CN114608924B - 高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测分析技术领域,公开了一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法。该方法包括如下步骤:(1)制备高温合金电子束焊接接头;(2)取焊接接头低倍片;(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体:在低倍片上以熔合线为中心线,垂直于熔合线切取长度60‑90mm,直径为2.8‑3.2mm的圆柱体;(4)腐蚀焊接接头圆柱体;(5)制备焊接接头透射电镜样品:在圆柱体横截面上切取圆片,圆片厚度0.25‑0.3mm,采用电解双喷减薄处理,制得透射电镜样品;其中,步骤(5)中,透射电镜样品的薄区尺寸约为2×102‑7×104μm2。该方法能够准确定位,电子束焊接接头透射电镜样品薄区尺寸大。
Description
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域,具体涉及一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法。
背景技术
电子束焊接技术能够有效提高高温合金焊缝金属纯净度并减少夹杂物含量,提高熔池深宽比,减少熔池与热影响区,有效降低焊接变形和残余应力,提高焊接部件的使用性能。因此,电子束焊接技术被广泛应用于航空发动机高温部件制造。高温合金电子束焊接接头结构复杂,由内至外主要由焊缝金属、热影响区和母材金属组成。由于焊接热输入的影响,焊接接头各区域的成分、组织、微结构等呈现梯度变化特点,这对焊接接头透射电子显微镜(透射电镜)用样品的制备提出了较高的要求。
现有的合金透射电镜样品的制备方法通常适用于组织较均匀的合金块体,常规制备方法不同无法满足电子束焊接接头梯度组织准确定位的要求。另外,焊接接头各位置区域(尤其是焊缝金属和热影响区)的化学成分和晶粒组织存在较大差异,电解液种类、电解温度、电流、电压等参数均存在一定差异。
现有的聚焦离子束技术(FIB)虽然可以准确定位取样位置,但是样品薄区较小,薄区尺寸约为长5μm×宽3μm,耗时长,从取样到减薄完毕需8-10个小时,成本较高。因此现有常规方法均不适用于高温合金电子束焊接接头梯度组织透射电镜样品制备。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的高温合金电子束焊接接头透射样品制备过程中无法准确定位、薄区尺寸较小和耗时长的问题,本发明提供一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,该方法能够实现高温合金电子束焊接接头透射电镜样品制备过程中的准确定位,制备得到的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品薄区尺寸大,制备操作简单,耗时较短。
为了实现上述目的,本发明提供一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备高温合金电子束焊接接头;
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片:低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布,低倍片长为60-100mm,高为10-20mm,宽为20-100mm,将低倍片横截面进行腐蚀,使低倍片中焊缝目测可识别;
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体:在低倍片上以熔合线为中心线,垂直于熔合线切取长度60-90mm,直径为2.8-3.2mm的圆柱体;
(4)腐蚀焊接接头圆柱体:腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别;
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品:在圆柱体横截面上切取圆片,圆片厚度0.25-0.3mm,采用电解双喷减薄处理,制备得到透射电镜样品;
其中,步骤(5)中,透射电镜样品的薄区尺寸为2×102-7×104μm2。
本发明提供的制备方法,尤其适用于高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备,制备过程操作简单,能够精准定位,易于实现,制备得到的透射电镜样品薄区尺寸大(面积为2×102-7×104μm2,进一步优选为8×103-7×104μm2),操作时间短(约为2-3h),成本低,具有良好的工业价值。
附图说明
图1是本发明焊接接头圆柱体的取样示意图;
图2是本发明实施例1焊缝金属的透射电镜样品图;
图3是本发明实施例2焊缝金属的透射电镜样品图;
图4是本发明实施例3焊缝金属的透射电镜样品图;
图5是本发明实施例7热影响区的透射电镜样品图;
图6是本发明实施例8热影响区的透射电镜样品图;
图7是本发明实施例9热影响区的透射电镜样品图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备高温合金电子束焊接接头;
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片:低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布,低倍片长为60-100mm,高为10-20mm,宽为20-100mm,将低倍片横截面进行腐蚀,使低倍片中焊缝目测可识别;
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体:在低倍片上以熔合线为中心线,垂直于熔合线切取长度60-90mm,直径为2.8-3.2mm的圆柱体;
(4)腐蚀焊接接头圆柱体:腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别;
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品:在圆柱体横截面上切取圆片,圆片厚度0.25-0.3mm,采用电解双喷减薄处理,制备得到透射电镜样品;
其中,步骤(5)中,透射电镜样品的薄区尺寸为2×102-7×104μm2。
本发明中,采用特定的制备方法,垂直于熔合线方向切取焊接接头圆柱体,然后在焊接接头圆柱体横截面上切取所需测试圆片,制备高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备,制备过程操作简单,能够精准定位,易于实现,制备得到的透射电镜样品薄区尺寸大(面积为2×102-7×104μm2,进一步优选为8×103-7×104μm2),操作时间短(约为2-3h),成本低,具有良好的工业价值。
本发明中,对高温合金的种类没有具体限制。优选地,所述高温合金为GH4780高温合金,形式为板状合金。
在一种优选实施方式下,所述GH4780高温合金,包含以下重量百分比的组分:Zr0.005-0.07%,C 0.06-0.12%,Cr 22-23%,Mo≤0.2%,W 1.8-2.2%,Co 18.5-19.5%,Fe≤0.7%,Nb 0.65-0.95%,Al 1.1-1.4%,Ti 2.1-2.4%,P≤0.015%,B 0.002-0.007%,Ta 0.85-1.15%,Cu≤0.1%,Mn≤0.1%,Si≤0.15%,V≤0.1%,Mg≤0.007%,S≤0.007%,余量为Ni。
在一种特别优选实施方式下,所述GH4780高温合金,包含以下重量百分比的组分:Zr 0.02%,C 0.09%,Cr 22.5%,Mo0.15%,W 1.85%,Co 18.8%,Fe0.4%,Nb 0.7%,Al1.25%,Ti 2.25%,P0.001%,B 0.003%,Ta 1.01%,Cu 0.05%,Mn 0.05%,Si 0.01%,V0.001%,Mg 0.002%,S 0.0009%,余量为Ni。采用此种优选实施方式的优点为GH4780高温合金具有最佳的使用强度、持久性能以及优良的焊接性能。
本发明中,优选地,采用两块成分相同的GH4780高温合金进行电子束焊接得到高温合金焊接接头。
本发明中,对电子束焊接的条件没有具体限制,只要能够得到高温合金电子束焊接接头即可。优选地,电子束焊接的条件为:加速电压为100-200kV,电子束流为30-90mA,聚焦电流为2100-2300mA,焊接速度为10-50mm/s,真空度<3×10-2Pa,焊缝厚度为6-15mm,锁底厚度为5-10mm,对接形式为锁底对接。采用此种优选实施方式的优点为焊缝成形好、焊接接头可靠性高。
优选地,步骤(1)中,还包括对焊接接头进行焊后热处理。本发明中,对焊接接头进行后处理,更有利于使得焊接接头的性能满足使用要求。
在一种优选实施方式下,热处理的条件为:第一次保温处理温度为765-785℃,时间为4-5h,第二次保温温度为670-720℃,时间为4-5h。采用此种优选实施方式的优点为焊接接头强度高、持久性能好。
本发明中,从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片:低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布,低倍片长为60-100mm,高为10-20mm,宽为20-100mm。本发明中,对低倍片的尺寸没有具体限制,本领域技术人员可根据合金材料的尺寸进行选择,只要能够使得低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布即可。
在一种优选实施方式下,所述低倍片长为70-90mm,高为12-18mm,宽为30-90mm。
本发明中,低倍片的高是指竖直方向的长度。
本发明中,低倍片的横截面是指低倍片的长边和高边组成的平面,也即焊缝所在的平面。
本发明中,为了观察到焊缝位置,采用第一腐蚀液对低倍片横截面进行腐蚀。优选地,步骤(2)中,腐蚀过程中所用的第一腐蚀液为盐酸和氢氟酸的混合溶液。
本发明中,对第一腐蚀液中各组分的用量没有具体限制,只要能够腐蚀出焊缝即可。优选地,所述第一腐蚀液中,以体积分数计,盐酸和氢氟酸的体积比为1.5-2:1,进一步优选为1.75-1.8:1。采用此种优选实施方式的优点为焊缝形貌目测最清晰。
本发明中,对步骤(2)中腐蚀的条件没有具体限制,直至观察到焊缝即可。优选地,腐蚀时间为20-30s,进一步优选为22-28s。采用此种优选实施方式的优点为焊缝形貌目测最清晰。
本发明中,观察到焊缝是指本领域技术人员焊缝位置目测可识别辨认。
本发明中,在对低倍片进行腐蚀之前,采用200-2000目数(例如200目、400目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目)的砂纸依次对低倍片横截面进行打磨,直至将低倍片横截面表面打磨光亮为止。
本发明中,步骤(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体:在低倍片上以熔合线为中心线,垂直于熔合线切取长度60-90mm,直径为2.8-3.2mm的圆柱体。本发明中对焊接接头圆柱体的尺寸没有具体限制,本领域技术人员可根据焊接接头低倍片的尺寸进行选择,只要能够使得熔合线位于圆柱体的中心位置即可,具体制取方式如图1所示。
本发明中,为了观察到焊缝金属、热影响区和母材组织,采用第二腐蚀液对焊接接头圆柱体进行腐蚀。优选地,步骤(4)中,腐蚀过程中所用的第二腐蚀液为盐酸和氢氟酸的混合溶液。
本发明中,对第二腐蚀液中各的用量没有具体限制。优选地,所述第二腐蚀液中,以体积分数计,盐酸和氢氟酸的体积比为1.2-1.8:1,进一步优选为1.45-1.55:1。采用此种优选实施方式的优点为焊缝金属和热影响区目测最清晰。
本发明中,对步骤(4)中腐蚀的条件没有具体限制,直至观察到焊缝金属、热影响区和母材组织即可。优选地,腐蚀时间为20-30s,进一步优选为25-28s。采用此种优选实施方式的优点为焊缝金属和热影响区目测最清晰。
本发明中,对焊接接头圆柱体进行腐蚀之前,采用200-2000目数(例如200目、400目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目)的砂纸依次对焊接接头圆柱体表面进行打磨,直至观察到焊缝金属、热影响区和母材组织为止。
本发明中,观察到焊缝金属、热影响区和母材组织是指焊缝金属、热影响区和母材三个区域目测可识别辨认。
本发明中,步骤(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品:在圆柱体横截面上切取圆片,圆片厚度0.25-0.3mm。
本发明中,本领域技术人员可根据测试需求选择在焊接接头圆柱体的焊缝金属、热影响区和母材组织中的任意区域切取圆片,例如需要对焊缝金属进行表征观察时,在焊缝金属区域内切取圆片即可。
本发明中,在焊接接头圆柱体横截面上切取圆片,能够保证所取圆片的组织为焊接接头中同一区域组织(例如焊缝金属、热影响区或者母材),具体切取方式如图1所示。
本发明中,对圆片进行电解双喷减薄处理得到焊接接头透射电镜样品。优选地,步骤(5)中,电解双喷减薄处理时,热影响区所用第一电解液为高氯酸和乙醇的混合溶液。
本发明中,对第一电解液中各组分的用量没有具体限制。优选地,所述第一电解液中,以体积分数计,高氯酸和乙醇的体积比为0.04-0.15:1,进一步优选为0.08-0.12:1。采用此种优选实施方式的优点为热影响区的薄区面积最大。
本发明中,对电解双喷减薄处理的条件没有具体限制。优选地,步骤(5)中,电解双喷减薄处理时,热影响区的处理条件为:腐蚀电流40-60mA,腐蚀电压45-55V,时间为30-60s,温度为-25-(-15)℃,进一步优选为腐蚀电流45-55mA,腐蚀电压48-52V,时间为40-50s,温度为-20-(-18)℃。采用此种优选实施方式的优点为热影响区的薄区面积最大。
本发明中,采用液氮对第一电解液进行冷却处理。
本发明中,对圆片进行电解双喷减薄处理得到焊接接头透射电镜样品。优选地,步骤(5)中,电解双喷减薄处理时,焊缝金属所用第二电解液为高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的混合溶液。
本发明中,对第二电解液中各组分的用量没有具体限制。优选地,所述第二电解液中,以体积分数计,高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的体积比为0.1-0.3:0.1-0.3:1:0.2-0.5,进一步优选为0.15-0.2:0.15-0.25:1:0.3-0.4。采用此种优选实施方式的优点为焊缝金属的薄区面积最大。
本发明中,对电解双喷处理的条件没有具体限制。优选地,步骤(5)中,电解双喷减薄处理时,焊缝金属的处理条件为:腐蚀电流25-35mA,腐蚀电压30-40V,时间为40-80s,温度为-40-(-30)℃,进一步优选为腐蚀电流28-32mA,腐蚀电压32-38V,时间为55-65s,温度为-37-(-32)℃。采用此种优选实施方式的优点为焊缝金属的薄区面积最大。
本发明中,采用液氮对第二电解液进行冷却处理。
本发明中,对透射电镜样品的厚度没有具体限制,只要能够满足使用需求即可。优选地,步骤(5)中,电解双喷减薄处理前,透射电镜样品的厚度为40-60μm,进一步优选为45-55μm,采用此种优选实施方式的优点为腐蚀减薄时间短、薄区面积大。
本发明中,在电解双喷减薄处理前,采用机械减薄的方式将透射电镜样品的厚度减薄至40-60μm。优选地,采用200-2000目数(例如200目、400目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目)的砂纸进行机械减薄。
本发明中,透射电镜样品的薄区尺寸通过透射电子显微镜测得,电解双喷减薄处理采用电解双喷仪进行电解腐蚀冲孔处理得到薄区。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。本发明中,实施例所用到的原料若无特殊说明均可通过市售获得。
制备例
GH4780高温合金电子束焊接接头的制备例:
选用两块成分相同的GH4780高温合金,GH4780高温合金包含以下重量百分比的组分:Zr 0.02%,C 0.09%,Cr 22.5%,Mo0.15%,W 1.85%,Co 18.8%,Fe0.4%,Nb 0.7%,Al 1.25%,Ti 2.25%,P0.001%,B 0.003%,Ta 1.01%,Cu0.05%,Mn0.05%,Si0.01%,V0.001%,Mg0.002%,S0.0009%,余量为Ni。
GH4780高温合金焊接试片的对接形式为锁底对接,加速电压为180kV,电子束流为80mA,聚焦电流为2200mA,焊接速度为30mm/s,真空度<3×10-2Pa,焊缝厚度为10mm,锁底厚度为10mm,焊后热处理的条件为:第一次保温处理温度为770℃,时间为4h,第二次保温温度为700℃,时间为4h。
实施例1-6:高温合金电子束焊接接头焊缝金属透射电镜样品的制备
实施例1
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头;
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片:低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布,低倍片长为90mm,高为18mm,宽为90mm,将低倍片横截面进行机械抛光,然后腐蚀,第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.8:1),腐蚀时间为28s,使低倍片中焊缝目测可识别;
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体:在低倍片上以熔合线为中心线,垂直于熔合线切取长度90mm,直径为3.2mm的圆柱体,具体取样方式如图1所示;
(4)腐蚀焊接接头圆柱体:腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别,第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.55:1),腐蚀时间为28s,腐蚀之前采用砂纸进行打磨,将焊接接头圆柱体表面磨光;
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品:在圆柱体横截面上切取圆片,圆片厚度0.3mm,然后进行机械减薄直至圆片厚度为55μm,然后采用电解双喷减薄处理,制备得到透射电镜样品,具体取样方式如图1所示;
GH4780电子束焊接接头焊缝金属试样的电解液选用高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的混合溶液,其中,以体积分数计,高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的体积比为0.2:0.25:1:0.4,腐蚀电流35mA,腐蚀电压40V,时间为55s,电解液利用液氮冷却,温度为-40℃。透射电镜样品如图2所示,薄区面积约为7×104μm2,整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例2
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头;
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片:低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布,低倍片长为70mm,高为12mm,宽为30mm,将低倍片横截面进行机械抛光,然后腐蚀,第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.75:1),腐蚀时间为22s,使低倍片中焊缝目测可识别;
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体:在低倍片上以熔合线为中心线,垂直于熔合线切取长度60mm,直径为2.8mm的圆柱体,具体取样方式如图1所示;
(4)腐蚀焊接接头圆柱体:腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别,第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.45:1),腐蚀时间为25s,腐蚀之前采用砂纸进行打磨,将焊接接头圆柱体表面磨光;
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品:在圆柱体横截面上切取圆片,圆片厚度0.25mm,然后进行机械减薄直至圆片厚度为45μm,然后采用电解双喷减薄处理,制备得到透射电镜样品,具体取样方式如图1所示;
GH4780电子束焊接接头焊缝金属试样的电解液选用高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的混合溶液,其中,以体积分数计,高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的体积比为0.2:0.25:1:0.4,腐蚀电流25mA,腐蚀电压30V,时间为65s,电解液利用液氮冷却,温度为-30℃。透射电镜样品如图3所示,薄区面积约为8×103μm2,整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例3
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头;
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片:低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布,低倍片长为80mm,高为15mm,宽为60mm,将低倍片横截面进行机械抛光,然后腐蚀,第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.75:1),腐蚀时间为25s,使低倍片中焊缝目测可识别;
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体:在低倍片上以熔合线为中心线,垂直于熔合线切取长度75mm,直径为3mm的圆柱体,具体取样方式如图1所示;
(4)腐蚀焊接接头圆柱体:腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别,第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.5:1),腐蚀时间为28s,腐蚀之前采用砂纸进行打磨,将焊接接头圆柱体表面磨光;
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品:在圆柱体横截面上切取圆片,圆片厚度0.3mm,然后进行机械减薄直至圆片厚度为50μm,然后采用电解双喷减薄处理,制备得到透射电镜样品,具体取样方式如图1所示;
GH4780电子束焊接接头焊缝金属试样的电解液选用高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的混合溶液,其中,以体积分数计,高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的体积比为0.2:0.25:1:0.4,腐蚀电流25mA,腐蚀电压30V,时间为55s,电解液利用液氮冷却,温度为-30℃。透射电镜样品如图4所示,薄区面积约为2×104μm2,整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例4
按照实施例3的方法,不同的是电解双喷过程中腐蚀电流为20mA,薄区面积约为2×102μm2。
实施例5
按照实施例3的方法,不同的是电解双喷过程中腐蚀电压为50V,薄区面积约为5×102μm2。
实施例6
按照实施例3的方法,不同的是机械减薄圆片厚度为70μm,薄区面积约为3×103μm2。
实施例7-12:高温合金电子束焊接接头热影响区透射电镜样品的制备实施例7
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头;
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片:低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布,低倍片长为90mm,高为18mm,宽为90mm,将低倍片横截面进行机械抛光,然后腐蚀,第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.8:1),腐蚀时间为28s,使低倍片中焊缝目测可识别;
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体:在低倍片上以熔合线为中心线,垂直于熔合线切取长度90mm,直径为3.2mm的圆柱体,具体取样方式如图1所示;
(4)腐蚀焊接接头圆柱体:腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别,第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.55:1),腐蚀时间为28s,腐蚀之前采用砂纸进行打磨,将焊接接头圆柱体表面磨光;
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品:在圆柱体横截面上切取圆片,圆片厚度0.3mm,然后进行机械减薄直至圆片厚度为55μm,然后采用电解双喷减薄处理,制备得到透射电镜样品,具体取样方式如图1所示;
GH4780电子束焊接接头热影响区试样的电解液选用高氯酸和乙醇的混合溶液,其中,以体积分数计,HClO4:C2H6O的体积比为0.12:1,腐蚀电流55mA,腐蚀电压50V,时间为50s,电解液利用液氮冷却,温度为-20℃。透射电镜样品如图5所示,薄区面积约为6×104μm2,整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例8
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头;
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片:低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布,低倍片长为70mm,高为12mm,宽为30mm,将低倍片横截面进行机械抛光,然后腐蚀,第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.75:1),腐蚀时间为22s,使低倍片中焊缝目测可识别;
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体:在低倍片上以熔合线为中心线,垂直于熔合线切取长度60mm,直径为2.8mm的圆柱体,具体取样方式如图1所示;
(4)腐蚀焊接接头圆柱体:腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别,第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.45:1),腐蚀时间为25s,腐蚀之前采用砂纸进行打磨,将焊接接头圆柱体表面磨光;
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品:在圆柱体横截面上切取圆片,圆片厚度0.25mm,然后进行机械减薄直至圆片厚度为45μm,然后采用电解双喷减薄处理,制备得到透射电镜样品,具体取样方式如图1所示;
GH4780电子束焊接接头热影响区试样的电解液选用高氯酸和乙醇的混合溶液,其中,以体积分数计,HClO4:C2H6O的体积比为0.08:1,腐蚀电流40mA,腐蚀电压45V,时间为60s,电解液利用液氮冷却,温度为-25℃。透射电镜样品如图6所示,薄区面积约为9×103μm2,整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例9
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头;
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片:低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布,低倍片长为80mm,高为15mm,宽为50mm,将低倍片横截面进行机械抛光,然后腐蚀,第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.75:1),腐蚀时间为22s,使低倍片中焊缝目测可识别;
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体:在低倍片上以熔合线为中心线,垂直于熔合线切取长度60mm,直径为3mm的圆柱体,具体取样方式如图1所示;
(4)腐蚀焊接接头圆柱体:腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别,第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.45:1),腐蚀时间为25s,腐蚀之前采用砂纸进行打磨,将焊接接头圆柱体表面磨光;
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品:在圆柱体横截面上切取圆片,圆片厚度0.25mm,然后进行机械减薄直至圆片厚度为55μm,然后采用电解双喷减薄处理,制备得到透射电镜样品,具体取样方式如图1所示;
GH4780电子束焊接接头热影响区试样的电解液选用高氯酸和乙醇的混合溶液,其中,以体积分数计,HClO4:C2H6O的体积比为0.08:1,腐蚀电流50mA,腐蚀电压50V,时间为55s,电解液利用液氮冷却,温度为-25℃。透射电镜样品如图7所示,薄区面积约为3×104μm2,整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例10
按照实施例9的方法,不同的是双喷过程中腐蚀电流为20mA,薄区面积约为4×102μm2。
实施例11
按照实施例9的方法,不同的是双喷过程中腐蚀电压为65V,薄区面积约为3×102μm2。
实施例12
按照实施例9的方法,不同的是机械减薄圆片厚度为70μm,薄区面积约为4×103μm2。
对比例1
采用FIB制备高温合金电子束焊接接头透射电镜样品,主要步骤如下:
(1)从GH4780高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片,低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布,低倍片长为10mm,高为10mm,宽为5mm,将低倍片横截面进行机械抛光;
(2)用高能Ga离子束分别在焊缝金属、热影响区切割挖出梯形凹坑,然后在所选区域按照“L”形进行切割,留下金属薄片一端作支撑;
(3)将事先制备的一根金属Pt细针移动到薄片一端,通过喷镀金属Pt的方式将细针与薄片焊接起来,之后再将薄片支撑端切断;
(4)将薄片移至专用Cu支架上并焊接牢固;
(5)最后,对薄片进行减薄处理;
FIB样品薄区面积约为15μm2(长约5μm×宽约3μm),从取样到减薄完毕,每个试样制取过程需8-10h。
对比例2
按照实施例3的方法,不同的是,步骤(3)中采用平行于熔合线方向切取焊接接头圆柱体以制备透射电镜样品,此操作不能使焊缝金属和热影响区沿焊接接头圆柱体轴向分布,进而无法实现准确定位。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (18)
1.一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备高温合金电子束焊接接头;
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片:低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布,低倍片长为60-100mm,高为10-20mm,宽为20-100mm,将低倍片横截面进行腐蚀,使低倍片中焊缝目测可识别;
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体:在低倍片上以熔合线为中心线,垂直于熔合线切取长度60-90mm,直径为2.8-3.2mm的圆柱体;
(4)腐蚀焊接接头圆柱体:腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别;
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品:在圆柱体横截面上切取圆片,圆片厚度0.25-0.3mm,采用电解双喷减薄处理,制备得到透射电镜样品;
其中,步骤(5)中,透射电镜样品的薄区尺寸为2×102-7×104μm2。
2.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(1)中,所述高温合金为GH4780高温合金,形式为板状合金。
3.根据权利要求1或2所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,电子束焊接的条件为:加速电压为100-200kV,电子束流为30-90mA,聚焦电流为2100-2300mA,焊接速度为10-50mm/s,真空度<3×10-2Pa,焊缝厚度为6-15mm,锁底厚度为5-10mm,对接形式为锁底对接接头。
4.根据权利要求1或2所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(1)中,还包括对焊接接头进行焊后热处理。
5.根据权利要求4所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,热处理的条件为:第一次保温处理温度为765-785℃,时间为4-5h,第二次保温温度为670-720℃,时间为4-5h。
6.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(2)中,腐蚀过程中所用的第一腐蚀液为盐酸和氢氟酸的混合溶液。
7.根据权利要求6所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(2)中,所述第一腐蚀液中,以体积分数计,盐酸和氢氟酸的体积比为1.5-2:1。
8.根据权利要求7所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(2)中,腐蚀时间为20-30s。
9.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(4)中,腐蚀过程中所用的第二腐蚀液为盐酸和氢氟酸的混合溶液。
10.根据权利要求9所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(4)中,所述第二腐蚀液中,以体积分数计,盐酸和氢氟酸的体积比为1.2-1.8:1。
11.根据权利要求10所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(4)中,腐蚀时间为20-30s。
12.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(5)中,电解双喷减薄处理时,热影响区所用第一电解液为高氯酸和乙醇的混合溶液。
13.根据权利要求12所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(5)中,所述第一电解液中,以体积分数计,高氯酸和乙醇的体积比为0.04-0.15:1。
14.根据权利要求12所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(5)中,电解双喷减薄处理时,热影响区的处理条件为:腐蚀电流40-60mA,腐蚀电压45-55V,时间为30-60s,温度为-25-(-15)℃。
15.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(5)中,电解双喷减薄处理时,焊缝金属所用第二电解液为高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的混合溶液。
16.根据权利要求15所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(5)中,所述第二电解液中,以体积分数计,高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的体积比为0.1-0.3:0.1-0.3:1:0.2-0.5。
17.根据权利要求15所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(5)中,电解双喷减薄处理时,焊缝金属的处理条件为:腐蚀电流25-35mA,腐蚀电压30-40V,时间为40-80s,温度为-40-(-30)℃。
18.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法,其中,步骤(5)中,电解双喷减薄处理前,透射电镜样品的厚度为40-60μm。
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