CN108387598A - 减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法。它包括使用聚焦离子束将待测样品切割成30‑150nm厚的透射薄片后，清理透射薄片表面的非晶层，特别是完成步骤如下：使用蒸镀法在待测样品与真空接触的表面蒸镀厚500‑1000nm的金属层，或使用聚焦离子束在待测样品与真空接触的表面沉积厚500‑1000nm的含有机物的保护层，制得目的产物。它于使用洛伦兹透射电镜表征时，在目的产物与真空交界处出现的菲涅尔衍射条纹极弱，从而极易于应用在对各种尺寸的待测样品精确地进行洛伦兹透射电镜的表征，使其在表征材料磁信息的领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种透射电镜样品的制备方法，尤其是一种减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法。
背景技术
洛伦兹透射电镜技术是一种可以对磁结构进行直接观测，且具有较高分辨率的技术，是目前表征材料磁信息的重要手段。洛伦兹电镜技术的原理如下：当电子束穿过磁性样品时会受到样品内磁畴的散射，在欠焦或过焦模式下会表现出明暗变化的衬度，该衬度也反映了材料内部磁化的分布。目前，人们为了对纳米结构的样品进行洛伦兹透射电镜观测，常需于观测前对其进行精细加工，如题为“Observation of the Magnetic SkyrmionLattice in a MnSi Nanowire by Lorentz TEM”，NANOLETTER，2013，13(8):3755–3759(“洛伦兹透射电镜技术对MnSi纳米线中斯格明子晶格的观测)”，《纳米快报》2013年第13卷第8期第3755–3759页)的文章。该文中提及的精细加工为对待测纳米线使用聚焦离子束技术减薄为纳米薄片后，清理其表面的非晶层，获得透射电镜样品。这种制备洛伦兹透射电镜样品的方法虽能获得观测样品，却也存在着不足之处：在观测的过程中，由于观测要在离焦模式下进行，样品与真空接触的地方的厚度存在着突变，导致在样品与真空的交界处出现菲涅尔衍射条纹；这对于小尺寸的样品，如纳米颗粒、纳米条带，纳米柱和纳米盘等，当尺寸在百纳米量级时，菲涅尔衍射条纹掩盖磁信号的影响对磁结构的探测尤为突出，大大地限制了洛伦兹电镜对小尺寸样品的观测。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种菲涅尔衍射条纹较弱的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法包括使用聚焦离子束将样品切割成30-150nm厚的透射薄片后，清理透射薄片表面的非晶层，特别是完成步骤如下：
使用蒸镀法在待测样品与真空接触的表面蒸镀厚500-1000nm的金属层；
或者，
使用聚焦离子束在待测样品与真空接触的表面沉积厚500-1000nm的含有机物的保护层；
制得减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品。
作为减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法的进一步改进：
优选地，待测样品的尺寸≤1μm。
优选地，蒸镀为磁控溅射，或直流溅射，或电子束蒸发，或电阻丝加热蒸发。
优选地，磁控溅射或直流溅射时的金属层由粒径为20-40nm的金属颗粒组成。
优选地，金属为金，或钛，或铬，或银，或铁，或钴，或镍，或锰。
优选地，含有机物的保护层为含有机物的铂层，或含有机物的金层，或含有机物的钨层，或含有机物的碳层，或含有机物的硅层。
优选地，将待测样品切割成透射薄片的过程为，先垂直于样品与真空接触的表面截面成1um厚的薄片，再将薄片减薄至30-150nm。
优选地，使用聚焦离子束清理透射薄片表面的非晶层时的电压为4-6kV。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制备方法制得的目的产物使用洛伦兹透射电镜进行表征，由其结果可知，无论是在欠焦模式下，还是在过焦模式下，在目的产物与真空的交界处仅有极弱的菲涅尔衍射条纹出现；基于这种极弱的菲涅尔衍射条纹难以对磁结构的探测产生大的影响，从而大大地拓展了洛伦兹透射电镜对小尺寸样品精确观测的范围。
其二，制备方法简单、科学、有效。不仅制得了菲涅尔衍射条纹较弱的目的产物——减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品，还有着简便易行、成本低的特点，进而使其极易于应用在对各种尺寸的待测样品精确地进行洛伦兹透射电镜的表征，使其在表征材料磁信息的领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用美国FEI公司生产的talos系列f200x型洛伦兹透射电镜进行欠焦模式下表征的结果之一。其中，图1中的a图为现有技术制备的样品的洛伦兹透射电镜图像，b图为目的产物的洛伦兹透射电镜图像；由其可看出，目的产物的洛伦兹透射电镜图像中的菲涅尔衍射条纹几乎看不见。
图2是对制备方法制得的目的产物使用美国FEI公司生产的talos系列f200x型洛伦兹透射电镜进行过焦模式下表征的结果之一。其中，图2中的a图为现有技术制备的样品的洛伦兹透射电镜图像，b图为目的产物的洛伦兹透射电镜图像；由其可看出，目的产物的洛伦兹透射电镜图像中的菲涅尔衍射条纹非常的弱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从送检方获得或购得或自行制得：
作为待测样品的尺寸≤1μm的纳米颗粒、纳米条带，纳米柱和纳米盘等；
作为金属的金、钛、铬、银、铁、钴、镍和锰；
作为含有机物的保护层中的铂、金、钨、碳和硅。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，使用蒸镀法在待测样品与真空接触的表面蒸镀厚500nm的金属层；其中，待测样品为粒径50nm的纳米颗粒，蒸镀为磁控溅射，溅射时的金属层由粒径为20nm的金属颗粒组成，金属为金，得到待测样品与真空接触的表面覆有金属层的样品。
或者，
使用聚焦离子束在待测样品与真空接触的表面沉积厚500nm的含有机物的保护层；其中，待测样品为粒径50nm的纳米颗粒，含有机物的保护层为含有机物的铂层，得到待测样品与真空接触的表面覆有含有机物的保护层的样品。
步骤2，先使用聚焦离子束将样品的垂直于待测样品与真空接触的表面截面成1um厚的薄片，再使用聚焦离子束将薄片减薄至30nm，得到透射薄片。
步骤3，使用聚焦离子束清理透射薄片表面的非晶层；其中，清理时的电压为4kV。制得近似于图1中的b图和图2中的b图所示的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，使用蒸镀法在待测样品与真空接触的表面蒸镀厚625nm的金属层；其中，待测样品为粒径290nm的纳米颗粒，蒸镀为磁控溅射，溅射时的金属层由粒径为25nm的金属颗粒组成，金属为金，得到待测样品与真空接触的表面覆有金属层的样品。
或者，
使用聚焦离子束在待测样品与真空接触的表面沉积厚625nm的含有机物的保护层；其中，待测样品为粒径290nm的纳米颗粒，含有机物的保护层为含有机物的铂层，得到待测样品与真空接触的表面覆有含有机物的保护层的样品。
步骤2，先使用聚焦离子束将样品的垂直于待测样品与真空接触的表面截面成1um厚的薄片，再使用聚焦离子束将薄片减薄至60nm，得到透射薄片。
步骤3，使用聚焦离子束清理透射薄片表面的非晶层；其中，清理时的电压为4.5kV。制得近似于图1中的b图和图2中的b图所示的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，使用蒸镀法在待测样品与真空接触的表面蒸镀厚750nm的金属层；其中，待测样品为粒径520nm的纳米颗粒，蒸镀为磁控溅射，溅射时的金属层由粒径为30nm的金属颗粒组成，金属为金，得到待测样品与真空接触的表面覆有金属层的样品。
或者，
使用聚焦离子束在待测样品与真空接触的表面沉积厚750nm的含有机物的保护层；其中，待测样品为粒径520nm的纳米颗粒，含有机物的保护层为含有机物的铂层，得到待测样品与真空接触的表面覆有含有机物的保护层的样品。
步骤2，先使用聚焦离子束将样品的垂直于待测样品与真空接触的表面截面成1um厚的薄片，再使用聚焦离子束将薄片减薄至90nm，得到透射薄片。
步骤3，使用聚焦离子束清理透射薄片表面的非晶层；其中，清理时的电压为5kV。制得如图1中的b图和图2中的b图所示的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，使用蒸镀法在待测样品与真空接触的表面蒸镀厚875nm的金属层；其中，待测样品为粒径760nm的纳米颗粒，蒸镀为磁控溅射，溅射时的金属层由粒径为35nm的金属颗粒组成，金属为金，得到待测样品与真空接触的表面覆有金属层的样品。
或者，
使用聚焦离子束在待测样品与真空接触的表面沉积厚875nm的含有机物的保护层；其中，待测样品为粒径760nm的纳米颗粒，含有机物的保护层为含有机物的铂层，得到待测样品与真空接触的表面覆有含有机物的保护层的样品。
步骤2，先使用聚焦离子束将样品的垂直于待测样品与真空接触的表面截面成1um厚的薄片，再使用聚焦离子束将薄片减薄至120nm，得到透射薄片。
步骤3，使用聚焦离子束清理透射薄片表面的非晶层；其中，清理时的电压为5.5kV。制得近似于图1中的b图和图2中的b图所示的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，使用蒸镀法在待测样品与真空接触的表面蒸镀厚1000nm的金属层；其中，待测样品为粒径1000nm的纳米颗粒，蒸镀为磁控溅射，溅射时的金属层由粒径为40nm的金属颗粒组成，金属为金，得到待测样品与真空接触的表面覆有金属层的样品。
或者，
使用聚焦离子束在待测样品与真空接触的表面沉积厚1000nm的含有机物的保护层；其中，待测样品为粒径1000nm的纳米颗粒，含有机物的保护层为含有机物的铂层，得到待测样品与真空接触的表面覆有含有机物的保护层的样品。
步骤2，先使用聚焦离子束将样品的垂直于待测样品与真空接触的表面截面成1um厚的薄片，再使用聚焦离子束将薄片减薄至150nm，得到透射薄片。
步骤3，使用聚焦离子束清理透射薄片表面的非晶层；其中，清理时的电压为6kV。制得近似于图1中的b图和图2中的b图所示的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品。
再分别选用作为待测样品的尺寸≤1μm的纳米颗粒或纳米条带或纳米柱或纳米盘等；作为蒸镀的磁控溅射或直流溅射或电子束蒸发或电阻丝加热蒸发，磁控溅射或直流溅射时的金属层由粒径为20-40nm的金属颗粒组成；作为金属的金或钛或铬或银或铁或钴或镍或锰，作为含有机物的保护层中的铂或金或钨或碳或硅；重复上述实施例1-5，同样制得了如或近似于图1中的b图和图2中的b图所示的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法，包括使用聚焦离子束将样品切割成30-150nm厚的透射薄片后，清理透射薄片表面的非晶层，其特征在于完成步骤如下：
使用蒸镀法在待测样品与真空接触的表面蒸镀厚500-1000nm的金属层；
或者，
使用聚焦离子束在待测样品与真空接触的表面沉积厚500-1000nm的含有机物的保护层；
制得减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品。
2.根据权利要求1所述的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法，其特征是待测样品的尺寸≤1μm。
3.根据权利要求1所述的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法，其特征是蒸镀为磁控溅射，或直流溅射，或电子束蒸发，或电阻丝加热蒸发。
4.根据权利要求3所述的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法，其特征是磁控溅射或直流溅射时的金属层由粒径为20-40nm的金属颗粒组成。
5.根据权利要求1或4所述的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法，其特征是金属为金，或钛，或铬，或银，或铁，或钴，或镍，或锰。
6.根据权利要求1所述的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法，其特征是含有机物的保护层为含有机物的铂层，或含有机物的金层，或含有机物的钨层，或含有机物的碳层，或含有机物的硅层。
7.根据权利要求1所述的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法，其特征是将待测样品切割成透射薄片的过程为，先垂直于样品与真空接触的表面截面成1um厚的薄片，再将薄片减薄至30-150nm。
8.根据权利要求1所述的减小菲涅尔衍射条纹的洛伦兹透射电镜样品的制备方法，其特征是使用聚焦离子束清理透射薄片表面的非晶层时的电压为4-6kV。
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2018
- 2018-02-07 CN CN201810120815.1A patent/CN108387598A/zh active Pending
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