CN101183033A - 精确测量微小力以及测量微悬臂力常数的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种精确测量微小力和精确测量微悬臂的力常数的方法，属于纳米度量领域。该方法将一根纳米材料的两端固定在两个支点上，给纳米材料施加一个轴向的微小拉力T；在纳米材料的侧面，位于该纳米材料的中部放置一个电极，在电极上施加一个交变的电压激励纳米材料使其发生共振，测得纳米材料的固有频率f；根据纳米材料的材料特性和几何特征以及纳米材料的边界条件，由振动方程计算出该纳米材料的固有频率与所受的轴向拉力的关系，即纳米材料的f－T曲线；根据上述测得的固有频率f，得到微小拉力T的大小。进一步用该方法来测量微悬臂偏转时的微小偏转力，结合偏转位移的测量，测得微悬臂的力常数。本发明可用于开发精确测量皮牛顿甚至飞牛顿量级微小力的仪器。

Description

精确测量微小力以及测量微悬臂力常数的方法

技术领域

本发明属于纳米度量领域，特别涉及一种精确测量微小力和精确测量微悬臂的力常数的方法。

背景技术

纳米度量是当前纳米科技研究的重要领域。纳牛顿量级甚至皮牛顿、飞牛顿量级的力的度量是研究纳米材料的力学特性以及纳米尺度下的力学规律所必需的。

目前，测量微小力的技术之一是利用微加工工艺制作的硅谐振器做力的传感器。已经报道利用硅谐振器做的力传感器的力敏感度可以达到64KHz/N。但是由于微加工工艺还很难将硅谐振器做到纳米尺度，硅谐振器的力的灵敏度很难进一步提高。物理化学方法生长的纳米材料，如碳纳米管、半导体纳米线等，具有很小的尺寸、完美的晶格结构、独特的物理化学特性等特点。利用纳米材料作为微小力的传感器将会比传统谐振器具有更高的灵敏度，但是这方面还没有前人实验研究过。

另一方面，在实验研究方面，原子力显微镜(AFM)是唯一可以测量纳牛顿量级的微小力的仪器。AFM已经被广泛地用来研究纳米材料的力学特性和纳米尺度的力学规律。AFM测力的原理是：通过光杠杆测出AFM悬臂的偏移，AFM针尖上探测到的力就可以由AFM悬臂的偏移乘以悬臂的力常数得到。因此，AFM悬臂的力常数的测量成为精确测量纳牛顿量级力的关键步骤。现在商业化的AFM悬臂一般都是通过微加工技术批量生产的，生产厂商会根据悬臂的出厂尺寸给定一个力常数，但是，每一个悬臂的个体差异会使得它的真实力常数与所给定的力常数之间存在差异。因此，在用AFM精确测量力时，特别是测量纳牛顿量级的力时，就必须要对每一个悬臂进行校准。目前已经报道的校准AFM悬臂力常数的方法主要有：(1)在AFM悬臂的末端加上已知质量的纳米球，通过测量加纳米球前后悬臂的共振频率得到悬臂的力常数(J.P.Cleveland，S.Manne，D.Bocek，P.K.Hansma，Rev.Sci.Instrum.64，403(1993))；(2)通过测量悬臂的热振动的能谱得到悬臂的力常数(J.L.Hutter and J.Bechhoefer，Rev.Sci.Instrum.64，1868(1993))；(3)在AFM悬臂的末端粘上已知质量的纳米球，测量由于纳米球的重力导致的悬臂偏移来获得悬臂的力常数(T.J.Senden and W.A.Duckert，Langmuir 10，1003(1994))；(4)根据悬臂的几何尺寸和悬臂材料的弹性模量计算得到悬臂的力常数(J.M.Neumeister and W.A.Ducker，Rev.Sci.Instrum.65，2527(1994))。其中，前三种方法必须借助AFM来实现，因此它们只能用来校准AFM悬臂，而不能校准其它悬臂，且实施步骤比较繁琐。方法(4)是通过计算，得到的结果误差比较大，而且也只能计算出结构比较规则的悬臂的力常数，对于任意悬臂的力常数不能计算。

在电子显微镜中原位研究纳米材料的力学特性已经成为纳米材料力学特性研究的主要方法。目前，在电子显微镜中原位测量力的方法一般是借助一个微悬臂作为力的传感器来测量力。在电子显微镜中利用AFM悬臂测力已经可以获得纳牛顿量级的精度(A.Kis，K.Jensen，S.Aloni，W.Mickelson and A.Zettl，Phys.Rev.Lett.97，025501(2006)；M.F.Yu，B.I.Yakobson and R.S.Ruoff，J.Phys.Chem.B，104，8764(2000))。但是，现在还只限于AFM悬臂，而不能是任意的悬臂，而且在测量之前必须借助AFM来校准AFM悬臂，而不能直接在电子显微镜中原位地对微悬臂进行校准。上述问题使目前在电子显微镜中原位测量力还有一定的局限性。已经有一些公司(如Nanofactory，Kleindiek)开发出了原位测量微小力的系统，测力原理也是借助微悬臂作为力的传感器并借助压阻特性测量悬臂的偏移，但是它们目前所能得到的精度大约只在10nN(纳牛顿)的量级。

发明内容

本发明的目的在于提供一种方法，该方法可以用来测量皮牛顿甚至飞牛顿量级的微小力和测量原子力显微镜(AFM)悬臂等任意微悬臂的力常数。

本发明通过如下技术方案来实现的：

一种精确测量微小力的方法，其步骤包括：

1)将一根纳米材料的两端固定在两个支点上，给纳米材料施加一个轴向的微小拉力T；

2)在上述纳米材料侧面，位于该纳米材料的中部放置一个电极，在电极上施加一个交变的电压激励纳米材料使其发生共振，测得纳米材料的固有频率f；

3)根据上述纳米材料的材料特性和几何特征以及纳米材料的边界条件，由振动方程计算出该纳米材料的固有频率与所受的轴向拉力的关系，即纳米材料的f-T曲线；

4)根据上述测得的固有频率f，得到微小拉力T的大小。

上述步骤1)中，两个支点沿纳米材料的轴向相对移动，可施加给纳米材料一个轴向的微小拉力T。

上述纳米材料可以是纳米线、纳米管、纳米棒或纳米带。

上述纳米管可为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。

该测量微小力的方法可以借助安装在电子显微镜中的纳米操纵系统或其它可供纳米观测和操纵的系统来实现，利用安装在电子显微镜中的纳米操纵系统测量微小力时，由于电子束辐照纳米材料表面会导致无定性碳的污染，需借助在纳米材料中通过电流产生焦耳热的方法去除纳米材料上的无定性碳的污染。

利用可供纳米观测和操纵的系统可以将一根碳纳米管的两端分别固定在两个支点上：在纳米观测系统的观测下，利用纳米操纵系统操纵一个支点先从碳纳米管源中取出一根碳纳米管，取下的碳纳米管的一端就会粘在该支点上，另一端悬空；用电子束照射碳纳米管和该支点的接触处以在接触处沉积无定形碳使得碳纳米管一端固定在该支点上；继续利用纳米操纵系统移动该支点及其相连的碳纳米管使得碳纳米管的另一端与另外一个支点接触，并利用电子束照射碳纳米管和第二个支点的接触处以在接触处沉积无定形碳使得碳纳米管的另一端固定在第二个支点上。

对于两端固定在两个支点上的碳纳米管，当它所受的轴向拉力T较小时，轴向拉力T和第n阶的固有频率f_n的关系可以近似地写成 $T=16.5\frac{\mathrm{\π}{(n+1)}^2}{{(2n+1)}^4}\mathrm{\ρ}(D_o^2-D_i^2){f_n}^2{L}^2-1.03{\mathrm{\π}}^2{(n+1)}^2\frac{\mathrm{EI}}{L^2}$ ；当它所受的轴向拉力T较大时，轴向拉力T和第n阶的固有频率f_n关系可以近似地写成 $T=\frac{\mathrm{\π}}{n^2}\mathrm{\ρ}{(D_o^2-D_i^2)}^2{f}_n^2{L}^2$ ，其中n为大于或等于1的整数，ρ为碳纳米管的密度，E为碳纳米管的杨氏模量，D_o和D_i分别为碳纳米管的内、外径，L为碳纳米管的长度。

一种精确测量微悬臂的力常数的方法，其步骤包括：

1)将一根纳米材料的一端固定在一个微悬臂上，将上述纳米材料的另一端固定在一支点上，测得纳米材料的轴向与微悬臂的交角θ；

2)上述支点沿上述纳米材料的轴向方向拉伸纳米材料且保持上述微悬臂的支点不动，可施加给纳米材料一个轴向微小拉力T，同时，微悬臂发生偏转，测得纳米材料与微悬臂的连接点的位移d；

3)在纳米材料的侧面，位于该纳米材料的中部放置一个电极，在电极上施加一个交变的电压激励纳米材料使其发生共振，可测得上述纳米材料的固有频率f；

4)根据上述纳米材料的材料特性和几何特征以及纳米材料的边界条件，由振动方程计算出该纳米材料的固有频率f与所受的轴向拉力T的关系，即纳米材料的f-T曲线；

5)根据上述测得的固有频率f，得到微小拉力T，即微悬臂的偏转力，根据 $k=\frac{T\sin \mathrm{\θ}}{d},$ 结合纳米材料与微悬臂的连接点的位移d，得到微悬臂的力常数k。

上述纳米材料可以是纳米线、纳米管、纳米棒或纳米带。

上述纳米管可为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。

上述微悬臂可以是AFM悬臂、镀金属硅纳米线、及任意其它微悬臂。

该测量微悬臂的力常数的方法可以借助安装在电子显微镜中的纳米操纵系统或其它可供纳米观测和操纵的系统来实现，利用安装在电子显微镜中的纳米操纵系统测量微悬臂力常数时，由于电子束辐照纳米材料表面会导致无定性碳的污染，需借助在纳米材料中通过电流产生焦耳热的方法去除纳米材料上的无定性碳的污染。

利用可供纳米观测和操纵的系统可以将一根碳纳米管的两端分别固定在一个微悬臂和一个支点上：在纳米观测系统的观测下，利用纳米操纵系统操纵一个支点先从碳纳米管源中取出一根碳纳米管，取出的碳纳米管的一端就会粘在该支点上，另一端悬空；用电子束照射碳纳米管和该支点的接触处以在接触处沉积无定形碳使得碳纳米管一端固定在该支点上；继续利用纳米操纵系统移动该支点及相连的碳纳米管使得碳纳米管的另一端与一个微悬臂接触，并利用电子束照射碳纳米管和微悬臂的接触处以在接触处沉积无定形碳使得碳纳米管的另一端固定在微悬臂上。

本发明的技术优点为：

当纳米材料受到轴向的拉力时，其固有频率就会增大，且对于特定的纳米材料，其某个固有频率对应着特定的轴向拉力，因此可以通过测量纳米材料的固有频率来测量纳米材料所受外界的轴向拉力。由于纳米材料的尺寸非常小，其固有频率的增大对轴向拉力非常敏感，可以达到几百兆赫兹每纳牛顿，因此可以精确测量皮牛顿甚至飞牛顿的微小力。该测量微小力的技术可以借助安装在电子显微镜中的纳米操纵系统或其它可供纳米观测和操纵的系统来实现，因此可以用来在电子显微镜中原位测量皮牛顿甚至飞牛顿量级的微小力。

纳米材料测量微小力的技术可以进一步用来测量微悬臂偏转时的微小偏转力，结合偏转位移的测量，可以测量微悬臂的力常数。由于该技术是直接通过测量微悬臂的偏转力和偏转位移来测量力常数，不需要知道微悬臂的材料特性和几何形状，因此可以用来测量任意微悬臂的力常数。除此之外，由于上述利用纳米材料测量微小力的技术可以测量皮牛顿甚至飞牛顿的微小力，该测量微悬臂力常数的技术可以用来测量力常数非常小的微悬臂的力常数。该测量微悬臂力常数的技术可以借助安装在电子显微镜中的纳米操纵系统或其它可供纳米观测和操纵的系统来实现，因此可以用来在电子显微镜中原位测量任意微悬臂的力常数。

本发明利用纳米材料来探测外界施加在纳米材料上的轴向拉力的思想来测量皮牛顿甚至飞牛顿量级的微小力，以及测量微悬臂的力常数，该方法可以用于开发精确测量皮牛顿甚至飞牛顿量级微小力的仪器；可以在电子显微镜中原位测量AFM悬臂等任意微悬臂的力常数，特别适用于在电子显微镜中原位研究纳米材料的力学特性，可用于开发与纳米操纵系统兼容的原位测量微小力的仪器。

附图说明

图1是利用纳米材料测量微小力的示意图。

其中，1-支撑物1；2-支撑物2；3-纳米材料；4-电极；

图2是利用纳米材料测量微悬臂偏转时的微小偏转力，以及测量微悬臂力常数的示意图。

其中，2-金属探针(支撑物)；3-纳米材料；4-金属探针(电极)；5-微悬臂；

图3a是一个扫描电子显微镜照片，其显示一根多壁碳纳米管的两端被固定在一个AFM针尖和一个钨针尖上且另一根钨针尖靠近多壁碳纳米管的中部。

图3b是图3a中的多壁碳纳米管，在通过靠近其中部的钨针尖施加的交变电场力的激发下，发生基模共振时的扫描电子显微镜照片。

图4a是实验测得的一根外径15nm、内径3nm的多壁碳纳米管在长度分别为11.4μm和10.1μm时的f-d数据(见数据点)，以及根据方程(2)(在具体实施方式中列出)拟和f-d数据的结果(见曲线)。拟和f-d数据得到的多壁碳纳米管的杨氏模量(E)和AFM悬臂的力常数(k)也列在图中。

图4b是根据公式T＝kd以及图4a中拟和测得的k，从图4a中的多壁碳纳米管固有频率随AFM悬臂位移的关系，得到的多壁碳纳米管固有频率与碳纳米管所受轴向拉力的关系。

图5a是一个扫描电子显微镜照片，其显示一根单壁碳纳米管的两端被固定在一根镀了金属的硅纳米线和一个钨针尖上且另一根钨针尖靠近单壁碳纳米管的中部。

图5b是图5a中的单壁碳纳米管，在通过靠近其中部的钨针尖施加的交变电场力的激发下，发生基模共振时的扫描电子显微镜照片。

图6a是实验测得的一根外径3nm、内径2.6nm的单壁碳纳米管在长度为3.52μm时的f-d数据(见数据点)，以及根据方程(2)(在具体实施方式中列出)拟和的结果(见曲线)。拟和f-d数据得到的单壁碳纳米管的杨氏模量(E)和镀了金属的硅纳米线的力常数(k)也列在图中。

图6b是根据公式T＝kd以及图6a中拟和测得的k，从图6a中的单壁碳纳米管固有频率随镀金属的硅纳米线的位移的关系，得到的单壁碳纳米管固有频率与碳纳米管所受轴向拉力的关系。

具体实施方式

参考图1，将一根纳米材料的两端固定在两个支撑物(支点)上，再在纳米材料3的侧面，位于该纳米材料的中部放置一个电极4，在电极上加上一个交变的电压，则纳米材料3将会受到周期性电场力的驱动，当驱动力的频率等于纳米材料的固有频率f时，纳米材料就会发生共振，从而可以测得纳米材料的固有频率。若外界的作用使得支撑物沿纳米材料的轴向移动从而使纳米材料被拉伸，那么就可以通过测量纳米材料的固有频率f来测量外界施加给纳米材料的轴向拉力T，即纳米材料感受到的外界拉力。通过测量固有频率f来测量拉力T的原理如下：

纳米材料受到轴向拉力T时，其振动满足以下的方程：

$\mathrm{EI}=\frac{{\∂}^{4}y}{\∂x^4}+\mathrm{\ρA}\frac{{\∂}^{2}y}{{\∂x}^2}-T\frac{{\∂}^{2}y}{{\∂t}^2}=0---\left(1\right)$

其中，y(x，t)是振动的位移，x是沿纳米材料轴向的坐标，t是时间，E是纳米材料的有效杨氏模量，I是截面惯性矩，ρ是质量密度，A是横截面积。对于纳米管或者纳米线， $I=\frac{\mathrm{\π}}{64}(D_o^4-D_i^4),$ $A=\frac{\mathrm{\π}}{4}(D_o^2-D_i^2),$ 而D_i和D_o分别是纳米管或者纳米线的内、外径(对于纳米线D_i＝0)。结合纳米材料的两端分别固定在两个支撑物上的边界条件解方程(1)得到以下特征方程：

$\mathrm{\Ω}+U\sinh {(U+\sqrt{U^2+{\mathrm{\Ω}}^2})}^{\frac{1}{2}}\sin {(-U+\sqrt{U^2+{\mathrm{\Ω}}^2})}^{\frac{1}{2}}$

$-\mathrm{\Ω}\cosh {(U+\sqrt{U^2+{\mathrm{\Ω}}^2})}^{\frac{1}{2}}\cos {(-U+\sqrt{U^2+{\mathrm{\Ω}}^2})}^{\frac{1}{2}}=0---\left(2\right)$

其中， $U=\frac{{\mathrm{TL}}^2}{2\mathrm{EI}},$ $\mathrm{\Ω}=2\mathrm{\πf}{L}^2\sqrt{\frac{\mathrm{\ρA}}{\mathrm{EI}}},$ 而L是纳米材料的长度。通过电子显微镜观测，可以直接测量出D_o、D_i和L。数值解方程(2)，可以得到f-T曲线，即得到固有频率与纳米材料所受的轴向拉力的关系。因此，可以通过测量纳米材料的固有频率来探测纳米材料所受的轴向拉力。这就是利用纳米材料测量微小力的原理。

由于纳米材料的尺寸非常小，纳米材料的固有频率对轴向拉力非常敏感，利用该方法可以测量皮牛顿量级甚至飞牛顿量级的微小力。

若把图1中的支撑物1换成一个微悬臂5(见图2)，就可以利用纳米材料测量微悬臂偏转时的微小偏转力，结合微悬臂偏转位移的测量，就可以测量微悬臂的力常数。利用纳米材料探测微悬臂偏转时的偏转力来测得微悬臂的力常数是通过如下技术方案来实现的：

利用安装在扫描电子显微镜中的纳米探针系统或其它可供纳米观测和操纵的系统，通过纳米操纵，将一根纳米材料的两端固定在一个微悬臂5和一个金属探针2之间，再利用纳米操纵系统操纵另外一个金属探针4靠近纳米材料的中部，结合连接好的外电路。在上述操纵中，应使纳米材料的轴向与微悬臂和电子束方向都垂直(即θ＝90°)。在金属探针4上加上一个交变的电压，使得纳米材料受到交变的电场力的驱动。改变交变电压的频率，当交变电压的频率等于纳米材料的固有频率时，纳米材料就会发生共振。共振现象的发生可以直接从电子显微镜中观测到的纳米材料的轮廓判断出(见图3和图5)也可以通过外电路测量到。从所加的交变电压的频率可以得到纳米材料的固有频率。固定微悬臂的支点并沿着纳米材料的轴向移动金属探针2拉伸纳米材料，则微悬臂发生偏转且纳米材料受到微悬臂的拉力(见图2)。利用纳米材料测量微小力的方法可以探测出纳米材料所受微悬臂的拉力，即微悬臂偏转时的偏转力T，通过电镜观测直接测得微悬臂的偏移d，再根据公式k＝T/d就可得到微悬臂的力常数。

实际上，本发明在实验上可以逐步移动金属探针2，测出纳米材料对应于不同微悬臂的位移(d)时的固有频率(f)，即测得f-d数据，然后将T＝kd带入方程(2)，并用方程(2)拟和所测得的f-d数据，同时得到纳米材料的杨氏模量(E)和微悬臂的力常数(k)。得到微悬臂的力常数之后，微悬臂偏转时的偏转力就可以由直接测得的d和拟和得到的k经公式T＝kd得到。由于纳米材料的共振频率对轴向拉力非常敏感，可测量小至10^-4N/m的微悬臂的力常数，且测得的微悬臂的力常数误差小于±7％。

下面结合附图，通过具体实施例进一步详细说明本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1：利用多壁碳纳米管测量AFM悬臂偏转时的微小偏转力，以及AFM悬臂的力常数，其具体步骤如下：

(1)电弧放电方法制备多壁碳纳米管。

(2)用NaOH溶液腐蚀直径0.2-1mm的钨丝得到曲率半径小于100nm的针尖，把针尖安装在纳米探针的针尖套管中。

(3)在碳化硅AFM悬臂表面镀上50nm厚的Au，并用银胶将镀过Au的氮化硅AFM悬臂粘在一根钨丝的一端，将钨丝的另一端安装在纳米探针的针尖管套中。

(4)把两个装有钨针尖和一个装有AFM悬臂的纳米探针系统在扫描电子显微镜中安装好，安装时应使AFM悬臂上的金字塔形针尖的轴向与电子束方向垂直(见附图3)。同时将含有多壁碳纳米管的电弧放电阴极石墨棒装在扫描电子显微镜的样品台上。

(5)待扫描电子显微镜样品室中的真空度达到使用要求后，开启电子束及电子束加速电压。在观察二次电子像的同时，在电弧放电阴极石墨棒上找到一根突出出来的单根多壁碳纳米管，用纳米探针系统控制一根钨针尖使其靠近并接触多壁碳纳米管；再在石墨棒和钨针尖之间加一个0-10V的扫描电压，这时多壁碳纳米管会在大电流的作用下被烧断，使多壁碳纳米管的一段粘在钨针尖上。

(6)在观察二次电子像的同时，用纳米探针系统控制粘有多壁碳纳米管的钨针尖和AFM针尖，使多壁碳纳米管的另一端接触AFM针尖，并用电子束诱发无定形碳沉积的方法将多壁碳纳米管的两端分别固定在AFM针尖和钨针尖上。调整钨针尖和AFM针尖的相对位置，使多壁碳纳米管的轴向与AFM悬臂以及电子束方向同时垂直(见附图3a)，且保持多壁碳纳米管伸直但处于松弛状态(AFM悬臂处于平衡位置)。用扫描电子显微镜照片记录下AFM针尖所处的平衡位置。

(7)在多壁碳纳米管上加上10-100μA的电流以去除无定形碳的污染。

(8)在观察二次电子像的同时，用纳米探针系统控制另外一根钨针尖，使其靠近多壁碳纳米管的中部，并在该钨针尖上加上0.1-5V的交流电压和0-3V的直流电压。从1KHz开始以1KHz的间隔逐渐增大交流电压的频率，并同时观测多壁碳纳米管的二次电子像，直到多壁碳纳米管发生基模共振(见附图3b)，并记录下振幅最大时交流电压的频率，即多壁碳纳米管的共振频率。多壁碳纳米管存在两个互为倍数的共振频率，较大的共振频率即为多壁碳纳米管的固有频率f。

(9)在观察二次电子像的同时，用纳米探针系统控制与多壁碳纳米管相连的钨针尖，使其沿着碳纳米管的轴向移动以拉伸碳纳米管，这时AFM悬臂由于碳纳米管被拉伸而发生偏转。用扫描电子显微镜照片记录下AFM针尖偏转后的位置并测量出AFM针尖的位移d，同时重复步骤(8)测量出碳纳米管被拉伸后的固有频率。

(10)重复步骤(9)，测量碳纳米管在不同轴向拉力(即不同的AFM针尖位移)下的固有频率，得到f-d数据(见附图4a)。

(11)通过扫描电子显微镜测量出多壁碳纳米管的直径和长度，并用方程(2)拟和所得f-d数据，即可得到AFM悬臂的力常数k(见附图4a)。

(12)根据公式T＝kd即可得到碳纳米管在被拉伸过程中所受到的轴向拉力，即AFM悬臂偏转时的偏转力(见附图4b)。

图3的多壁碳纳米管扫描电子显微镜照片显示，在纳米探针的操纵下，一根电弧放电生长的多壁碳纳米管的两端被分别固定在一个AFM针尖和一个钨针尖上，且多壁碳纳米管处于被拉伸的状态(如图3a所示)；在靠近多壁碳纳米管中部的另外一个钨针尖上同时加上交流电压和直流电压，当交流电压的频率等于多壁碳纳米管的固有频率时，多壁碳纳米管发生共振(如图3b所示)。

图4显示，一根外径15nm、内径3nm的多壁碳纳米管，在长度分别为11.4μm和10.1μm时，实验测得它的固有频率与AFM针尖位移的关系，即f-d数据(如图4a中数据点所示)，和根据公式(2)拟和f-d数据的结果(如图4a中曲线所示)，以及该多壁碳纳米管的固有频率与它所受轴向拉力(如图4b所示)关系。由图4a可见，实验测得的f-d数据很好地被公式(2)拟和，且由不同长度时的f-d数据拟和得到的AFM悬臂的力常数很好地符合，分别为0.063±0.001N/m和0.062±0.004N/m，拟和误差小于7％。这样得到的力常数还和所用AFM悬臂的出厂标定值0.06N/m很好地符合。由图4b可见，多壁碳纳米管被拉伸时，它所受到的轴向拉力从0nN变化到50nN；在0nN附近，多壁碳纳米管的固有频率随轴向拉力变化的敏感度约为1.2MHz/nN，考虑到多壁碳纳米管固有频率的测量精度为0.05MHz，则多壁碳纳米管测量微小力的精度可到达约40pN(皮牛顿)。

实施例2：利用单壁碳纳米管测量镀金属的硅纳米线在偏转时的微小偏转力，以及镀金属硅纳米线的力常数

其实施步骤与实施例1基本一致，只需把实施例1中的多壁碳纳米管换成单壁碳纳米管，以及把AFM悬臂换成镀金属的硅纳米线。图5中的单壁碳纳米管扫描电子显微镜照片显示，一根单壁碳纳米管的两端分别固定在一根镀金属的硅纳米线和一个钨针尖上，并在另外一根钨针尖所施加的交变电场力作用下发生基模共振(见图5b)。图6a显示实验测得的一根长3.52μm、外径3nm、内径2.6nm的单壁碳纳米管的f-d数据(见数据点)，以及根据方程(2)拟和f-d实验数据的结果(见曲线)。拟和得到镀金属的硅纳米线的力常数为(0.96±0.05)×10^-4N/m。图6b显示，单壁碳纳米管被拉伸时，其作用在镀金属硅纳米线上的拉力为0pN到60pN，在0pN附近，单壁碳纳米管的固有频率随轴向拉力变化的敏感度约为617MHz/nN，考虑到单壁碳纳米管固有频率的测量精度为0.05MHz，单壁碳纳米管测量微小力的精度可到达约80fN(飞牛顿)。

以上通过详细实施例描述了本发明所提供的精确测量微小力和精确测量微悬臂的力常数的方法，本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明实质的范围内，可以对本发明做一定的变形或修改；其制备方法也不限于实施例中所公开的内容。

Claims (10)

1.一种精确测量微小力的方法，其步骤包括：

1)将一根纳米材料的两端固定在两个支点上，给纳米材料施加一个轴向的微小拉力T；

2)在上述纳米材料的侧面，位于该纳米材料的中部放置一个电极，在电极上施加一个交变的电压激励纳米材料使其发生共振，测得纳米材料的固有频率f；

3)根据上述纳米材料的材料特性和几何特征以及纳米材料的边界条件，由振动方程计算出该纳米材料的固有频率与所受的轴向拉力的关系，即纳米材料的f-T曲线；

4)根据上述测得的固有频率f，得到微小拉力T的大小。

2.如权利要求1所述的精确测量微小力的方法，其特征在于：利用可供纳米观测和操纵的系统将一根碳纳米管的两端分别固定在两个支点上，具体操作步骤为：

在纳米观测系统的观测下，利用纳米操纵系统操纵一个支点先从碳纳米管源中取出一根碳纳米管，取出的碳纳米管的一端就会粘在该支点上，另一端悬空，用电子束照射碳纳米管和该支点的接触处以在接触处沉积无定形碳使得碳纳米管一端固定在该支点上，继续利用纳米操纵系统移动该支点及相连的碳纳米管使得碳纳米管的另一端与另外一个支点接触，并利用电子束照射碳纳米管和第二个支点的接触处以在接触处沉积无定形碳使得碳纳米管的另一端固定在第二个支点上。

3.如权利要求1或2所述的精确测量微小力的方法，其特征在于：上述步骤1)中，两个支点沿纳米材料的轴向相对移动，施加给纳米材料一个轴向的微小拉力T。

4.如权利要求1所述的精确测量微小力的方法，其特征在于：对于两端固定在两个支点上的碳纳米管，当它所受的轴向拉力T较小时，轴向拉力T和第n阶的固有频率f_n的关系可以近似地写成 $T=16.5\frac{\mathrm{\π}{(n+1)}^2}{{(2n+1)}^4}\mathrm{\ρ}(D_o^2-D_i^2){f_n}^2{L}^2-1.03{\mathrm{\π}}^2{(n+1)}^2\frac{\mathrm{EI}}{L^2}$ ；当它所受的轴向拉力T较大时，轴向拉力T和第n阶的固有频率f_n关系可以近似地写成 $T=\frac{\mathrm{\π}}{n^2}\mathrm{\ρ}{(D_o^2-D_i^2)}^2{f}_n^2{L}^2$ ，其中n为大于或等于1的整数，ρ为碳纳米管的密度，E为碳纳米管的杨氏模量，D_o和D_i分别为碳纳米管的内外径，L为碳纳米管的长度。

5.一种精确测量微悬臂的力常数的方法，其步骤包括：

1)将一根纳米材料的一端固定在一个微悬臂上，将上述纳米材料的另一端固定在一支点上，测得纳米材料的轴向与微悬臂的交角θ；

2)上述支点沿上述纳米材料的轴向方向拉伸纳米材料且保持上述微悬臂的支点不动，可施加给纳米材料一个轴向的微小拉力T，同时，微悬臂发生偏转，测得纳米材料与微悬臂的连接点的位移d；

3)在纳米材料的侧面，位于该纳米材料的中部放置一个电极，在电极上施加一个交变的电压激励纳米材料使其发生共振，可测得上述纳米材料的固有频率f；

4)根据上述纳米材料的材料特性和几何特征以及纳米材料的边界条件，由振动方程计算出该纳米材料的固有频率f与所受的轴向拉力T的关系，即纳米材料的f-T曲线；

5)根据上述测得的固有频率f，得到微小拉力T，即微悬臂的偏转力，根据 $k=\frac{T\sin \mathrm{\θ}}{d}$ ，结合纳米材料与微悬臂的连接点的位移d，得到微悬臂的力常数k。

6.如权利要求5所述的精确测量微悬臂的力常数的方法，其特征在于：利用可供纳米观测和操纵的系统将一根碳纳米管的两端分别固定在一个微悬臂和一个支点上，具体操作步骤为：

在纳米观测系统的观测下，利用纳米操纵系统操纵一个支点先从碳纳米管源中取出一根碳纳米管，取出的碳纳米管的一端就会粘在该支点上，另一端悬空，用电子束照射碳纳米管和该支点的接触处以在接触处沉积无定形碳使得碳纳米管一端固定在该支点上，继续利用纳米操纵系统移动该支点及相连的碳纳米管使得碳纳米管的另一端与一个微悬臂接触，并利用电子束照射碳纳米管和微悬臂的接触处以在接触处沉积无定形碳使得碳纳米管的另一端固定在微悬臂上。

7.如权利要求2或6所述的方法，其特征在于：在所述纳米材料中通电流产生焦耳热，去除纳米材料上的无定形碳污染。

8.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于：微悬臂是AFM悬臂、镀金属硅纳米线或任意其它微悬臂。

9.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于：纳米材料是纳米线、纳米管、纳米棒或纳米带。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。

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