CN113125475A - 一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，基于自主设计的原位四电极电学芯片，利用聚焦离子束刻蚀加工技术，将测试材料与典型压电晶体材料组装成微米级条带；使用聚焦离子束中沉积的铂连接测试材料与芯片上的两个电极，也将另外两个电极连接到压电陶瓷材料两端；使用原位样品杆将测试样品放入透射电镜中，对压电晶体施加电压，利用其特有的压电效应实现对测试样品定量施加压应力/拉应力，同时记录应力对于测试材料电学性能、电化学性能、磁学性能等影响。该方法制备样品简单，施加应力精确可控，可同时对样品施加拉应力和压应力，具有很好的普适性，为研究材料中应力与性能之间的关联性提供新的方法。

Description

一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法
技术领域
本发明属于微纳材料应力施加技术领域，涉及一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法。
背景技术
透射电子显微镜作为一种非常强的材料分析表征设备，具有高的时间/空间分辨率等优点，可以同时获取材料的晶体结构、元素价态、元素分布等信息，现已成为材料表征非常重要并有效的工具，在生物、化学、材料、物理等领域有着广泛的应用。尤其是原位透射电子显微镜，可以实时在力、热、光、电等条件下观测材料演变的动力学过程，揭示材料在非平衡条件下的反应机理。其中在原位透射电镜中施加应力，可以有效地调制材料的能带结构及磁结构。但是目前施加应力的方法都要是在一点施加并且需要特定的样品杆，对材料的的要求也比较苛刻，制样过程复杂，提高了应用成本和实验的失败率，严重限制了关于应力的相关的研究。因此，亟需一种简便的在透射电镜中原位施加应力的方法。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，以实现准确且均匀的应力施加，并实时记录样品的电学、磁学等性能的演变过程。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供了一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，包括以下步骤：
(1)选取表面平整的压电单晶和测试样品，将原位芯片固定在样品台上；
(2)在压电单晶上，采用离子束刻蚀得到单晶长方体，再将单晶长方体转移至原位芯片边缘，并采用离子束沉积铂将单晶长方体固定在原位芯片上；
(3)在测试样品上，采用离子束刻蚀得到样品长方体，并将样品长方体转移至单晶长方体一侧，继续利用离子束沉积铂使得单晶长方体与样品长方体之间连接；
(4)采用离子束沉积的铂作为导线，将单晶长方体的两端分别连接原位芯片的两个电极，再将样品长方体的两端连接到原位芯片的另外两个电极上，得到测试试样；
(5)将测试试样放入透射电镜原位样品杆上，用漆包线和导电银胶将原位芯片上的电极与透射电镜原位样品杆上的电极相连，再将透射电镜原位样品杆插入透射电子显微镜中；
(6)对测试试样中的单晶长方体施加正向电压和/或反向电压，使得其产生压应力和/或拉应力，并传导至样品长方体上，即完成。
进一步的，步骤(2)中，单晶长方体由压电单晶沿(100)晶向获得。
进一步的，步骤(2)中，单晶长方体的尺寸长度为8-10μm，宽度为3-4μm，厚度为1μm左右，可选的，其尺寸为长8μm×宽4μm×厚1μm。
进一步的，步骤(3)中，单晶长方体与样品长方体之间保持紧密接触固定。
进一步的，步骤(3)中，沉积在单晶长方体与样品长方体之间的铂的厚度为0.1-0.3μm，优选的，为0.2μm。
进一步的，步骤(4)中，离子束沉积得到的铂导线的宽度为0.5-1.5μm，优选的为1μm，厚度为300-500nm，优选的，为400nm。
进一步的，将测试试样放在透射电镜原位样品杆之前，先调整测试试样的角度，使得原位芯片垂直于离子束方向，再利用离子束沉积铂来进一步固定单晶长方体与样品长方体之间的连接处。
更进一步的，对单晶长方体与样品长方体之间的连接处沉积完成后，采用离子束刻蚀加工单晶长方体与样品长方体上位于相邻两导线之间的区域。
更进一步优选的，离子束刻蚀的深度为100nm。
进一步的，放在透射电镜原位样品杆上的测试试样的观测区域采用离子束刻蚀减薄至100nm以下。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明可以实现应力的精准的施加，根据压电晶体的体积及取向可以实现非常精准均匀施加应力，避免了施加应力过大导致测试样品的损坏，对于研究材料随着应力的演变过程具有非常重要的意义。
(2)本发明可以实现压应力和拉应力的同时施加，可同时研究材料性能对于不同方向应力的响应，解决了传统方法只能施加压应力的问题。
附图说明
图1为聚焦离子束技术组装原位透射电镜样品流程示意图；
图2为原位透射电镜样品图；
图3为利用本发明测试得到的应力对于材料磁畴结构的影响的图像；
图4为利用本发明测试得到的压应力、拉应力对于材料磁化过程的影响曲线。
图中标记说明：
1-单晶长方体，2-原位芯片，3-铂导线，4-样品长方体；
5-铌镁钛酸铅压电晶体，6-铁样品，7-原位四电极电学芯片，8-芯片电极一，9-芯片电极二，10-芯片电极三，11-芯片电极四，12-铂导线一，13-铂导线二，14-铂导线三，15-铂导线四。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
为实现准确且均匀的应力施加，并实时记录样品的电学、磁学等性能的演变过程，本发明提供了一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，包括以下步骤：
(1)选取表面平整的压电单晶和测试样品(可选的，利用导电碳胶将其固定在聚焦离子束水平样品台上)，将原位芯片固定在样品台上(可选的，也利用导电碳胶将其固定在与水平面呈45°的样品台上)；
(2)在压电单晶上，采用离子束刻蚀得到单晶长方体1，再将单晶长方体1转移(可以采用纳米机械手等转移，下同)至原位芯片2边缘，并采用离子束沉积铂将单晶长方体1固定在原位芯片2上；
(3)在测试样品上，采用离子束刻蚀得到样品长方体4，并将样品长方体4转移至单晶长方体1一侧，继续利用离子束沉积铂使得单晶长方体1与样品长方体4之间连接；
(4)采用离子束沉积的铂作为导线，将单晶长方体1的两端分别连接原位芯片2的两个电极，再将样品长方体4的两端连接到原位芯片2的另外两个电极上，得到测试试样；
(5)将测试试样放入透射电镜原位样品杆上，用漆包线和导电银胶将原位芯片2上的电极与透射电镜原位样品杆上的电极相连，再将透射电镜原位样品杆插入透射电子显微镜中；
(6)对测试试样中的单晶长方体1施加正向电压和/或反向电压，使得其产生压应力和/或拉应力，并传导至样品长方体4上，即完成，从而可以记录测试样品的电学及磁学结构演变。
在一些实施方式中，原位芯片2固定预倾样品台上时，原位芯片与水平面呈45°预倾角，解决了聚焦离子束中样品台只能倾斜57°的问题，保证了原位芯片更多的倾斜角度，便于加工过程的进行。
在一些实施方式中，步骤(2)中，单晶长方体1由压电单晶沿(100)晶面获得。具体的，单晶长方体1的尺寸为长8μm×宽4μm×厚1μm。另外，可选的，样品长方体4的尺寸为长6μm×宽4μm×厚1μm。
在一些实施方式中，步骤(3)中，单晶长方体1与样品长方体4之间保持紧密接触固定，保证两者之间不能留有空隙，以避免空隙消耗应力，使得应力施加失败。
在一些实施方式中，步骤(3)中，沉积在单晶长方体1与样品长方体4之间的铂的厚度为0.1-0.3μm。
在一些实施方式中，步骤(4)中，离子束沉积得到的铂导线3用于连接样品(即样品长方体4和单晶长方体1)与电极(即原位芯片的电极)，铂导线的长度能够连接样品与电极即可，宽度为0.5-1.5μm，沉积厚度为300-500nm。
在一些实施方式中，将测试试样放在透射电镜原位样品杆之前，先调整测试试样的角度，使得原位芯片2垂直于离子束方向，再利用离子束沉积铂来进一步固定单晶长方体1与样品长方体4之间的连接处，以保证单晶长方体1产生的应力能够施加到样品长方体4上。
更具体的实施方式中，对单晶长方体1与样品长方体4之间的连接处沉积完成后，采用离子束刻蚀加工单晶长方体1与样品长方体4上位于相邻两导线之间的区域。更优选的，离子束刻蚀的深度为100nm，避免因铂二次沉积导致电极之间的短路。
在一些实施方式中，放在透射电镜原位样品杆上的测试试样的观测区域采用离子束刻蚀减薄至100nm以下。
以上各实施方式可以任一单独实施，也可以任意两两组合或更多的组合实施。
下面结合具体实施例来对上述实施方式进行详细说明。
实施例1：
结合上述实施方式中的方法，参见图1所示，本实施例采用聚焦离子束提取薄片状的单晶长方体1并固定到原位芯片2上，再提取样品长方体4紧密固定在单晶长方体1的一侧，采用离子束诱导沉积的铂将样品长方体4与单晶长方体1连接，最终将样品长方体4减薄即可。
具体的，如图2所示，其为本实施例制备的的原位透射电镜样品，其中，制成单晶长方体的压电晶体为铌镁钛酸铅压电晶体5，测试样品采用铁样品6，原位芯片采用原位四电极电学芯片7。制备过程中，先利用聚焦离子束提取长8μm×宽4μm×厚1μm的压电晶体薄片(即铌镁钛酸铅压电晶体5，也就是单晶长方体1)，并利用离子束沉积(沉积过程中的电压为30kV，电流为0.23nA)固定到原位四电极电学芯片7，再提取铁样品6的薄片(即长6μm×宽4μm×厚1μm的样品长方体4)并利用离子束沉积(沉积过程中的电压为30kV，电流为0.23nA)的铂固定在铌镁钛酸铅压电晶体5的一侧，然后使用电子束诱导沉积(沉积过程中的电压为30kV，电流为80pA)的铂作为导线(即铂导线一12和铂导线三14)连接原位四电极电学芯片7的芯片电极一8和芯片电极二9，再使用电子束诱导沉积的铂作为导线(即铂导线二13和铂导线四15)将铁样品6的两端与另外两个电极(即芯片电极三10和芯片电极四11)相连。本实施例所采用的铂导线的厚度一般为200nm。最后，采用离子束(电压为30kV，电流为0.23nA)清除电极相互之间的区域，放置因二次沉积的铂层导致电极之间短路，并采用标准的离子束减薄流程将铁样品6的部分减薄至100nm以下，以方便透射电镜表征。
接着，使用铜线和导电银胶将四个芯片电极与原位样品杆电极相连，便可插入透射电镜中观测施加应力对于材料电学性能及磁学性能的影响，具体的，对于压电晶体施加电压，使其产生压应力，记录测试材料的电学、磁学性能演变；施加相反的电压，可以产生拉应力，记录测试样品的电学及磁学结构演变。如图3为采用本实施例制备的样品在原位电镜中测得施加应力对铁的磁畴结构的影响规律。如图3所示，对于压电晶体铌镁酸铅钛酸铅(PMNPT)两端施加反向电压，压电陶瓷对Fe单晶产生拉应力，随着所加电压的增大(0mV、400mV、800mV、2000mV、3000mV)即所加应力的增大，在图3A至3E图片中的箭头所标示磁畴结构逐渐的往右运动，这说明利用本发明成功地测得施加应力对磁畴结构的影响规律。如图4为采用本实施例制备的样品在原位电镜中测得所加应力方向及大小对Fe的磁化过程的影响规律。如图4A所示，当对压电晶体铌镁酸铅钛酸铅(PMNPT)两端施加正电压时，压电晶体对Fe单晶施加压应力，随着压应力的增大，Fe完全磁化所需的磁场逐渐减小。如图4B所示，当对对压电晶体铌镁酸铅钛酸铅(PMNPT)两端施加负电压时，压电晶体对Fe单晶施加拉应力，随着拉应力的增大，Fe完全磁化所需的磁场逐渐增大。该实验说明本发明技术确实可以实现压应力和拉应力在同一样品的同时施加，并可通过控制电压大小实现应力的定量施加。
本发明中应用的透射电镜原位加电芯片为自己制备，详情请参照专利CN209495986U。原位样品杆为Gatan公司四电极低温样品杆，型号为Gatan Model613。其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取表面平整的压电单晶和测试样品，将原位芯片固定在样品台上；
(2)在压电单晶上，采用离子束刻蚀得到单晶长方体，再将单晶长方体转移至原位芯片边缘，并采用离子束沉积铂将单晶长方体固定在原位芯片上；
(3)在测试样品上，采用离子束刻蚀得到样品长方体，并将样品长方体转移至单晶长方体一侧，继续利用离子束沉积铂使得单晶长方体与样品长方体之间连接；
(4)采用离子束沉积的铂作为导线，将单晶长方体的两端分别连接原位芯片的两个电极，再将样品长方体的两端连接到原位芯片的另外两个电极上，得到测试试样；
(5)将测试试样放入透射电镜原位样品杆上，用漆包线和导电银胶将原位芯片上的电极与透射电镜原位样品杆上的电极相连，再将透射电镜原位样品杆插入透射电子显微镜中；
(6)对测试试样中的单晶长方体施加正向电压和/或反向电压，使得其产生压应力和/或拉应力，并传导至样品长方体上，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，其特征在于，步骤(2)中，单晶长方体由压电单晶沿(100)晶向获得。
3.根据权利要求1或2所述的一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，其特征在于，步骤(2)中，单晶长方体的尺寸为长8μm×宽4μm×厚1μm。
4.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，其特征在于，步骤(3)中，单晶长方体与样品长方体之间保持紧密接触固定。
5.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，其特征在于，步骤(3)中，沉积在单晶长方体与样品长方体之间的铂的厚度为0.1-0.3μm。
6.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，其特征在于，步骤(4)中，离子束沉积得到的铂导线的宽度为0.5-1.5μm，厚度为300-500nm。
7.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，其特征在于，将测试试样放在透射电镜原位样品杆之前，先调整测试试样的角度，使得原位芯片垂直于离子束方向，再利用离子束沉积铂来进一步固定单晶长方体与样品长方体之间的连接处。
8.根据权利要求7所述的一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，其特征在于，对单晶长方体与样品长方体之间的连接处沉积完成后，采用离子束刻蚀加工单晶长方体与样品长方体上位于相邻两导线之间的区域。
9.根据权利要求8所述的一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，其特征在于，离子束刻蚀的深度为100nm。
10.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中原位施加应力的方法，其特征在于，放在透射电镜原位样品杆上的测试试样的观测区域采用离子束刻蚀减薄至100nm以下。
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