CN108982559A - 使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法。它先于样品的表面沉积比待测区的边缘宽的含有机物的保护层，再将样品切割成与保护层宽度相同的微纳米薄片，接着，先将微纳米薄片切割成横截面为待测形貌的柱状，再对柱状的表面依次使用电子束、离子束沉积含有机物的保护层，最后，先使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成薄片，再使用离子束清理薄片表面的非晶层，制得微、纳米结构样品。它可快速、有效地在块体材料中使用本方法加工出所需形貌和尺寸的样品，以用作如扫描电镜、透射电镜、电输运测量和铁磁共振测试等的样品，是制作各种形貌微、纳米结构样品的普适方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种微、纳米结构样品的制备方法，尤其是一种使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法。
背景技术
聚焦离子束-电子束系统是将离子束和电子束两束结合的一套系统，这套系统将高能离子束的切削功能和电子束的成像功能结合，从而实现了切削样品的同时对样品的实时观测；另外，在有机化学气体的辅助下，电子束和离子束还分别可实现特殊材料的沉积功能。随着双束系统技术的逐渐成熟，其应用范围也是越来越广，其中最重要的一个方面就是微、纳米结构样品的加工；如题为“Electrical probing of field-driven cascadingquantized transitions of skyrmion cluster states in MnSi nanowires”，NatureCommunications，2015，6:7637(“MnSi纳米线中电场驱动的斯格明子团簇态的量子转变的输运探测”,《自然通讯》2015年第6卷7637号)的文章。该文中提及的菱形块状微纳米结构样品，就是使用双束系统从具有菱形截面的纳米线上剪切得到的。这种使用双束系统制备微纳米结构样品的方法虽可获得各种形貌的样品，却也存在着需要有截面为所需形状的微纳米结构，才能加工出具有微纳米结构的样品，而微、纳米结构的生长通常是非常的困难之不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种可省去微纳米结构的生长过程，在块体材料中快速、有效地加工出所需形貌、尺寸的微、纳米结构样品的使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法包括使用离子束将样品切割成薄片，以及清理薄片表面的非晶层，特别是主要步骤如下：
步骤1，先于样品的表面沉积比待测区的边缘宽500nm以上的、厚0.5-2μm的含有机物的保护层，再将样品切割成与保护层宽度相同的微纳米薄片；
步骤2，先将微纳米薄片切割成横截面为待测形貌的柱状，再对柱状的表面依次使用电子束沉积厚50-500nm、离子束沉积厚1-2μm的含有机物的保护层；
步骤3，先使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成50nm-10μm厚的薄片，再使用离子束清理薄片表面的非晶层，制得微、纳米结构样品。
作为使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法的进一步改进：
优选地，于样品的表面沉积含有机物的保护层为使用电子束沉积，或使用离子束沉积。
优选地，待测形貌为纳米盘形，或纳米多边形，或纳米条带形。
优选地，在对柱状的表面沉积含有机物的保护层之前，先对其使用离子束清理表面的非晶层。
优选地，含有机物的保护层为含有机物的铂层，或含有机物的金层，或含有机物的钨层，或含有机物的碳层，或含有机物的硅层。
优选地，将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成薄片的过程为，先于柱状样品的表面连同其上覆有的含有机物保护层截面成15μm厚的薄片，再将薄片减薄至50nm-10μm。
优选地，使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品切割成薄片时的电压为28-32kV。
优选地，使用离子束清理薄片表面的非晶层时的电压为2-5kV。
相对于现有技术的有益效果是：
采用这样的方法后，无论什么形状和尺寸的样品，如纳米盘形、纳米方块状、纳米菱形块、纳米多边形和纳米条带形等，均不需生长的过程，可快速、有效地在块体材料中使用本方法加工出所需形貌、尺寸的微、纳米结构样品，以用作如扫描电镜、透射电镜、电输运测量和铁磁共振测试等的样品，既大大地降低了观察或测试的成本，又极大地提高了对各种形貌样品观察或测试的实时性，自身还具有制作微、纳米结构样品的普适性。
附图说明
图1-10是对制备的目的产物之一——纳米长方块样品的过程使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果。其中：
图1为在样品的表面沉积保护层的SEM图像；
图2为将样品切割成与保护层宽度相同的微纳米薄片的SEM图像；
图3为将微纳米薄片切割成横截面为长方形的柱状的侧视SEM图像；
图4为图3所示目的产物的俯视SEM图像；
图5为在横截面为长方形的柱状的表面使用电子束沉积含有机物的保护层后的侧视SEM图像；
图6为图5所示目的产物的俯视SEM图像；
图7为在图6所示目的产物上使用离子束沉积保护层后的长方形纳米柱的侧视SEM图像；
图8为图7所示目的产物的俯视SEM图像；
图9为将图8所示的目的产物使用机械手转移至衬底上，以使图中的长方形柱状样品处于待切割状态的SEM图像；
图10上部为经切割后得到的纳米长方块的俯视SEM图像，下部为上图中间的纳米长方块的高倍率SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从送检方获得或购得或自行制得：
样品；
作为含有机物的保护层的含有机物的铂层、含有机物的金层、含有机物的钨层、含有机物的碳层和含有机物的硅层。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先于样品的表面沉积比待测区的边缘宽500nm、厚0.5μm的含有机物的保护层；其中，沉积为使用电子束沉积(或使用离子束沉积)，含有机物的保护层为含有机物的金层。再将样品切割成与保护层宽度相同的微纳米薄片。
步骤2，先将微纳米薄片切割成横截面为待测形貌的柱状；其中，待测形貌为纳米多边形之一的长方形。再对柱状的表面使用离子束清理表面的非晶层后，依次使用电子束沉积厚50nm、离子束沉积厚2μm的含有机物的保护层；其中，含有机物的保护层均为含有机物的金层。
步骤3，先使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成50nm厚的薄片；其具体过程为，于柱状样品的表面连同其上覆有的含有机物保护层截面成15μm厚的薄片后，将薄片减薄至50nm，切割成薄片时的电压为28kV。再使用离子束清理薄片表面的非晶层；其中，清理薄片表面的非晶层时的电压为5kV。制得近似于图10所示的微、纳米结构样品。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先于样品的表面沉积比待测区的边缘宽600nm、厚0.88μm的含有机物的保护层；其中，沉积为使用电子束沉积(或使用离子束沉积)，含有机物的保护层为含有机物的金层。再将样品切割成与保护层宽度相同的微纳米薄片。
步骤2，先将微纳米薄片切割成横截面为待测形貌的柱状；其中，待测形貌为纳米多边形之一的长方形。再对柱状的表面使用离子束清理表面的非晶层后，依次使用电子束沉积厚163nm、离子束沉积厚1.8μm的含有机物的保护层；其中，含有机物的保护层均为含有机物的金层。
步骤3，先使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成500nm厚的薄片；其具体过程为，于柱状样品的表面连同其上覆有的含有机物保护层截面成15μm厚的薄片后，将薄片减薄至500nm，切割成薄片时的电压为29kV。再使用离子束清理薄片表面的非晶层；其中，清理薄片表面的非晶层时的电压为4kV。制得近似于图10所示的微、纳米结构样品。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先于样品的表面沉积比待测区的边缘宽700nm、厚1.25μm的含有机物的保护层；其中，沉积为使用电子束沉积(或使用离子束沉积)，含有机物的保护层为含有机物的金层。再将样品切割成与保护层宽度相同的微纳米薄片。
步骤2，先将微纳米薄片切割成横截面为待测形貌的柱状；其中，待测形貌为纳米多边形之一的长方形。再对柱状的表面使用离子束清理表面的非晶层后，依次使用电子束沉积厚273nm、离子束沉积厚1.5μm的含有机物的保护层；其中，含有机物的保护层均为含有机物的金层。
步骤3，先使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成1μm厚的薄片；其具体过程为，于柱状样品的表面连同其上覆有的含有机物保护层截面成15μm厚的薄片后，将薄片减薄至1μm，切割成薄片时的电压为30kV。再使用离子束清理薄片表面的非晶层；其中，清理薄片表面的非晶层时的电压为4kV。制得如图10所示的微、纳米结构样品。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先于样品的表面沉积比待测区的边缘宽800nm、厚1.63μm的含有机物的保护层；其中，沉积为使用电子束沉积(或使用离子束沉积)，含有机物的保护层为含有机物的金层。再将样品切割成与保护层宽度相同的微纳米薄片。
步骤2，先将微纳米薄片切割成横截面为待测形貌的柱状；其中，待测形貌为纳米多边形之一的长方形。再对柱状的表面使用离子束清理表面的非晶层后，依次使用电子束沉积厚385nm、离子束沉积厚1.3μm的含有机物的保护层；其中，含有机物的保护层均为含有机物的金层。
步骤3，先使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成5μm厚的薄片；其具体过程为，于柱状样品的表面连同其上覆有的含有机物保护层截面成15μm厚的薄片后，将薄片减薄至5μm，切割成薄片时的电压为31kV。再使用离子束清理薄片表面的非晶层；其中，清理薄片表面的非晶层时的电压为3kV。制得近似于图10所示的微、纳米结构样品。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先于样品的表面沉积比待测区的边缘宽900nm、厚2μm的含有机物的保护层；其中，沉积为使用电子束沉积(或使用离子束沉积)，含有机物的保护层为含有机物的金层。再将样品切割成与保护层宽度相同的微纳米薄片。
步骤2，先将微纳米薄片切割成横截面为待测形貌的柱状；其中，待测形貌为纳米多边形之一的长方形。再对柱状的表面使用离子束清理表面的非晶层后，依次使用电子束沉积厚500nm、离子束沉积厚1μm的含有机物的保护层；其中，含有机物的保护层均为含有机物的金层。
步骤3，先使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成10μm厚的薄片；其具体过程为，于柱状样品的表面连同其上覆有的含有机物保护层截面成15μm厚的薄片后，将薄片减薄至10μm，切割成薄片时的电压为32kV。再使用离子束清理薄片表面的非晶层；其中，清理薄片表面的非晶层时的电压为2kV。制得近似于图10所示的微、纳米结构样品。
再分别选用作为含有机物的保护层的含有机物的铂层或含有机物的金层或含有机物的钨层或含有机物的碳层或含有机物的硅层，待测形貌选为纳米盘形或纳米多边形或纳米条带形，重复上述实施例1-5，同样制得了如或近似于图10所示的微、纳米结构样品。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法，包括使用离子束将样品切割成薄片，以及清理薄片表面的非晶层，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，先于样品的表面沉积比待测区的边缘宽500nm以上的、厚0.5-2μm的含有机物的保护层，再将样品切割成与保护层宽度相同的微纳米薄片；
步骤2，先将微纳米薄片切割成横截面为待测形貌的柱状，再对柱状的表面依次使用电子束沉积厚50-500nm、离子束沉积厚1-2μm的含有机物的保护层；
步骤3，先使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成50nm-10μm厚的薄片，再使用离子束清理薄片表面的非晶层，制得微、纳米结构样品。
2.根据权利要求1所述的使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法，其特征是于样品的表面沉积含有机物的保护层为使用电子束沉积，或使用离子束沉积。
3.根据权利要求1所述的使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法，其特征是待测形貌为纳米盘形，或纳米多边形，或纳米条带形。
4.根据权利要求1所述的使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法，其特征是在对柱状的表面沉积含有机物的保护层之前，先对其使用离子束清理表面的非晶层。
5.根据权利要求1所述的使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法，其特征是含有机物的保护层为含有机物的铂层，或含有机物的金层，或含有机物的钨层，或含有机物的碳层，或含有机物的硅层。
6.根据权利要求1所述的使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法，其特征是将表面覆有含有机物保护层的柱状样品沿其横截面切割成薄片的过程为，先于柱状样品的表面连同其上覆有的含有机物保护层截面成15μm厚的薄片，再将薄片减薄至50nm-10μm。
7.根据权利要求1所述的使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法，其特征是使用离子束将表面覆有含有机物保护层的柱状样品切割成薄片时的电压为28-32kV。
8.根据权利要求1所述的使用聚焦离子束扫描电镜双束系统制备微、纳米结构样品的方法，其特征是使用离子束清理薄片表面的非晶层时的电压为2-5kV。
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