CN201159705Y - 纳米材料原位应力测试透射电镜载网 - Google Patents
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Abstract
纳米材料原位应力测试透射电镜载网属于纳米材料原位观测领域。载网包括支撑部分和驱动部分、力学测试部分，支撑部分是金属环(1)，驱动部分是不同线膨胀系数组成的热双金属片(2)，一端用压片I(4)固定在金属环的上面，另一端自由；在金属环的另一侧利用压片II(5)将测试力大小且已知弹性模量的悬臂梁(3)与热双金属片平行固定，或者热双金属片和悬臂梁平行排列，用压片固定在金属环同侧，缝隙宽度都为2－50μm，对称分布于铜环的中心。本实用新型性能可靠，安装方便，结构简单，可以利用高分辨透射电镜实现X，Y方向大角度倾转，在获得纳米材料应力作用下微观结构变化的高分辨图像的同时得到应力的大小。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种透射电子显微镜中纳米材料原位力学性能测试装置。该装置通过对热双金属片进行加热的方法实现单根纳米材料原位拉伸并带动悬臂梁的弯曲从而实现纳米材料力学性能的测量，以及在拉伸应力作用下进行电学性能测量。同时，在拉伸的同时利用透射电子显微镜对纳米材料的结构进行实时原位观测，更可以通过外加电学信号对其在拉伸变形前后的电导特性进行测量，属于纳米材料原位观测领域。
背景技术
进入二十一世纪以来，可以说人们对纳米材料地研究已经取得了很大的进展，但是对于低维纳米材料的基础力学性质的研究却处于相对落后的状态，由于低维纳米材料的尺度限制，实现对单体纳米结构的操纵和原位性能测量，是当今纳米新结构、新性质以及新器件研究的瓶颈性关键科学技术问题，尤其是在透射电子显微镜中，由于其狭小的空间，使得人们更难实现对于单体纳米材料力学性能的测试。
应该指出，尽管近年来人们对单体纳米材料的力学性能和电学性能有了深入的研究，但因其难度和复杂性，至今尚未形成公认的结论。纳米材料作为微机电系统和纳机电系统的互连线或基本功能单元，因此充分了解单根纳米材料的力学性能和电学性能以及在应力作用下的电/力偶合性能是设计纳米器件的基本准则。
目前对于单根纳米材料力学性能的测试手段大致可以分为以下几种。
一、利用透射电子显微镜实现对于纳米材料的力学性能的测试。2007年发表于《Nano Lett》上的《Direct Force Measurements and Kinking underElastic Deformation of Individual Multiwalled Boron Nitride Nanotubes》就通过对透射电镜样品杆进行改装，将一套测力学信号的Si悬臂梁以及力学传感器耦合进来实现了对于一维BNNT的应力应变的测量。但是由于该方法将复杂的系统加入到透射电镜样品室当中从而限制了样品台的倾转，对于需要在正带轴下观测样品微观结构变化的样品来说此方法就不适用了。
二、利用扫描电子显微镜实现对纳米材料的力学性能的测试。2000年发表在《Science》上的《Strength and Breaking Mechanism of MultiwalledCarbon Nanotubes Under Tensile Load》利用放置在扫描电子显微镜中的双原子力探针实现了对于一维碳纳米管的拉伸，利用原子力悬臂梁得到了施加在一维纳米管上的应力-应变曲线。并且测得碳纳米管的外壁断裂时的应力为11-63GPa，杨氏模量为270-950GPa。此方法不能给出应力作用下的纳米材料的原子尺度的微观结构变化过程，无法从原子尺度揭示纳米材料的变形机制。
三、利用原子力显微镜实现对于纳米材料的力学性能测试。
2005年发表在《Nano Lett》上的《Elastic Property of ertically AlignedNanowires》利用原子力显微镜对垂直生长在蓝宝石基底上ZnO纳米线进行弯曲变形操作，测得平均直径为45nm的纳米线的杨氏模量为29±8GPa，但是此方法对材料的制备要求比较高，纳米材料必须得垂直于基底生长，而且要与基底固定良好，而且此方法同样无法给出应力作用下纳米材料的微观结构的变化，因此无法从原子尺度揭示纳米材料在应力作用下的变形机制。
实用新型内容
针对现有技术存在的问题，本实用新型的目的是提供一种利用热双金属片驱动的可以用于透射电镜中实现对纳米材料原位拉伸并且同时可以定量的测得施加在纳米材料的力学信号的拉伸载网。
该载网与现在所用的透射电镜载网尺寸相当，固定在现有双倾透射电镜加热台上，不受样品驱动元件尺寸的限制，放入透射电子显微镜中可以实现大角度倾转(目前商业化双倾加热台可以达到±30°/±60°)，使样品能在正带轴下实现原子层次分辨的同时实现纳米材料的原位变形操作，同时，利用载网上的悬臂梁可以定量的测出施加在纳米材料上的力的大小，通过图像记录系统实时记录变形过程。载网的基本结构是在普通透射电镜铜环上面一侧固定一条热敏形变的双金属片，另一侧固定一条与它相距2-50μm的已知弹性模量的悬臂梁。利用商业化的双倾透射电子显微镜加热台加热，使载网中的双金属片发生弯曲变形，分布在载网上的纳米线或纳米薄膜会被拉伸，从而带动悬臂梁发生弯曲变形，这样就可以通过悬臂梁的弯曲来测得力的大小，这样根据纳米材料所发生的变形就可以得出应力应变曲线，同时还原位实时地记录了纳米线或薄膜在外力作用下的结构信息和变形过程，将微区力学性能与微观结构直接对应起来，从原子层次上揭示纳米线或薄膜的力学性能和变形机制。
为了实现上述目的，本实用新型是通过如下的技术方案来实现的：
载网包括支撑部分和驱动部分以及力学测试部分，所述的支撑部分是金属环1，所述的驱动部分是一条由不同线膨胀系数组成的热双金属片2且线膨胀系数大的金属片在内侧，线膨胀系数小的金属片在外侧，热双金属片一端用压片I4固定在金属环的上面，另一端为自由端；在与双金属片2的固定位置相对的金属环的另一侧利用压片II5将用来测试力的大小且已知弹性模量的悬臂梁3固定在金属环上，且悬臂梁3与热双金属片2之间的狭缝宽度为2-50μm，与热双金属片2平行对称分布在金属环1的中心。
或者所述的热双金属片2和悬臂梁3平行排列，并用压片I4固定热双金属片2的一端以及悬臂梁3的一端在金属环1的同一侧上，热双金属片2与悬臂梁3之间缝隙的宽度为2-50μm，两者对称分布于铜环的中心。这样设计比热双金属片2和悬臂梁3在金属环1相对两侧可以提高纳米材料在热双金属片2和悬臂梁3上的搭载几率。
当载网固定在现有技术的透射电镜加热台上时，随着热台温度的升高，双金属片由于热膨胀系数不同发生了弯曲变形，使固定在其上的纳米线或薄膜发生拉伸变形，同时纳米线或纳米薄膜带动悬臂梁发生弯曲，纳米线或薄膜的应变速率可以通过外部透射电镜加热台的控温系统进行控制，通过透射电镜成像系统原位记录纳米线或薄膜的变形过程，以及悬臂梁所发生的变形量，从微观结构变化揭示纳米材料的变形机制，同时，可以根据悬臂梁的弯曲得到施加在纳米材料上的力的大小，得出应力应变曲线。
所述的金属环为导电导热性良好，容易加工的铜环，镍环，金环，为了保证金属环固定在透射电镜样品杆上，金属环的外径与现有技术载网一致为3mm，为了保证电子束透过对样品进行结构分析，中心开孔，金属环的厚度在0.01mm-0.1mm之间。
所述的热双金属片为线膨胀系数差异相对很大的金属片叠焊在一起，当温度变化时，两种不同材料线膨胀系数差异很大而产生不同的膨胀和收缩，导致双金属片产生弯曲变形。本实用新型中线膨胀系数大的金属片在内侧，线膨胀系数小的金属片在外侧，对称排列，受热时实现向外侧弯曲运动。根据需要测量的纳米线的材质和直径，热双金属片截面为矩形厚度在0.01mm-0.05mm之间，双金属层宽度在0.1mm-0.5mm之间，根据金属环内径的大小，热双金属片的长度在1.0mm-1.5mm之间，为了保证在较低温度下实现较大的的弯曲变形，推荐使用比弯曲大于10/10-6·℃-1的双金属片。
另外，本实用新型中的热双金属片还可利用双晶压电陶瓷片、记忆合金等材料取代，组成智能化的纳米材料拉伸器件。
热双金属片2和悬臂梁3上分别焊接电极，电极与外部测试电路连接实现对应力状态下的纳米材料电学性质的测量。
本实用新型有如下优点：
1、本实用新型对透射电镜载网进行了新的结构设计，实现在透射电镜中原位操纵纳米材料，提供了一种新的纳米材料的原位力学测试方法，具有性能可靠，安装方便，结构简单的特点，拓展了透射电镜的功能。
2、本实用新型中的载网外形尺寸与现有技术载网基本一致，可以方便的装入高分辨透射电镜中，实现X，Y两个方向大角度倾转，可以在原位拉伸变形的同时从最佳的晶带轴实现高分辨成像。
3、本实用新型的另外一个显著优点就是可以在获得纳米材料应力作用下微观结构变化的高分辨显微图像的同时得到施加在纳米材料上的应力的大小。
附图说明
图1热双金属片与悬臂梁相对固定的单向驱动载网
图2热双金属片与悬臂梁在同一侧固定的单向驱动载网
其中，图中虚线示意为受热变形后的结构示意图
图面说明如下
1金属环 2热双金属片 3悬臂梁 4压片I 5压片II
具体实施方式
载网包括支撑部分和驱动部分以及力学测试部分，所述的支撑部分是金属环1，所述的驱动部分是一条由不同线膨胀系数组成的热双金属片2且线膨胀系数大的金属片在内侧，线膨胀系数小的金属片在外侧，热双金属片一端用压片I 4固定在金属环的上面，另一端为自由端；在与双金属片2的固定位置相对的金属环的另一侧利用压片II5将用来测试力的大小且已知弹性模量的悬臂梁3固定在金属环上，且悬臂梁3与热双金属片2之间的狭缝宽度为2-50μm，与热双金属片2平行对称分布在金属环1的中心。
本实用新型的使用步骤如下：
1、按图1所示利用大的线膨胀系数的Mn72Ni10Cu18合金和较小线膨胀系数的Ni36合金压合的热双金属片制成宽度为0.2mm，厚为0.08mm，长为1.8mm的双金属片。同时将一条长为1.8mm，宽0.2mm，厚为0.2mm，弹性系数为0.2N/m的Si悬臂梁与双金属片平行排列在内经为2.0mm外径为3.0mm的透射电镜用铜环的同一侧。在长焦距光学显微镜下调整悬臂梁的高度使其上表面高度与双金属片上表面高度在同一平面上，两者之间的狭缝宽度为20μm。
2、将经过超声分散的Si纳米线分散到热双金属片和悬臂梁之间的狭缝上，或者利用扫描电镜微机械手将一根单体Si纳米线搭到热双金属片和悬臂梁之间的狭缝两侧，并用电子束诱导的杂质沉积或者聚焦离子束(FIB)将纳米线的两端分别固定在热双金属片和悬臂梁上。
3、将载网固定在透射电镜加热样品杆上，放入透射电镜中。通过双倾透射电镜的热台将样品倾转到最容易观察的Si[011]正带轴下，对载网进行加热。
4、随着温度的升高热双金属片发生向外侧弯曲变形，拉伸固定在其热双金属片和悬臂梁上的Si纳米线发生变形，同时，Si纳米线会带动悬臂梁向双金属片弯曲的方向发生变形。
5、通过透射电子显微镜的高分辨原子图像实时原位记录Si纳米线的变形过程以及晶格结构变化。利用低倍成像系统原位适时的记录悬臂梁的变形过程。
6、通过对变形前后Si纳米材料微结构变化的实时高分辨图像的对比分析，可以在原子层次上揭示纳米材料弹塑性变形的特点，变形的尺寸效应，变形过程中位错的产生，以及裂纹的扩展等反映材料力学性能的微观组织结构。
7、同时，通过对透射电镜的成像系统所记录的悬臂梁的变形过程分析各个阶段施加在纳米线上的力的信号。给出纳米材料在应力作用下的微观变形机制。
8、将两个通电电极分别固定在双金属片和悬臂梁上，利用外接0-500V，0.1V可调电源对其通电，通电电压采用5V可调，利用PA表测量电流值的大小，研究纳米材料在用力作用下电学性质的变化机制。
Claims (6)
1、纳米材料原位应力测试透射电镜载网，其特征在于，载网包括支撑部分和驱动部分以及力学测试部分，所述的支撑部分是金属环(1)，所述的驱动部分是一条由不同线膨胀系数组成的热双金属片(2)且线膨胀系数大的金属片在内侧，线膨胀系数小的金属片在外侧，热双金属片一端用压片I(4)固定在金属环的上面，另一端为自由端；在与热双金属片(2)的固定位置相对的金属环的另一侧利用压片II(5)将用来测试力的大小且已知弹性模量的悬臂梁(3)固定在金属环(1)上，且悬臂梁(3)与热双金属片(2)之间的狭缝宽度为2-50μm，与热双金属片(2)平行对称分布在金属环(1)的中心；
或者所述的热双金属片(2)和悬臂梁(3)平行排列，并用压片I(4)固定热双金属片(2)的一端以及悬臂梁(3)的一端在金属环(1)的同一侧上，热双金属片(2)与悬臂梁(3)之间缝隙的宽度为2-50μm，两者对称分布于铜环的中心。
2、根据权利要求1所述的纳米材料原位应力测试透射电镜载网，其特征在于，所述的金属环(1)的厚度在0.01mm-0.1mm之间，外径为3mm，内径为2.0-2.8mm。
3、根据权利要求1所述的纳米材料原位应力测试透射电镜载网，其特征在于，所述的热双金属片(2)截面为矩形厚度在0.01mm-0.05mm之间，宽度在0.1mm-0.5mm之间，长度在1.5mm-2.0mm之间。
4、根据权利要求1所述的纳米材料原位应力测试透射电镜载网，其特征在于，所述的热双金属片(2)比弯曲大于10/10-6·℃-1。
5、根据权利要求1所述的纳米材料原位应力测试透射电镜载网，其特征在于，所述的悬臂梁(3)截面为矩形厚度在0.01mm-0.05mm之间，宽度在0.005mm-0.5mm之间，长度在0.8mm-2.0mm之间。
6、根据权利要求1所述的纳米材料原位应力测试透射电镜载网，其特征在于在热双金属片(2)和悬臂梁(3)上分别焊接电极，电极与外部测试电路连接实现对应力状态下的纳米材料电学性质的测量。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| AV01 | Patent right actively abandoned |
Effective date of abandoning: 20080125 |
|
| C25 | Abandonment of patent right or utility model to avoid double patenting |