CN115094422A - 一种锆/锆合金的β相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法 - Google Patents

一种锆/锆合金的β相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锆/锆合金的β相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法，所述腐蚀剂由甘油、硝酸和氢氟酸按照一定的体积配比及添加顺序配制而成，且三种组分均为分析纯，由于三种组分之间产生协同作用，使该腐蚀剂腐蚀速率介于锆/锆合金中α相和β相腐蚀速率之间，且具有良好的晶界腐蚀效果，再结合配套的腐蚀方法，能够使腐蚀之后的锆/锆合金样品截面在光学显微镜或扫描电镜下β相样貌清晰可见。本发明相比传统的腐蚀方法，不再需要机械抛光或电解抛光等步骤，仅需经过硝酸处理、清水冲洗，即可得到光亮的截面，可明显缩短制样时间、降低操作难度，同时减少了设备投入，使得制样效率大幅提升，且确保了样品的质量。

Description

一种锆/锆合金的β相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法
技术领域
本发明属于锆/锆合金显微组织腐蚀分析技术领域，具体涉及一种锆/锆合金β相腐蚀剂及其腐蚀方法。
背景技术
锆/锆合金因其具有较小的热中子吸收截面、优异的抗腐蚀性能以及良好的力学性能而被广泛应用于核工业、化工业等领域，尤其作为核电或核动力用关键材料，是重要的战略材料。
众所周知，锆/锆合金材料在低温下为α相，在相变点温度以上会逐步转变成β相(β相典型形貌为三角形和/或长形和/或棒形，具体如图1所示)，因此在整个热加工及热处理过程中会有β相的产生，尤其是在前期锻造、淬火、热轧等热加工时期，β相的形成、转变和分解对后期产品微观组织结构有很大影响，也就决定了产品的力学和腐蚀性能等，故研究β相在锆/锆合金中所起的作用具有非常重要的意义。
目前行业内普遍采用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜等手段进行锆或锆合金中β相的相关研究检测，而无论采用何种手段进行检测必须先得到符合条件的样品，因此所制备样品的好坏直接决定了研究的结果，而样品的制备都需要用到腐蚀剂，但是目前没有针对锆/锆合金β相的专用腐蚀剂，由于锆/锆合金中α相和β相腐蚀速率虽不同，但比较接近，传统的腐蚀剂腐蚀速率不是均大于两者就是小于两者，且对晶界的腐蚀效果不佳，难以将两者区别，导致使用效果不好，另外需人工或机械研磨后，再进一步进行机械抛光或电解抛光等处理，其操作难度大、同时过程繁琐耗时长，导致制备样品效率低且难以保证样品的质量，不利于研究β相在锆或锆合金中所起的作用。
有鉴于此，本发明人提出一种锆/锆合金的β相腐蚀剂及其制备方法、腐蚀方法，以克服现有技术的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种锆/锆合金β相腐蚀剂及其腐蚀方法，该腐蚀剂对通过三种组分的协同作用，使其腐蚀速率介于锆/锆合金中α相和β相腐蚀速率之间，且具有良好的晶界腐蚀效果，再结合配套的使用方法使得该腐蚀剂能够控制腐蚀的效果呈现均匀稳定的态势，使腐蚀时间能够较为精确地控制，相比传统方法明显缩短制样时间，提高了制样效率同时可以保证样品的质量，从而方便对锆/锆合金中β相的相关研究。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
一种锆/锆合金的β相腐蚀剂，所述腐蚀剂由甘油(C3H8O3)、硝酸(HNO3)和氢氟酸(HF)组成，各组分的体积配比为：甘油10～20份：硝酸1～4份：氢氟酸2～6份；其中，甘油、硝酸和和氢氟酸均为分析纯。
进一步地，所述腐蚀剂各组分的体积配比为：14份甘油+2份硝酸+4份氢氟酸。
进一步地，所述腐蚀剂各组分的体积配比为：17份甘油+2份硝酸+3份氢氟酸。
进一步地，所述腐蚀剂各组分的体积配比为：16份甘油+3份硝酸+5份氢氟酸。
一种锆/锆合金的β相腐蚀剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：先选取塑料容器，使用量筒量取10～20份甘油，并将其倒入该塑料容器中；
S2：然后量取1～4份硝酸，通过引流棒将其引入到塑料容器中，再使用移液器将2～6份氢氟酸滴入到该塑料容器中；
S3：最后使用搅拌棒将三种组分搅拌均匀，冷却至常温，即得到该腐蚀剂。
一种锆/锆合金的β相腐蚀方法，采用上述制备方法制备的腐蚀剂对锆/锆合金的β相进行腐蚀，具体包括以下步骤：
步骤一、选取经过设定温度热处理或热加工的锆或锆合金，并将其分切成符合检测设备要求尺寸的样品；
步骤二、选取需要进行β相观察的样品，并对所述样品截面进行研磨，直至获得截面平整、呈金属亮色的样品；
步骤三、在室温条件下，将配制好的腐蚀剂沿一个方向均匀涂覆于研磨后的样品截面上进行化学腐蚀，直至样品截面呈现光亮/灰亮状态，停止涂覆；
步骤四、涂覆完成后，立即用清水冲洗掉所述样品截面上的腐蚀剂和杂质；
步骤五、再将所述样品放入预先加热到设定温度的硝酸溶液中，5s～20s后，取出所述样品立即转入清水中冲洗；
步骤六、最后将所述样品放入分析纯酒精中，2s～10s后，取出所述样品立即烘干，最终制备成所需观察的样品。
进一步地，所述步骤一中，所述设定温度大于锆或锆合金相变点临界温度，锆或锆合金为纯锆材或Zr-Sn系合金或Zr-Nb系合金或Zr-Sn-Nb系合金材。
进一步地，所述步骤二中样品截面为TD、RD、ND三维空间方向中的一个或多个；
研磨时，选择200目～2500目型号的砂纸，从小号到大号进行研磨，同一型号的砂纸每次研磨均沿样品截面的同一方向进行，同时每换一次砂纸型号，研磨方向需与上次研磨方向垂直。
进一步地，所述步骤四中待涂覆完成后将样品转入清水的时间应小于等于3s，清水为自来水或去离子水或蒸馏水，且为连续流动的活水，冲洗时间大于等于3min。
进一步地，所述步骤五中硝酸为分析纯，硝酸加热温度为40℃～60℃；所述样品在清水中冲洗时间大于等于3min，清水为自来水或去离子水或蒸馏水，且为连续流动的活水。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明一种锆/锆合金的β相腐蚀剂，该腐蚀剂由一定体积比的甘油、硝酸和氢氟酸组成；其中，甘油不仅作为缓冲剂/慢化剂，而且能够与硝酸和氢氟酸发生如酯化等反应，从而使该腐蚀剂的腐蚀速率介于锆/锆合金中α相与β相腐蚀速率之间，且对晶界腐蚀效果尤为突出，相比传统的腐蚀剂，本发明制备的样品质量更高，能够更容易将锆/锆合金中的α相和β相区分开，便于通过检测工具观察，促进了锆或锆合金中β相的研究。
2、本发明一种锆/锆合金的β相腐蚀剂，本发明腐蚀剂经过实际验证，可广泛应用于锆或锆合金，例如纯锆或Zr-Sn系合金或Zr-Nb系合金或Zr-Sn-Nb系合金形成的板材、管材、棒材或型材等，适用范围广，且效果显著。
3、本发明一种锆/锆合金的β相腐蚀方法，该腐蚀方法通过采用针对锆/锆合金的β相进行腐蚀的腐蚀剂，再结合相配套的处理过程，与传统的方法相比，在人工或机械研磨后，不再需要进行机械抛光或电解抛光等处理，仅需经过硝酸处理、清水冲洗，即可得到光亮的截面，可明显缩短制样时间、降低操作难度，同时减少了设备投入，使得制样效率大幅提升，且确保了制备样品的质量。
4、本发明一种锆/锆合金的β相腐蚀方法，通过本发明制备的样品适用范围更广，可同时满足光学显微镜和扫描电镜的观察需求。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是锆或锆合金中β相典型形貌；
图2是本发明一种锆/锆合金的β相腐蚀方法的工艺流程图；
图3是本发明实施例1(Zr-Sn-Nb系板材)制备样品中β相金相(OM)组织形貌；
图4是本发明实施例1(Zr-Sn-Nb系板材)制备样品中β相扫描电镜(SEM)组织形貌；
图5是本发明实施例2(Zr-Sn系棒材)制备样品中β相扫描电镜(SEM)组织形貌；
图6是本发明实施例3(Zr-Nb系管材)制备样品中β相扫描电镜(SEM)组织形貌；
图7是本发明实施例4(Zr-Sn-Nb系型材)制备样品中β相扫描电镜(SEM)组织形貌；
图8是本发明实施例5(纯Zr板材)制备样品中β相扫描电镜(SEM)组织形貌。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明提供一种锆/锆合金的β相腐蚀剂，腐蚀剂由甘油(C3H8O3)、硝酸(HNO3)和氢氟酸(HF)组成，各组分的体积配比为：甘油10～20份：硝酸1～4份：氢氟酸2～6份；其中，甘油、硝酸和氢氟酸均为分析纯。
具体的，该腐蚀剂制备过程如下：S1：先选取塑料容器，使用量筒量取10～20份甘油，并将其倒入该塑料容器中；S2：然后量取1～4份硝酸，通过引流棒将其引入到塑料容器中，再使用移液器将2～6份氢氟酸滴入到该塑料容器中；S3：最后使用搅拌棒将三种组分搅拌均匀，冷却至常温，即得到该腐蚀剂。需要注意的是，在制备该腐蚀剂时，由于HF会腐蚀玻璃，所以要选择塑料材质的量具或容器，另外由于三种组分会发生一系列的化学反应，从而产生热量使得腐蚀剂的酸液温度升高，而酸液温度对腐蚀效果有很大影响，所以新配制的腐蚀剂需放置一定时间，待其冷却至常温方可使用。
请参见图2所示，本发明根据上述方法制备的腐蚀剂，特提供一种对锆/锆合金的β相进行腐蚀的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、选取经过设定温度热处理或热加工的锆或锆合金，并将其分切成符合检测设备要求尺寸的样品；
具体的，选取的锆或锆合金所属范围为纯锆或Zr-Sn系合金或Zr-Nb系合金或Zr-Sn-Nb系合金等，锆或锆合金材为板材、管材、棒材、型材等；且设定温度热处理或热加工的温度应大于各自相变点临界温度，即应确保锆或锆合金中应有一定量的β相。
步骤二、选取需要进行β相观察的样品，并对所述样品截面进行研磨，直至获得截面平整、呈金属亮色的样品；
具体的，根据实际需求选择样品的横截面和/或纵截面进行研磨，其中，样品截面为TD、RD、ND三维空间方向中的一个或多个，研磨时，选择200目～2500目型号的砂纸，从小号到大号进行研磨，同一型号的砂纸每次研磨均沿样品截面的同一方向进行，同时每换一次砂纸型号，研磨方向需与上次研磨方向垂直。采用人工或研磨机进行样品磨制，研磨后截面无明显划痕、划伤或点坑等肉眼可见缺陷，呈现金属亮色，获得截面平整的样品；另外，为了便于研磨和观察，需要时可先对样品进行镶嵌，镶完样后再进行研磨。
步骤三、在室温条件下，将配制好的腐蚀剂沿一个方向均匀涂覆于研磨后的样品截面上进行化学腐蚀，直至样品截面呈现光亮/灰光亮状态，停止涂覆；
具体的，涂覆时，优选紧实的棉花，若使用毛絮较多的蓬松棉花，会使毛絮粘在截面上，污染截面、影响观察；同时涂覆时要沿一个方向，不能来回涂覆，否则会擦花截面，在涂覆时棉花中腐蚀剂应饱满，当棉花上腐蚀剂较少时，再次蘸满腐蚀剂继续对磨制面进行涂覆，如此往复，直至截面呈现光亮/灰光亮状态，停止涂覆腐蚀，该过程一般持续5s～30s。
步骤四、涂覆完成后，立即用清水冲洗掉所述样品截面上的腐蚀剂和杂质；
具体的，当涂覆5s～30s后，要迅速(时间控制在3s以内)、转移样品至装满清水的容器中进行冲洗，清水为洁净自来水或更纯净的去离子水或蒸馏水等，且为连续流动的活水，冲洗时间大于等于3min，以免截面持续发生化学反应，使得截面花掉；本发明冲洗后不再需要机械抛光或电解抛光研磨截面，仅需要擦拭腐蚀后截面即可呈现出光亮的镜面。
步骤五、再将所述样品放入预先加热到设定温度的硝酸溶液中，5s～20s后，取出所述样品立即转入清水中冲洗；
具体的，样品在放入硝酸溶液过程中，一般使用镊子夹持样品，注意夹持时，不能夹持腐蚀面，以免产生划痕或夹持印记，而破坏腐蚀面；另外硝酸为分析纯，加热温度为40℃～60℃，如硝酸溶液温度低于40℃不能起到酸洗效果，高于60℃不但会是截面发黄而且会产生过渡腐蚀，同时样品在硝酸溶液中处理时间为5s～20s，其目的是在已腐蚀样品的基础上，进一步锐化和净化晶内和晶界组织，以消除微小的斑点和杂质；在清水中冲洗时间不小于3min，清水为洁净的自来水或更纯净的去离子水或蒸馏水等，且为连续流动的活水。
步骤六、最后将所述样品夹持放入分析纯酒精中，2s～10s后，取出所述样品立即烘干(如可采用吹风机)，最终制备成所需观察的样品，该样品可适用于光学显微镜或扫描电镜的β相观察。
为了进一步验证本发明腐蚀剂以及腐蚀方法的功效，发明人进行了如下具体的实施例：
实施例1
以Zr-Sn-Nb系锆合金板材为例，具体制样及检测过程如下所示：
1)选择Zr-Sn-Nb系的某一牌号锆合金板材，该板材经730℃最终热处理，最后通过线切割机将板材分切为δ(厚度)×15(宽度)×20(长度)(mm)的样块。
2)选择板材样块横截面进行腐蚀和观察，因为板材相对较薄，因此先对板材样品进行了镶嵌处理，镶完后人工对横截面进行研磨，依次采用200#→400#→800#→1200#→2000#→2500#砂纸进行研磨，每次磨制沿一个方向，每次换砂纸型号时，选择与上次垂直的方向进行研磨，最终获得截面平整、呈金属亮色的样品。
3)配制腐蚀剂：先选取圆柱形塑料杯作为配酸的容器，使用量筒量取140ml的分析纯甘油(C3H8O3)，并将其倒入容器中，然后使用另外一个量筒量取20ml分析纯硝酸(HNO3)，使用玻璃引流棒将硝酸引入该容器中，随后使用塑料移液器取40ml分析纯氢氟酸(HF)滴入甘油和硝酸的混合液中，最后使用搅拌棒将混合液搅拌均匀，获得所需的腐蚀剂，并待其冷却至常温后使用。
4)将涂覆用棉花均匀的缠绕在镊子头部，随后将棉花完全浸入腐蚀剂中，直至棉花完全渗透，然后使用棉花在磨制好的样品截面上进行涂覆腐蚀，涂覆时力道要轻，并沿一个方向擦拭，涂覆10s时，截面呈现光亮色，停止涂覆。
5)将腐蚀好的样品1s迅速转入已装满清水的玻璃杯中，并打开水龙头，使清水不断冲洗样品，整个冲洗时间为5min。
6)在进行清水冲洗样品的同时，在相对较小的玻璃杯中倒入小半杯硝酸，并放置在加热仪器上进行加热，加热设定温度为45℃，当硝酸液体达到设定温度后，用镊子夹持样品在加热的硝酸中进行处理，10s后迅速将样品转入已装满清水的玻璃杯中，并打开水龙头，使清水不断冲刷样品，整个冲洗时间为5min。
7)使用镊子夹持样品将冲洗好的样品在分析纯酒精中漂洗，漂洗4s后，取出样品并使用吹风机将样品迅速吹干。
8)将制备好的样品放在光学显微镜下观察，合金中β相形貌如附图3所示，然后再采用扫描电子显微镜观察腐蚀后的样品，合金中β相形貌如附图4所示，可清楚的观察到呈三角形和/或长形和/或棒形的β相。
实施例2
以Zr-Sn系锆合金棒材为例，具体制样及检测过程如下所示：
1)选择Zr-Sn系的某一牌号锆合金棒材，该棒材经750℃最终热处理，最后通过线切割机将棒材分切为Ф(直径)×15(高度)(mm)的样块。
2)选择棒材样块横截面进行腐蚀和观察，依次采用400#→800#→1200#→2000#→2500#砂纸进行研磨，每次磨制沿一个方向，每次换砂纸型号时，选择与上次垂直的方向进行研磨，最终获得截面平整、呈金属亮色的样品。
3)配制腐蚀剂：先选取圆柱形塑料杯作为配酸的容器，使用量筒量取170ml的分析纯甘油(C3H8O3)，并将其倒入容器中，然后使用另外一个量筒量取20ml分析纯硝酸(HNO3)，使用玻璃引流棒将硝酸引入该容器中，随后使用塑料移液器取30ml分析纯氢氟酸(HF)滴入甘油和硝酸的混合液中，最后使用搅拌棒将混合液搅拌均匀，获得所需的腐蚀剂，并待其冷却至常温后使用。
4)将涂覆用棉花均匀的缠绕在镊子头部，随后将棉花完全浸入腐蚀剂中，直至棉花完全渗透，然后使用棉花在磨制好的样品截面上进行涂覆腐蚀，涂覆时力道要轻，并沿一个方向擦拭，涂覆8s时，截面呈现光亮色，停止涂覆。
5)将腐蚀好的样品2s迅速转入已装满清水的玻璃杯中，并打开水龙头，使清水不断冲刷样品，整个冲洗时间为6min。
6)在进行清水冲洗样品的同时，在相对较小的玻璃杯中倒入小半杯硝酸，并放置在加热仪器上进行加热，加热设定温度为40℃，当硝酸液体达到设定温度后，用镊子夹持样品在加热的硝酸中进行处理，12s后，然后迅速将样品转入已装满清水的玻璃杯中，并打开水龙头，使清水不断冲刷样品，整个冲洗时间为4min。
7)使用镊子夹持样品将冲洗好的样品在分析纯酒精中漂洗，漂洗6s后，取出样品并使用吹风机将样品迅速吹干。
8)采用扫描电子显微镜观察腐蚀后的样品，合金中β相形貌如附图5所述，可清楚的观察到呈三角形和/或长形和/或棒形的β相。
实施例3
以Zr-Nb系锆合金管材为例，具体制样及检测过程如下所示：
1)选择Zr-Nb系的某一牌号锆合金管材，该管材经780℃最终热处理，最后通过线切割机将管材分切为Ф(直径)×15(高度)(mm)的样块。
2)选择管材样块横截面进行腐蚀和观察，依次采用400#→800#→1200#→2000#砂纸进行研磨，每次磨制沿一个方向，每次换砂纸型号时，选择与上次垂直的方向进行研磨，最终获得截面平整、呈金属亮色的样品。
3)配制腐蚀剂：先选取圆柱形塑料杯作为配酸的容器，使用量筒量取160ml的分析纯甘油(C3H8O3)，并将其倒入容器中，然后使用另外一个量筒量取30ml分析纯硝酸(HNO3)，使用玻璃引流棒将硝酸引入该容器中，随后使用塑料移液器取50ml分析纯氢氟酸(HF)滴入甘油和硝酸的混合液中，最后使用搅拌棒将混合液搅拌均匀，获得所需的腐蚀剂，并待其冷却至常温后使用。
4)将涂覆用棉花均匀的缠绕在镊子头部，随后将棉花完全浸入腐蚀剂中，直至棉花完全渗透，然后使用棉花在磨制好的样品截面上进行涂覆腐蚀，涂覆时力道要轻，并沿一个方向擦拭，涂覆13s时，截面呈现灰亮色，停止涂覆。
5)将腐蚀好的样品1s迅速转入已装满去离子水的玻璃杯中，并使用流动的去离子水冲洗，使去离子水不断冲刷样品，整个冲洗时间为7min。
6)在进行清水冲洗样品的同时，在相对较小的玻璃杯中倒入小半杯硝酸，并放置在加热仪器上进行加热，加热设定温度为60℃，当硝酸液体达到设定温度后，用镊子夹持样品在加热的硝酸中进行处理，20s后，然后迅速将样品转入已装满清水的玻璃杯中，并打开水龙头，使清水不断冲刷样品，整个冲洗时间为3min。
7)使用镊子夹持样品将冲洗好的样品在分析纯酒精中进行漂洗，漂洗10s后，取出样品并使用吹风机将样品迅速吹干。
8)采用扫描电子显微镜观察腐蚀后的样品，合金中β相形貌如附图6所述，可清楚的观察到呈三角形和/或长形和/或棒形的β相。
实施例4
以Zr-Sn-Nb系锆合金型材为例，具体制样及检测过程如下所示：
1)选择Zr-Sn-Nb系的某一牌号锆合金型材，该型材经800℃最终热处理，最后通过线切割机将板材分切为δ(厚度)×15(宽度)×20(长度)(mm)的样块。
2)选择板型材样块横截面进行腐蚀和观察，对横截面进行研磨，依次采用400#→800#→1200#→2000#→2500#砂纸进行研磨，每次磨制沿一个方向，每次换砂纸型号时，选择与上次垂直的方向进行研磨，最终获得截面平整、呈金属亮色的样品。
3)配制腐蚀剂：先选取圆柱形塑料杯作为配酸的容器，使用量筒量取200ml的分析纯甘油(C3H8O3)，并将其倒入容器中，然后使用另外一个量筒量取40ml分析纯硝酸(HNO3)，使用玻璃引流棒将硝酸引入该容器中，随后使用塑料移液器取60ml分析纯氢氟酸(HF)滴入甘油和硝酸的混合液中，最后使用搅拌棒将混合液搅拌均匀，获得所需的腐蚀剂，并待其冷却至常温后使用。
4)将涂覆用棉花均匀的缠绕在镊子头部，随后将棉花完全浸入腐蚀剂中，直至棉花完全渗透，然后使用棉花在磨制好的样品截面上进行涂覆腐蚀，涂覆时力道要轻，并沿一个方向擦拭，涂覆30s时，截面呈现光亮色，停止涂覆。
5)将腐蚀好的样品1s迅速转入已装满清水的玻璃杯中，并打开水龙头，使清水不断冲洗样品，整个冲洗时间为8min。
6)在进行清水冲洗样品的同时，在相对较小的玻璃杯中倒入小半杯硝酸，并放置在加热仪器上进行加热，加热设定温度为45℃，当硝酸液体达到设定温度后，用镊子夹持样品在加热的硝酸中进行处理，5s后迅速将样品转入已装满清水的玻璃杯中，并打开水龙头，使清水不断冲刷样品，整个冲洗时间为5min。
7)使用镊子夹持样品将冲洗好的样品在分析纯酒精中漂洗，漂洗8s后，取出样品并使用吹风机将样品迅速吹干。
8)将制备好的样品放在扫描电子显微镜中观察，合金中β相形貌如附图7所示，可清楚的观察到呈三角形和/或长形和/或棒形的β相。
实施例5
以纯Zr板材为例，具体制样及检测过程如下所示：
1)选择纯Zr板材，该板材经720℃最终热处理，最后通过线切割机将板材分切为δ(厚度)×15(宽度)×20(长度)(mm)的样块。
2)选择板材样块横截面进行腐蚀和观察，因为板材相对较薄，因此先对板材样品进行了镶嵌处理，镶完后人工对横截面进行研磨，依次采用200#→400#→800#→1200#→2000#砂纸进行研磨，每次磨制沿一个方向，每次换砂纸型号时，选择与上次垂直的方向进行研磨，最终获得截面平整、呈金属亮色的样品。
3)配制腐蚀剂：先选取方形塑料杯作为配酸的容器，使用量筒量取100ml的分析纯甘油(C3H8O3)，并将其倒入容器中，然后使用另外一个量筒量取30ml分析纯硝酸(HNO3)，使用玻璃引流棒将硝酸引入该容器中，随后使用塑料移液器取20ml分析纯氢氟酸(HF)滴入甘油和硝酸的混合液中，最后使用搅拌棒将混合液搅拌均匀，获得所需的腐蚀剂，并待其冷却至常温后使用。
4)将涂覆用棉花均匀的缠绕在镊子头部，随后将棉花完全浸入腐蚀剂中，直至棉花完全渗透，然后使用棉花在磨制好的样品截面上进行涂覆腐蚀，涂覆时力道要轻，并沿一个方向擦拭，涂覆5s时，截面呈现光亮色，停止涂覆。
5)将腐蚀好的样品1s迅速转入已装满清水的玻璃杯中，并打开水龙头，使清水不断冲洗样品，整个冲洗时间为4min。
6)在进行清水冲洗样品的同时，在相对较小的玻璃杯中倒入小半杯硝酸，并放置在加热仪器上进行加热，加热设定温度为40℃，当硝酸液体达到设定温度后，用镊子夹持样品在加热的硝酸中进行处理，5s后迅速将样品转入已装满清水的玻璃杯中，并打开水龙头，使清水不断冲刷样品，整个冲洗时间为6min。
7)使用镊子夹持样品将冲洗好的样品在分析纯酒精中漂洗，漂洗2s后，取出样品并使用吹风机将样品迅速吹干。
8)将制备好的样品放在扫描电子显微镜观察，合金中β相形貌如附图8所示，可清楚的观察到呈三角形和/或长形和/或棒形的β相。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种锆/锆合金的β相腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂由甘油(C3H8O3)、硝酸(HNO3)和氢氟酸(HF)组成，各组分的体积配比为：甘油10～20份：硝酸1～4份：氢氟酸2～6份；其中，甘油、硝酸和氢氟酸均为分析纯。
2.根据权利要求1所述的一种锆/锆合金的β相腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂各组分的体积配比为：14份甘油+2份硝酸+4份氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的一种锆/锆合金的β相腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂各组分的体积配比为：17份甘油+2份硝酸+3份氢氟酸。
4.根据权利要求1所述的一种锆/锆合金的β相腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂各组分的体积配比为：16份甘油+3份硝酸+5份氢氟酸。
5.一种根据权利要求1～4任一项所述的锆/锆合金的β相腐蚀剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：先选取塑料容器，使用量筒量取10～20份甘油，并将其倒入该塑料容器中；
S2：然后量取1～4份硝酸，通过引流棒将其引入到塑料容器中，再使用移液器将2～6份氢氟酸滴入到该塑料容器中；
S3：最后使用搅拌棒将三种组分搅拌均匀，冷却至常温，即得到该腐蚀剂。
6.一种锆/锆合金的β相腐蚀方法，其特征在于，采用权利要求5所述的制备方法制备的腐蚀剂对锆/锆合金的β相进行腐蚀，具体包括以下步骤：
步骤一、选取经过设定温度热处理或热加工的锆或锆合金，并将其分切成符合检测设备要求尺寸的样品；
步骤二、选取需要进行β相观察的样品，并对所述样品截面进行研磨，直至获得截面平整、呈金属亮色的样品；
步骤三、在室温条件下，将配制好的腐蚀剂沿一个方向均匀涂覆于研磨后的样品截面上进行化学腐蚀，直至样品截面呈现光亮/灰亮状态，停止涂覆；
步骤四、涂覆完成后，立即用清水冲洗掉所述样品截面上的腐蚀剂和杂质；
步骤五、再将所述样品放入预先加热到设定温度的硝酸溶液中，5s～20s后，取出所述样品立即转入清水中冲洗；
步骤六、最后将所述样品放入分析纯酒精中，2s～10s后，取出所述样品立即烘干，最终制备成所需观察的样品。
7.根据权利要求6所述的一种锆/锆合金的β相腐蚀方法，其特征在于，所述步骤一中，所述设定温度大于锆或锆合金相变点临界温度，锆或锆合金为纯锆材或Zr-Sn系合金或Zr-Nb系合金或Zr-Sn-Nb系合金材。
8.根据权利要求6所述的一种锆/锆合金的β相腐蚀方法，其特征在于，所述步骤二中样品截面为TD、RD、ND三维空间方向中的一个或多个；
研磨时，选择200目～2500目型号的砂纸，从小号到大号进行研磨，同一型号的砂纸每次研磨均沿样品截面的同一方向进行，同时每换一次砂纸型号，研磨方向需与上次研磨方向垂直。
9.根据权利要求6所述的一种锆/锆合金的β相腐蚀方法，其特征在于，所述步骤四中待涂覆完成后将样品转入清水的时间应小于等于3s，清水为自来水或去离子水或蒸馏水，且为连续流动的活水，冲洗时间大于等于3min。
10.根据权利要求6所述的一种锆/锆合金的β相腐蚀方法，其特征在于，所述步骤五中硝酸为分析纯，硝酸加热温度为40℃～60℃；所述样品在清水中冲洗时间大于等于3min，清水为自来水或去离子水或蒸馏水，且为连续流动的活水。
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