CN113419085B - 一种钨合金透射电镜样品的制备方法 - Google Patents

一种钨合金透射电镜样品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钨合金透射电镜样品的制备方法,将浓度为100g/L～200g/L的NaOH溶液作为双喷电解液，在电解电压为10V～25V，电解液温度为‑10℃～5℃的参数条件下进行电解双喷减薄。通过优化双喷电解液以及相应的工艺参数，能快速制备出表面光亮、薄区较大且厚度均匀高质量的钨合金透射样品，适合用于透射电镜观察，有助于获得显著的透射电子显微镜实验结果和高质量图片，以便获得钨合金的结构特征；另外，本发明双喷电解液配置简单，钨合金透射样品的配置周期短，有助提高效率。

Description

一种钨合金透射电镜样品的制备方法
技术领域
本发明涉及金属样品制备领域，具体而言，涉及一种钨合金透射电镜样品的制备方法。
背景技术
钨及钨合金材料由于具有高硬度、高强度、高熔点、耐腐蚀，同时与核材料相容性好等特点，已在航天、铸造和核工业等领域中被广泛用于制作火箭喷管、压铸模具、穿甲弹芯、触点、发热体和隔热屏等。而随着应用成本的下降和应用领域的不断扩大，钨及钨合金也广泛应用于电子及电光源工业，例如生活中常见的钨灯丝。通常钨合金的性能主要取决于其微观组织，而透射电镜作为一种研究材料微观结构的强有力的手段，已经被广泛的应用到钨合金的研究领域。众所周知，高质量的透射电镜样品是获得优良的透射电子显微镜测试结果和高质量照片的关键环节之一。目前制备透射电镜样品的方法主要有聚焦离子束切割、离子减薄以及电解双喷，但普遍存在耗时长，离子减薄速度慢，缺乏有效的电解双喷减薄液配方和相应的减薄工艺参数，所制备出来的样品表面不光亮，薄区较小，难以获得高质量的透射样品的问题。
综上，在钨合金透射电镜样品的制备领域，仍然存在亟待解决的上述问题。
发明内容
基于此，为了解决现有技术中制备透射电镜样品耗时长、减薄速度慢以及难以获得高质量的透射样品问题，本发明提供了一种钨合金透射电镜样品的制备方法，具体技术方案如下：
一种钨合金透射电镜样品的制备方法，包括以下步骤：
将样品进行前处理，获得圆片样品；
将所述圆片样品进行打磨处理，并保持表面光洁；
配制双喷电解液，且所述双喷电解液为浓度100g/L～200g/L的NaOH溶液；
将所述双喷电解液倒入电解槽中，注入液氮对所述双喷电解液进行冷却处理，将圆片样品置于所述电解槽中进行减薄处理，所述减薄处理的电压为10V～25V，电流为125mA-135mA，待光纤感应器报警时，取出圆片样品；
将圆片样品放置于清洗槽中进行清洗；
将清洗完成的圆片样品置于去离子水或蒸馏水中静置5min-10min，然后取出放置滤纸上自然干燥，得到钨合金透射电镜样品。
进一步地，所述前处理为：采用线切割机将样品切割成直径为3mm，长度不小于1cm的圆棒，然后采用精密切割机将圆棒切割成厚度为195μm-205μm的圆片样品。
进一步地，所述打磨处理为利用砂纸按“8”字型或垂直方向对所述圆片样品进行打磨，并保证圆片样品表面平整、无划痕、折痕以及弯曲，且打磨处理中最后一次使用的砂纸大于或等于2000目。
进一步地，所述打磨处理后，所述圆片样品的厚度为90μm-110μm。
进一步地，所述冷却处理后，所述双喷电解液的温度为-10℃～5℃。
进一步地，所述清洗至少为三次清洗，且清洗液为去离子水或蒸馏水。
进一步地，所述清洗的时间为每次5min-10min。
进一步地，所述双喷电解液为140g/L～180g/L的NaOH溶液。
进一步地，所述减薄处理的电压为15V～20V。
进一步地，所述双喷电解液的温度为-5℃～0℃。
上述方案中通过优化双喷电解液以及相应的工艺参数，限定浓度为100g/L～200g/L的NaOH溶液作为双喷电解液，限定减薄处理的电压为10V～25V，电流为125mA-135mA，双喷电解液的温度为-10℃～5℃，能快速制备出表面光亮、薄区较大且厚度均匀高质量的钨合金透射样品，适合用于透射电镜观察，有助于获得显著的透射电子显微镜实验结果和高质量图片，以便获得钨合金的结构特征；另外，本发明双喷电解液配置简单，钨合金透射样品的配置周期短，有助提高效率。
附图说明
图1是实施例1制备的样品A在透射电镜下的示意图；
图2是实施例2制备的样品B在透射电镜下的示意图；
图3是实施例3制备的样品C在透射电镜下的示意图；
图4是实施例4制备的样品D在透射电镜下的示意图；
图5是对比例1制备的对比样品A在透射电镜下的示意图；
图6是对比例2制备的对比样品B在透射电镜下的示意图；
图7是对比例3制备的对比样品C在透射电镜下的示意图；
图8是对比例4制备的对比样品D在透射电镜下的示意图。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种钨合金透射电镜样品的制备方法，包括以下步骤：
将样品进行前处理，获得圆片样品；
将所述圆片样品进行打磨处理，并保持表面光洁；
配制双喷电解液，且所述双喷电解液为100g/L～200g/L的NaOH溶液；
将所述双喷电解液倒入电解槽中，注入液氮对所述双喷电解液进行冷却处理，将圆片样品置于所述电解槽中进行减薄处理，所述减薄处理的电压为10V～25V，电流为125mA-135mA，待光纤感应器报警时，取出圆片样品；
将圆片样品放置于清洗槽中进行清洗；
将清洗完成的圆片样品放置于去离子水或蒸馏水中静置5min-10min，然后取出放置滤纸上自然干燥，得到钨合金透射电镜样品。
在其中一个实施例中，所述前处理为：采用线切割机将样品切割成直径为3mm，长度不小于1cm的圆棒，然后采用精密切割机将圆棒切割成厚度为195μm-205μm的圆片样品。
在其中一个实施例中，所述打磨处理中采用不同型号的砂纸进行多次打磨。使得圆片样品表面平整、无划痕、折痕以及弯曲。
在其中一个实施例中，所述打磨处理中最后一次使用的砂纸大于或等于2000目。
在其中一个实施例中，所述打磨处理后，所述圆片样品的厚度为90μm-110μm。
在其中一个实施例中，所述冷却处理后，所述双喷电解液的温度为-10℃～5℃。
在其中一个实施例中，所述清洗至少为三次清洗，且清洗液为去离子水或蒸馏水。
在其中一个实施例中，所述清洗的时间为每次5min-10min。
在其中一个实施例中，所述双喷电解液为140g/L～180g/L的NaOH溶液。
在其中一个实施例中，所述减薄处理的电压为15V～20V。
在其中一个实施例中，所述双喷电解液的温度为-5℃～0℃。
在其中一个实施例中，所述钨合金透射电镜样品保存至透射样品盒中。
上述方案中通过优化双喷电解液以及相应的工艺参数，能快速制备出表面光亮、薄区较大且厚度均匀高质量的钨合金透射样品，适合用于透射电镜观察，有助于获得显著的透射电子显微镜实验结果和高质量图片，以便获得钨合金的结构特征；另外，本发明双喷电解液配置简单，钨合金透射样品的配置周期短，有助提高效率。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
1)切样：采用线切割机将样品切割成直径为3mm的圆棒，圆棒长度为10mm，然后采用精密切割机将直径为3mm的圆棒切割成厚度为200μm的圆片样品；
2)磨样：选用不同型号的砂纸将圆片样品的两面均按垂直方向打磨，最后一次打磨使用2000目的砂纸，将圆片样品打磨至厚度100μm；
3)配制双喷电解液：配制2L浓度为100g/L的NaOH溶液；
4)电解双喷减薄：将配制好的双喷电解液倒入电解槽中，再注入液氮冷却双喷电解液，使其温度达到-10℃，将圆片样品置于电解槽中，电解电压调至25V，电流为125mA,待光纤感应器报警即圆片样品穿孔透光时迅速将圆片样品取出；
5)清洗：将迅速取出的圆片样品放入去离子水中进行三次清洗，每次清洗5min；
6)保存：清洗完成的样品放置于去离子水中静置5min，然后取出放置于滤纸上，待其自然干燥后，得到钨合金透射电镜样品(样品A)，将样品A放置于透射样品盒中保存待用。
在透射电镜下观察该样品A，可见其薄区较大且厚度较为均匀，同时能够拍摄出清晰的高质量透射照片，见附图1。
实施例2：
1)切样：采用线切割机将样品切割成直径为3mm的圆棒，圆棒长度为10mm，然后采用精密切割机将直径为3mm圆棒切割成厚度为200μm的圆片样品。
2)磨样：选用不同型号的砂纸将圆片样品的两面均按“8”字型打磨，最后一次打磨使用2000目砂纸，将圆片样品打磨至厚度100μm；
3)配制双喷电解液：配制2L浓度为140g/L的NaOH溶液；
4)电解双喷减薄：将配制好的双喷电解液倒入电解槽中，再注入液氮冷却双喷电解液，使其温度达到-5℃，将圆片样品置于电解槽中，电解电压调至20V，电流为135mA,待光纤感应器报警即圆片样品穿孔透光时迅速将圆片样品取出；
5)清洗：将迅速取出的圆片样品放入去离子水中进行三次清洗，每次清洗5min；
6)保存：将清洗完成的圆片样品放置于蒸馏水中静置5min，然后取出放置于滤纸上，待其自然干燥后，得到钨合金透射电镜样品(样品B)，将样品B放置于透射样品盒中保存待用。
在透射电镜下观察该样品B，可见其薄区较大且厚度较为均匀，同时能够拍摄出清晰的高质量透射照片，见附图2。
实施例3：
1)切样：采用线切割机将样品切割成直径为3mm的圆棒，圆棒长度为10mm，然后采用精密切割机将直径为3mm的圆棒切割成厚度为200μm的圆片样品；
2)磨样：选用不同型号的砂纸将圆片样品的两面均按“8”字型打磨，最后一次打磨使用2000目砂纸，将圆片样品打磨至厚度100μm；
3)配制电解液：配制2L浓度为180g/L的NaOH溶液；
4)电解双喷减薄：将配制好的双喷电解液倒入电解槽中，再注入液氮冷却双喷电解液，使其温度达到0℃，将圆片样品置于电解槽中，电解电压调至15V，电流为130mA,待光纤感应器报警即圆片样品穿孔透光时迅速将圆片样品取出；
5)清洗：将迅速取出的样品放入蒸馏水中进行三次清洗，每次清洗5min；
6)保存：清洗完成的圆片样品放置于去离子水中静置5min，然后取出放置于滤纸上，待其自然干燥后，得到钨合金透射电镜样品(样品C)，将样品C放置于透射样品盒中保存待用。
在透射电镜下观察该样品C，可见其薄区较大且厚度较为均匀，同时能够拍摄出清晰的高质量透射照片，见附图3。
实施例4：
1)切样：采用线切割机将样品切割成直径为3mm的圆棒，圆棒长度为10mm，然后采用精密切割机将直径为3mm圆棒切割成厚度为200μm的圆片样品；
2)磨样：选用不同型号的砂纸将圆片样品的两面按垂直方向打磨，最后一次打磨使用2000目砂纸，将样品打磨至厚度100μm；
3)配制电解液：配制2L浓度为200g/L的NaOH溶液；
4)电解双喷减薄：将配制好的双喷电解液倒入电解槽中，再注入液氮冷却双喷电解液，使其温度达到5℃，将圆片样品置于电解槽中，电解电压调至10V，电流为128mA,待光纤感应器报警即圆片样品穿孔透光时迅速将圆片样品取出；
5)清洗：将迅速取出的圆片样品放入去离子水中进行三次清洗，每次清洗5min；
6)保存：清洗完成的圆片样品放置于去离子水中静置5min，然后取出放置于滤纸上，待其自然干燥后，得到钨合金透射电镜样品(样品D)，将样品D放置于透射样品盒中保存待用。
在透射电镜下观察该样品D，可见其薄区较大且厚度较为均匀，同时能够拍摄出清晰的高质量透射照片，见附图4。
对比例1：
1)切样：采用线切割机将对比样品切割成直径为3mm的圆棒，圆棒长度为10mm，然后采用精密切割机将直径3mm圆棒切割成厚度为200μm的圆片对比样品；
2)磨样：选用不同型号的砂纸将圆片对比样品的两面均按“8”字型打磨，最后一次打磨使用2000目砂纸，将圆片对比样品磨至厚度100μm；
3)配制双喷电解液：配制2L浓度为300g/L的NaOH溶液；
4)电解双喷减薄：将配制好的双喷电解液倒入电解槽中，再注入液氮冷却双喷电解液，使其温度达到5℃，将圆片对比样品置于电解槽中，电解电压调至10V，电流为125mA,待光纤感应器报警即圆片对比样品穿孔透光时迅速将圆片对比样品取出；
5)清洗：将迅速取出的圆片对比样品放入去离子水中进行三次清洗，每次清洗5min；
6)保存：清洗完成的圆片对比样品放置在去离子水中静置5min，然后取出放置在滤纸上，待其自然干燥后，得到钨合金透射电镜对比样品(对比样品A)，将对比样品A放置于透射样品盒中保存待用。
在透射电镜下观察该对比样品A，可见透射对比样品A薄区较小且厚度不均匀，见附图5。
对比例2：
1)切样：采用线切割机将对比样品切割成直径为3mm的圆棒，圆棒长度为10mm，然后采用精密切割机将直径为3mm圆棒切割成厚度为200μm的圆片对比样品；
2)磨样：选用不同型号的砂纸将圆片对比样品的两面按垂直方向打磨，最后一次打磨使用2000目砂纸，将圆片对比样品打磨至厚度100μm；
3)配制双喷电解液：配制2L浓度为200g/L的NaOH溶液；
4)电解双喷减薄：将配制好的双喷电解液倒入电解槽中，再注入液氮冷却双喷电解液，使其温度达到5℃，将圆片对比样品置于电解槽中，电解电压调至35V，电流为130mA,待光纤感应器报警即圆片对比样品穿孔透光时迅速将圆片对比样品取出；
5)清洗：将迅速取出的圆片对比样品放入蒸馏水中进行三次清洗，每次清洗5min；
6)保存：清洗完成的圆片对比样品放置在去离子水或蒸馏水中静置5min，然后取出放置在滤纸上，待其自然干燥后，得到钨合金透射电镜对比样品(对比样品B)，将对比样品B放置于透射样品品盒中保存待用。
在透射电镜下观察该对比样品B，可见透射对比样品B无明显薄区，见附图6。
对比例3：
1)切样：采用线切割机将对比样品切割成直径为3mm的圆棒，圆棒长度为10mm，然后采用精密切割机将直径为3mm圆棒切割成厚度为200μm的圆片对比样品；
2)磨样：选用不同型号的砂纸将圆片对比样品的两面均按垂直方向打磨，最后一次打磨使用2000目砂纸，将圆片对比样品磨至厚度100μm；
3)配制双喷电解液：配制2L浓度为50g/L的NaOH溶液；
4)电解双喷减薄：将配制好的双喷电解液倒入电解槽中，再注入液氮冷却双喷电解液，使其温度达到-10℃，将圆片对比样品置于电解槽中，电解电压调至25V，电流为135mA,待光纤感应器报警即圆片对比样品穿孔透光时迅速将圆片对比样品取出；
5)清洗：将迅速取出的圆片对比样品放入去离子水中进行三次清洗，每次清洗5min；
6)保存：清洗完成的圆片对比样品放置在蒸馏水中静置5min，然后取出放置在滤纸上，待其自然干燥后，得到钨合金透射电镜对比样品(对比样品C)，将对比样品C放置于透射样品盒中保存待用。
在透射电镜下观察该对比样品C，可见透射对比样品C薄区较小且厚度不均匀，见附图7。
对比例4：
1)切样：采用线切割机将对比样品切割成直径为3mm的圆棒，圆棒长度为10mm，然后采用精密切割机将直径为3mm圆棒切割成厚度为200μm的圆片对比样品；
2)磨样：选用不同型号的砂纸将圆片对比样品的两面均按“8”字型打磨，最后一次打磨使用2000目砂纸，将圆片对比样品磨至厚度100μm；
3)配制双喷电解液：配制2L浓度为200g/L的NaOH溶液；
4)电解双喷减薄：将配制好的双喷电解液倒入电解槽中，再注入液氮冷却双喷电解液，使其温度达到-20℃，将圆片对比样品置于电解槽中，电解电压调至10V，电流为125mA,待光纤感应器报警即圆片对比样品穿孔透光时迅速将圆片对比样品取出；
5)清洗：将迅速取出的圆片对比样品放入去离子水中进行三次清洗，每次清洗5min；
6)保存：清洗完成的圆片对比样品放置在去离子水中静置5min，然后取出放置在滤纸上，待其自然干燥后，得到钨合金透射电镜对比样品(对比样品D)，将对比样品D放置于透射样品盒中保存待用。
在透射电镜下观察该对比样品D，可见透射对比样品D薄区较小且厚度不均匀，见附图8。
图1为实施例1中样品A的透射电镜图，图2为实施例2中样品B的透射电镜图，图3为实施例1中样品C的透射电镜图，图4为实施例4中样品D的透射电镜图，由图1-图4中分析可知，在本发明的双喷电解以及电解双喷减薄参数的作用下，均能获得薄区较小且厚度均匀的钨合金透射电镜样品，但对比例1以及对比例3改变双喷电解液的浓度，均获得薄区小且厚度不均匀的样品；对比例2改变电解电压、对比例4中改变电解液温度，对比例2获得无明显薄区的样品，对比例4获得薄区较小且厚度不均匀的样品，说明了本发明中的双喷电解液以及双喷减薄参数协同作用下，才能获得效果显著的样品，进而有利于实验的进行。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种钨合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将样品进行前处理，获得圆片样品；
将所述圆片样品进行打磨处理，并保持表面光洁；
配制双喷电解液，且所述双喷电解液为浓度为100g/L～200g/L的NaOH溶液；
将所述双喷电解液倒入电解槽中，注入液氮对所述双喷电解液进行冷却处理，将圆片样品置于所述电解槽中进行减薄处理，所述减薄处理的电压为10V～25V，电流为125mA-135mA，待光纤感应器报警时，取出圆片样品；
将圆片样品放置于清洗槽中进行清洗；
将清洗完成的圆片样品放置于去离子水或蒸馏水中静置5min-10min，然后取出放置滤纸上自然干燥，得到钨合金透射电镜样品；
所述冷却处理后，所述双喷电解液的温度为-10℃～5℃。
2.根据权利要求1所述的钨合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述前处理为：采用线切割机将样品切割成直径为3mm，长度不小于1cm的圆棒，然后采用精密切割机将圆棒切割成厚度为195μm-205μm的圆片样品。
3.根据权利要求1所述的钨合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述打磨处理为利用砂纸按“8”字型或垂直方向对所述圆片样品进行打磨，并保证圆片样品表面平整、无划痕、折痕以及弯曲，且打磨处理中最后一次使用的砂纸大于或等于2000目。
4.根据权利要求3所述的钨合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述打磨处理后，所述圆片样品的厚度为90μm-110μm。
5.根据权利要求1所述的钨合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述清洗至少为三次清洗，且清洗液为去离子水或蒸馏水。
6.根据权利要求1所述的钨合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述清洗的时间为每次5min-10min。
7.根据权利要求1所述的钨合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述双喷电解液为140g/L～180g/L的NaOH溶液。
8.根据权利要求1所述的钨合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述减薄处理的电压为15V～20V。
9.根据权利要求1所述的钨合金透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述双喷电解液的温度为-5℃～0℃。
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