CN103163003A - 用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法 - Google Patents
用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，其主要包括金相试样制备、砂纸粗磨—细磨、机械抛光及电解抛光的具体操作，并提供一种与现有技术不同的电解抛光液，又针对铸态、固溶态、球化态和时效态镁合金组织提供各自不同的电解抛光工艺。本发明提供的电解抛光液，其容易制备、操作简单；针对镁合金的不同微观组织的电解抛光工艺，可提高金相显示的质量；本发明提供的粗磨-细磨以及机械抛光的具体操作可提高金相制备的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种有色金属显微组织的显示方法。
背景技术
镁合金是实际应用中最轻的有色金属结构材料，其比强度和比刚度均高于铝合金和钢，目前被广泛用于航空、航天、汽车、武器装备和3C产品等行业，以减轻重量，减少耗油，提高综合性能。
镁合金的铸态组织(As-cast)由于非平衡凝固形成先共晶α-Mg相、在先共晶α-Mg固溶体的晶界上形成的白色块状的离异共晶β相和黑色细小的沉淀β相，以及在铸造后期在晶内通过连续析出（continuous precipitation）及不连续析出（discontinuous precipitation）产生的β相，其组织成明显枝晶特征，具有较高的硬度，极低的屈服强度、抗拉强度和延伸率。固溶处理(Solution)可以使大部分的沉淀相溶解，形成单一的Mg基固溶体，可以提高铸态组织的抗拉强度和延伸率。固溶后进行水淬（Water Quenching）处理，使高温固溶组织保持到室温形成过饱和固溶体，在随后的时效处理（Aging）中，又重新沉淀析出改善材料的屈服强度。固溶后进行炉冷退火处理（Furnace Cooling），形成如珠光体组织的层片状析出相，这种组织可以提高材料的强度和硬度，球化处理（Spheroidization）使析出相层片熔断、球化，从而提高材料的范性。按脱溶机理析出相可分为连续脱溶和不连续脱溶，其脱溶相在形貌、尺寸、位向、与基体的共格关系及析出机制上均有明显不同，从而影响变形镁合金的工艺性和使用性能。
因此，我们通过观察材料的微观组织状态并结合材料的处理工艺，可以直接了解材料的宏观力学性能所对应的微观组织机制，从改变材料固溶度、晶粒尺寸、析出相尺寸、分布及位向等微观组织方面入手，来进一步提高材料的工艺性和使用性能。
在材料研究中，金相技术是研究和检验的基础手段。金相技术发展到现在已经有一百多年的历史，从最初的光学金相显微镜（Optical microscope）发展到现代高分辨电子显微镜（transmission electron microscope），已经有了巨大的变化。尽管现代电子显微镜的迅速发展为揭开材料组织中微观结构的奥秘发挥着越来越大的作用，在推动材料科学的进一步发展和阐明材料中的组织转变机制、相的结晶构造、晶体缺陷的形态、分布和作用等方面显示出了强大的功能，但是它并不能取代传统光学金相的作用。光学金相有价廉、易于操作、视野范围宽等优点，能使分析者在较大范围内掌握材料中组织的变化情况，从而对材料的整体状况做出较正确的判断。在材料的研制及生产中，光学金相仍然被认为是提供微观组织初级信息的重要手段。
镁合金硬度低，制备金相易出现划痕，且镁合金极易被腐蚀，难以选取适当的腐蚀液并掌握正确的腐蚀时间以显示出质量高的金相。甚至在金相砂纸上磨光过程中及机械抛光中，试样表面与自来水接触，自来水中的含Cl成分就可将镁合金表面腐蚀，使机械抛光后的试样表面发污，缺少镜面光泽，在金相显微镜下可以看到细小的腐蚀坑，从而影响金相观察质量。且根据合金组织状态的不同，铸态、固溶态及析出态对同一腐蚀液的腐蚀耐受时间不同，电解抛光及腐蚀工艺亦有差别。
发明内容
本发明的目的在于提供一种专门用于变形镁合金金相显示的电解抛光液并根据材料的不同组织状态提供不同金相的用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明用于变形镁合金金相显示的电解抛光液，采用浓度为30%-40%的磷酸酒精溶液，最佳浓度为37.5%。
本发明方法具体如下：
一、预处理
1、制备金相试样
将被测金属制成块状或圆柱状试样，大小适宜手握，以方便在砂纸上磨削及机械抛光。
2、粗磨-细磨
将上述试样在金相砂纸上磨光，其所采用的砂纸粒度排号顺序如下：150#→400#→800#→1500#→2000#→2500#→3000#。最好：
①由于镁合金质地较软，在150#砂纸上磨光时用力不宜太大，研磨时间不宜太长，以去除表面油污杂质、露出金属色光泽为准。
②在更换不同粒度的砂纸时，为了便于观察前一道砂纸所留下的较粗磨痕的消除情况，磨面磨削的方向与前一号砂纸磨痕方向成90°，当前一道磨痕完全消除后再进行下一步。
③镁合金粉末易燃，且为避免试样表面在与砂纸磨粒研磨接触过程中升温导致组织变化，要用蒸馏水浸湿砂纸。
④用蒸馏水或者酒精冲洗试样。
3、机械抛光
将经过粗磨-细磨的试样置于抛光机上，进行抛光。最好：
①抛光布及抛光膏的选择：选择精抛绒的抛光布，抛光布的绒毛长且柔软。
选用0.5μm的金刚石抛光膏，以减少抛光表面的划痕。
②在抛光前用蒸馏水浸润抛光布，在抛光过程中，用酒精冲洗试样表面，并用酒精保持抛光布润湿。
③抛光机选用慢速抛光机，其转速960转/分。
④抛光用力不宜太大，以拿稳试样轻轻接触抛光布表面为宜。
⑤抛光时间，控制在30s-1min之间,最佳抛光时间为45s。
⑥抛光除去了试样磨面上留下的磨痕得到光洁、平整的表面即可停止抛光。
二、电解抛光
1、对于铸态和球化态的镁合金组织：
①将机械抛光好的试样置于电解抛光机上；
②以镁合金试样为阳极，与恒流稳压电源正极相连，并浸入盛有电解抛光液的电解容器中，所述电解抛光液采用浓度为30%-40%的磷酸酒精溶液，最佳浓度为37.5%；
③以不锈钢片为阴极，并与恒流稳压电源负极相连，在前述电解抛光液中进行电解抛光，
温度在18℃-25℃，抛光电压范围为10V-20V，电解抛光时间为1s-20s，抛光电流为0.01-0.09A/cm2；最好，温度在20℃，抛光电压范围为15V，电解抛光时间为8s，抛光电流为0.05-0.09A/cm2；
④电解抛光后，用酒精清洗试样表面。试样表面直接显示金相。
2、对于时效态的镁合金组织：
①将机械抛光好的试样放置于电解抛光机上；
②以镁合金试样为阳极，与恒流稳压电源正极相连，并浸入盛有电解抛光液的电解容器中，所述电解抛光液采用浓度为30%-40%的磷酸酒精溶液，最佳浓度为37.5%；
③以不锈钢片为阴极，并与恒流稳压电源负极相连，在前述电解抛光液中进行电解抛光，
温度在18℃-25℃，抛光电压为1V-5V，电解抛光时间为1s-10s，抛光电流为0.01-0.09A/cm2；最好，温度在20℃，抛光电压为4V，电解抛光时间为4s，抛光电流为0.01A/cm2；；
④电解抛光后，用酒精清洗试样表面。试样表面直接显示金相。
3、对于固溶态状态镁合金：
①将机械抛光好的试样放置于电解抛光机上；
②以镁合金试样为阳极，与恒流稳压电源正极相连，并浸入盛有电解抛光液的电解容器中，所述电解抛光液采用浓度为30%-40%的磷酸酒精溶液，最佳浓度为37.5%；
③以不锈钢片为阴极，并与恒流稳压电源负极相连，在前述电解抛光液中进行电解抛光，温度约18℃-20℃左右，电解抛光时间为0.5min-1.5min，抛光电压为1V-10V，抛光电流为0.1-0.5A/cm2；最好，温度约20℃左右，电解抛光时间为1min，抛光电压为8V，抛光电流为0.3A/cm2；
④电解抛光后的试样用酒精清洗。
⑤电解抛光后的试样表面在金相显微镜下可见镁固溶体基体和黑色未溶相。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明提供的电解抛光液，其容易制备、操作简单。
2、本发明针对镁合金的不同微观组织状态，提供了不同的电解抛光工艺，可提高金相显示的质量。
3、本发明提供的粗磨-细磨以及机械抛光操作细节可提高金相制备的质量。
附图说明
图1为AZ80镁合金铸态组织放大倍数分别为50X,200X,500X,1000X的金相照片图；
图2为AZ80镁合金固溶态（400℃-10h-WQ）组织放大倍数分别为50X,200X,500X,1000X的金相照片图；
图3为AZ80镁合金球化态（400℃-10h-FC+300℃-20h-AC）组织放大倍数分别为50X,200X,500X,1000X的金相照片图；
图4为AZ80镁合金时效态（400℃-10h-WQ+220℃-6h-AC）组织放大倍数分别为50X,200X,500X,1000X的金相照片图。
具体实施方式
例1
取AZ80变形镁合金，其成分含量如下表所示：
分别制备镁合金铸态金相试样、400℃-10h-WQ固溶金相试样、400℃-10h-FC固溶炉冷后300℃-20h球化处理以及400℃-10h-WQ后220℃-6h时效处理的金相试样。将试样在金相砂纸上磨光，其所采用的砂纸粒度排号顺序如下：150#→400#→800#→1500#→2000#→2500#→3000#。在砂纸上持续浸入蒸馏水。在更换不同粒度的砂纸时，磨面磨削的方向与前一号砂纸磨痕方向成90°，当前一道磨痕完全消除后再进行下一步。将制备好的金相试样用酒精冲洗。将经过粗磨-细磨的三个不同组织状态的金相试样置于抛光机上，进行抛光。选择精抛绒的抛光布，抛光布的绒毛长且柔软。选用0.5μm的金刚石抛光膏。选用转速为960转/分的慢速抛光机。在抛光前蒸馏水浸润抛光布，在抛光过程中，用酒精冲洗试样表面，并用酒精保持抛光布润湿。抛光时间分别控制在30s、45s和1min，抛光除去了试样磨面上留下的磨痕，得到光洁、平整的表面即可停止抛光。
例2
将例1机械抛光好的铸态和球化态的镁合金试样置于电解抛光机上，以镁合金试样为阳极，与恒流稳压电源正极相连，并浸入盛有电解抛光液的电解容器中，所述电解抛光液采用浓度为37.5%的磷酸酒精溶液；以不锈钢片为阴极，并与恒流稳压电源负极相连，在前述电解抛光液中进行电解抛光，温度20℃左右，抛光电压为15V，电解抛光时间为8s，抛光电流为0.05A/cm2；电解抛光后，用酒精清洗试样表面，试样表面直接显示金相。从图1所示的AZ80镁合金铸态组织放大倍数分别为50X,200X,500X,1000X的金相照片图中可以看出，对于AZ80镁合金铸态组织，可以看到白色的先共晶α-Mg相，在先共晶α-Mg固溶体的晶界上形成的白色块状的离异共晶β相和黑色细小的沉淀β相，以及在铸造后期在晶内通过不连续析出产生的层片状β-Mg17Al12相，其组织成明显枝晶特征。从图3所示的AZ80镁合金球化态（400℃-10h-FC+300℃-20h-AC）组织放大倍数分别为50X,200X,500X,1000X的金相照片图中可以看出，对于镁合金球化态组织，是层片状析出相、熔断为杆状、球状的第二相，以及颗粒状析出相的混合组织，可以看到层片状析出相在球化过程中熔断、球化，但仍有层片状析出相的存在。
例3
将例1机械抛光好的时效态的镁合金试样置于电解抛光机上，以镁合金试样为阳极，与恒流稳压电源正极相连，并浸入盛有电解抛光液的电解容器中，所述电解抛光液采用浓度为37.5%的磷酸酒精溶液；以不锈钢片为阴极，并与恒流稳压电源负极相连，在前述电解抛光液中进行电解抛光，温度20℃左右，抛光电压为4V，电解抛光时间为4s，抛光电流为0.01A/cm2；
电解抛光后，用酒精清洗试样表面，试样表面直接显示金相。从图4所示的AZ80镁合金时效态（400℃-10h-WQ+220℃-6h-AC）组织放大倍数分别为50X,200X,500X,1000X的金相照片图中可以看出，对于镁合金时效态组织，是在镁基体上弥散分布着大量连续析出相和不连续析出相，连续析出相与不连续析出相有截然分开的界面，不连续析出相呈细小层片状，其层片尺寸比球化态的不连续析出相要小。
例4
将例1机械抛光好的固溶态状态镁合金试样放置于电解抛光机上，以镁合金试样为阳极，与恒流稳压电源正极相连，并浸入盛有电解抛光液的电解容器中，所述电解抛光液采用浓度为37.5%的磷酸酒精溶液；以不锈钢片为阴极，并与恒流稳压电源负极相连，在前述电解抛光液中进行电解抛光。温度20℃左右，电解抛光时间为1min，抛光电压为8V，抛光电流为0.3A/cm2；电解抛光后的试样用酒精清洗。从图2所示的AZ80镁合金固溶态（400℃-10h-WQ）组织放大倍数分别为50X,200X,500X,1000X的金相照片图中可以看出，电解抛光后的试样表面在金相显微镜下有黑色未溶相β-Mg17Al12显现，可显示镁固溶体基体。对于AZ80镁合金的固溶态组织，其金相仅有少数未溶的离异共晶β-Mg17Al12相。其他第二相均在固溶工艺中被溶解，进入Mg固溶体晶格。
Claims (10)
1.一种用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，其特征在于：
1）制备金相试样：将被测金属制成块状或圆柱状试样，大小适宜手握；
2）粗磨-细磨：将上述试样在金相砂纸上磨光，其所采用的砂纸粒度排号顺序如下：150#→400#→800#→1500#→2000#→2500#→3000#；
3）机械抛光：将经过粗磨-细磨的试样置于抛光机上，机械抛光时间控制在35s-1min；
4）对于铸态和球化态的镁合金组织电解抛光：
①将机械抛光好的试样置于电解抛光机上；
②以镁合金试样为阳极，与恒流稳压电源正极相连，并浸入盛有电解抛光液的电解容器中，电解抛光液采用浓度为30%-40%的磷酸酒精溶液，；
③以不锈钢片为阴极，并与恒流稳压电源负极相连，在前述电解抛光液中进行电解抛光，
温度在18℃-25℃左右，抛光电压范围为10V-20V，电解抛光时间为1s-20s，抛光电流为0.01-0.09A/cm2，
④电解抛光后，用酒精清洗试样表面。
2.一种用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，其特征在于：
1）制备金相试样：将被测金属制成块状或圆柱状试样，大小适宜手握；
2）粗磨-细磨：将上述试样在金相砂纸上磨光，其所采用的砂纸粒度排号顺序如下：150#→400#→800#→1500#→2000#→2500#→3000#；
3）机械抛光：将经过粗磨-细磨的试样置于抛光机上，进行抛光；
4）对于时效态的镁合金组织电解抛光：
①将机械抛光好的试样放置于电解抛光机上；
②以镁合金试样为阳极，与恒流稳压电源正极相连，并浸入盛有电解抛光液的电解容器中，电解抛光液采用浓度为30%-40%的磷酸酒精溶液，最佳浓度为37.5%；
③以不锈钢片为阴极，并与恒流稳压电源负极相连，在前述电解抛光液中进行电解抛光，
温度在18℃-25℃左右，抛光电压为1V-5V，电解抛光时间为1s-10s，抛光电流为0.01-0.09A/cm2；
④电解抛光后，用酒精清洗试样表面。
3.一种用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，其特征在于：
1）制备金相试样：将被测金属制成块状或圆柱状试样，大小适宜手握；
2）粗磨-细磨：将上述试样在金相砂纸上磨光，其所采用的砂纸粒度排号顺序如下：150#→400#→800#→1500#→2000#→2500#→3000#；
3）机械抛光：将经过粗磨-细磨的试样置于抛光机上，进行抛光；
4）对于固溶态状态镁合金组织电解抛光：
①将机械抛光好的试样放置于电解抛光机上；
②以镁合金试样为阳极，与恒流稳压电源正极相连并浸入盛有电解抛光液的电解容器中，电解抛光液采用浓度为30%-40%的磷酸酒精溶液，最佳浓度为37.5%；
③以不锈钢片为阴极，并与恒流稳压电源负极相连，在前述电解抛光液中进行电解抛光，温度约18℃-20℃左右，电解抛光时间为0.5min-1.5min，抛光电压为1V-10V，抛光电流为0.1-0.5A/cm2；
④电解抛光后的试样用酒精清洗。
4.根据权利要求1或2或3所述的用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，其特征在于：在150#砂纸上磨光时用力不宜太大，研磨时间以去除表面油污杂质、露出金属色光泽为准。
5.根据权利要求1或2或3所述的用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，其特征在于：在更换不同粒度的砂纸时，磨面磨削的方向与前一号砂纸磨痕方向成90°，当前一道磨痕完全消除后再进行下一步。
6.根据权利要求1或2或3所述的用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，其特征在于：试样表面在与砂纸磨粒研磨接触过程中，要用蒸馏水浸湿砂纸。
7.根据权利要求1或2或3所述的用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，其特征在于：选择精抛绒的抛光布，机械抛光布的绒毛长且柔软，选用0.5μm的金刚石抛光膏。
8.根据权利要求1或2或3所述的用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，其特征在于：在机械抛光前用蒸馏水浸润抛光布，在抛光过程中，用酒精冲洗试样表面，并用酒精保持抛光布润湿。
9.根据权利要求1或2或3所述的用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，其特征在于：机械抛光机选用慢速抛光机，其转速为960转/分。
10.根据权利要求1或2或3所述的用于变形镁合金不同微观组织状态的金相显示方法，其特征在于：机械抛光时间，控制在45s。
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