CN114608924A - 高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法 - Google Patents
高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114608924A CN114608924A CN202210136740.2A CN202210136740A CN114608924A CN 114608924 A CN114608924 A CN 114608924A CN 202210136740 A CN202210136740 A CN 202210136740A CN 114608924 A CN114608924 A CN 114608924A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- electron microscope
- transmission electron
- electron beam
- microscope sample
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000003466 welding Methods 0.000 title claims abstract description 152
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 title claims abstract description 75
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 title claims abstract description 70
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 27
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims abstract description 24
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 20
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 64
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 64
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 47
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 47
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 41
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 26
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 24
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 20
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 210000001503 joint Anatomy 0.000 claims description 7
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 6
- 239000010953 base metal Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 33
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 23
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
- G01N2001/2873—Cutting or cleaving
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明涉及检测分析技术领域，公开了一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)制备高温合金电子束焊接接头；(2)取焊接接头低倍片；(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度60‑90mm，直径为2.8‑3.2mm的圆柱体；(4)腐蚀焊接接头圆柱体；(5)制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.25‑0.3mm，采用电解双喷减薄处理，制得透射电镜样品；其中，步骤(5)中，透射电镜样品的薄区尺寸约为2×102‑7×104μm2。该方法能够准确定位，电子束焊接接头透射电镜样品薄区尺寸大。
Description
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域，具体涉及一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法。
背景技术
电子束焊接技术能够有效提高高温合金焊缝金属纯净度并减少夹杂物含量，提高熔池深宽比，减少熔池与热影响区，有效降低焊接变形和残余应力，提高焊接部件的使用性能。因此，电子束焊接技术被广泛应用于航空发动机高温部件制造。高温合金电子束焊接接头结构复杂，由内至外主要由焊缝金属、热影响区和母材金属组成。由于焊接热输入的影响，焊接接头各区域的成分、组织、微结构等呈现梯度变化特点，这对焊接接头透射电子显微镜(透射电镜)用样品的制备提出了较高的要求。
现有的合金透射电镜样品的制备方法通常适用于组织较均匀的合金块体，常规制备方法不同无法满足电子束焊接接头梯度组织准确定位的要求。另外，焊接接头各位置区域(尤其是焊缝金属和热影响区)的化学成分和晶粒组织存在较大差异，电解液种类、电解温度、电流、电压等参数均存在一定差异。
现有的聚焦离子束技术(FIB)虽然可以准确定位取样位置，但是样品薄区较小，薄区尺寸约为长5μm×宽3μm，耗时长，从取样到减薄完毕需8-10个小时，成本较高。因此现有常规方法均不适用于高温合金电子束焊接接头梯度组织透射电镜样品制备。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的高温合金电子束焊接接头透射样品制备过程中无法准确定位、薄区尺寸较小和耗时长的问题，本发明提供一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法能够实现高温合金电子束焊接接头透射电镜样品制备过程中的准确定位，制备得到的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品薄区尺寸大，制备操作简单，耗时较短。
为了实现上述目的，本发明提供一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)制备高温合金电子束焊接接头；
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片：低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为60-100mm，高为10-20mm，宽为20-100mm，将低倍片横截面进行腐蚀，使低倍片中焊缝目测可识别；
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度60-90mm，直径为2.8-3.2mm的圆柱体；
(4)腐蚀焊接接头圆柱体：腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别；
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.25-0.3mm，采用电解双喷减薄处理，制备得到透射电镜样品；
其中，步骤(5)中，透射电镜样品的薄区尺寸为2×102-7×104μm2。
本发明提供的制备方法，尤其适用于高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备，制备过程操作简单，能够精准定位，易于实现，制备得到的透射电镜样品薄区尺寸大(面积为2×102-7×104μm2，进一步优选为8×103-7×104μm2)，操作时间短(约为2-3h)，成本低，具有良好的工业价值。
附图说明
图1是本发明焊接接头圆柱体的取样示意图；
图2是本发明实施例1焊缝金属的透射电镜样品图；
图3是本发明实施例2焊缝金属的透射电镜样品图；
图4是本发明实施例3焊缝金属的透射电镜样品图；
图5是本发明实施例7热影响区的透射电镜样品图；
图6是本发明实施例8热影响区的透射电镜样品图；
图7是本发明实施例9热影响区的透射电镜样品图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)制备高温合金电子束焊接接头；
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片：低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为60-100mm，高为10-20mm，宽为20-100mm，将低倍片横截面进行腐蚀，使低倍片中焊缝目测可识别；
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度60-90mm，直径为2.8-3.2mm的圆柱体；
(4)腐蚀焊接接头圆柱体：腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别；
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.25-0.3mm，采用电解双喷减薄处理，制备得到透射电镜样品；
其中，步骤(5)中，透射电镜样品的薄区尺寸为2×102-7×104μm2。
本发明中，采用特定的制备方法，垂直于熔合线方向切取焊接接头圆柱体，然后在焊接接头圆柱体横截面上切取所需测试圆片，制备高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备，制备过程操作简单，能够精准定位，易于实现，制备得到的透射电镜样品薄区尺寸大(面积为2×102-7×104μm2，进一步优选为8×103-7×104μm2)，操作时间短(约为2-3h)，成本低，具有良好的工业价值。
本发明中，对高温合金的种类没有具体限制。优选地，所述高温合金为GH4780高温合金，形式为板状合金。
在一种优选实施方式下，所述GH4780高温合金，包含以下重量百分比的组分：Zr0.005-0.07％，C 0.06-0.12％，Cr 22-23％，Mo≤0.2％，W 1.8-2.2％，Co 18.5-19.5％，Fe≤0.7％，Nb 0.65-0.95％，Al 1.1-1.4％，Ti 2.1-2.4％，P≤0.015％，B 0.002-0.007％，Ta 0.85-1.15％，Cu≤0.1％，Mn≤0.1％，Si≤0.15％，V≤0.1％，Mg≤0.007％，S≤0.007％，余量为Ni。
在一种特别优选实施方式下，所述GH4780高温合金，包含以下重量百分比的组分：Zr 0.02％，C 0.09％，Cr 22.5％，Mo0.15％，W 1.85％，Co 18.8％，Fe0.4％，Nb 0.7％，Al1.25％，Ti 2.25％，P0.001％，B 0.003％，Ta 1.01％，Cu 0.05％，Mn 0.05％，Si 0.01％，V0.001％，Mg 0.002％，S 0.0009％，余量为Ni。采用此种优选实施方式的优点为GH4780高温合金具有最佳的使用强度、持久性能以及优良的焊接性能。
本发明中，优选地，采用两块成分相同的GH4780高温合金进行电子束焊接得到高温合金焊接接头。
本发明中，对电子束焊接的条件没有具体限制，只要能够得到高温合金电子束焊接接头即可。优选地，电子束焊接的条件为：加速电压为100-200kV，电子束流为30-90mA，聚焦电流为2100-2300mA，焊接速度为10-50mm/s，真空度<3×10-2Pa，焊缝厚度为6-15mm，锁底厚度为5-10mm，对接形式为锁底对接。采用此种优选实施方式的优点为焊缝成形好、焊接接头可靠性高。
优选地，步骤(1)中，还包括对焊接接头进行焊后热处理。本发明中，对焊接接头进行后处理，更有利于使得焊接接头的性能满足使用要求。
在一种优选实施方式下，热处理的条件为：第一次保温处理温度为765-785℃，时间为4-5h，第二次保温温度为670-720℃，时间为4-5h。采用此种优选实施方式的优点为焊接接头强度高、持久性能好。
本发明中，从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片：低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为60-100mm，高为10-20mm，宽为20-100mm。本发明中，对低倍片的尺寸没有具体限制，本领域技术人员可根据合金材料的尺寸进行选择，只要能够使得低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布即可。
在一种优选实施方式下，所述低倍片长为70-90mm，高为12-18mm，宽为30-90mm。
本发明中，低倍片的高是指竖直方向的长度。
本发明中，低倍片的横截面是指低倍片的长边和高边组成的平面，也即焊缝所在的平面。
本发明中，为了观察到焊缝位置，采用第一腐蚀液对低倍片横截面进行腐蚀。优选地，步骤(2)中，腐蚀过程中所用的第一腐蚀液为盐酸和氢氟酸的混合溶液。
本发明中，对第一腐蚀液中各组分的用量没有具体限制，只要能够腐蚀出焊缝即可。优选地，所述第一腐蚀液中，以体积分数计，盐酸和氢氟酸的体积比为1.5-2：1，进一步优选为1.75-1.8：1。采用此种优选实施方式的优点为焊缝形貌目测最清晰。
本发明中，对步骤(2)中腐蚀的条件没有具体限制，直至观察到焊缝即可。优选地，腐蚀时间为20-30s，进一步优选为22-28s。采用此种优选实施方式的优点为焊缝形貌目测最清晰。
本发明中，观察到焊缝是指本领域技术人员焊缝位置目测可识别辨认。
本发明中，在对低倍片进行腐蚀之前，采用200-2000目数(例如200目、400目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目)的砂纸依次对低倍片横截面进行打磨，直至将低倍片横截面表面打磨光亮为止。
本发明中，步骤(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度60-90mm，直径为2.8-3.2mm的圆柱体。本发明中对焊接接头圆柱体的尺寸没有具体限制，本领域技术人员可根据焊接接头低倍片的尺寸进行选择，只要能够使得熔合线位于圆柱体的中心位置即可，具体制取方式如图1所示。
本发明中，为了观察到焊缝金属、热影响区和母材组织，采用第二腐蚀液对焊接接头圆柱体进行腐蚀。优选地，步骤(4)中，腐蚀过程中所用的第二腐蚀液为盐酸和氢氟酸的混合溶液。
本发明中，对第二腐蚀液中各的用量没有具体限制。优选地，所述第二腐蚀液中，以体积分数计，盐酸和氢氟酸的体积比为1.2-1.8：1，进一步优选为1.45-1.55：1。采用此种优选实施方式的优点为焊缝金属和热影响区目测最清晰。
本发明中，对步骤(4)中腐蚀的条件没有具体限制，直至观察到焊缝金属、热影响区和母材组织即可。优选地，腐蚀时间为20-30s，进一步优选为25-28s。采用此种优选实施方式的优点为焊缝金属和热影响区目测最清晰。
本发明中，对焊接接头圆柱体进行腐蚀之前，采用200-2000目数(例如200目、400目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目)的砂纸依次对焊接接头圆柱体表面进行打磨，直至观察到焊缝金属、热影响区和母材组织为止。
本发明中，观察到焊缝金属、热影响区和母材组织是指焊缝金属、热影响区和母材三个区域目测可识别辨认。
本发明中，步骤(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.25-0.3mm。
本发明中，本领域技术人员可根据测试需求选择在焊接接头圆柱体的焊缝金属、热影响区和母材组织中的任意区域切取圆片，例如需要对焊缝金属进行表征观察时，在焊缝金属区域内切取圆片即可。
本发明中，在焊接接头圆柱体横截面上切取圆片，能够保证所取圆片的组织为焊接接头中同一区域组织(例如焊缝金属、热影响区或者母材)，具体切取方式如图1所示。
本发明中，对圆片进行电解双喷减薄处理得到焊接接头透射电镜样品。优选地，步骤(5)中，电解双喷减薄处理时，热影响区所用第一电解液为高氯酸和乙醇的混合溶液。
本发明中，对第一电解液中各组分的用量没有具体限制。优选地，所述第一电解液中，以体积分数计，高氯酸和乙醇的体积比为0.04-0.15：1，进一步优选为0.08-0.12：1。采用此种优选实施方式的优点为热影响区的薄区面积最大。
本发明中，对电解双喷减薄处理的条件没有具体限制。优选地，步骤(5)中，电解双喷减薄处理时，热影响区的处理条件为：腐蚀电流40-60mA，腐蚀电压45-55V，时间为30-60s，温度为-25-(-15)℃，进一步优选为腐蚀电流45-55mA，腐蚀电压48-52V，时间为40-50s，温度为-20-(-18)℃。采用此种优选实施方式的优点为热影响区的薄区面积最大。
本发明中，采用液氮对第一电解液进行冷却处理。
本发明中，对圆片进行电解双喷减薄处理得到焊接接头透射电镜样品。优选地，步骤(5)中，电解双喷减薄处理时，焊缝金属所用第二电解液为高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的混合溶液。
本发明中，对第二电解液中各组分的用量没有具体限制。优选地，所述第二电解液中，以体积分数计，高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的体积比为0.1-0.3：0.1-0.3：1：0.2-0.5，进一步优选为0.15-0.2：0.15-0.25：1：0.3-0.4。采用此种优选实施方式的优点为焊缝金属的薄区面积最大。
本发明中，对电解双喷处理的条件没有具体限制。优选地，步骤(5)中，电解双喷减薄处理时，焊缝金属的处理条件为：腐蚀电流25-35mA，腐蚀电压30-40V，时间为40-80s，温度为-40-(-30)℃，进一步优选为腐蚀电流28-32mA，腐蚀电压32-38V，时间为55-65s，温度为-37-(-32)℃。采用此种优选实施方式的优点为焊缝金属的薄区面积最大。
本发明中，采用液氮对第二电解液进行冷却处理。
本发明中，对透射电镜样品的厚度没有具体限制，只要能够满足使用需求即可。优选地，步骤(5)中，电解双喷减薄处理前，透射电镜样品的厚度为40-60μm，进一步优选为45-55μm，采用此种优选实施方式的优点为腐蚀减薄时间短、薄区面积大。
本发明中，在电解双喷减薄处理前，采用机械减薄的方式将透射电镜样品的厚度减薄至40-60μm。优选地，采用200-2000目数(例如200目、400目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目)的砂纸进行机械减薄。
本发明中，透射电镜样品的薄区尺寸通过透射电子显微镜测得，电解双喷减薄处理采用电解双喷仪进行电解腐蚀冲孔处理得到薄区。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。本发明中，实施例所用到的原料若无特殊说明均可通过市售获得。
制备例
GH4780高温合金电子束焊接接头的制备例：
选用两块成分相同的GH4780高温合金，GH4780高温合金包含以下重量百分比的组分：Zr 0.02％，C 0.09％，Cr 22.5％，Mo0.15％，W 1.85％，Co 18.8％，Fe0.4％，Nb 0.7％，Al 1.25％，Ti 2.25％，P0.001％，B 0.003％，Ta 1.01％，Cu0.05％，Mn0.05％，Si0.01％，V0.001％，Mg0.002％，S0.0009％，余量为Ni。
GH4780高温合金焊接试片的对接形式为锁底对接，加速电压为180kV，电子束流为80mA，聚焦电流为2200mA，焊接速度为30mm/s，真空度<3×10-2Pa，焊缝厚度为10mm，锁底厚度为10mm，焊后热处理的条件为：第一次保温处理温度为770℃，时间为4h，第二次保温温度为700℃，时间为4h。
实施例1-6：高温合金电子束焊接接头焊缝金属透射电镜样品的制备
实施例1
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头；
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片：低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为90mm，高为18mm，宽为90mm，将低倍片横截面进行机械抛光，然后腐蚀，第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.8：1)，腐蚀时间为28s，使低倍片中焊缝目测可识别；
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度90mm，直径为3.2mm的圆柱体，具体取样方式如图1所示；
(4)腐蚀焊接接头圆柱体：腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别，第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.55：1)，腐蚀时间为28s，腐蚀之前采用砂纸进行打磨，将焊接接头圆柱体表面磨光；
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.3mm，然后进行机械减薄直至圆片厚度为55μm，然后采用电解双喷减薄处理，制备得到透射电镜样品，具体取样方式如图1所示；
GH4780电子束焊接接头焊缝金属试样的电解液选用高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的混合溶液，其中，以体积分数计，高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的体积比为0.2：0.25：1：0.4，腐蚀电流35mA，腐蚀电压40V，时间为55s，电解液利用液氮冷却，温度为-40℃。透射电镜样品如图2所示，薄区面积约为7×104μm2，整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例2
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头；
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片：低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为70mm，高为12mm，宽为30mm，将低倍片横截面进行机械抛光，然后腐蚀，第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.75：1)，腐蚀时间为22s，使低倍片中焊缝目测可识别；
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度60mm，直径为2.8mm的圆柱体，具体取样方式如图1所示；
(4)腐蚀焊接接头圆柱体：腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别，第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.45：1)，腐蚀时间为25s，腐蚀之前采用砂纸进行打磨，将焊接接头圆柱体表面磨光；
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.25mm，然后进行机械减薄直至圆片厚度为45μm，然后采用电解双喷减薄处理，制备得到透射电镜样品，具体取样方式如图1所示；
GH4780电子束焊接接头焊缝金属试样的电解液选用高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的混合溶液，其中，以体积分数计，高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的体积比为0.2：0.25：1：0.4，腐蚀电流25mA，腐蚀电压30V，时间为65s，电解液利用液氮冷却，温度为-30℃。透射电镜样品如图3所示，薄区面积约为8×103μm2，整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例3
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头；
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片：低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为80mm，高为15mm，宽为60mm，将低倍片横截面进行机械抛光，然后腐蚀，第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.75：1)，腐蚀时间为25s，使低倍片中焊缝目测可识别；
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度75mm，直径为3mm的圆柱体，具体取样方式如图1所示；
(4)腐蚀焊接接头圆柱体：腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别，第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.5：1)，腐蚀时间为28s，腐蚀之前采用砂纸进行打磨，将焊接接头圆柱体表面磨光；
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.3mm，然后进行机械减薄直至圆片厚度为50μm，然后采用电解双喷减薄处理，制备得到透射电镜样品，具体取样方式如图1所示；
GH4780电子束焊接接头焊缝金属试样的电解液选用高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的混合溶液，其中，以体积分数计，高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的体积比为0.2：0.25：1：0.4，腐蚀电流25mA，腐蚀电压30V，时间为55s，电解液利用液氮冷却，温度为-30℃。透射电镜样品如图4所示，薄区面积约为2×104μm2，整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例4
按照实施例3的方法，不同的是电解双喷过程中腐蚀电流为20mA，薄区面积约为2×102μm2。
实施例5
按照实施例3的方法，不同的是电解双喷过程中腐蚀电压为50V，薄区面积约为5×102μm2。
实施例6
按照实施例3的方法，不同的是机械减薄圆片厚度为70μm，薄区面积约为3×103μm2。
实施例7-12：高温合金电子束焊接接头热影响区透射电镜样品的制备实施例7
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头；
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片：低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为90mm，高为18mm，宽为90mm，将低倍片横截面进行机械抛光，然后腐蚀，第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.8：1)，腐蚀时间为28s，使低倍片中焊缝目测可识别；
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度90mm，直径为3.2mm的圆柱体，具体取样方式如图1所示；
(4)腐蚀焊接接头圆柱体：腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别，第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.55：1)，腐蚀时间为28s，腐蚀之前采用砂纸进行打磨，将焊接接头圆柱体表面磨光；
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.3mm，然后进行机械减薄直至圆片厚度为55μm，然后采用电解双喷减薄处理，制备得到透射电镜样品，具体取样方式如图1所示；
GH4780电子束焊接接头热影响区试样的电解液选用高氯酸和乙醇的混合溶液，其中，以体积分数计，HClO4：C2H6O的体积比为0.12：1，腐蚀电流55mA，腐蚀电压50V，时间为50s，电解液利用液氮冷却，温度为-20℃。透射电镜样品如图5所示，薄区面积约为6×104μm2，整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例8
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头；
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片：低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为70mm，高为12mm，宽为30mm，将低倍片横截面进行机械抛光，然后腐蚀，第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.75：1)，腐蚀时间为22s，使低倍片中焊缝目测可识别；
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度60mm，直径为2.8mm的圆柱体，具体取样方式如图1所示；
(4)腐蚀焊接接头圆柱体：腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别，第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.45：1)，腐蚀时间为25s，腐蚀之前采用砂纸进行打磨，将焊接接头圆柱体表面磨光；
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.25mm，然后进行机械减薄直至圆片厚度为45μm，然后采用电解双喷减薄处理，制备得到透射电镜样品，具体取样方式如图1所示；
GH4780电子束焊接接头热影响区试样的电解液选用高氯酸和乙醇的混合溶液，其中，以体积分数计，HClO4：C2H6O的体积比为0.08：1，腐蚀电流40mA，腐蚀电压45V，时间为60s，电解液利用液氮冷却，温度为-25℃。透射电镜样品如图6所示，薄区面积约为9×103μm2，整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例9
一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)选用制备例中的高温合金电子束焊接接头；
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片：低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为80mm，高为15mm，宽为50mm，将低倍片横截面进行机械抛光，然后腐蚀，第一腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.75：1)，腐蚀时间为22s，使低倍片中焊缝目测可识别；
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度60mm，直径为3mm的圆柱体，具体取样方式如图1所示；
(4)腐蚀焊接接头圆柱体：腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别，第二腐蚀液为盐酸与氢氟酸的混合溶液(盐酸和氢氟酸的体积比为1.45：1)，腐蚀时间为25s，腐蚀之前采用砂纸进行打磨，将焊接接头圆柱体表面磨光；
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.25mm，然后进行机械减薄直至圆片厚度为55μm，然后采用电解双喷减薄处理，制备得到透射电镜样品，具体取样方式如图1所示；
GH4780电子束焊接接头热影响区试样的电解液选用高氯酸和乙醇的混合溶液，其中，以体积分数计，HClO4：C2H6O的体积比为0.08：1，腐蚀电流50mA，腐蚀电压50V，时间为55s，电解液利用液氮冷却，温度为-25℃。透射电镜样品如图7所示，薄区面积约为3×104μm2，整个制备过程中所用时间为2-3h。
实施例10
按照实施例9的方法，不同的是双喷过程中腐蚀电流为20mA，薄区面积约为4×102μm2。
实施例11
按照实施例9的方法，不同的是双喷过程中腐蚀电压为65V，薄区面积约为3×102μm2。
实施例12
按照实施例9的方法，不同的是机械减薄圆片厚度为70μm，薄区面积约为4×103μm2。
对比例1
采用FIB制备高温合金电子束焊接接头透射电镜样品，主要步骤如下：
(1)从GH4780高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片，低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为10mm，高为10mm，宽为5mm，将低倍片横截面进行机械抛光；
(2)用高能Ga离子束分别在焊缝金属、热影响区切割挖出梯形凹坑，然后在所选区域按照“L”形进行切割，留下金属薄片一端作支撑；
(3)将事先制备的一根金属Pt细针移动到薄片一端，通过喷镀金属Pt的方式将细针与薄片焊接起来，之后再将薄片支撑端切断；
(4)将薄片移至专用Cu支架上并焊接牢固；
(5)最后，对薄片进行减薄处理；
FIB样品薄区面积约为15μm2(长约5μm×宽约3μm)，从取样到减薄完毕，每个试样制取过程需8-10h。
对比例2
按照实施例3的方法，不同的是，步骤(3)中采用平行于熔合线方向切取焊接接头圆柱体以制备透射电镜样品，此操作不能使焊缝金属和热影响区沿焊接接头圆柱体轴向分布，进而无法实现准确定位。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)制备高温合金电子束焊接接头；
(2)从所述高温合金电子束焊接接头上取焊接接头低倍片：低倍片中两块合金材料对称于焊缝分布，低倍片长为60-100mm，高为10-20mm，宽为20-100mm，将低倍片横截面进行腐蚀，使低倍片中焊缝目测可识别；
(3)从步骤(2)得到的低倍片制备焊接接头圆柱体：在低倍片上以熔合线为中心线，垂直于熔合线切取长度60-90mm，直径为2.8-3.2mm的圆柱体；
(4)腐蚀焊接接头圆柱体：腐蚀焊接接头圆柱体使得焊缝金属、热影响区和母材组织目测可识别；
(5)从步骤(4)得到的焊接接头圆柱体上制备焊接接头透射电镜样品：在圆柱体横截面上切取圆片，圆片厚度0.25-0.3mm，采用电解双喷减薄处理，制备得到透射电镜样品；
其中，步骤(5)中，透射电镜样品的薄区尺寸为2×102-7×104μm2。
2.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，其中，步骤(1)中，所述高温合金为GH4780高温合金，形式为板状合金；
和/或，电子束焊接的条件为：加速电压为100-200kV，电子束流为30-90mA，聚焦电流为2100-2300mA，焊接速度为10-50mm/s，真空度<3×10-2Pa，焊缝厚度为6-15mm，锁底厚度为5-10mm，对接形式为锁底对接接头。
3.根据权利要求1或2所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，其中，步骤(1)中，还包括对焊接接头进行焊后热处理；
和/或，热处理的条件为：第一次保温处理温度为765-785℃，时间为4-5h，第二次保温温度为670-720℃，时间为4-5h。
4.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，其中，步骤(2)中，腐蚀过程中所用的第一腐蚀液为盐酸和氢氟酸的混合溶液；
优选地，所述第一腐蚀液中，以体积分数计，盐酸和氢氟酸的体积比为1.5-2：1；
和/或，腐蚀时间为20-30s。
5.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，其中，步骤(4)中，腐蚀过程中所用的第二腐蚀液为盐酸和氢氟酸的混合溶液；
优选地，所述第二腐蚀液中，以体积分数计，盐酸和氢氟酸的体积比为1.2-1.8：1；
和/或，腐蚀时间为20-30s。
6.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，其中，步骤(5)中，电解双喷减薄处理时，热影响区所用第一电解液为高氯酸和乙醇的混合溶液；
优选地，所述第一电解液中，以体积分数计，高氯酸和乙醇的体积比为0.04-0.15：1。
7.根据权利要求6所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，其中，步骤(5)中，电解双喷减薄处理时，热影响区的处理条件为：腐蚀电流40-60mA，腐蚀电压45-55V，时间为30-60s，温度为-25-(-15)℃。
8.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，其中，步骤(5)中，电解双喷减薄处理时，焊缝金属所用第二电解液为高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的混合溶液；
优选地，所述第二电解液中，以体积分数计，高氯酸、丙三醇、乙醇和乙酸的体积比为0.1-0.3：0.1-0.3：1：0.2-0.5。
9.根据权利要求8所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，其中，步骤(5)中，电解双喷减薄处理时，焊缝金属的处理条件为：腐蚀电流25-35mA，腐蚀电压30-40V，时间为40-80s，温度为-40-(-30)℃。
10.根据权利要求1所述的高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法，其中，步骤(5)中，电解双喷减薄处理前，透射电镜样品的厚度为40-60μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210136740.2A CN114608924B (zh) | 2022-02-15 | 2022-02-15 | 高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210136740.2A CN114608924B (zh) | 2022-02-15 | 2022-02-15 | 高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114608924A true CN114608924A (zh) | 2022-06-10 |
| CN114608924B CN114608924B (zh) | 2023-11-03 |
Family
ID=81859509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210136740.2A Active CN114608924B (zh) | 2022-02-15 | 2022-02-15 | 高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114608924B (zh) |
Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4650954A (en) * | 1985-01-25 | 1987-03-17 | Thyssen Stahl Ag | Process for the butt-welding of especially deep-drawable steel sheets or steel strips galvanized at least on one side |
| CN101236142A (zh) * | 2007-02-02 | 2008-08-06 | 同济大学 | 一种制备纳米薄膜透射电镜试样的方法 |
| CN102042950A (zh) * | 2009-10-23 | 2011-05-04 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种用微区腐蚀电流密度测量焊管沟槽腐蚀敏感性的方法 |
| CN102507619A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-06-20 | 北京工业大学 | 一种显示5a90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区eqz组织的方法 |
| CN103418924A (zh) * | 2013-08-06 | 2013-12-04 | 中国石油大学(华东) | 精确模拟焊接接头的模块化阵列电极及其制备方法 |
| CN104048867A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-17 | 南京晨光集团有限责任公司 | 一种制备5083铝板与6061铝板焊接接头金相样品的方法 |
| JP2015007274A (ja) * | 2013-06-25 | 2015-01-15 | 株式会社神戸製鋼所 | 溶接構造部材用アルミニウム合金鍛造材およびその製造方法 |
| CN105334095A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-02-17 | 贵州大学 | 一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法及装置 |
| CN107167485A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-09-15 | 广西大学 | 一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法 |
| CN109406556A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-03-01 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 制备gh4169高温合金透射电镜样品的方法 |
| CN109682848A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-26 | 国合通用测试评价认证股份公司 | 一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法 |
| CN110438553A (zh) * | 2019-09-04 | 2019-11-12 | 内蒙古工业大学 | 用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂及腐蚀方法 |
| CN111531263A (zh) * | 2020-05-14 | 2020-08-14 | 北京钢研高纳科技股份有限公司 | 一种gh4780合金的电子束焊接方法 |
| CN111624214A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-09-04 | 上海交通大学 | 一种适于异种材料焊接接头界面分析的透射电镜制样方法 |
| CN111982643A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-11-24 | 安徽工程大学 | 一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法 |
| CN112816299A (zh) * | 2021-02-19 | 2021-05-18 | 唐山钢铁集团有限责任公司 | 一种低温钢焊接接头金相腐蚀及检测方法 |
| CN113337875A (zh) * | 2021-04-02 | 2021-09-03 | 无锡透平叶片有限公司 | 一种铁基变形高温合金锻件低倍流线腐蚀液及其腐蚀方法 |
| CN113419085A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-09-21 | 广东省科学院工业分析检测中心 | 一种钨合金透射电镜样品的制备方法 |
-
2022
- 2022-02-15 CN CN202210136740.2A patent/CN114608924B/zh active Active
Patent Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4650954A (en) * | 1985-01-25 | 1987-03-17 | Thyssen Stahl Ag | Process for the butt-welding of especially deep-drawable steel sheets or steel strips galvanized at least on one side |
| CN101236142A (zh) * | 2007-02-02 | 2008-08-06 | 同济大学 | 一种制备纳米薄膜透射电镜试样的方法 |
| CN102042950A (zh) * | 2009-10-23 | 2011-05-04 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种用微区腐蚀电流密度测量焊管沟槽腐蚀敏感性的方法 |
| CN102507619A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-06-20 | 北京工业大学 | 一种显示5a90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区eqz组织的方法 |
| JP2015007274A (ja) * | 2013-06-25 | 2015-01-15 | 株式会社神戸製鋼所 | 溶接構造部材用アルミニウム合金鍛造材およびその製造方法 |
| CN103418924A (zh) * | 2013-08-06 | 2013-12-04 | 中国石油大学(华东) | 精确模拟焊接接头的模块化阵列电极及其制备方法 |
| CN104048867A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-17 | 南京晨光集团有限责任公司 | 一种制备5083铝板与6061铝板焊接接头金相样品的方法 |
| CN105334095A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-02-17 | 贵州大学 | 一种直径小于3mm金属材料透射电镜的制样方法及装置 |
| CN107167485A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-09-15 | 广西大学 | 一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法 |
| CN109406556A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-03-01 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 制备gh4169高温合金透射电镜样品的方法 |
| CN109682848A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-26 | 国合通用测试评价认证股份公司 | 一种Mg-RE-Zn系镁合金的透射薄膜试样的制备方法 |
| CN110438553A (zh) * | 2019-09-04 | 2019-11-12 | 内蒙古工业大学 | 用于观察经二次锻造后的优质GH4738合金中γ’相的金相腐蚀剂及腐蚀方法 |
| CN111531263A (zh) * | 2020-05-14 | 2020-08-14 | 北京钢研高纳科技股份有限公司 | 一种gh4780合金的电子束焊接方法 |
| CN111624214A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-09-04 | 上海交通大学 | 一种适于异种材料焊接接头界面分析的透射电镜制样方法 |
| CN111982643A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-11-24 | 安徽工程大学 | 一种金属材料表面变形层透射电镜样品制备方法 |
| CN112816299A (zh) * | 2021-02-19 | 2021-05-18 | 唐山钢铁集团有限责任公司 | 一种低温钢焊接接头金相腐蚀及检测方法 |
| CN113337875A (zh) * | 2021-04-02 | 2021-09-03 | 无锡透平叶片有限公司 | 一种铁基变形高温合金锻件低倍流线腐蚀液及其腐蚀方法 |
| CN113419085A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-09-21 | 广东省科学院工业分析检测中心 | 一种钨合金透射电镜样品的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| RONGZHENG XU: "Microstructure and phase constitution at the interface of double-sided electron beam welded Cu/Al clad metal sheet", 《MATERIALS CHARACTERIZATION》, vol. 182, pages 1 - 11 * |
| XING‑FEI XIE: "Microstructure evolution characterization of Ni‑based GH4720Li superalloy during strain‑controlled fatigue at 550 °C", 《ORIGINAL PAPER》, pages 1 - 9 * |
| 曲敬龙: "ＧＨ４７２０Ｌｉ合金中析出相的 研究进展", 《材料工程》, vol. 48, no. 8, pages 73 - 83 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114608924B (zh) | 2023-11-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Janicki | Fiber laser welding of nickel based superalloy Rene 77 | |
| CN102257172A (zh) | 高强度不锈钢管 | |
| CN104919072A (zh) | 双相不锈钢钢材和双相不锈钢钢管 | |
| NO339550B1 (no) | Elekronstrålesveiset skjøt (sveisesøm) med utmerket sprøbruddmotstand | |
| KR20210080520A (ko) | 티타늄 합금판, 티타늄 합금판의 제조 방법, 구리박 제조 드럼 및 구리박 제조 드럼의 제조 방법 | |
| EP1958729B1 (en) | Weld metal of high-strength Cr-Mo steel | |
| Venukumar et al. | Microstructural and mechanical properties of Inconel 718 TIG weldments | |
| KR20120076392A (ko) | 내알칼리성이 뛰어난 2상 스테인리스강 | |
| CN101284334A (zh) | 激光焊接在超高强度钢焊接中的应用及焊接方法 | |
| Manikandan et al. | Investigation on microstructure, micro segregation and mechanical properties of ATIG welded Alloy C-276 | |
| CN114608924B (zh) | 高温合金电子束焊接接头透射电镜样品的制备方法 | |
| Falat et al. | The influence of PWHT regime on microstructure and creep rupture behaviour of dissimilar T92/TP316H ferritic/austenitic welded joints with Ni-based filler metal | |
| Prasada et al. | An investigation on weld quality characteristics of pulsed current micro plasma arc welded austenitic stainless steels | |
| CN107443017A (zh) | Pd基非晶合金块体的脉冲激光焊接方法及用其方法获得非晶焊接接头 | |
| CN109454358B (zh) | 一种特种车辆高氮钢车体焊接制造专用焊丝 | |
| CN111982618B (zh) | 一种分析激光焊接焊缝微观组织形核机制的方法 | |
| CN109454351B (zh) | 一种特种车辆高氮钢车体焊接工艺 | |
| Varmaziar et al. | Welding and Corrosion Behavior of AISI H13 Welds: The Effect of Filler Metal on the Microstructural Evolutions | |
| Wei et al. | Effects of process parameters and annealing on microstructure and properties of CoCrFeMnNi high-entropy alloy coating prepared by plasma cladding | |
| JP7188648B1 (ja) | 低温用ニッケル含有鋼溶接継手 | |
| Li et al. | Analysis of microstructure and performance of laser cladding WC-Fe316L alloy on the surface of 27SiMn steel | |
| WO2024047936A1 (en) | Component for solid oxide fuel cell | |
| CN116219295B (zh) | 一种激光增材制造用双相不锈钢粉末和原位激光增材制造双相不锈钢的方法 | |
| Dziekońska et al. | Microstructure and properties of dissimilar joints of AISI 430 steel with Inconel 625 obtained by electron beam welding | |
| KR20240089521A (ko) | 저온용 니켈 함유강 용접 조인트 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20230817 Address after: 100081 Beijing city Haidian District Daliushu Village No. 19 Applicant after: GAONA AERO MATERIAL Co.,Ltd. Applicant after: Sichuan Gangyan Gaona Forging Co.,Ltd. Address before: 100081 Beijing city Haidian District Daliushu Village No. 19 Applicant before: GAONA AERO MATERIAL Co.,Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |