CN102768147B

CN102768147B - 一种研究材料特定温度下力学性能原位tem拉伸台

Info

Publication number: CN102768147B
Application number: CN201210228812.2A
Authority: CN
Inventors: 韩晓东; 岳永海; 张泽
Original assignee: Beijing University of Technology
Current assignee: Baishichuang (Beijing) Technology Co., Ltd.
Priority date: 2012-07-02
Filing date: 2012-07-02
Publication date: 2014-04-16
Anticipated expiration: 2032-07-02
Also published as: CN102768147A

Abstract

一种研究材料特定温度下力学性能原位TEM拉伸台属于透射电镜配件及材料原位测量研究领域。拉伸台包括支撑部分、驱动部分和智能拉伸器三部分，所述的支撑部分是金属环，所述的驱动部分为热双金属片，热双金属片一端固定在金属环上，另一端可自由移动；智能拉伸器与热双金属片并行排列分布在金属环的中心，所述的智能拉伸器为通过精密蚀刻技术或者半导体工艺制备的载片，依次包括拉伸梁，缓冲器，矫正梁，测力悬臂梁，拉伸梁，矫正梁。该拉伸台可以方便的实现在特定温度下对材料施加面内应力作用，并且可以方便的将样品倾转到低指数正带轴下实现原子尺度的观测，同时给出应力信号。

Description

一种研究材料特定温度下力学性能原位TEM拉伸台

技术领域：

本发明涉及一种在透射电镜下原位原子尺度研究材料在特定温度段内力学性能拉伸台，该拉伸台可以方便的实现在特定温度下对材料施加面内应力作用，并且可以方便的将样品倾转到低指数正带轴下实现原子尺度的观测，同时给出应力信号。该发明属于透射电镜配件及材料原位测量研究领域。

背景技术：

透射电子显微镜（以下称透射电镜或电镜）是现代化的大型仪器，是研究物质微观结构的有力工具，它在物理，化学，材料科学，生命科学等领域有着广泛的应用，特别是目前发展迅速的纳米科学和技术领域，是最为有力的研究工具之一，目前透射电子显微镜的分辨能力已达0.2nm，接近固态物质原子间距。然而，由于透射电镜狭小样品室空间的限制，要想在如此狭小的样品室空间内实现对材料应力施加的同时实现对材料变形过程中原位、原子尺度下结构信息的揭示。在透射电镜中如何实现材料的原位变形操作成为摆在研究人员面前的难题，目前在透射电子显微镜中对于单体纳米材料的操纵和力学性能的直接测量非常困难，而且研究材料不同温度下的力学行为更是困难。目前，许多商业公司基于材料不同温度下结构变化研究的需要已经开发了几种研究材料不同温度下结构信息的样品杆。美国Gatan公司生产的652型透射电镜样品杆，可以实现透射电镜中原位加热操作，可以实现材料不同温度下结构演变信息的研究，但是无法实现材料的变形操作。此外，2006年报道于《Nature》439卷281页的文章主要是将扫描隧道显微镜探针放入透射电子显微镜中，利用外接控制系统控制探针运动来操纵单根碳纳米管，实现对碳纳米管的拉伸变形，利用导电的探针实现了在通电的同时对碳纳米管的拉伸，发现了碳纳米管在电流作用下高温超塑性变形行为和断裂机制。这种方法虽然可以实现高温下材料变形机制的研究，但是由于将较为复杂的机械结构放入透射电镜样品室中，样品台只能小角度倾转（±5°）或只能单轴倾转（不超过±20°），对于需要在低指数正带轴下观察的晶体样品就显得无能为力了，因此限制了其应用范围，不利于普及推广。

需要特别指出的是，以上这些方法虽然能够实现材料不同温度下材料原子尺度的结构变化信息，或者能实现高温变形下材料的变形，但是无法在特定温度下原位的研究材料结构原子尺度的变化信息。这样就对人们正确理解材料在特定温度下的力学性能的研究带来了巨大的挑战。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种研究材料特定温度下力学性能原位TEM拉伸台，该TEM拉伸台和目前常用的透射电镜微栅尺寸相当，固定在现有技术产品双倾透射电镜加热台上，不受样品驱动元件尺寸的限制，放入透射电子显微镜中可以实现大角度倾转（目前商业化双倾加热台可以达到±30°/±60°），使样品能在正带轴下实现原子层次分辨的同时实现纳米材料的原位变形操作，通过图像记录系统实时记录变形过程。同时，可以实现材料在特定温度下的力学性能的研究。该TEM拉伸台的基本结构是在普通用的透射电镜铜环上面一侧固定一条可以在全温度段使用的热双金属片，另一侧固定智能拉伸器，利用商业化的双倾透射电子显微镜加热台加热，使载网中的双金属片发生弯曲变形，针对材料特定温度下的力学性能进行研究，通过调整智能拉伸器上的缓冲器，当温度达到预定温度下，热双金属片启动智能拉伸器来实现对材料的变形操作，同时，通过电镜的图像记录系统原位实时记录材料在外力作用的结构信息和变形过程，将特定温度下微区力学行为与微观结构直接对应起来，从原子层次上揭示材料在特定温度下的变形机制。

为了实现上面的目的，本发明是通过如下的技术方案来实现的：

一种研究材料特定温度下力学性能原位TEM拉伸台，其特征在于拉伸台包括支撑部分、驱动部分和智能拉伸器三部分，所述的支撑部分是金属环1，所述的驱动部分为热双金属片2，热双金属片2一端固定在金属环1上，另一端可自由移动。智能拉伸器3与热双金属片2并行排列分布在金属环1的中心，所述的智能拉伸器3为通过精密蚀刻技术或者半导体工艺制备的载片，依次包括拉伸梁4，缓冲器5，矫正梁6，测力悬臂梁7，拉伸梁4，矫正梁6，测力悬臂梁7依次平行排列，拉伸梁4中间部位靠近矫正梁6的一侧设有一个T型拉伸台8，矫正梁6包括两条平行排列中间连接的梁组成，在矫正梁6中部靠近拉伸梁4的一端设有缓冲器5，缓冲器5为一方C型中空结构9,在靠近拉伸梁4的一端设有一开口并将T型拉伸台8包含在其中，方C型结构确保T型拉伸台8移动时可以带动方C型中空结构9移动，方C型中空结构9与T型拉伸台8之间设有一狭缝10。矫正梁中部另一侧设有载物台I11，测力悬臂梁7中部靠近矫正梁6的位置设置有另一载物台II12，样品13两端分别固定在载物台I11和载物台II12上面，连接器14一端固定在拉伸梁4中部，另一端固定在热双金属片2上。当该TEM拉伸台固定在透射电镜加热台上时，随着温度的升高，热双金属片2由于热膨胀系数不同发生弯曲变形，弯曲变形所形成的横向位移通过以下公式来确定：

公式（1）

其中

k = \frac{6 E_{A} E_{B} (h_{A} + h_{B}) h_{A} h_{B} ϵ}{E_{A}^{2} h_{A}^{4} + 4 E_{A} E_{B} h_{A}^{3} h_{B} + 6 E_{A} E_{B} h_{A}^{2} h_{B}^{2} + 4 E_{A} E_{B} h_{A} h_{B}^{3} + E_{B}^{2} h_{B}^{4}}

ε＝(α_A-α_B)ΔT

E_A和h_A是A合金的杨氏模量和厚度

E_B和h_B是B合金的杨氏模量和厚度

ε是错配应力

α_A是A合金的热膨胀系数

α_B是B合金的热膨胀系数

ΔT为温度变化值

L为热双金属片2上连接器14到热双金属片2与金属环1连接位置的距离。

热双金属片2的移动带动连接器14，进而带动拉伸梁4上的T型拉伸台8向热双金属片2方向运动，狭缝10减小，当温度升高到特定温度时，T型拉伸台8带动缓冲器5及矫正梁6向热双金属片2的方向运动，开始对样品13实施拉伸变形操作，此时，样品13就会带动测力悬臂梁7发生弯曲变形，根据测力悬臂梁7发生的弯曲变形量来测量施加在样品13上面力的大小。同时，根据升温速率可以控制样品的应变速率。通过透射电镜成像系统原位记录样品的变形过程，从微观结构变化揭示材料的变形机制。

进一步地，所述的金属环为导电导热性良好，并且能耐高温的金属环，如铜环，镍环，金环，钼环等，为了保证金属环固定在透射电镜样品杆上，金属环的外径与现有技术载网一致为3mm，为了保证电子束透过对样品进行结构分析，中心开孔，金属环的厚度在0.1mm-0.5mm之间。

进一步地，所述的热双金属片为线膨胀系数差异相对很大的金属片叠焊在一起，当温度变化时，因热双金属片的两种不同材料线膨胀系数差异相对很大而产生不同的膨胀和收缩，导致双金属片产生弯曲变形。

进一步地，所述的智能拉伸器可以采用精密蚀刻或者半导体加工工艺制作完成，智能拉伸器所用材料采用能够耐受全温度段的材料，也可以根据实验要求，选用在此特定温度下性能稳定的材料。

本发明的一种研究材料不同温度下力学性能原位TEM拉伸台对材料实行原位动态测试通过如下步骤实施：

将所研究的样品一端固定在测力悬臂梁上的载物台上，另一端固定在载物台上,并将连接器固定在热双金属片和拉伸梁上，并将该TEM拉伸台固定在透射电镜加热样品杆上，放入透射电镜中。

通过双轴倾转将透射电镜的热台把样品倾转到最容易观察的正带轴下，对拉伸台进行加热。

随着温度的升高热双金属片发生向外侧弯曲变形，带动连接器拉伸T型台带动缓冲器拉伸固定在载物台上的样品。

通过透射电子显微镜的高分辨原子图像实时原位记录纳米线的变形过程以及晶格结构变化。

通过测力悬臂梁测出样品变形过程中所受的应力的大小。

通过对变形前后材料显微结构变化的实时高分辨图像的对比分析，以及材料变形过程中得到的应力信号，可以在原子层次上揭示纳米材料在弹塑性变形机制，变形的尺寸效应，变形过程中位错的产生以及裂纹的扩展变等反映材料力学性能的微观组织结构。

本发明有如下优点：

本发明对透射电镜载网进行了新的结构设计，实现在透射电镜中原位操纵材料，提供了一种新的材料在特定温度段下原位力学测试方法，具有性能可靠，安装方便，结构简单的特点，拓展了透射电镜的功能。

本发明中的载网外形尺寸与现有技术载网基本一致，可以方便的装入高分辨透射电镜中，透射电镜样品杆可以实现X，Y两个方向大角度，可以在原位拉伸变形的同时从最佳的晶带轴实现高分辨成像。

本发明可以方便的实现材料在特定温度下的力学性能的研究。

附图说明

图1原位TEM拉伸台俯视图

图2智能拉伸器俯视图

图3图2中虚线框中放大图像

图4拉伸台安装示意图

图5双金属片弯曲示意图

图6单晶Cu材料的原位拉伸组图

附图标号如下

1、金属环 2、热双金属片 3、智能拉伸器 4、拉伸梁

5、缓冲器 6、矫正梁 7、测力悬臂梁 8、T型拉伸台

9、方C型中空结构 10、狭缝 11、载物台I

12、载物台 II 13、样品 14、连接器

具体实施方式：

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明

一种研究材料特定温度下力学性能原位TEM拉伸台，其特征在于拉伸台包括支撑部分、驱动部分和智能拉伸器三部分，如图1所示，所述的支撑部分是金属环1，所述的驱动部分为热双金属片2，热双金属片2一端固定在金属环1上，另一端可自由移动。智能拉伸器3与热双金属片2并行排列并对称分布在金属环1的中心，如图2所示，所述的智能拉伸器3为通过精密蚀刻技术或者半导体工艺制备的载片，依次包括拉伸梁4，缓冲器5，矫正梁6，测力悬臂梁7，拉伸梁4中间部位靠近矫正梁6的一侧设有一个T型拉伸台8，矫正梁6包括两条平行排列中间连接的梁组成，在矫正梁6中部靠近拉伸梁4的一端设有缓冲器5，缓冲器5为一方C型中空结构9，在靠近拉伸梁4的一端设有一开口并将T型拉伸台8包含在其中，方C型中空结构确保T型拉伸台8移动时可以带动方C型中空结构9移动，如图3所示，方C型中空结构9与T型拉伸台8之间设有一狭缝10，狭缝10的宽度根据所要研究材料的特定温度段（公式（1））来决定。矫正梁6中部另一侧设有载物台I11，测力悬臂梁7中部靠近矫正梁6的位置设置有另一载物台II12，样品13两端分别固定在载物台I11和载物台II12上面，连接器14一端固定在拉伸梁4中部，另一端固定在热双金属片2上。如图4所示，将该TEM拉伸台固定在透射电镜加热台上时，随着温度的升高，热双金属片2由于热膨胀系数不同发生弯曲变形，如图5所示，热双金属片弯曲变形所形成的横向位移通过以下公式来确定：

x = k \frac{L^{2}}{h_{A} + h_{B}} ΔT

公式（1）

其中

k = \frac{6 E_{A} E_{B} (h_{A} + h_{B}) h_{A} h_{B} ϵ}{E_{A}^{2} h_{A}^{4} + 4 E_{A} E_{B} h_{A}^{3} h_{B} + 6 E_{A} E_{B} h_{A}^{2} h_{B}^{2} + 4 E_{A} E_{B} h_{A} h_{B}^{3} + E_{B}^{2} h_{B}^{4}}

ε＝(α_A-α_B)△T

E_A和h_B是A合金的杨氏模量和厚度

E_B和h_B是B合金的杨氏模量和厚度

ε是错配应力

α_A是A合金的热膨胀系数

α_B是B合金的热膨胀系数

△T为温度变化值

热双金属片2的移动带动连接器14，进而带动拉伸梁4上的T型拉伸台8向热双金属片2方向运动，狭缝13减小，当温度升高到特定温度时，T型拉伸台8带动缓冲器5及矫正梁6向热双金属片2的方向运动，开始对样品13实施拉伸变形操作，此时，样品13就会带动测力悬臂梁7发生弯曲变形，根据测力悬臂梁7发生的弯曲变形量来测量施加在样品13上面力的大小。

图6为单晶Cu样品利用此TEM拉伸台在温度为40°时进行的拉伸变形实验，图6a-6d为系列拉伸图片，图6e-6h为在[1-10]带轴下拍摄的电子衍射谱图，可以看出该TEM拉伸台能够在低指数正带轴下进行材料的变形操作实验，利用该拉伸台能够很好的反映材料在拉伸变形过程中直到断裂的力学响应机制。

Claims

1.一种研究材料特定温度下力学性能原位TEM拉伸台，其特征在于拉伸台包括支撑部分、驱动部分和智能拉伸器三部分，所述的支撑部分是金属环，所述的驱动部分为热双金属片，热双金属片一端固定在金属环上，另一端可自由移动；智能拉伸器与热双金属片并行排列分布在金属环的中心，所述的智能拉伸器为通过精密蚀刻技术或者半导体工艺制备的载片，依次包括拉伸梁，缓冲器，矫正梁，测力悬臂梁，拉伸梁，矫正梁，测力悬臂梁依次平行排列，拉伸梁中间部位靠近矫正梁的一侧设有一个T型拉伸台，矫正梁包括两条平行排列中间连接的梁组成，在矫正梁中部靠近拉伸梁的一端设有缓冲器，缓冲器为一方C型中空结构,在靠近拉伸梁的一端设有一开口并将T型拉伸台包含在方C型中空结构，方C型结构确保T型拉伸台移动时带动方C型中空结构移动，方C型中空结构与T型拉伸台之间设有一狭缝；矫正梁中部另一侧设有载物台I，测力悬臂梁中部靠近矫正梁的位置设置有另一载物台II，样品两端分别固定在载物台I和载物台II上面，连接器一端固定在拉伸梁中部，另一端固定在热双金属片上。

2.根据权利要求1所述的一种研究材料特定温度下力学性能原位TEM拉伸台，其特征在于，所述的金属环为铜环，镍环，金环或钼环，金属环的厚度在0.1mm-0.5mm之间。