係が深い
ため、ジルコニウム基合金製品から試片を作製し、この
試片の金属間化合物の析出状態を観察していた。
は腐食テストに長期間（２００〜４００日程度）かかる
等の理由より、金属間化合物による評価の代用が求めら
れている。ジルコニウム基合金の金属間化合物の析出状
態は、ジルコニウム基合金の強度、耐食性と関係が深い
ため、ジルコニウム基合金製品から試片を作製し、この
試片の金属間化合物の析出状態を観察していた。
【０００３】その試片作製方法は従来、原子力用ジルカ
ロイ−２合金用として表１における手法１が、原子力用
ジルカロイ−４合金用として手法２が主に使用されてい
た。手法３についてはJournal of Matelials 136(1985)
の16〜29頁に記載がある。
ロイ−２合金用として表１における手法１が、原子力用
ジルカロイ−４合金用として手法２が主に使用されてい
た。手法３についてはJournal of Matelials 136(1985)
の16〜29頁に記載がある。
【０００４】
【表１】
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術として知
られている表１における手法１〜３は、以下に示す問題
を持つものであった。まず、第１にどの手法において
も、試片の表面状態（研磨条件）を、鏡面（バフ仕上程
度）に仕上げる必要があり、非常に工数が多く不便であ
った。また、第２にエッチング条件がジルカロイ−２で
は、手法１、ジルカロイ−４では、手法２と使い分けを
要するものであり、また同一材質であっても試片の組
成、製品製造条件（熱処理温度、加工度）が変わると金
属間化合物の析出状態が変化してしまい、これらの方法
は使用不可能となることもあった。
られている表１における手法１〜３は、以下に示す問題
を持つものであった。まず、第１にどの手法において
も、試片の表面状態（研磨条件）を、鏡面（バフ仕上程
度）に仕上げる必要があり、非常に工数が多く不便であ
った。また、第２にエッチング条件がジルカロイ−２で
は、手法１、ジルカロイ−４では、手法２と使い分けを
要するものであり、また同一材質であっても試片の組
成、製品製造条件（熱処理温度、加工度）が変わると金
属間化合物の析出状態が変化してしまい、これらの方法
は使用不可能となることもあった。
【０００６】さらに第３として、手法２では、エッチン
グ時に試片上にＳｎ系の析出物が再付着し、その析出物
を除くため後処理として後エッチングを行うが、後処理
の条件、特にその後処理時間の管理を間違うと、目的の
金属間化合物まで溶出してしまうという欠点もあった。
グ時に試片上にＳｎ系の析出物が再付着し、その析出物
を除くため後処理として後エッチングを行うが、後処理
の条件、特にその後処理時間の管理を間違うと、目的の
金属間化合物まで溶出してしまうという欠点もあった。
【０００７】第４の問題点として、手法３においては、
エッチング液の溶媒に水を使うため、グリセリンに対し
て、腐食速度が早すぎるという欠点があった。
エッチング液の溶媒に水を使うため、グリセリンに対し
て、腐食速度が早すぎるという欠点があった。
【０００８】したがって、本発明の課題は、研磨条件を
緩和して研磨工数を簡素化すること、エッチング条件や
試片の組成、製品製造条件に左右されずに同一の方法で
試片を作製し得るようにすることことができるととも
に、ジルコニウム基合金に対して共通のエッチング液を
使用できるようにすることにある。
緩和して研磨工数を簡素化すること、エッチング条件や
試片の組成、製品製造条件に左右されずに同一の方法で
試片を作製し得るようにすることことができるととも
に、ジルコニウム基合金に対して共通のエッチング液を
使用できるようにすることにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記課題を達成するた
め、金属間化合物評価試片の作製方法として、ジルコニ
ウム合金の析出金属間化合物を走査型電子顕微鏡および
光学顕微鏡のうち少なくとも一方で観察するための試片
を作製する際、その試片の研磨条件として、中心線平均
あらさＲａ＜０．２２、かつ最大高さＲｍａｘ＜１．１
６で研磨を施し、エッチング条件として、腐食用試薬
に、弗酸、硝酸、グリセリンの混合液を使用し、そのう
ち弗酸と硝酸の濃度比率が図１におけるＡ、Ｂ、Ｃ、
Ｄ、Ｅ、Ｆの６点で囲まれた実線の範囲内にあり、残り
がグリセリンからなる腐食用試薬を用いて１０〜３０秒
間エッチングを行い、後処理としてエッチング後に硝酸
濃度が５２．５ｖｏｌ％以上の硝酸水溶液で３〜１５秒
間再エッチングすることが提供される。
め、金属間化合物評価試片の作製方法として、ジルコニ
ウム合金の析出金属間化合物を走査型電子顕微鏡および
光学顕微鏡のうち少なくとも一方で観察するための試片
を作製する際、その試片の研磨条件として、中心線平均
あらさＲａ＜０．２２、かつ最大高さＲｍａｘ＜１．１
６で研磨を施し、エッチング条件として、腐食用試薬
に、弗酸、硝酸、グリセリンの混合液を使用し、そのう
ち弗酸と硝酸の濃度比率が図１におけるＡ、Ｂ、Ｃ、
Ｄ、Ｅ、Ｆの６点で囲まれた実線の範囲内にあり、残り
がグリセリンからなる腐食用試薬を用いて１０〜３０秒
間エッチングを行い、後処理としてエッチング後に硝酸
濃度が５２．５ｖｏｌ％以上の硝酸水溶液で３〜１５秒
間再エッチングすることが提供される。
【００１０】また、ジルコニウム合金の析出金属間化合
物を走査型電子顕微鏡および光学顕微鏡のうち少なくと
も一方で観察するための試片を作製する際における試片
の研磨後に用いる腐食用試薬であって、弗酸、硝酸、グ
リセリンの混合液からなり、そのうち弗酸と硝酸の濃度
比率が図１におけるＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆの６点で囲
まれた実線の範囲内にあり、残りがグリセリンからなる
ことを特徴とする金属間化合物評価試片作製用試薬も提
供される。
物を走査型電子顕微鏡および光学顕微鏡のうち少なくと
も一方で観察するための試片を作製する際における試片
の研磨後に用いる腐食用試薬であって、弗酸、硝酸、グ
リセリンの混合液からなり、そのうち弗酸と硝酸の濃度
比率が図１におけるＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆの６点で囲
まれた実線の範囲内にあり、残りがグリセリンからなる
ことを特徴とする金属間化合物評価試片作製用試薬も提
供される。
【００１１】
【作用】研磨条件はＲａ＜０．２２、Ｒｍａｘ＜１．１
６の範囲内ならば、エッチング後最後まで傷痕が残るこ
とはなく、観察不能となることはないので、前記範囲に
限定した。なお、図２には、前記研磨条件外で研磨を施
し、傷痕の見られる金属間化合物観察写真を顕微鏡写真
を示した。
６の範囲内ならば、エッチング後最後まで傷痕が残るこ
とはなく、観察不能となることはないので、前記範囲に
限定した。なお、図２には、前記研磨条件外で研磨を施
し、傷痕の見られる金属間化合物観察写真を顕微鏡写真
を示した。
【００１２】また、本発明におけるエッチング条件を、
エッチング液の組成を、弗酸と硝酸の濃度比率が図１に
おけるＡ〜Ｆの６点に囲まれた実線の範囲内にあり、残
りをグリセリンとし、１０〜３０秒間エッチングすると
限定したのは、以下の理由からである。エッチング液の
組成物のうち、弗酸濃度は試片の腐食速度と比例関係に
あり、硝酸およびグリセリンは、腐食速度を緩和する効
果があるため、エッチング液の組成が一定の範囲を外れ
ると試片上にピッティングが起こったり、金属間化合物
の周囲が溝状に侵されるという現象が起こる。そこで、
弗酸と硝酸の濃度比率を比較検討した結果、横軸を弗酸
濃度、縦軸を硝酸濃度（単位：ｖｏｌ％）とした図１に
おいて、各座標がＡ（１５、９）、Ｂ（１７、６）、Ｃ
（２５、６）Ｄ（２７、７）、Ｅ（１９、１２．５）、
Ｆ（１６、１３）である６点に囲まれた実線内がジルカ
ロイ−２、４共通のエッチング液組成の領域であること
が判った。また、この組成のエッチング液を、Ｎｂを含
有する原子力用ジルコニウム基新合金に適用した結果、
この場合でも容易に金属間化合物が観察できたことか
ら、前記の組成の試薬は、ジルコニウム基合金全般に適
用できることがわかった。
エッチング液の組成を、弗酸と硝酸の濃度比率が図１に
おけるＡ〜Ｆの６点に囲まれた実線の範囲内にあり、残
りをグリセリンとし、１０〜３０秒間エッチングすると
限定したのは、以下の理由からである。エッチング液の
組成物のうち、弗酸濃度は試片の腐食速度と比例関係に
あり、硝酸およびグリセリンは、腐食速度を緩和する効
果があるため、エッチング液の組成が一定の範囲を外れ
ると試片上にピッティングが起こったり、金属間化合物
の周囲が溝状に侵されるという現象が起こる。そこで、
弗酸と硝酸の濃度比率を比較検討した結果、横軸を弗酸
濃度、縦軸を硝酸濃度（単位：ｖｏｌ％）とした図１に
おいて、各座標がＡ（１５、９）、Ｂ（１７、６）、Ｃ
（２５、６）Ｄ（２７、７）、Ｅ（１９、１２．５）、
Ｆ（１６、１３）である６点に囲まれた実線内がジルカ
ロイ−２、４共通のエッチング液組成の領域であること
が判った。また、この組成のエッチング液を、Ｎｂを含
有する原子力用ジルコニウム基新合金に適用した結果、
この場合でも容易に金属間化合物が観察できたことか
ら、前記の組成の試薬は、ジルコニウム基合金全般に適
用できることがわかった。
【００１３】エッチング時間については、１０秒未満だ
と、ピッティングが起こり、３０秒を超えると、金属間
化合物のまわりが溝状に侵されるという現象が起こるた
め、その時間を１０秒から３０秒の間と限定した。
と、ピッティングが起こり、３０秒を超えると、金属間
化合物のまわりが溝状に侵されるという現象が起こるた
め、その時間を１０秒から３０秒の間と限定した。
【００１４】後処理については、硝酸水溶液を使用する
が、この水溶液中の硝酸濃度が５２．５ｖｏｌ％未満で
は、エッチング時に発生する再析出物の短時間除去が困
難で処理時間を長くしなければならないので、この水溶
液中の硝酸濃度を５２．５ｖｏｌ％以上と限定した。ま
た、この硝酸水溶液による処理時間が３秒未満だとエッ
チング時に発生する再析出物が試片表面上に残り（図
３）、１５秒を超えると金属間化合物の周囲が溝状に侵
され、それぞれ観察不能となってしまうので、後処理の
時間を３〜１５秒間と限定した。
が、この水溶液中の硝酸濃度が５２．５ｖｏｌ％未満で
は、エッチング時に発生する再析出物の短時間除去が困
難で処理時間を長くしなければならないので、この水溶
液中の硝酸濃度を５２．５ｖｏｌ％以上と限定した。ま
た、この硝酸水溶液による処理時間が３秒未満だとエッ
チング時に発生する再析出物が試片表面上に残り（図
３）、１５秒を超えると金属間化合物の周囲が溝状に侵
され、それぞれ観察不能となってしまうので、後処理の
時間を３〜１５秒間と限定した。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の効果を具体的実施例により数
例挙げて、さらに詳説する。 （実施例１）表２に示す組成（数値は重量％である）の
原子力用ジルカロイ−４管から、作製条件を種々変更し
て試片を作製し、金属間化合物の観察を行った。管の製
造方法は、素管→冷間圧延→中間熱処理と冷間圧延（３
回繰り返し）→最終熱処理（４５０℃）である。試片作
製条件と結果を表３に示す。なお、表３の結果欄におい
て、○は観察可能、×１は観察不能（傷痕が残るた
め）、×２は観察不能（ピッティングが発生するた
め）、×３は観察不能（金属間化合物のまわりが溝状に
侵されるため）、×４は観察不能（Ｓｎ系の再析出が残
るため）をそれぞれ示す。また、従来法のＮｏ．１９は
表１の手法１、Ｎｏ．２０は手法２である。同表によれ
ば、本発明法で作製したＮｏ．１〜Ｎｏ．７および従来
ジルカロイ−４用として使用されていたＮｏ．２０は観
察可能であるが、本発明の条件を外れるＮｏ．８〜Ｎ
ｏ．１８および従来ジルカロイ−２用として使用されて
いたＮｏ．１９は観察不能であった。なお、Ｎｏ．１、
Ｎｏ．１１、Ｎｏ．１９の、後処理後に撮影した写真
を、順に図４（Ａ）〜（Ｃ）として示す。（Ｃ）におけ
る黒点はピッティングであり、（Ｂ）では金属間化合物
（白く見える部分）の周囲が溝状（黒く見える部分）に
侵されているのが確認できるが、（Ａ）ではこれらは発
生していない。
例挙げて、さらに詳説する。 （実施例１）表２に示す組成（数値は重量％である）の
原子力用ジルカロイ−４管から、作製条件を種々変更し
て試片を作製し、金属間化合物の観察を行った。管の製
造方法は、素管→冷間圧延→中間熱処理と冷間圧延（３
回繰り返し）→最終熱処理（４５０℃）である。試片作
製条件と結果を表３に示す。なお、表３の結果欄におい
て、○は観察可能、×１は観察不能（傷痕が残るた
め）、×２は観察不能（ピッティングが発生するた
め）、×３は観察不能（金属間化合物のまわりが溝状に
侵されるため）、×４は観察不能（Ｓｎ系の再析出が残
るため）をそれぞれ示す。また、従来法のＮｏ．１９は
表１の手法１、Ｎｏ．２０は手法２である。同表によれ
ば、本発明法で作製したＮｏ．１〜Ｎｏ．７および従来
ジルカロイ−４用として使用されていたＮｏ．２０は観
察可能であるが、本発明の条件を外れるＮｏ．８〜Ｎ
ｏ．１８および従来ジルカロイ−２用として使用されて
いたＮｏ．１９は観察不能であった。なお、Ｎｏ．１、
Ｎｏ．１１、Ｎｏ．１９の、後処理後に撮影した写真
を、順に図４（Ａ）〜（Ｃ）として示す。（Ｃ）におけ
る黒点はピッティングであり、（Ｂ）では金属間化合物
（白く見える部分）の周囲が溝状（黒く見える部分）に
侵されているのが確認できるが、（Ａ）ではこれらは発
生していない。
【００１６】（実施例２）表４に示す組成（数値は重量
％である）原子力用ジルカロイ−２から、作製条件を種
々変更して試片を作製し、金属間化合物の観察を行っ
た。管の製造方法は素管→冷間圧延→中間熱処理と冷間
圧延（２回繰り返し）→最終熱処理（５７７℃）であ
る。試片作製条件と結果を表５に示す。なお、表５の結
果欄の記号は、実施例１と同じである。また、従来法の
Ｎｏ．１９は表１の手法１、Ｎｏ．２０は手法２であ
る。同表によれば、本発明法で作製したＮｏ．１〜Ｎ
ｏ．６および従来ジルカロイ−２用として使用されてい
たＮｏ．１９は観察可能であるが、本発明の条件を外れ
るＮｏ．７〜Ｎｏ．１７および従来ジルカロイ−４用と
して使用されていたＮｏ．２０は観察不能であった。な
お、Ｎｏ．１、Ｎｏ．１３の、後処理後に撮影した写真
を、図５（Ａ）（Ｂ）に示す。（Ｂ）においては、表面
に多数のピッテイングが発生している。
％である）原子力用ジルカロイ−２から、作製条件を種
々変更して試片を作製し、金属間化合物の観察を行っ
た。管の製造方法は素管→冷間圧延→中間熱処理と冷間
圧延（２回繰り返し）→最終熱処理（５７７℃）であ
る。試片作製条件と結果を表５に示す。なお、表５の結
果欄の記号は、実施例１と同じである。また、従来法の
Ｎｏ．１９は表１の手法１、Ｎｏ．２０は手法２であ
る。同表によれば、本発明法で作製したＮｏ．１〜Ｎ
ｏ．６および従来ジルカロイ−２用として使用されてい
たＮｏ．１９は観察可能であるが、本発明の条件を外れ
るＮｏ．７〜Ｎｏ．１７および従来ジルカロイ−４用と
して使用されていたＮｏ．２０は観察不能であった。な
お、Ｎｏ．１、Ｎｏ．１３の、後処理後に撮影した写真
を、図５（Ａ）（Ｂ）に示す。（Ｂ）においては、表面
に多数のピッテイングが発生している。
【００１７】（実施例３）表６に示す組成（数値は重量
％である）のジルカロイ−４の板材から、作製条件を種
々変更して試片を作製し、金属間化合物の観察を行っ
た。板材の製造方法は、β焼入→熱間圧延→中間熱処理
→冷間圧延→最終熱処理（４５０℃）である。試片作製
条件と結果を表７に示す。なお、表７の結果欄におい
て、○、×１、×２、×３、および×４は実施例１と同
じであり、△は試片により○又は×３であったものを示
す。また、従来法のＮｏ．１９は表１の手法１、Ｎｏ．
２０は手法２である。同表によれば、本発明法で作製し
たＮｏ．１〜Ｎｏ．７は観察可能であるが、本発明の条
件を外れるＮｏ．８〜Ｎｏ．１８およべ従来ジルカロイ
−２用として使用されていたＮｏ．１９は観察不能であ
った。また、従来ジルカロイ−４用として使用されてい
たＮｏ．２０は、観察可能のものと不可能なものとがあ
った。これは、本実施例におけるジルカロイ−４の板材
は、実施例１におけるジルカロイ−４菅と組成及び製造
条件が異なるためである。なお、Ｎｏ．１、Ｎｏ．７
の、後処理後に撮影した写真を、図６（Ａ）（Ｂ）に示
す。
％である）のジルカロイ−４の板材から、作製条件を種
々変更して試片を作製し、金属間化合物の観察を行っ
た。板材の製造方法は、β焼入→熱間圧延→中間熱処理
→冷間圧延→最終熱処理（４５０℃）である。試片作製
条件と結果を表７に示す。なお、表７の結果欄におい
て、○、×１、×２、×３、および×４は実施例１と同
じであり、△は試片により○又は×３であったものを示
す。また、従来法のＮｏ．１９は表１の手法１、Ｎｏ．
２０は手法２である。同表によれば、本発明法で作製し
たＮｏ．１〜Ｎｏ．７は観察可能であるが、本発明の条
件を外れるＮｏ．８〜Ｎｏ．１８およべ従来ジルカロイ
−２用として使用されていたＮｏ．１９は観察不能であ
った。また、従来ジルカロイ−４用として使用されてい
たＮｏ．２０は、観察可能のものと不可能なものとがあ
った。これは、本実施例におけるジルカロイ−４の板材
は、実施例１におけるジルカロイ−４菅と組成及び製造
条件が異なるためである。なお、Ｎｏ．１、Ｎｏ．７
の、後処理後に撮影した写真を、図６（Ａ）（Ｂ）に示
す。
【００１８】（実施例４）表８に示す組成（数値は重量
％である）のＮｂを含有する原子力用ジルコニウム基合
金管から、作製条件を種々変更して試片を作製し、金属
管化合物の観察を行った。管の製造方法は、素管→冷間
圧延→中間熱処理と冷間圧延（３回繰り返し）→最終熱
処理（４５０℃）である。試片作製条件と結果を表９に
示す。なお、表９の結果欄の記号は、実施例１と同じで
ある。また、従来法Ｎｏ．９は表１の手法１、Ｎｏ．１
０は手法２である。同表によれば、本発明法で作製した
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４は観察可能であるが、本発明の条件
を外れるＮｏ．５〜Ｎｏ．８および従来法のＮｏ．９お
よびＮｏ．１０は観察不能であった。
％である）のＮｂを含有する原子力用ジルコニウム基合
金管から、作製条件を種々変更して試片を作製し、金属
管化合物の観察を行った。管の製造方法は、素管→冷間
圧延→中間熱処理と冷間圧延（３回繰り返し）→最終熱
処理（４５０℃）である。試片作製条件と結果を表９に
示す。なお、表９の結果欄の記号は、実施例１と同じで
ある。また、従来法Ｎｏ．９は表１の手法１、Ｎｏ．１
０は手法２である。同表によれば、本発明法で作製した
Ｎｏ．１〜Ｎｏ．４は観察可能であるが、本発明の条件
を外れるＮｏ．５〜Ｎｏ．８および従来法のＮｏ．９お
よびＮｏ．１０は観察不能であった。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【表３】
【００２１】
【表４】
【００２２】
【表５】
【００２３】
【表６】
【００２４】
【表７】
【００２５】
【表８】
【００２６】
【表９】
【００２７】
【発明の効果】以上の説明から明らかな如く、ジルコニ
ウム基合金共通の試片が本発明法によって作製可能とな
り、金属間化合物が容易に観察でき、ジルコニウム基合
金の強度、耐食性評価に活用することが可能となる。し
かも、試片の作製がきわめて容易となる利点がもたらさ
れる。
ウム基合金共通の試片が本発明法によって作製可能とな
り、金属間化合物が容易に観察でき、ジルコニウム基合
金の強度、耐食性評価に活用することが可能となる。し
かも、試片の作製がきわめて容易となる利点がもたらさ
れる。
【図１】ジルコニウム基合金に最適のエッチング溶液中
の硝酸と弗酸の濃度比を示す図である。
の硝酸と弗酸の濃度比を示す図である。
【図２】本発明の条件より粗い研磨を施した時の傷痕の
見られる金属間化合物観察顕微鏡写真である。
見られる金属間化合物観察顕微鏡写真である。
【図３】後エッチングの処理時間が短く、多数の再析出
物の見られる金属間化合物観察顕微鏡写真である。
物の見られる金属間化合物観察顕微鏡写真である。
【図４】原子力用ジルカロイ−４を使用して、作製条件
を種々変えて作製した試片の代表的な金属間化合物観察
顕微鏡写真であり、（Ａ）は本発明、（Ｂ）は比較法、
（Ｃ）は従来法によったものである。
を種々変えて作製した試片の代表的な金属間化合物観察
顕微鏡写真であり、（Ａ）は本発明、（Ｂ）は比較法、
（Ｃ）は従来法によったものである。
【図５】原子力用ジルカロイ−２を使用して、作製条件
を種々変えて作製した試片の代表的な金属間化合物観察
顕微鏡写真であり、（Ａ）は本発明法、（Ｂ）は比較法
によったものである。
を種々変えて作製した試片の代表的な金属間化合物観察
顕微鏡写真であり、（Ａ）は本発明法、（Ｂ）は比較法
によったものである。
【図６】原子力用ジルカロイ−４の板材を使用して、本
発明法に従って作製条件を種々変えて作製した試片の金
属間化合物観察顕微鏡写真である。
発明法に従って作製条件を種々変えて作製した試片の金
属間化合物観察顕微鏡写真である。
Claims (2)
- 【請求項１】ジルコニウム合金の析出金属間化合物を走
査型電子顕微鏡および光学顕微鏡のうち少なくとも一方
で観察するための試片を作製する際、その試片の研磨条
件として、中心線平均あらさＲａ＜０．２２、かつ最大
高さＲｍａｘ＜１．１６で研磨を施し、エッチング条件
として、腐食用試薬に、弗酸、硝酸、グリセリンの混合
液を使用し、そのうち弗酸と硝酸の濃度比率が図１にお
けるＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆの６点で囲まれた実線の範
囲内にあり、残りがグリセリンからなる腐食用試薬を用
いて１０〜３０秒間エッチングを行い、後処理としてエ
ッチング後に硝酸濃度が５２．５ｖｏｌ％以上の硝酸水
溶液で３〜１５秒間再エッチングすることを特徴とする
金属間化合物評価試片の作製方法。 - 【請求項２】ジルコニウム合金の析出金属間化合物を走
査型電子顕微鏡および光学顕微鏡のうち少なくとも一方
で観察するための試片を作製する際における試片の研磨
後に用いる腐食用試薬であって、 弗酸、硝酸、グリセリンの混合液からなり、そのうち弗
酸と硝酸の濃度比率が図１におけるＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、
Ｅ、Ｆの６点で囲まれた実線の範囲内にあり、残りがグ
リセリンからなることを特徴とする金属間化合物評価試
片作製用試薬。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3320092A JPH05231996A (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 金属間化合物評価試片の作製方法及び試薬 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3320092A JPH05231996A (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 金属間化合物評価試片の作製方法及び試薬 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05231996A true JPH05231996A (ja) | 1993-09-07 |
Family
ID=12379837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3320092A Pending JPH05231996A (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 金属間化合物評価試片の作製方法及び試薬 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05231996A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000060651A1 (en) * | 1999-04-05 | 2000-10-12 | Micron Technology, Inc. | Method for etching doped polysilicon with high selectivity to undoped polysilicon |
| CN102890081A (zh) * | 2012-09-21 | 2013-01-23 | 云南钛业股份有限公司 | 一种氮化增强剂中磷含量的测定方法 |
| CN103668205A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-26 | 湖南理工学院 | 一种显示Zr-Al-Ni-Cu非晶合金内部微观结构的腐蚀液 |
| CN105092580A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-11-25 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种工业纯锆金相组织的观测方法 |
| CN107217264A (zh) * | 2017-05-17 | 2017-09-29 | 歌尔股份有限公司 | 一种锆基合金金相腐蚀液及金相腐蚀方法 |
| CN115094422A (zh) * | 2022-04-24 | 2022-09-23 | 西安西部新锆科技股份有限公司 | 一种锆/锆合金的β相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法 |
-
1992
- 1992-02-20 JP JP3320092A patent/JPH05231996A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000060651A1 (en) * | 1999-04-05 | 2000-10-12 | Micron Technology, Inc. | Method for etching doped polysilicon with high selectivity to undoped polysilicon |
| US6316370B1 (en) | 1999-04-05 | 2001-11-13 | Micron Technology, Inc. | Method for etching doped polysilicon with high selectivity to undoped polysilicon |
| US6833084B2 (en) | 1999-04-05 | 2004-12-21 | Micron Technology, Inc. | Etching compositions |
| CN102890081A (zh) * | 2012-09-21 | 2013-01-23 | 云南钛业股份有限公司 | 一种氮化增强剂中磷含量的测定方法 |
| CN103668205A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-26 | 湖南理工学院 | 一种显示Zr-Al-Ni-Cu非晶合金内部微观结构的腐蚀液 |
| CN105092580A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-11-25 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种工业纯锆金相组织的观测方法 |
| CN107217264A (zh) * | 2017-05-17 | 2017-09-29 | 歌尔股份有限公司 | 一种锆基合金金相腐蚀液及金相腐蚀方法 |
| CN107217264B (zh) * | 2017-05-17 | 2019-11-15 | 歌尔股份有限公司 | 一种锆基合金金相腐蚀液及金相腐蚀方法 |
| CN115094422A (zh) * | 2022-04-24 | 2022-09-23 | 西安西部新锆科技股份有限公司 | 一种锆/锆合金的β相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法 |
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