CN113138125A - 原位双倾单轴拉伸纳米线装置及其制作方法 - Google Patents

原位双倾单轴拉伸纳米线装置及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了原位双倾单轴拉伸纳米线装置及其制作方法，涉及材料显微结构原位变形研究技术领域。金属环的内侧壁上设置有平台，两组金属片组平行间隔设置在金属环的内部，并且各组金属片组的一端均固定在平台上，各组金属片组的另一端均为自由端，每组金属片组均包括一个第一金属片以及一个第二金属片，并且第一金属片与第二金属片固定贴合，两组金属片组中的第一金属片相互靠近，并且第一金属片的热膨胀系数大于第二金属片的热膨胀系数，固定件包括两个固定底座以及将两个固定底座连接在一起的纳米线，固定件将两组金属片组的自由端连接在一起；从而解决了现有技术中纳米材料原位变形的过程中无法对其实现原子尺度稳定的观察的问题。

Description

原位双倾单轴拉伸纳米线装置及其制作方法
技术领域
本发明涉及材料显微结构原位变形研究技术领域，更具体地说，涉及一种原位双倾单轴拉伸纳米线装置及其制作方法。
背景技术
随着微纳加工及微纳器件的发展，纳米结构材料作为纳米组装技术以及器件微型化的关键材料，成为目前材料研究开发的热点。由于在实际应用中材料往往受外力作用影响，实现纳米结构材料在受外力作用下的原子尺度结构演变成为评估其可靠性的重要因素。因此，使用透射电子显微镜对纳米材料外力下的结构演化进行原位原子尺度表征，对研究纳米材料在外力作用下的变形机制对微纳材料的实际应用以及优异性能器件的研发具有重要作用。
目前，由于透射电镜样品杆与极靴之间的距离很小，一般在几毫米左右，因此在样品腔中容纳力学系统尺寸极小。通常，在样品制备过程中需通过机械研磨、双喷减薄、手工切割、FIB加工并转移固定等流程，制备过程复杂，成功率低；在聚焦离子束(FIB)直接固定变形材料过程中，从FIB离子束枪中沉积Pt-碳混合物固定样品的过程中，容易造成损伤、污染、固定处应力集中问题；此外，由于技术的局限性，粘在金属环上的两个双金属片间距较大，使得搭载的纳米材料悬空较多，在拉伸过程中容易抖动，很难在纳米材料原位变形过程中对其实现稳定的原子尺度的观察。
因此，如何解决现有技术中纳米材料原位变形的过程中无法对其实现原子尺度稳定的观察的问题，成为本领域技术人员所要解决的重要技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供原位双倾单轴拉伸纳米线装置及其制作方法以解决现有技术中纳米材料原位变形的过程中无法对其实现原子尺度稳定的观察的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了原位双倾单轴拉伸纳米线装置，包括：
金属环，所述金属环的内侧壁上设置有平台；
金属片组，两组所述金属片组平行间隔设置在所述金属环的内部，并且各组所述金属片组的一端均固定在所述平台上，各组所述金属片组的另一端均为自由端，每组所述金属片组均包括一个第一金属片以及与所述第一金属片固定贴合的第二金属片，两组所述金属片组中的所述第一金属片相互靠近，并且所述第一金属片的热膨胀系数大于所述第二金属片的热膨胀系数；
固定件，所述固定件包括两个固定底座以及将两个所述固定底座连接在一起的纳米线，所述固定件将两组所述金属片组的自由端连接在一起。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步的，两个所述固定底座与两组所述金属片组一一对应设置，并且各个所述固定底座均垂直固定连接在相对应的所述金属片组上，并且两个所述固定底座在相互靠近的一端均设置为具有梯度的梯形结构。
进一步的，所述纳米线以及所述纳米线两端的两个所述固定底座为一体式结构。
进一步的，所述第一金属片的材质为锰。
进一步的，所述第二金属片的材质为镍。
进一步的，所述金属环的材质为钼。
进一步的，所述金属环的外径为2mm-4mm，内径为1mm-3mm，厚度为30μm-50μm。
进一步的，所述金属片组的长度为1mm-1.2mm，两组所述金属片组之间的间距为100μm-150μm。
进一步的，所述固定件的长度为200μm-300μm，厚度为3μm-5μm，宽度为100μm-200μm。
一种原位双倾单轴拉伸纳米线装置的制作方法，其具体步骤为：
a.将两片热膨胀系数不同的第一金属片与第二金属片通过焊压贴合在一起，从而得到两组焊压贴合好的金属片组；
b.将两组焊压贴合好的所述金属片组平行间隔焊接固定在金属环内部的平台上；
c.运用聚焦离子束技术，从块体材料上加工出固定底座以及所述固定底座上具有梯度的梯形结构，并且将所述梯形结构的表面进行抛光处理；
d运用聚焦离子束技术与纳米减薄仪结合，从所述梯形结构中加工出用于变形的纳米线，并将所述纳米线加工成进行原子尺度观察的样品；
e.所述固定底座在聚焦离子束系统中沉积出Pt-碳混合物，并将其垂直焊接在所述金属片组的自由端上。
本申请提供的技术方案包括以下有益效果：
本发明提供的技术方案中，原位双倾单轴拉伸纳米线装置，包括金属环、金属片组以及固定件，金属环的内侧壁上设置有平台，两组金属片组平行间隔设置在金属环的内部，并且各组金属片组的一端均固定在平台上，各组金属片组的另一端均为自由端，每组金属片组均包括一个第一金属片以及一个第二金属片，并且第一金属片与第二金属片固定贴合，两组金属片组中的第一金属片相互靠近，并且第一金属片的热膨胀系数大于第二金属片的热膨胀系数，固定件包括两个固定底座以及将两个固定底座连接在一起的纳米线，固定件将两组金属片组的自由端连接在一起。如此设置，通过固定底座特殊结构的设计，能够有效避免样品在制备、转移的过程中出现污染或者断裂的情况，可有效用于原子尺度表征纳米结构材料弹塑性力学性能，能够在透射电镜中实现对纳米结构材料原位变形的同时，不损失透射电镜的双轴倾转功能。将本装置固定在透射电子显微镜的可加热样品杆上，并放入透射电子显微镜中，然后升高样品杆温度，由于第一金属片的热膨胀系数大于第二金属片的热膨胀系数，并且两组金属片组中的第一金属片相互靠近设置，从而两组金属片组均向外侧弯曲，两组金属片组的弯曲带动固定件的变形，固定件中的两个固定底座向相互远离的方向移动，两个固定底座在移动的过程中，实现了对纳米线的拉伸，与此同时，利用透射电子显微镜对拉伸变形区域进行原子尺度的原位观察；从而解决了现有技术中纳米材料原位变形的过程中无法对其实现原子尺度稳定的观察的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中原位双倾单轴拉伸纳米线装置整体的结构示意图；
图2是本发明实施例中两组金属片组的第一状态的结构示意图；
图3是本发明实施例中两组金属片组的第二状态的结构示意图。
附图标记：
1、金属环；2、平台；3、金属片组；4、第一金属片；5、第二金属片；6、固定底座；7、纳米线；8、梯形结构。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本具体实施方式的目的在于提供原位双倾单轴拉伸纳米线装置及其制作方法；从而解决了现有技术中纳米材料原位变形的过程中无法对其实现原子尺度稳定的观察的问题。
以下，参照附图对实施例进行说明。此外，下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
请参阅图1-图3，本实施例提供了原位双倾单轴拉伸纳米线装置，包括金属环1、金属片组3以及固定件，金属环1的材质以及尺寸可以根据具体的使用环境进行设定，本实施例中金属环1的材质优选为钼，金属环1的外径优选为3mm，内径优选为2mm，厚度优选为40μm，金属环1的内侧壁上设置有平台2，两组金属片组3平行间隔设置在金属环1的内部，并且各组金属片组3的一端均通过焊接固定在平台2上，各组金属片组3的另一端均为自由端，每组金属片组3均包括一个第一金属片4以及一个第二金属片5，并且第一金属片4与第二金属片5通过焊接固定贴合，两组金属片组3中的第一金属片4相互靠近，并且第一金属片4的热膨胀系数大于第二金属片5的热膨胀系数，第一金属片4以及第二金属片5的材质可以根据具体的使用环境进行设定，本实施例中第一金属片4的材质优选为锰，第二金属片5的材质优选为镍，锰的热膨胀系数为23.0，镍的热膨胀系数为13.0，固定件包括两个固定底座6以及将两个固定底座6连接在一起的纳米线7，固定件将两组金属片组3的自由端连接在一起，本实施例中纳米线7与纳米线7两端的两个固定底座6优选为一体式结构，可以根据需要加工以及研究的材料的特定取向，来具体选择固定件的材料，比如需要研究铝材质的拉伸尺度变化情况，固定件的材质就选为铝材质，如果需要研究铁材质的拉伸尺度变化情况，固定件的材质就选为铁材质；固定件的长度范围优选为200μm-300μm，厚度范围优选为3μm-5μm，宽度范围优选为100μm-200μm。
如此设置，通过固定底座6特殊结构的设计，能够有效避免样品在制备、转移的过程中出现污染或者断裂的情况，可有效用于原子尺度表征纳米结构材料弹塑性力学性能，能够在透射电镜中实现对纳米结构材料原位变形的同时，不损失透射电镜的双轴倾转功能。将本装置固定在透射电子显微镜的可加热样品杆上，并放入透射电子显微镜中，然后升高样品杆温度，由于第一金属片4的热膨胀系数大于第二金属片5的热膨胀系数，并且两组金属片组3中的第一金属片4相互靠近设置，从而两组金属片组3均向外侧弯曲，两组金属片组3的弯曲带动固定件的变形，固定件中的两个固定底座6向相互远离的方向移动，两个固定底座6在移动的过程中，实现了对纳米线7的拉伸，与此同时，利用透射电子显微镜对拉伸变形区域进行原子尺度的原位观察；从而解决了现有技术中纳米材料原位变形的过程中无法对其实现原子尺度稳定的观察的问题。
作为可选的实施方式，两个固定底座6与两组金属片组3一一对应设置，并且各个固定底座6均通过焊接垂直固定连接在相对应的金属片组3上，并且两个固定底座6在相互靠近的一端均设置为具有梯度的梯形结构8。如此设置，固定底座6设置有梯度的梯形结构8具有多级减震的作用，能够有效避免待观察的样品在制备以及转移的过程中，使样品出现污染或者断裂的情况，可有效用于原子尺度表征纳米结构材料弹塑性力学性能，极大提升研究样品变形过程中的稳定性以及样品的质量，从而实现对材料塑性变形机制的研究。
一种原位双倾单轴拉伸纳米线装置的制作方法，其具体步骤为：
a.将两片热膨胀系数不同的第一金属片4与第二金属片5通过焊压贴合在一起，从而得到两组焊压贴合好的金属片组3，金属片组3的长度范围优选为1mm-1.2mm，两组金属片组3之间的间距范围优选为100μm-150μm；
b.将两组焊压贴合好的金属片组3平行间隔焊接固定在金属环1内部的平台2上；
c.运用聚焦离子束技术，从研究的块体材料上加工出固定底座6，再从固定底座6上切割出具有梯度的梯形结构8，并且将梯形结构8的表面进行抛光处理；
d运用聚焦离子束技术与纳米减薄仪结合，从梯形结构8中加工出用于变形的纳米线7，并将纳米线7加工成进行原子尺度观察的样品；
e.固定底座6在聚焦离子束系统中沉积出Pt-碳混合物，并将其垂直焊接在金属片组3的自由端上。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种原位双倾单轴拉伸纳米线装置，其特征在于，包括：
金属环(1)，所述金属环(1)的内侧壁上设置有平台(2)；
金属片组(3)，两组所述金属片组(3)平行间隔设置在所述金属环(1)的内部，并且各组所述金属片组(3)的一端均固定在所述平台(2)上，各组所述金属片组(3)的另一端均为自由端，每组所述金属片组(3)均包括一个第一金属片(4)以及与所述第一金属片(4)固定贴合的第二金属片(5)，两组所述金属片组(3)中的所述第一金属片(4)相互靠近，并且所述第一金属片(4)的热膨胀系数大于所述第二金属片(5)的热膨胀系数；
固定件，所述固定件包括两个固定底座(6)以及将两个所述固定底座(6)连接在一起的纳米线(7)，所述固定件将两组所述金属片组(3)的自由端连接在一起。
2.根据权利要求1所述的原位双倾单轴拉伸纳米线装置，其特征在于，两个所述固定底座(6)与两组所述金属片组(3)一一对应设置，并且各个所述固定底座(6)均垂直固定连接在相对应的所述金属片组(3)上，并且两个所述固定底座(6)在相互靠近的一端均设置为具有梯度的梯形结构(8)。
3.根据权利要求1所述的原位双倾单轴拉伸纳米线装置，其特征在于，所述纳米线(7)以及所述纳米线(7)两端的两个所述固定底座(6)为一体式结构。
4.根据权利要求1所述的原位双倾单轴拉伸纳米线装置，其特征在于，所述第一金属片(4)的材质为锰。
5.根据权利要求1所述的原位双倾单轴拉伸纳米线装置，其特征在于，所述第二金属片(5)的材质为镍。
6.根据权利要求1所述的原位双倾单轴拉伸纳米线装置，其特征在于，所述金属环(1)的材质为钼。
7.根据权利要求1所述的原位双倾单轴拉伸纳米线装置，其特征在于，所述金属环(1)的外径为2mm-4mm，内径为1mm-3mm，厚度为30μm-50μm。
8.根据权利要求1所述的原位双倾单轴拉伸纳米线装置，其特征在于，所述金属片组(3)的长度为1mm-1.2mm，两组所述金属片组(3)之间的间距为100μm-150μm。
9.根据权利要求1所述的原位双倾单轴拉伸纳米线装置，其特征在于，所述固定件的长度为200μm-300μm，厚度为3μm-5μm，宽度为100μm-200μm。
10.一种原位双倾单轴拉伸纳米线装置的制作方法，基于权利要求1-9任意一项所述的原位双倾单轴拉伸纳米线装置，其具体步骤为：
a.将两片热膨胀系数不同的第一金属片(4)与第二金属片(5)通过焊压贴合在一起，从而得到两组焊压贴合好的金属片组(3)；
b.将两组焊压贴合好的所述金属片组(3)平行间隔焊接固定在金属环(1)内部的平台(2)上；
c.运用聚焦离子束技术，从块体材料上加工出固定底座(6)以及所述固定底座(6)上具有梯度的梯形结构(8)，并且将所述梯形结构(8)的表面进行抛光处理；
d运用聚焦离子束技术与纳米减薄仪结合，从所述梯形结构(8)中加工出用于变形的纳米线(7)，并将所述纳米线(7)加工成进行原子尺度观察的样品；
e.所述固定底座(6)在聚焦离子束系统中沉积出Pt-碳混合物，并将其垂直焊接在所述金属片组(3)的自由端上。
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