CN101236142A - 一种制备纳米薄膜透射电镜试样的方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型的纳米磁性薄膜透射电镜试样的制备工艺，它可以利用一些现成的超声波切割机和砂轮切割机以及小机床，花费较少的人力和物力，制备出薄区良好的纳米磁性薄膜透射电镜试样，可以方便的进行纳米磁性薄膜的纳米尺度组织形貌观察和研究，深入了解磁性薄膜的组织和性能的关系，对更深入的科学研究十分有利。

Description

一种制备纳米薄膜透射电镜试样的方法
技术领域
本发明属于金属材料领域。特别涉及多层纳米磁性薄膜透射电镜试样的一种新型制备工艺。
背景技术
在急速发展的全球信息化中，为满足节能、环保和电子信息设备数字化、多功能、智能化以及小型、轻便、灵巧等多种需要，磁性材料工业的发展越来越成为衡量一个国家信息化程度的重要标志。其中，稀土铁基磁性材料是一种适用性极广泛的信息工程材料，其中非晶和纳米晶软磁合金具有良好的软磁性能，通过甩带加退火可以得到纳米晶态的软磁合金，该合金具有高饱和磁感应强度，高磁导率和低矫顽力的特点；稀土硬磁合金具有良好的硬磁性能，但饱和磁感应强度相对较低。通过溅射技术，交替溅射沉积非晶软磁合金和硬磁合金，制备复合多层膜，再通过适当的退火处理，得到纳米晶多层膜，就能够得到综合性能优良的材料。事实上，纳米磁性薄膜最终的磁性能对薄膜材料的成分、组织和厚度均匀性都比较敏感，而且由于薄膜材料的尺寸处于纳米尺度，要进行深入的观察研究非常困难，最后都要求助于透射电镜或者高分辨电镜。同时，由于磁性薄膜的厚度太小，透射电镜的试样尺寸要求为直径3mm的圆片，制样过程极为困难。如果采用粒子束切片，其设备和场地的投资动辄几十万上百万，是普通单位难以承受的，对开展研究造成了一定的障碍。
发明内容
针对现有技术中，磁性薄膜制样步骤复杂，对设备要求高的缺点。本发明的目的在于提供一种新型的纳米磁性薄膜透射电镜试样的制备工艺，它可以利用一些现有的透射电镜配套的制样设备超声波切割机和砂轮切割机以及小机床，花费较少的人力和物力，制备出薄区良好的纳米磁性薄膜透射电镜试样，可以方便的进行纳米磁性薄膜的纳米尺度组织形貌观察和研究，深入了解磁性薄膜的组织和性能的关系，对更深入的科学研究十分有利。
本发明的技术方案是：一种制备纳米薄膜透射电镜试样的方法，包括如下步骤：
(1)带有纳米薄膜的基片与不带有薄膜的基片胶接成块；
(2)用超声波冲头沿纳米薄膜平行方向切下圆柱体；
(3)将圆柱体放入软质薄管内径，并胶结固化；
(4)砂轮在软质薄管端面切片；
(5)磨平后离子减薄。
如上所述的方法，其所述基片的直径在5mm-10mm范围之间；得到胶结块的厚度在3mm-5mm范围之间。
如上所述的方法，其所述基片为硅片或玻璃片。
如上所述的方法，其所述步骤(1)中，一块带有纳米薄膜的基片与三块不带有薄膜的基片胶接成块，且纳米薄膜位于胶结块的中间位置。
如上所述的方法，其中胶接所用的粘合剂为耐离子束轰击的粘合剂；优选602胶。
如上所述的方法，其中所用超声波冲头的直径在2.4mm-2.5mm之间。
如上所述的方法，其中得到的圆柱体的直径在2.3-2.4mm之间。
如上所述的方法，其中所用的软质薄管的内径比步骤(2)得到圆柱体的直径大，直径差值优选在0.1-0.20mm。
如上所述的方法，其中所用的软质薄管为软质金属薄管，材料优选为铝合金或铜合金。
如上所述的方法，其中砂轮切片得到的样品厚度在0.3-0.5mm。
本发明的新型工艺利用现有的透射电镜配套的制样设备超声波切割机和砂轮切割机以及小机床，无须专门的粒子束切割设备，可以节省大量的设备和场地投资。由于工艺的改进，可以在小投入的条件下进行纳米磁性薄膜材料的研究工作，为扩大纳米磁性薄膜材料的研究和应用范围打下了坚实的基础。
附图说明
图1为单晶硅表面沉积的磁性薄膜；
图2为扫描电镜测量的磁性薄膜的厚度；
图3为透射电镜观察本发明方法制备的薄膜样品形貌；
图4为透射电镜观察本发明方法制备的薄膜样品又一形貌；
图5为超声波冲头冲击方向示意图；
图6为砂轮切割方向示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细叙述本发明的内容。附图3、4为用本发明方法制备的多层纳米磁性薄膜透射电镜试样和观察结果。
本发明的多层纳米磁性薄膜透射电镜试样主要制备工序为：在单晶硅片上制备磁性材料薄膜→胶接成3mm后的块体→超声波冲击制备圆柱体→加工铝合金管→胶结切割成圆片→离子减薄。
Nd-Fe-B、Mo和Fe多层纳米磁性薄膜透射电镜试样的制备。
首先将沉积了纳米磁性薄膜的硅片(如图1所示，其中的黑色区域为硅片表面沉积的薄膜；其中纳米磁性薄膜的厚度，如图2扫描电镜测量约为189.56nm)与3片没有沉积薄膜的硅片(上述两种硅片的具体尺寸为10mm×10mm×1mm)叠加成一个厚度为4mm的块体。薄膜定位于块体中心，无薄膜硅片位于两侧均匀分布，中间用602专用脂胶接。然后利用2.5mm的超声波冲头沿平行于薄膜的方向(见附图5)冲下一个直径2.5mm圆柱体，高度为8-10mm，薄膜(箭头所示位置为薄膜L)就位于圆柱体中央，薄膜L层宽度约2.5mm。再用小机床加工一段15mm长，内径2.6mm，外径3mm的铝合金管，把冲出的圆柱体放入管中，以602专用脂填实缝隙，烘干。最后用970型砂轮将管子切成0.4mm厚的圆片，就可以加以磨平，再用600型离子减薄仪在5kv电压下减薄4小时，在HITACHIH-800透射电镜上对薄膜L进行了观察研究。
图3(放大12万倍)和图4(放大20万倍)是用上述方法制备的磁性薄膜用透射电镜观察薄膜L截面结果。浅色部分为样品，从透射电镜照片的结果可见其薄区均匀，纳米薄膜的形貌保持得较为良好。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1. 一种制备纳米薄膜透射电镜试样的方法，包括如下步骤：
(1)带有纳米薄膜的基片与不带有薄膜的基片胶接成块；
(2)用超声波冲头沿纳米薄膜平行方向切下圆柱体；
(3)将圆柱体放入软质薄管内径，并胶结固化；
(4)砂轮在软质薄管端面切片；
(5)磨平后离子减薄。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述基片的直径在5mm-10mm范围之间；得到胶结块的厚度在3mm-5mm范围之间。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述基片为硅片或玻璃片。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，一块带有纳米薄膜的基片与三块不带有薄膜的基片胶接成块，且纳米薄膜位于胶结块的中间位置。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于胶接所用的粘合剂为耐离子束轰击的粘合剂；优选602胶。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所用超声波冲头的直径在2.4mm-2.5mm之间。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于得到的圆柱体的直径在2.3-2.4mm之间。
8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所用的软质薄管的内径比步骤(2)得到圆柱体的直径大，直径差值优选在0.1-0.20mm。
9. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所用的软质薄管为软质金属薄管，材料优选为铝合金或铜合金。
10. 如权利要求1所述的方法，其特征在于砂轮切片得到的样品厚度在0.3-0.5mm。
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