CN107941832B - 一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，其方法为在聚焦离子束‑扫描电镜双束系统中用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，用气体注入铂的方式粘牢，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品，之后把样品放在削尖的树脂载台上进行固定，最后将样品连同树脂载台一起进行包埋，放进传统的超薄切片机进行切片，厚度设置小于100纳米，用超薄碳膜捞取切下的样品薄片，可供透射电镜分析。此方法集成了聚焦离子束‑扫描电镜双束系统和超薄切片两种方法的优点，对样品损伤较小，成功率高，且可以制备足够多的样品超薄片，在完成超薄切片后留一部分样品进行其他原位微区分析，更重要的是能够满足原位获得微米级前太阳颗粒的同位素和晶体结构信息的要求。
Description
[技术领域]
本发明属于材料、矿物样品的透射电子显微镜测试技术领域，涉及一种微米至亚微米级颗粒样品的透射电镜样品制备的新方法和应用。
[背景技术]
太阳系外物质是在太阳系形成以前，由新星、超新星、红巨星以及渐近线巨星等各种恒星演化至晚期的喷出物凝聚而形成的微米至亚微米级的尘埃颗粒。通过对这些前太阳颗粒的综合研究，不仅可以对相应类型恒星的核合成模型进行实验验证，而且可以对其陨石母体以及太阳星云的形成演化提供物理化学等条件的制约。太阳系外物质的鉴定是通过纳米离子探针（NanoSIMS）以及配备SCAPS 探测器的Cameca ims 1270/1280等原位分析-技术测得其同位素组成相对于地球物质的巨大异常而实现的。不同同位素体系的组成特征，对于探讨太阳系外物质的星际来源、恒星内部的核反应过程以及恒星演化具有重要意义。前太阳硅酸盐、SiC和石墨颗粒是近几年国际上前太阳颗粒研究领域的热点之一，但是这些颗粒的晶体结构信息却由于实验技术手段的限制未能取得突破。这主要是因为利用纳米离子探针去寻找样品的过程中会损耗样品，而这些颗粒又太微小，它的提取和后期透射电镜薄片样品制备存在着极大的困难。因此，在利用纳米离子探针寻找到特殊同位素信息的前太阳颗粒之后，需要一种透射电镜样品制备方法制备厚度小于100 nm的透射电镜超薄片，并且要尽可能的减少样品损伤，从而实现在同一个颗粒上获取样品的同位素信息和晶体结构信息。
在目前的透射电镜薄片制备技术中，国内外人员主要是采用离子减薄、聚焦离子束-扫描电镜双束系统（FIB-SEM）、超薄切片三种方案。第一种离子减薄适用于普通的较均匀样品，不需要特定位置的透射电镜样品的制备；第二种聚焦离子束切割主要用于定点切割，尤其在截面样品制备中有很大 的优势，但Ga离子束减薄时经常造成样品非晶化和Ga离子注入，影响晶体结构的测试；第三种超薄切片经常用于均匀的粉末样品制备，优点是没有离子束损伤，薄区厚度均匀，但缺点是不能定点切割特定颗粒。因此，目前缺少此类微米级前太阳颗粒定点制备尽可能多的高质量的透射电镜薄片样品的技术方法，这严重的影响到了太阳系外物质的科学问题研究。虽然前人有报道过基于光镜下静电吸附微米颗粒的方法实现过该功能，但是存在几个问题，其一是在光镜下受限制于分辨率，提取的样品无法更小；第二是静电吸附受到不可控静电、精度等多种因素的影响，不牢固，成功率较低；另外颗粒样品在放置到碳纤维旁边用于标记时容易交叠（颗粒由于吸附力落在碳纤维上），这样就没办法在后期定位待测颗粒。
[发明内容]
为了解决上述问题，本发明克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种实用的方法来制备微米级前太阳颗粒样品的透射电镜薄片，用于实现在单颗粒样品上获取其晶体结构和同位素信息。
本发明的技术方案为一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，集成了聚焦离子束-扫描电镜双束系统和超薄切片两种方法的优点，其过程是在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，用气体注入铂（Pt）的方式粘牢，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品，之后把样品放在削尖的树脂台上，进行固定，最后把样品连同树脂台一起进行包埋，放进传统的超薄切片机进行切片，厚度设置小于100纳米，用超薄碳膜捞取切下的样品薄片，可供透射电镜分析。此方法对样品损伤较小，成功率高，且样品薄片数量足够多，还可以留一部分样品进行其他的原位微区分析。
进一步，该方法具体包括以下步骤：
步骤1. 用钨针尖粘取碳纤维：将直径3-8μm、长度30-60μm的碳纤维分散在金片上，然后将金片放进聚焦离子束-扫描电镜中，采用聚焦离子束结合纳米操作手（钨针尖）的方式将碳纤维提取出来，其中所述碳纤维和钨针尖的粘接通过用Ga离子束沉积Pt实现；
步骤2：用碳纤维粘取样品：将纳米离子探针分析过的样品特征记录下来，其中所述样品通常分散在金片上；然后将金片放到聚焦离子束-扫描电镜双束系统中，利用扫描电子束成像，根据样品坐标、形貌和成分特征找到待测颗粒样品；采用步骤1所述的方式将样品粘在碳纤维上；
步骤3：将样品固定于树脂载台上：现将树脂载台进行预处理，再把待测样品用沉积Pt的方式固定在预处理后的树脂载台上；
步骤4：对样品用超薄切片制样：把粘有待测颗粒样品的载台用树脂真空包埋固化，再在光学显微镜下进行修样、利用超薄切片机设置小于100纳米进行切片，之后用超薄碳膜捞片，即可获得多个待测颗粒的优异的透射电镜薄片样品；
进一步，所述颗粒样品为采用纳米离子探针等微观分析手段寻找到的微米级前太阳颗粒样品，或者在制备完透射电镜薄片还要留一部分样品再次进行拉曼光谱、纳米离子探针等分析的特殊单颗粒样品；
进一步，步骤1中粘取的碳纤维要用Ga离子束进行切割抛光，并进行喷金工艺处理，以便后面更容易的粘取样品；
进一步，所述步骤3中的树脂载台预处理工艺为：用超薄切片将树脂载台的顶端切割平整并用0.3微米的氧化铝抛光液进行抛光，然后对树脂载台进行喷金处理，喷金的厚度为10nm。
进一步，步骤2中如果样品和底部金片有粘接，需要用离子束切开待测颗粒两边和底部区域再进行粘接提取；
进一步，所述电镜样品主要为拟进行原位微区同位素及晶体结构分析的稀有前太阳颗粒及其他微米级颗粒样品。
进一步，所述步骤1和步骤2中的碳纤维是与钨针尖连接的，采用Ga离子束沉积Pt的方式进行，束流电压为30kV，束流强度20-50pA，这样既减轻了离子束对样品的损伤，又保证清晰的离子图像；
进一步，所述步骤3将样品台与树脂载台连接时，要用沉积Pt的方式固定碳纤维两端，防止切断钨针尖后样品翘起或者后期二次树脂包埋时样品掉落。
进一步，所述步骤4中树脂包埋时要在注胶前进行抽真空到至少0.1Pa，以减少树脂固化时产生气泡，利于后期利用超薄切片制备高质量的透射电镜超薄片。
本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明集成了聚焦离子束和超薄切片两种方法的优势，完成了以前在微米级单颗粒样品测试中无法完成的样品制备，其利用聚焦离子束-扫描电镜结合钨针尖粘取碳纤维，提取样品，再将颗粒固定到树脂载台上，实现了样品的转移；后续的包埋超薄切片制样既避免了普通聚焦离子束制样过程中由于样品尺寸太小被载网遮挡的不足，又可以避免Ga离子束带来的离子损伤，而且还能够制备多个透射电镜样品，并留一部分样品进行其他的原位微观测试分析，真正的解决前太阳颗粒样品的同位素-结构原位分析过程中的制样问题。以下将结合附图对本发明的构思、具体流程和产生的技术效果作进一步说明，以充分了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1为本发明的样品制备流程图。
图2为本发明中钨针尖粘取碳纤维后的实际扫描电镜图。
图3为本发明中用碳纤维粘取样品后的实际扫描电镜图。
图4为本发明中带颗粒样品的碳纤维粘到载台上的过程实际扫描电镜图。
图5为本发明中把带颗粒样品的碳纤维固定到树脂台后的实际扫描电镜图。
图6为本发明中用超薄切片机切割到特征颗粒超薄片时的实际扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实例并结合附图作进一步说明。
本发明一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，该方法将聚焦离子束-扫描电镜双束系统与超薄切片方法进行结合，获取样品的同位素和晶体结构信息。首先用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品（沉积Pt进行固定），之后把样品放在削尖的树脂载台上进行固定，然后将样品连同树脂载台一起进行包埋，放进超薄切片机进行切片，最后用超薄碳膜捞取切下的样品薄片，得到多个的待测微米级前太阳颗粒透射电镜薄片样品。
该方法具体包括以下步骤：
步骤1.钨针尖粘取碳纤维：将直径3-8μm、长度30-60μm的碳纤维分散在金片上，然后将金片放进聚焦离子束-扫描电镜中，采用聚焦离子束结合纳米操作手（钨针尖）的方式将碳纤维提取出来，其中所述碳纤维和钨针尖的粘接通过用Ga离子束沉积Pt的方式实现；
步骤2.碳纤维粘取样品：将通过纳米离子探针找到的特定同位素信息的前太阳石墨颗粒放到聚焦离子束-扫描电镜双束系统中，利用扫描电子束成像，根据样品的坐标、形貌和成分特征找到待测颗粒样品利用扫描电子显微镜成像找到特征颗粒；采用步骤1所述的方式将样品粘在碳纤维上；
步骤3：将样品固定于树脂载台上：现将树脂载台进行预处理，再把待测样品用沉积Pt的方式固定在预处理后的树脂载台上；
步骤4：对样品用超薄切片制样：把粘有待测颗粒样品的树脂载台用树脂真空包埋固化，再在光学显微镜下进行修样、利用超薄切片机切片，之后用超薄碳膜捞片，即可获得待测颗粒的优异的透射电镜薄片样品；
所述电镜样品主要为拟进行原位微区同位素及晶体结构分析的稀有前太阳颗粒及其他微米级颗粒样品。
所述步骤1和步骤2中的碳纤维是与钨针尖连接的，采用Ga离子束沉积Pt的方式进行，束流电压为30kV，束流强度20-50pA。
所述步骤3中的树脂载台预处理工艺为：用超薄切片将树脂载台的顶端切割平整并用0.3微米的氧化铝抛光液进行抛光，然后对树脂载台进行喷金处理，喷金的厚度为10nm。
所述步骤3将样品台与树脂载台连接时，要用沉积Pt的方式固定碳纤维两端，防止切断钨针尖后样品翘起或者后期二次树脂包埋时样品掉落。
所述步骤4中树脂包埋时要在注胶前进行抽真空到至少0.1Pa，以减少树脂固化时产生气泡，利于后期利用超薄切片制备高质量的透射电镜超薄片。
本实例按照图1所示的制备流程进行微米级颗粒透射电镜样品的制备，所述样品为纳米离子探针检测出来的微米级前太阳系颗粒，具体制备过程如下：
（1）钨针尖粘取碳纤维：将直径3-8μm、长度约30-60μm的碳纤维分散在玻璃片上，然后将金片放进聚焦离子束-扫描电镜中，采用传统聚焦离子束结合纳米操作手（钨针尖）的方式将其中一根碳纤维提取出来，其中所述碳纤维和钨针尖的粘接通过用Ga离子束沉积Pt的方式实现；需要说明的是，用200pA的Ga离子束将碳纤维一端削薄、削小，尺寸在1-3μm，更容易粘取待测颗粒样品，如图2所示；
（2）碳纤维粘取样品：将通过纳米离子探针找到的特定同位素信息的前太阳石墨颗粒放到聚焦离子束-扫描电镜双束系统中，利用扫描电子显微镜成像找到特征颗粒；采用步骤1所述的方式将样品粘在碳纤维上，如图3所示，其中Ga离子束束条件采用30kV、50pA，既可以清楚的观察样品又可以避免对颗粒产生过多的离子损伤；
（3）将样品固定于树脂载台上：将用于超薄切片用的树脂台顶端切割平整并用精研切割一体机进行抛光；然后对载台进行喷金处理，目的是为了在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中避免电荷积累；再把待测前太阳颗粒样品在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中用镀铂的方式固定到载台上，固定过程和结果如图4、5所示；
（4）用超薄切片机切割超薄片：把粘有待测颗粒样品的载台用树脂真空包埋固化，再在光学显微镜下进行修样、利用超薄切片机设置50nm进行切片，之后用超薄碳膜捞片，即可获得待测颗粒的优异的透射电镜薄片样品；如图6所示为超薄切片机切割到特征前太阳石墨颗粒超薄片后的实际扫描电镜图。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，所述实施例并非用以限制本发明的专利保护范围。本实施例所述的微米级前太阳颗粒样品的透射电镜样品制备，其总体步骤相对简单，实用性好，尤其是解决了小尺度、稀有样品在不能用其他方式制备时能够收到良好的效果，弥补了现有制备技术的不足。
Claims (6)
1.一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，其特征在于，该方法将聚焦离子束-扫描电镜双束系统与超薄切片方法进行结合，获取样品的同位素和晶体结构信息,首先用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品，即沉积Pt进行固定，之后把样品放在削尖的树脂载台上进行固定，然后将样品连同树脂载台一起进行包埋，放进超薄切片机进行切片，最后用超薄碳膜捞取切下的样品薄片，得到多个微米级前太阳颗粒透射电镜薄片样品；该方法具体包括以下步骤：
步骤1.钨针尖粘取碳纤维：将直径3-8μm、长度30-60μm的碳纤维分散在金片上，然后将金片放进聚焦离子束-扫描电镜中，采用聚焦离子束结合纳米操作手的方式将碳纤维提取出来，其中所述碳纤维和钨针尖的粘接通过用Ga离子束沉积Pt的方式实现；
步骤2.碳纤维粘取样品：将通过纳米离子探针找到的特定同位素信息的前太阳石墨颗粒放到聚焦离子束-扫描电镜双束系统中，利用扫描电子束成像，根据样品的坐标、形貌和成分特征找到待测颗粒样品利用扫描电子显微镜成像找到特征颗粒；采用步骤1所述的方式将样品粘在碳纤维上；
步骤3：将样品固定于树脂载台上：现将树脂载台进行预处理，再把待测样品用沉积Pt的方式固定在预处理后的树脂载台上；
步骤4：对样品用超薄切片制样：把粘有待测颗粒样品的树脂载台用树脂真空包埋固化，再在光学显微镜下进行修样、利用超薄切片机切片，之后用超薄碳膜捞片，即可获得多个待测颗粒的透射电镜薄片样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电镜样品主要为拟进行原位微区同位素及晶体结构分析的稀有前太阳颗粒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中的碳纤维是与钨针尖连接的，采用Ga离子束沉积Pt的方式进行，束流电压为30kV，束流强度20-50pA。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中的树脂载台预处理工艺为：用超薄切片将树脂载台的顶端切割平整并用0.3微米的氧化铝抛光液进行抛光，然后对树脂载台进行喷金处理，喷金的厚度为10nm。
5.根据权利要求1所述的微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤3将样品台与树脂载台连接时，要用沉积Pt的方式固定碳纤维两端，防止切断钨针尖后样品翘起或者后期二次树脂包埋时样品掉落。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中树脂包埋时要在注胶前进行抽真空到至少0.1Pa，以减少树脂固化时产生气泡，利于后期超薄切片制备高质量的透射电镜超薄片。
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