CN106383250B - 一种采用二维原子晶体材料的扫描隧道显微镜探针 - Google Patents

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    • G01Q60/10—STM [Scanning Tunnelling Microscopy] or apparatus therefor, e.g. STM probes
    • G01Q60/16—Probes, their manufacture, or their related instrumentation, e.g. holders

Abstract

本发明涉及一种采用二维原子晶体材料的扫描隧道显微镜探针。二维原子晶体材料按欧姆接触方式垂直固定在导电杆端面上，利用二维原子晶体材料的原子层厚度实现原子级尖端，利用二维结构的线状束电子发射来获得线扫描，利用二维原子晶体材料的高导电性实现微弱信号采集。本发明技术实现方法简单，能够实现高分辨成像和快速扫描成像功能。

Description

一种采用二维原子晶体材料的扫描隧道显微镜探针
技术领域
本发明涉及一种采用二维原子晶体材料的扫描隧道显微镜探针，它可以实现高分辨成像和快速扫描成像。本发明属于扫描隧道显微成像技术领域。
背景技术
扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是在尖状探针与样品间施加电压产生隧穿电流，然后利用隧穿电流与探针-样品间距成指数关系实现对样品的局域探测，从而获得材料结构原子级分辨率的信息。这种技术被广泛应用于材料结构分析、表面和微观结构物理现象研究中。
探针是STM的关键组件，它决定STM成像分辨率、扫描速度等性能。探针尖端直径决定了STM成像分辨率，尖端直径越小则成像分辨率越高，最理想的探针尖端是单原子尖端。钨针尖探针是最常用的STM探针，它具备结构稳定、制备成本低廉等优点，但是它存在尖端曲率半径大等缺点。铂铱针尖探针是商品化的STM探针，它制作工艺简单，用机械剪切可得到，但是材料成本高。上述探针的尖端尺寸均无法达到原子级，从而给STM成像分辨率和扫描效率的带来了局限性。
发明内容
针对现有STM探针技术的不足，本发明提供一种具有原子级尖端，能够实现高分辨成像和快速扫描的扫描隧道显微镜探针。
本发明的技术方案如下：
一种采用二维原子晶体材料的扫描隧道显微镜探针，包括二维原子晶体和导电杆，其技术思想是：将二维原子晶体材料垂直固定在导电杆端面上，利用二维原子晶体材料的原子层厚度形成原子级尖端来获得高分辨扫描，利用二维结构的线状束电子发射来获得线扫描，利用二维原子晶体材料的高导电性来实现微弱信号采集。
进一步地，所述二维原子晶体以欧姆接触的方式垂直固定在所述导电杆的端面上。
进一步地，所述的二维原子晶体材料的端面曲率直径为原子级尺度。
进一步地，所述的二维原子晶体材料层数可以是单层或少层。
进一步地，所述的二维原子晶体材料是具有高导电性的二维原子晶体。
进一步地，所述的二维原子晶体材料是石墨烯、氧化石墨烯、硫族化合物、或过渡金属氧化物。
进一步地，所述的导电杆采用钨、铂等导电材料制成，其端面是尖针状、锥柱状或柱状。
更近一步地，所述的二维原子晶体材料固定在导电杆端面的方法包括自组装生长方法和转移法，具体有化学气相沉积法、聚焦离子束法、电泳法、粘结法、焊接法等。
本发明技术方案带来的效果：由于二维原子晶体材料是一种具有原子层厚度的材料，其厚度约为0.34纳米，采用其作为STM探针，可获得原子级尖端。相对于体结构材料，二维原子晶体材料具有高的电子迁移率而带来优秀的导电性，采用其作为STM探针，有利于微弱电流信号的采集；二维原子晶体材料的单层原子结构特点带来稳定的化学性质，采用其作为STM针尖，有利于其物理性能的稳定性。总之，本发明提供的一种采用二维原子晶体结构材料的扫描隧道显微镜探针，可以实现单原子态尖端，可以实现线状束电子发射，上述能够实现高分辨、线扫描和快速扫描功能。本发明技术实现简单，成本低廉。
附图说明
图1是采用二维原子晶体材料的STM探针结构原理示意图，其中“1”代表导电杆，“2”代表二维原子晶体材料，“3”代表导电杆的轴线，“4”代表被测样品。
图2是实施例石墨烯STM探针形貌图，其中“11”代表钨尖针，“21”代表石墨烯。
图3是实施例石墨烯STM探针的石墨烯边缘结构高倍显微形貌图。
图4是实施例STM成像图，其中图4a是采用石墨烯STM探针进行扫描成像获得的图像，图4b是采用普通钨探针进行扫描成像获得的图像。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例进一步说明本发明的内容。
参考图1的二维原子晶体材料STM探针结构原理图，本发明的具体实现步骤如下：
步骤1：探针制备。将二维原子晶体材料2以欧姆接触方式垂直固定在导电杆1的端面上，获得二维原子晶体材料STM探针。其中，二维原子晶体材料2生长方向与导电杆的轴线3方向平行。
步骤2：探针和被测样品4安装。将二维原子晶体材料STM探针装进STM探针夹持器中，被测样品4放置在STM测试台上，对STM进行抽真空使其达到工作要求的真空度。
步骤3：探针进针操作。包括如下过程：(1)探针与被测样品4的角度调节。通过分别操作与探针夹持器和测试台连接的多维操作装置，让二维原子晶体材料STM探针与被测样品4呈垂直角度关系；(2)探针与被测样品4的间距粗调。通过操作与探针夹持器连接的多维操作装置并辅助于光学显微镜和CCD，调整二维原子晶体材料STM探针与被测样品4的间距。当CCD出现探针镜像时，停止操作多维操作装置；(3)探针与被测样品4的间距细调。利用STM中的探针自动调节功能，使二维原子晶体材料STM探针与被测样品3之间产生隧穿电流。有隧穿电流出现则代表此时二维原子晶体材料STM探针与被测样品4达到所需要的工作距离。
步骤4：图像成像操作。保持二维原子晶体材料STM探针与被测样品4的间距，通过微调二维原子晶体材料STM探针与被测样品3间的电压Ugap，获得清晰和最高分辨率的图像，记录对应的隧穿电流ic和电压Ugapc条件。
步骤5：扫描成像操作。采用恒流工作模式，以隧穿电流ic为工作电流条件，对被测样品3进行扫描成像并提取图像。
下面以石墨烯STM探针作为实施例进行进一步说明。
首先执行步骤1。以少层石墨烯作为探针材料。具体地，采用微波等离子体化学气相沉积法在钨针尖上直接生长直立少层石墨烯，所制备的少层石墨烯方向与钨针尖轴线方向平行。所制备的石墨烯STM探针形貌图通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征。图2给出了石墨烯STM探针SEM图像，可以看到，在钨针尖11端面上生长有片状石墨烯21，方向与钨针尖的轴线方向是一致的。图3给出了石墨烯STM探针上石墨烯片的TEM图像，可以看到石墨烯边缘尖端的层数为3层。
执行步骤2。将石墨烯STM探针固定到扫描隧道显微镜探针夹持器中，选取高裂解石墨(HOPG)作为被测样品；扫描隧道显微镜抽真空，工作真空度为达到2.3×10-8mbar。
执行步骤3。执行石墨烯STM探针进针操作，包括如下过程：(1)石墨烯STM探针与HOPG的角度调节。通过分别操作与探针夹持器和测试台连接的多维操作装置，让石墨烯STM探针与HOPG呈垂直角度关系。(2)石墨烯STM探针与HOPG的间距粗调。通过操作与探针夹持器连接的多维操作装置并辅助于光学显微镜和CCD，调整石墨烯STM探针与HOPG的间距。当CCD出现探针镜像时，停止操作多维操作装置，此时石墨烯STM探针与HOPG间距小于1mm。(3)石墨烯STM探针与HOPG的间距细调。利用STM配备软件进行自动细调进针，当石墨烯STM探针与HOPG到达测量区域时，软件会自动停止进针，代表此时石墨烯STM探针与HOPG已经达到隧穿所需工作距离，此时针尖与HOPG间距大约为0.6nm。
执行步骤4。结合成像效果，通过调节石墨烯STM探针与HOPG间电压Ugap，获得清晰和最高分辨率的图像，电压Ugapc为1.235V，对应的隧穿电流ic为0.359nA。
执行步骤5。在恒流模式下，设置隧穿电流ic为0.359nA、石墨烯STM探针与HOPG间电压Ugapc为1.235V，设置扫描范围为3nm×3nm，对HOPG进行扫描成像。
图4给出了采用石墨烯STM探针和普通钨探针分别对HOPG表面进行扫描成像的获得图像，成像条件为：隧穿电流为0.359nA、电压为1.235V，扫描面积为2nm×1.63nm，恒流模式。其中，图4a是采用石墨烯STM探针进行扫描成像获得的图像，图4b是采用普通钨探针进行扫描成像获得的图像。从图4a可以清晰的看到HOPG表面的六方原子结构，C-C键长接近0.14nm，很好地呈现了石墨的原子结构。从图4b看到的HOPG表面图像不清晰并且与理论的HOPG六方结构相差非常大，没有能准确呈现HOPG表面原子结构。上述结果展示出了石墨烯STM探针的高成像质量以及能够实现原子级分辨功能。
综上，本发明提供一种采用二维原子晶体材料的扫描隧道显微镜探针，主要优点包括三方面：一是由二维原子晶体结构直接形成原子级尖端，可用于原子分辨率的STM成像；二是二维结构直接形成线状束电子发射，可以获得线扫描，可提高STM扫描成像速度；三是二维原子晶体材料的高导电特性，有利于提高STM对微弱电流信号的采集能力。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (2)

1.一种采用二维原子晶体材料的扫描隧道显微镜探针，包括二维原子晶体材料和导电杆，其特征在于：所述二维原子晶体材料以欧姆接触方式垂直固定在导电杆的端面上，形成二维结构的原子级尖端，形成线状束电子发射来获得高分辨线扫描；所述二维原子晶体材料的层数是单层且通过自组装生长方法固定在导电杆端面，其生长方向与导电杆的轴线方向平行，该二维原子晶体材料的端面曲率直径为原子级尺度；所述二维原子晶体材料是石墨烯；所述自组装生长方法为微波等离子体化学气相沉积法；所述的导电杆采用钨制成，其端面是尖针状。
2.根据权利要求1所述的探针，其特征在于：所述探针通过以下步骤实现：
步骤1：探针制备：将二维原子晶体材料以欧姆接触方式垂直固定在导电杆的端面上，获得二维原子晶体材料STM探针，其中，二维原子晶体材料通过自组装生长方法固定在导电杆端面上，其生长方向与导电杆的轴线方向平行；
步骤2：探针和被测样品安装：将二维原子晶体材料STM探针装进STM探针夹持器中，被测样品放置在STM测试台上，对STM进行抽真空使其达到工作要求的真空度；
步骤3：探针进针操作：包括如下过程：（1）探针与被测样品的角度调节，通过分别操作与STM探针夹持器和STM测试台连接的多维操作装置，让二维原子晶体材料STM探针与被测样品呈垂直角度关系；（2）探针与被测样品的间距粗调，通过操作与探针夹持器连接的多维操作装置并辅助于光学显微镜和CCD，调整二维原子晶体材料STM探针与被测样品的间距，当CCD出现探针镜像时，停止操作多维操作装置；（3）探针与被测样品的间距细调，利用STM中的探针自动调节功能，使二维原子晶体材料STM探针与被测样品之间产生隧穿电流，当有隧穿电流出现则代表此时二维原子晶体材料STM探针与被测样品达到所需要的工作距离；
步骤4：图像成像操作：保持二维原子晶体材料STM探针与被测样品的间距不变，通过微调二维原子晶体材料STM探针与被测样品间的电压Ugap，获得清晰和最高分辨率的图像，记录对应的隧穿电流ic和电压Ugap条件；
步骤5：扫描成像操作：采用恒流工作模式，以隧穿电流ic为工作电流条件，对被测样品进行扫描成像并提取图像。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3074955B1 (fr) * 2017-12-07 2021-01-08 Thales Sa Source d'electrons a commande optique amelioree
CN110596428B (zh) * 2019-08-20 2021-06-01 电子科技大学 应用于近场扫描微波显微镜的扫描区域平面纠斜的方法
CN110749752B (zh) * 2019-10-12 2021-05-14 清华大学 用于原子力显微镜的二维材料探针及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105244249A (zh) * 2015-10-20 2016-01-13 天津师范大学 一种石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料及制备方法与应用
CN105510639A (zh) * 2014-09-24 2016-04-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种扫描探针显微镜中的探针、其制备方法及探测方法
CN105510638A (zh) * 2014-09-24 2016-04-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种扫描探针显微镜中的探针、其制备方法及探测方法
CN105807097A (zh) * 2016-03-15 2016-07-27 西交利物浦大学 用石墨烯电极构筑分子节的方法及测量分子电导的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04344406A (ja) * 1991-05-21 1992-12-01 Matsushita Electric Ind Co Ltd 走査型トンネル顕微鏡
US20030129305A1 (en) * 2002-01-08 2003-07-10 Yihong Wu Two-dimensional nano-sized structures and apparatus and methods for their preparation
CN102768292B (zh) * 2012-07-25 2014-05-21 天津大学 基于碳纳米管探针的超高真空快速扫描探针显微方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105510639A (zh) * 2014-09-24 2016-04-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种扫描探针显微镜中的探针、其制备方法及探测方法
CN105510638A (zh) * 2014-09-24 2016-04-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种扫描探针显微镜中的探针、其制备方法及探测方法
CN105244249A (zh) * 2015-10-20 2016-01-13 天津师范大学 一种石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料及制备方法与应用
CN105807097A (zh) * 2016-03-15 2016-07-27 西交利物浦大学 用石墨烯电极构筑分子节的方法及测量分子电导的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Field Emission from an Individual Freestanding Graphene Edge;JeffT.H.Tsai et.al;《small》;20121221;第8卷(第24期);第3739-3745页 *
金属衬底上石墨烯的控制生长和微观形貌的STM表征;张艳峰 等;《物理化学学报》;20121031;第28卷(第10期);第2456-2464页 *

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