CN113125474B - 一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法 - Google Patents

一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，包括以下步骤：(1)选取微纳尺度测试样品与原位测试芯片连接固定，得到样品/芯片器件；(2)将样品/芯片器件置于原位测试样品杆中，再插入透射电子显微镜中；(3)对样品/芯片器件所在区域施加磁场，并对样品/芯片器件通入电流，在透射电子显微镜同步观察过程中获取霍尔/反常霍尔效应相关数据，即完成。与现有技术相比，本发明实现了在透射电子显微镜原位测试平台中，对材料形貌/磁畴结构和输运特性的同步观察。

Description

一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的 方法
技术领域
本发明属于二维材料测试技术领域，涉及一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法。
背景技术
随着二维磁性材料等诸多新材料的逐渐发展，对其输运特性机制的研究也逐渐深入，尤其是对霍尔/反常霍尔效应的分析，对新材料未来的实际应用和材料物理科学的发展都具有非常重要的意义。但传统测试霍尔/反常霍尔效应过程中，样品的形貌、磁畴结构等等无法同步进行观察，只能通过其他手段辅助分析，这限制了对材料物理机制的进一步分析。并且，在实际存储器件中，用于霍尔器件的材料一般都是微纳米尺度，而对微纳样品进行同步的形貌观测和输运性质的分析，还缺乏有效的技术手段。
近年来，原位透射电子显微镜测试技术近年来发展迅速，在透射电镜中已经可以同步加入温度、电流、磁场、应力等多种物理场，对材料的微观结构、磁畴结构在多物理场耦合作用下的分析技术方法也日益成熟。例如，公号为CN209495986U的实用新型专利，公开了一种用于聚焦离子束制样工艺的透射电镜原位电学测试芯片，可以实现在微纳米尺度样品上连接多个电极，对材料在电流作用下的内部结构、磁畴变化分析提供的有效的支持。因此，同步对微纳米尺度材料的形貌/磁畴和霍尔/反常霍尔效应进行研究，已经具备了硬件条件，只是还缺乏一套对应的测试与加工方法。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，以同步对微纳米尺度材料的形貌/磁畴和霍尔/反常霍尔效应进行研究，实现对材料形貌/磁畴结构和输运特性的同步观察。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供了一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，包括以下步骤：
(1)选取微纳尺度测试样品与原位测试芯片连接固定，得到样品/芯片器件；
(2)将样品/芯片器件置于原位测试样品杆中，再插入透射电子显微镜中；
(3)对样品/芯片器件所在区域施加磁场，并对样品/芯片器件通入电流，在透射电子显微镜同步观察过程中获取霍尔/反常霍尔效应相关数据，即完成。
进一步的，微纳尺度测试样品的加工过程具体为：
(a)选取测试材料，在其表面长方形区域喷镀碳保护层，再采用离子刻蚀得到长方体样品，并转移至原位测试芯片上；
(b)在长方体样品的一侧喷镀铂覆盖层，再刻蚀清除碳保护层；
(c)采用离子束喷镀的铂作为导线，形成四条沉积电路，并将长方体样品与原位测试芯片的四个芯片电极连接起来；
(d)对长方体样品的表面进行刻蚀处理，以使得四条沉积电路之间相互分离，即完成加工并得到样品/芯片器件。
更进一步的，步骤(a)中，所述的碳保护层为非晶碳层，其厚度为1-2μm。
更进一步的，步骤(a)中，长方体样品与原位测试芯片保持平行。
更进一步的，步骤(b)中，所述铂覆盖层的厚度为1-2μm。
更进一步的，步骤(b)中，沉积铂覆盖层后，再采用聚焦离子束对长方体样品进行刻蚀减薄至300-400nm。
更进一步的，步骤(c)中，沉积电路宽1μm，厚0.5μm。
更进一步的，四条沉积电路分别与长方体样品的四个方向的侧面对应连接，且其中一条沉积电路还连接铂覆盖层。优选的，另外，步骤(d)中，刻蚀处理完成并使得四条沉积电路相互分离后，继续对铂覆盖层进行离子束刻蚀，使得铂覆盖层和与其连接的沉积电路融为一体。同时，还对长方体样品继续进行刻蚀减薄，使得其厚度降低至150nm以下，优选为50-150nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明可以实现在测试霍尔/反常霍尔效应的过程中，同步对样品内部的晶体结构、磁畴结构等信息进行观察，对进一步分析其物理机制有重要的价值；
(2)本发明可以实现对百纳米至微米尺度样品的霍尔/反常霍尔效应分析，更加贴近材料在实际器件中的工作状态。
附图说明
图1为覆盖层加工示意图；
图2为样品经机械手转移后加工示意图；
图3为样品与芯片之间电极连接示意图；
图4为刻蚀区域示意图；
图5为在透射电子显微镜中的观察示意图；
图6为实施例1所测得的材料霍尔/反常霍尔效应数据；
图中标记说明：
1-碳保护层，2-初始样品，3-铂覆盖层，4-方形样品，5-芯片电极一，6-芯片电极二，7-芯片电极三，8-芯片电极四，9-样品区域，10-沉积导线一，11-沉积导线二，12-沉积导线三，13-沉积导线四，14-刻蚀区域一，15-刻蚀区域二，16-刻蚀区域三，17-刻蚀区域四，18-减薄的铂覆盖层，19-测试区域。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施方式或实施例中，原位测试芯片为参照专利CN209495986U制备得到，原位样品杆为Gatan公司四电极低温样品杆，型号为Gatan Model 613。其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规原料或常规处理技术。
本发明提供了一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，包括以下步骤：
(1)选取微纳尺度测试样品与原位测试芯片连接固定，得到样品/芯片器件；
(2)将样品/芯片器件置于原位测试样品杆中，再插入透射电子显微镜中；
(3)对样品/芯片器件所在区域施加磁场，并对样品/芯片器件通入电流，在透射电子显微镜同步观察过程中获取霍尔/反常霍尔效应相关数据，即完成。
在一些实施方式中，微纳尺度测试样品的加工过程具体为：
(a)选取测试材料，在其表面长方形区域喷镀碳保护层，再采用离子刻蚀得到长方体样品，并转移至原位测试芯片上；
(b)在长方体样品的一侧喷镀铂覆盖层，再刻蚀清除碳保护层；
(c)采用离子束喷镀的铂作为导线，形成四条沉积电路，并将长方体样品与原位测试芯片的四个芯片电极连接起来；
(d)对长方体样品的表面进行刻蚀处理，以使得四条沉积电路之间相互分离，避免电路之间短路，影响后续测试，即完成加工并得到样品/芯片器件。
更具体的实施方式中，步骤(a)中，所述的碳保护层为非晶碳层，为保证其保护作用，厚度应为1-2μm。
更具体的实施方式中，步骤(a)中，长方体样品与原位测试芯片保持平行。
更具体的实施方式中，步骤(b)中，所述铂覆盖层的厚度为1-2μm。
更具体的实施方式中，步骤(b)中，沉积铂覆盖层后，再采用聚焦离子束对长方体样品进行刻蚀减薄至300-400nm。
更具体的实施方式中，步骤(c)中，沉积电路宽1μm，厚0.5μm。
更具体的实施方式中，四条沉积电路分别与长方体样品的四个方向的侧面对应连接，且其中一条沉积电路还连接铂覆盖层。优选的，另外，步骤(d)中，刻蚀处理完成并使得四条沉积电路相互分离后，为保证样品可以在透射电镜中进行原位观察，继续对铂覆盖层和样品进行离子束刻蚀，使得其厚度降低至150nm以下。
以上各实施方式可以任一单独实施，也可以任意两两组合或更多的组合实施。
下面结合具体实施例来对上述实施方式进行更详细的说明。
实施例1：
一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，具体包括以下步骤：
第一步，如图1所示，利用电子束和聚焦离子束首先在测试材料表面的长方形区域喷镀1-2μm厚的碳保护层1(为非晶碳层)，而后利用离子束将镀层附近的样品刻蚀，即图1中测试材料的碳保护层区域的前后两端。通过对刻蚀后的初始样品2进行U切(即将初始样品2的下方、左侧全部切断，右侧部分切开)，U切深度控制在1.5-2μm之间，再将机械手与初始样品2相连接，将所得初始样品2转移到机械手上。而后，旋转并运动样品台，使得原位测试芯片与水平面平行，再将机械手上的初始样品2转移到原位测试芯片上，再将初始样品2的右端完全切断，得到测试样品，这就使得测试样品的水平面与芯片平面相平行。
第二步，通过旋转和运动样品台，在测试样品的一侧边(即与接触芯片的端面相邻的一个侧面)喷镀1-2μm厚的铂层作为铂覆盖层3，再通过聚焦离子束(加速电压30kV；束流强度0.23-0.79nA)将之前喷镀的碳保护层1刻蚀去除，如图2所示，获取一个与芯片紧密连接的微纳米的方形样品4。而后，在方形样品4的表面铺设沉积电路(分别为沉积电路一10，沉积电路二11，沉积电路三12，沉积电路四13)，分别于芯片上的电极(即分别为芯片电极一5，芯片电极二6，芯片电极三7，芯片电极四8)相连，具体采用离子束喷镀Pt作为电路材料，喷镀的沉积电路宽1μm，厚0.5μm，各沉积电路铺设的结构如图3所示。紧接着，利用聚焦离子束(加速电压30kV；束流强度0.23-0.43nA)，对各沉积电路中间的样品区域9(即方形样品4部分)进行减薄，使其薄区的厚度降低至300-400nm。
第三步，利用适中的离子束强度(加速电压30kV；束流强度0.23nA)，对方形样品4的形状进行修饰，如图4所示，去除掉沉积电路之间的刻蚀区域(即分别为刻蚀区域一14，刻蚀区域二15，刻蚀区域三16，刻蚀区域四17)，将四条沉积电路(沉积电路一10，沉积电路二11，沉积电路三12，沉积电路四13)全部分离开来，避免短路以影响测试。最后，利用更低的离子束流(加速电压30kV；束流强度24-80pA)对铂覆盖层3和测试区域19进行减薄，使其厚度降低至50-150nm，完成整体的加工，得到样品/芯片器件。
第四步，将样品/芯片器件置于原位测试样品杆上，插入透射电子显微镜进行测试；
第五步，对样品/芯片器件所在区域施加磁场，同时，通过沉积电路二11、沉积电路四13对样品/芯片器件通入电流，检测沉积电路一10和沉积电路三12之间的电压，在透射电镜同步观察过程中，如图5所示，获取材料霍尔/反常霍尔效应相关数据，如图6所示。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取微纳尺度测试样品与原位测试芯片连接固定，得到样品/芯片器件；
(2)将样品/芯片器件置于原位测试样品杆中，再插入透射电子显微镜中；
(3)对样品/芯片器件所在区域施加磁场，并对样品/芯片器件通入电流，在透射电子显微镜同步观察过程中获取霍尔/反常霍尔效应相关数据，即完成；
样品/芯片器件的加工过程具体为：
(a)选取测试材料，在其表面长方形区域喷镀碳保护层，再采用离子刻蚀得到长方体样品，并转移至原位测试芯片上；
(b)在长方体样品的一侧喷镀铂覆盖层，再刻蚀清除碳保护层；
(c)采用离子束喷镀的铂作为导线，形成四条沉积电路，并将长方体样品与原位测试芯片的四个芯片电极连接起来；
(d)对长方体样品的表面进行刻蚀处理，以使得四条沉积电路之间相互分离，即完成加工并得到样品/芯片器件。
2.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述的碳保护层为非晶碳层，其厚度为1-2μm。
3.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，其特征在于，步骤(a)中，长方体样品与原位测试芯片保持平行。
4.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，其特征在于，步骤(b)中，所述铂覆盖层的厚度为1-2μm。
5.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，其特征在于，步骤(b)中，沉积铂覆盖层后，再采用聚焦离子束对长方体样品进行刻蚀减薄至300-400nm。
6.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，其特征在于，步骤(c)中，沉积电路宽1μm，厚0.5μm。
7.根据权利要求1所述的一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，其特征在于，四条沉积电路分别与长方体样品的四个方向的侧面对应连接，且其中一条沉积电路还连接铂覆盖层。
8.根据权利要求7所述的一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，其特征在于，步骤(d)中，刻蚀处理完成并使得四条沉积电路相互分离后，继续对铂覆盖层进行离子束刻蚀，使得铂覆盖层和与其连接的沉积电路融为一体。
9.根据权利要求7所述的一种在透射电子显微镜中测试材料霍尔/反常霍尔效应的方法，其特征在于，刻蚀处理完成后，还对长方体样品继续进行刻蚀减薄，使得其厚度降低至150nm以下。
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