CN103954487B - 用于透射电镜的原位拉伸试样的制备方法 - Google Patents
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Abstract
用于透射电镜的原位拉伸试样的制备方法，包括以下步骤：选取符合低指数带轴入射的区域：对样品进行电解抛光，使样品的厚度抛光到试验需要的厚度，样品的表面平整光亮洁净；用扫描电镜的背散射电子衍射技术测定各晶粒的取向，选定恰好符合低指数带轴的晶粒，并标记选定的晶粒；选定的晶粒作为符合低指数带轴入射的区域；使用聚焦离子束加工技术在选定的晶粒内预制一道裂口，在原位拉伸时，样品将在裂口处优先变形。本发明具有通过透射电镜能够很容易地找到符合低指数带轴入射的区域，能够实现实时动态地观察目标区域的高分辨像的目标的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位拉伸试样的制备方法。
技术背景
透射电子显微镜（简称透射电镜）是现代化的大型仪器，是研究物质微观结构的有力工具，它在物理，化学，材料科学，生命科学等领域有着广泛的应用，特别是目前发展迅速的纳米科学和技术领域，是最为有力的研究工具之一。目前透射电镜的分辨能力已经达到0.1 nm，接近固态物质原子间距。然而，由于透射电镜狭小的样品室空间的限制，要想在如此狭小的样品室空间内对材料施加应力的同时，原位地实现对材料变形过程中原子尺度下结构信息的揭示,成为摆在研究人员面前的难题。
目前，许多商业公司基于材料在不同温度下结构变化研究的需要已经开发了几种研究材料在不同温度下结构信息的样品杆。2006年报道于《Nature》439卷281页的文章主要是将扫描隧道显微镜探针放入透射电镜中，利用外接控制系统控制探针运动来操纵单根碳纳米管，实现对碳纳米管在电流作用下高温超塑性变形行为和断裂机制的研究。这种方法虽然可以实现高温下材料变形机制的研究，但是由于将较为复杂的机械结构放入透射电镜样品室中，而样品台只能小角度倾斜（±5°）或只能单轴倾转（不超过±20°），对于需要在低指数正带轴下观察的晶体样品就显得无能为力了。
发明内容
为了克服现有技术无法使目标观察区域转到某一低指数带轴的缺点，本发明提供了一种能够加工制备出特殊晶体取向的原位拉伸试样，从而通过透射电镜能够很容易地找到符合低指数带轴入射的区域的用于透射电镜的原位拉伸试样的制备方法。
用于透射电镜的原位拉伸试样的制备方法，包括以下步骤：
1）、选取符合低指数带轴入射的区域：
（1.1）对样品进行电解抛光，使样品的厚度抛光到试验需要的厚度，样品的表面平整光亮洁净；
（1.2）用扫描电镜的背散射电子衍射技术测定各晶粒的取向，选定恰好符合低指数带轴的晶粒，并标记选定的晶粒；选定的晶粒作为符合低指数带轴入射的区域；
2）、使用聚焦离子束加工技术在选定的晶粒区域内预制一道裂口，在原位拉伸时，样品将在裂口处优先变形。
进一步，裂口设置在由选定晶粒形成的直线上，裂口一端位于样品的边缘。
要实现低指数带轴入射从而获得原子排列的高分辨像可以通过两种途径来实现，1、目标区域恰好符合低指数带轴入射。2、通过试验台倾转来调整晶粒位向达到符合低指数带轴入射。但是透射电镜的原位拉伸试验台只能在X方向上倾转，导致通过后天的试验台倾转来调整位向受限。因此，本发明从通过选取那些晶体取向符合低指数带轴的晶粒，并在该晶粒区域内预制一道裂口。当样品放入透射电镜中进行原位拉伸时，样品优先在预制的裂口处变形，在电镜下很容易找到符合低指数带轴入射的区域，且原位拉伸变形恰好发生在低指数带轴入射的区域处，从而实现实时动态地观察目标区域的高分辨像的目标。
本发明具有通过透射电镜能够很容易地找到符合低指数带轴入射的区域，能够实现实时动态地观察目标区域的高分辨像的目标的优点。
附图说明
图1是原始样品的示意图。
图2是电解抛光后，确定出区域A符合低指数带轴入射的样品示意图。
图3是在区域A预制出裂口的样品示意图。
图4是本发明获得的原位拉伸观察结果。
具体实施方式
用于透射电镜的原位拉伸试样的制备方法，包括以下步骤：
1）、选取符合低指数带轴入射的区域：
（1.1）对样品1进行电解抛光，使样品1的厚度抛光到试验需要的厚度，样品1的表面平整光亮洁净；
（1.2）用扫描电镜的背散射电子衍射技术测定各晶粒的取向，选定恰好符合低指数带轴取向的晶粒，并标记选定的晶粒；选定的晶粒作为符合低指数带轴入射的区域2，如图2所示。 2）、使用聚焦离子束加工技术在选定的区域2内预制一道裂口3，在原位拉伸时，样品1将在裂口3处优先变形。
如图3所示，裂口3设置在由选定晶粒形成的直线上，裂口3一端位于样品1的边缘。
要实现低指数带轴入射从而获得原子排列的高分辨像可以通过两种途径来实现，1、目标区域2恰好符合低指数带轴入射。2、通过试验台倾转来调整晶粒位向达到符合低指数带轴入射。但是透射电镜的原位拉伸试验台只能在X方向上倾转，导致通过后天的试验台倾转来调整位向受限。因此，本发明从通过选取那些晶体取向符合低指数带轴的晶体形成的区域2，并在该区域2上预制一道裂口3。当样品1放入透射电镜中进行原位拉伸时，样品1优先在预制的裂口3处变形，在电镜下很容易找到符合低指数带轴入射的区域2，且原位拉伸变形恰好发生在低指数带轴入射的区域2处，从而实现实时动态地观察目标区域的高分辨像的目标。
本发明具有通过透射电镜能够很容易地找到符合低指数带轴入射的区域，能够实现实时动态地观察目标区域的高分辨像的目标的优点。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (2)
1.用于透射电镜的原位拉伸试样的制备方法，包括以下步骤：
1）、选取符合低指数带轴入射的区域：
（1.1）对样品进行电解抛光，使样品的厚度抛光到试验需要的厚度，样品的表面平整光亮洁净；
（1.2）用扫描电镜的背散射电子衍射技术测定各晶粒的取向，选定恰好符合低指数带轴的晶粒，并标记选定的晶粒；选定的晶粒作为符合低指数带轴入射的区域；
2）、使用聚焦离子束加工技术在选定的晶粒区域内预制一道裂口，在原位拉伸时，样品将在裂口处优先变形。
2.如权利要求1所述的用于透射电镜的原位拉伸试样的制备方法，其特征在于：裂口设置在由选定晶粒形成的直线上，裂口一端位于样品的边缘。
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