CN101109687A - 一种透射电镜中纳米线原位拉伸下力电性能测试装置 - Google Patents

Abstract

一种透射电镜中纳米线原位拉伸下力电性能测试装置，属于纳米材料性能原位检测领域。该发明设计通过压电陶瓷拉伸单元、微悬臂梁力学检测系统以及电学测量系统，对单根纳米线以及其它的一维纳米材料在透射电镜中实现原位拉伸，并在拉伸过程中实现可以利用透射电镜的成像系统，原位的获得纳米尺度甚至原子尺度上的变形信息，而且还可以实现弹性，塑性和断裂的力学性能定量测量，同时也可以对一维纳米材料进行电学性能测量，实现在拉伸过程中的电荷输运性能的研究。本发明结构简单，便于操作，应用范围广，具有直观性和定量检测的特性，便于解释和发现纳米材料优异的力学/电学等综合性能。

Description

一种透射电镜中纳米线原位拉伸下力电性能测试装置

技术领域：

本发明属于纳米材料性能原位检测领域。

背景技术：

实现对单体纳米结构的操纵和原位性能测量，是当今纳米新结构、新性质以及新器件研究的瓶颈性关键科学技术问题，尤其是在透射电子显微镜中，由于其狭小的空间，使得人们更难实现单体纳米结构的测试。

应该指出，尽管近年来人们对单体纳米材料的力学性能和电学性能有了深入的研究，但因其难度和复杂性，至今尚未形成公认的结论。一维纳米材料作为微机电系统和纳机电系统的互连线或基本功能单元，因此充分了解单根一维纳米材料的力学性能和电学性能以及在应力作用下的电/力偶合性能是设计纳米器件的基本准则。

目前对于单根一维纳米材料力学性能的测试手段大致可以分为以下三种。

第一，以原子力显微镜或扫描隧道显微镜为基本手段的测试方法。由于这些设备具有高的力学和位移分辨率，其中一种方法是报道于《advancedmaterials》1999，vol.11，161-165页上的“有序和杂乱排列的多壁弹纳米管的弹性模量”(Elastic modulus of ordered and disordered multiwalledcarbon nanotubes)，公开了一种横跨在一个洞上面的碳纳米管，利用原子力显微镜针尖压弯曲纳米管，利用原子力显微镜高的力学和位移传感特性，测试了纳米管的弹性模量，随后类似的方法多有报道用于测试其它纳米线的力学性能。另一中方法报道于《Nano Letters》2005，Vol.5，1954-1958上的，“垂直阵列生长纳米线的弹性性能”(elastic property of verticallyaligned nanowires)，同样是利用原子力显微镜弯曲竖直生长的氧化锌纳米线，利用弯曲位移和力的关系，计算了氧化锌纳米线的弹性模量。由于优越的力学和位移分辨率，原子力显微镜基的力学测试方法非常适合于测量单根纳米线的力学性能，但是不能原位监测纳米线变形过程中的结构变化，难于解释纳米线的变形机制和断裂过程。

第二，在扫描电子显微镜中发展单根一维纳米材料性能测量的方法。2000年，《Science》vol.287，637-640上的“拉应力加载下多壁碳纳米管的强度和断裂机制”(Strength and breaking mechanism of multiwalled carbonnanotubes under tensile load)一文中报道了在扫描透射电镜中安装一套原子力探针系统，利用两个原子力探针实现了对碳纳米管的拉伸。同样是在扫描电镜中，2005年《Nature materials》，vol.4，525-529上的“超高强度金纳米线的力学性能”(Mechanical properties of ultrahigh-strength goldnanowires)文章报道了利用单个原子力探针压金纳米线的装置与方法，从而实现对纳米线的力学性能的测试。扫描显微镜与原子力探针的结合尽管能够给出测量数据以及原位的变形过程，但是由于其分辨率是在纳米量级，不能给出原子尺度的信息，对于变形机理的研究受到一定的限制。

第三，利用透射电子显微镜为基本测试手段实现单根一维纳米材料力学性能的测试。机械共振方法也是单根纳米线力学性能测试的一种方法，最早的文献报道于《Science》1999，vol.283，1513-1516页上的“碳纳米管的静电偏转和共振”(Electrostatic deflections and electromechanicalresonances of carbon nanotubes)，此实验在透射电子显微镜中原位进行，利用施加在一端固定的纳米管上的交变电场诱导纳米管发生共振，利用共振频率的变化测量纳米管的弯曲模量。随后多个研究小组利用这种方法在透射电子显微镜和扫描电子显微镜中，测量了不同纳米线的弹性模量。这种方法避免了纳米线直接操纵的困难，同时可以利用透射电子显微镜原位获得纳米管/线的结构信息，但是这种方法仅限于纳米线的弹性变形范围，不能测量纳米线的塑性变形、断裂强度等其他重要的力学性能。2007年，《Nano Letter》，vol.7，452-457《陶瓷SiC纳米线低温原位大应变塑性以及它原子层次的机理》(Low temperature in situ large strain plasticity of ceramic SiCnanowires and its atomic-scale mechanism)报道了在高分辨透射电镜中利用电子束辐照一种特殊支持膜的卷曲实现对单根纳米线的弯曲，发现了SiC纳米线大应变塑性行为，并给出了原子尺度的形变过程和机理。尽管这种方法能够有效的给出原子尺度上的信息，但是不能对单根一维纳米材料的弹性系数给出量化。

以上这些方法均不能在应力状态下对单根一维纳米材料进行电学性能的测量，已经不能满足目前在微观尺度上对纳米材料力学性能，电学性能，力学电学耦合性能测试的要求。透射电子显微镜是人们依赖的可以直接揭示纳米甚至原子尺度信息的最重要的工具之一。把透射电子显微镜作为单体一维纳米材料性能测试的平台，最主要是它能够给出实时的原子尺度的信息，对应于应力状态下力学性能以及电学性能的变化给出最直接的证据，有助于我们更有效更真实的揭示事情的本质。

在透射电子显微镜中原位测量单根一维纳米材料的弹性模量，塑性变形，屈服强度和断裂强度是最直接的测试方法，同时可以利用它的记录功能，原位的记录一维纳米材料在变形过程中的原子尺度上的变化细节，为揭示一维纳米材料的变形机理提供直接的实验证据。对于在透射电子显微镜中单根一维纳米材料的电学性能测试，揭示在电流，电压作用下的电学性质以及结构变化也是一维纳米材料应用的基本性能参数和重要的依据，以及在应力状态下测试一维纳米材料的电学特性，是一维纳米材料作为基本器件和功能单元在实际工作环境需要解决的重要问题，而且还可以将一维纳米材料在应力状态下电荷输运性能的变化实时的与其结构的高分辨图像结合起来，对于我们了解结构与其电学性能的关联起到至关重要的作用。

发明内容：

针对现有技术存在的问题，本发明是提供一种透射电镜中纳米线原位拉伸下力电性能测试装置，其目的是利用该装置实现对单根一维纳米材料原位力学性能和电学性能测量，以及在拉应力作用下进行电学测量的装置，利用透射电子显微镜成像系统原位实时记录一维纳米材料在拉应力场和电场作用下弹塑性变形过程、断裂失效的方式以及电荷传输特性，将一维纳米材料的力学性能，电学性能，力学和电学耦合的性能以及微观结构变化直接对应起来，从原子尺度上揭示一维纳米材料的综合性能。

为了实现上面的目的，本发明中一种透射电镜中纳米线原位拉伸下力电性能测试装置，其特征在于，将压电陶瓷片2放置于样品杆的密封管1内，并将压电陶瓷片2靠近样品杆的手握柄3的一端固定于样品杆的密封管1上，两根驱动导线19的一端接于压电陶瓷片2的正负两极，另一端外接与驱动电源20。连动杆5放置于承载底座4的沟槽内，连动杆5的一端与压电陶瓷片2的外端固定连接，连动杆5的另一端通过螺钉与集成块6上的金属滑块13相连接。集成块6的构造如下所述：长方体外壳7的开口端与承载底座4相接，其中长方体外壳7的项部与底部均不封口。第一绝缘垫片8与第二绝缘垫片9水平放置于长方体外壳7内并与之相固定，其中第一绝缘垫片8与第二绝缘垫片9的中间保留一条30-50微米的缝隙，使缝隙与长方体外壳7的开口端平行。第一绝缘垫片8放在靠近长方体外壳7的开口端，第二绝缘垫片9放在靠近长方体外壳7的封闭端。在第一绝缘垫片之上平行固定一镀金属硅片10，它靠近第二绝缘垫片9的一侧通过刻蚀法刻一条悬臂梁11，并且使悬梁臂11也平行于长方体外壳7的开口端。在第二绝缘垫片9之上垂直于悬梁臂11的方向上固定一滑轨12，在滑轨2之上安装金属滑块13。将悬臂梁11与金属滑块13的上表面设置在同一水平面上，悬臂梁11与金属滑块13之间的缝隙宽度可通过微调旋钮15调整金属滑块13来改变。微调旋钮15安装在与长方体外壳7开口端相对应的封闭端上。

通过驱动导线19外接的驱动电源20驱动压电陶瓷片2，使其在轴向上发生微位移，由于压电陶瓷片2的内端已固定，压电陶瓷片2只能向外侧发生位移，因此就会带动连动杆5以及与之相连的金属滑块13(之前将微调旋钮15，紧固螺钉14松开)远离悬臂梁11滑动，从而实现两端固定的纳米线21的单轴拉伸。纳米线21的拉伸就会带动悬臂梁11的变形，通过透射电子显微镜中自身的实时记录功能，可以计算悬臂梁11的偏移量，根据它已知的弹性常数，可以计算出施加在纳米线21上的拉力的大小。

电学测量系统16通过加载导线17，信号导线18与镀金硅片10和金属滑块13相连接，加载导线17与电学测量系统的控制电源相接，信号导线18与电学测量系统的场发生测试仪器相接。电学测量系统包括可控电源，电流，电压，电阻，电容，场发生测试仪器。电学性能可以在没有施加应力场作用下测量，也可以在同时施加电场和应力场作用下测量。

本发明提供一种透射电镜中纳米线原位拉伸下力电性能测试装置，可实现单根一维纳米材料在透射电子显微镜中原位的单轴拉伸，可以表征其弹性性能，塑性性能以及断裂过程，可以从原子尺度上获得信息。同时它还可以测试单根一维纳米材料在拉应力的状态下，其电荷输运性能的变化，实现单根一维纳米材料力电耦合性能的测试，其特征在于该方法按如下步骤进行：

1.将集成块6从样品杆上取下，拧松紧固螺钉14，在光学显微镜下调节微调旋钮15至所需缝宽，然后拧紧紧固螺钉14。

2.将一维纳米材料放入与试样不发生反应的有机溶剂(例如，乙醇、丙酮等)中，超声波分散10-60分种，将悬浮液滴在样品金属滑块和微悬臂梁的上表面。

3.在扫描电子显微镜中利用微机械手将单根一维纳米材料摆好，然后利用聚焦离子束将一维纳米材料固定于金属滑块和悬臂梁上。

4.将集成块6与样品杆连接，然后将连动杆5与金属滑块13固定好，并将集成块6与承载底座用螺钉固定。将样品杆放入透射电子显微镜中，抽好真空。

5.将驱动导线19，加载导线17，信号导线18分别与压电陶瓷驱动电源20以及电学测量系统的控制电源，场发生测试仪器连接好。通过控制压电陶瓷驱动电源，驱动压电陶瓷沿轴向伸张，使固定在样品台上的一维纳米材料得以单轴拉伸，并通过透射电子显微镜的成像功能实时的记录拉伸过程，获得一维纳米材料拉伸变形的序列图像。

6.在一维纳米材料拉伸的同时，利用透射电子显微镜记录悬臂梁的形变量，通过文献中报道的公式，以及已知的弹性系数获得一维纳米材料所受的拉力。同时，还可以利用电学测量系统实时的监控一维纳米材料在拉伸过程中电学性能的变化。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和突出性效果：本发明的透射电子显微镜中的一维纳米材料力学、电学测试系统具有结构简单，性能可靠，安装简便，便于操作，应用范围广的特点，可以适用于长度大于5微米的所有一维纳米材料。该发明利用微悬臂梁灵敏的力学传感性能，和压电陶瓷精确的位移传感特性，可以实现纳米量级的位移分辨和纳牛量级的力学分辨。与现有的原子力或扫描隧道显微镜一维纳米材料力学测试装置相比较，本发明在对单根一维纳米材料力学性能测试过程中利用透射电子显微镜原位的在纳米尺度甚至原子尺度记录一维纳米材料变形的微结构变化，将一维纳米材料的力学性能和微观结构直接对应起来，具有直观性和定量检测的特性，便于解释和发现一维纳米材料优异的力学性能，与现有的扫描或透射电子显微镜中测试一维纳米材料的技术方法相比，本发明可以实现对一维纳米材料的弹性，塑性和断裂过程的全部测量，可以提供原子尺度上的变形过程的信息，同时可以得到一维纳米材料在单轴拉伸作用下的应力应变曲线，可以全方位解释一维纳米材料的力学性能。此外，还可以利用本发明的装置原位的测试一维纳米材料在拉应力的作用下，电荷输运性能的变化，并且可以将电学性能的变化直接与其原子尺度上结构的变化对应起来，可以揭示一维纳米材料丰富的物理性能，为一维纳米材料在微机电系统以及半导体器件、传感器等诸多领域的开发设计提供可靠的数据。

附图说明：

图1是本发明的一种透射电镜中纳米线原位拉伸下力电性能测试装置的俯视图。

图2是实现拉伸纳米线功能的集成块6的俯视图。

图3是实现拉伸纳米线功能的集成块6的AB剖视图。

图4是金属滑块13与其导轨12的CD剖视图

具体实施方式：

如图1所示，压电陶瓷片2放置于样品杆的密封管1内，并将其内端固定于样品杆的密封管1上，两根驱动导线19的一端接于压电陶瓷片2的正负两极，另一端外接于驱动电源20。连动杆5属刚性材料，放置于承载底座4的沟槽内，连动杆5的一端与压电陶瓷片2的外端固定连接，连动杆5的另一端通过螺钉与集成块6上的金属滑块13相连接。两根加载导线17与两根信号导线18一端均与集成块6上的镀金硅片10和金属滑块13相连接，并且可拆卸。驱动导线19，加载导线17以及信号导线18的另一端从样品杆的手握柄3外端引出，便于与外面的压电陶瓷驱动电源20以及电学测量系统16的控制电源，场发生测试仪器相连接。并保证样品杆的密封性。

集成决6的构造图2所示：长方体外壳7可通过螺钉与承载底座4固定相接，通过拧松螺钉，可将集成块6与承载底座4脱离，实现单独操作与处理。长方体外壳7的顶部与底部以及靠近承载底座4一侧均不封闭，其它部分封闭。长方体外壳7的尺寸根据原样品杆的规格设计。第一绝缘垫片8和第二绝缘垫片9平行放置于长方体外壳内，并与之相固定，并将第一绝缘垫片8放置在靠近承载底座4一侧，而将第二绝缘垫片9放置在靠近长方体外壳7的封闭端。第一绝缘垫片8和第二绝缘垫片9之间设置一窄缝，缝宽为30-50微米，便于电子束通过。第一绝缘垫片8之上固定一镀金属硅片10，靠近缝一侧处，利用刻蚀法刻蚀一条悬臂梁11。在镀金属硅片10上表面引出两个电极，便于与两根加载导线17以及两根信号导线18连接。悬臂梁11长为0.3厘米，宽为600纳米，厚为800纳米，它与镀金硅片的缝宽为5微米。第二绝缘垫片9之上固定一滑轨12，在滑轨12之上安装一金属滑块13，金属滑块13可用紧固螺钉14与滑轨12固定，滑轨12的截面可设计成梯形。悬臂梁11的与金属滑块13的上表面在同一水平面上。并且在长方体外壳7的封闭端内设置一微调旋钮15，使其一端可接触金属滑块13。悬臂梁11的与金属滑块13之间的缝宽可通过调节微调旋钮15来改变。为了更清楚的表示出各个部件的相对位置，我们给出了两个剖视图，图3是沿AB面的剖视图，图4给出了第二绝缘垫片9，滑轨12，金属滑块13以及紧固螺钉14沿CD面的剖视图。

将悬臂梁11的与金属滑块13之间的缝宽调至所需宽度后，拧紧紧固螺钉14，然后将单根一维纳米材料21在扫描电镜中利用机械手搭在镀金硅片10和金属滑块13上，再利用聚焦电子束将其固定在悬臂梁11和金属滑块上。进一步将集成块6上的长方体外壳7以及金属滑块13分别与承载底座4以及连动杆5固定好。将真个样品杆放入透射电镜中，抽好真空。将驱动导线19，加载导线17以及信号导线18的另一端引至样品杆外，与外面的压电陶瓷驱动电源20以及电学测量系统16的控制电源，场发生测试仪器连接，然后控制压电陶瓷的驱动电源实现压电陶瓷片2的横向位移，由于压电陶瓷片2的内端固定，位移只向外侧进行，带动连动杆5以及金属滑块13运动，并使金属滑块13远离悬臂梁11，从而实现一维纳米材料的单轴拉伸。进一步利用透射电镜的原位观测记录系统记录一维纳米材料的变形以及悬臂梁11的变形，根据悬臂梁11的变形量计算一维纳米材料的弹性模量。同时还可以在一维纳米材料拉伸的过程中，对它进行通电，从而可以实现一边拉伸一边测量电学性能的变化。

Claims (3)

1.一种透射电镜中纳米线原位拉伸下力电性能测试装置，其特征在于：将压电陶瓷片(2)放置于透射电镜样品杆的密封管(1)内，一端固定，压电陶瓷片(2)的固定端外接两根驱动导线(19)，驱动导线(19)的另一端外接与驱动电源(20)，压电陶瓷片(2)的另一端与放置于承载底座(4)的沟槽内的连动杆(5)相接，连动杆(5)的另一端与集成块(6)内的金属滑块(13)相接，承载底座(4)一端接于透射电镜样品杆的密封管(1)，承载底座(4)的另一端接于集成块(6)；

所述集成块(6)的构造如下所述：长方体外壳(7)的开口端与承载底座(4)相接，其中长方体外壳(7)的顶部与底部均不封口，第一绝缘垫片(8)与第二绝缘垫片(9)水平放置于长方体外壳(7)内并与之相固定，其中第一绝缘垫片(8)与第二绝缘垫片(9)的中间保留一条30-50微米的缝隙，并使缝隙与长方体外壳(7)的开口端平行，第一绝缘垫片(8)放在靠近长方体外壳(7)的开口端，第二绝缘垫片(9)放在靠近长方体外壳(7)的封闭端，在第一绝缘垫片(8)之上平行固定一镀金属硅片(10)，通过刻蚀法在金属硅片(10)靠近第二绝缘垫片(9)的一侧刻一条悬臂梁(11)，并且使悬梁臂(11)也平行于长方体外壳(7)的开口端，在第二绝缘垫片(9)之上垂直于悬梁臂(11)的方向上固定一滑轨(12)，在滑轨(12)之上安装金属滑块(13)，将悬臂梁(11)与金属滑块(13)的上表面设置在同一水平面上，悬臂梁(11)与金属滑块(13)之间的缝隙宽度可通过微调旋钮(15)调整金属滑块(13)来改变，微调旋钮(15)安装在与长方体外壳(7)开口端相对的封闭端上。

2.根据权利要求1所述的一种透射电镜中纳米线原位拉伸下力电性能测试装置，其特征在于：还包括电学测量系统(16)，该电学测量系统(16)通过两根加载导线(17)，两根信号导线(18)与集成块(6)相连接，加载导线(17)的一端与电学测量系统的控制电源相接，加载导线(17)的另一端分别与悬臂梁(11)和金属滑块(13)相接；信号导线(18)一端与电学测量系统的场发生测试仪器相接，信号导线(18)的另一端也分别与悬臂梁(11)和金属滑块(13)相接。

3.根据权利要求2所述的一种透射电镜中纳米线原位拉伸下力电性能测试装置，其特征在于：所述的电学测量系统包括控制电源，电流，电压，电阻，电容，场发生测试仪器。

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