CN110530691A

CN110530691A - 一种超细晶钢ebsd样品的制备方法

Info

Publication number: CN110530691A
Application number: CN201910711908.6A
Authority: CN
Inventors: 郭生武; 孙俊杰; 程兴瑞
Original assignee: Xian Jiaotong University
Current assignee: Xian Jiaotong University
Priority date: 2019-08-02
Filing date: 2019-08-02
Publication date: 2019-12-03

Abstract

本发明公开了一种超细晶钢EBSD样品的制备方法，切取试样，然后采用砂纸将试样打磨至30～40μm，然后进行机械抛光；将抛光后的试样进行冲洗并风干处理；采用用离子减薄仪取出抛光后试样表面的应力层，经离子减薄得到超细晶钢EBSD样品。本发明大大提高了EBSD的制样效率，采用该方法制备EBSD样的成功率提高到95％以上，而且其EBSD花样标定的成功率也达到90％以上。

Description

一种超细晶钢EBSD样品的制备方法

技术领域

本发明属于电镜样品制备技术领域，具体涉及一种超细晶钢EBSD样品的制备方法。

背景技术

晶粒细化作为唯一能够同时提高材料强度和韧性的方法在钢铁材料领域广泛应用，晶粒细化已是开发新一代高强韧钢铁材料的研究核心。在超细晶钢中晶粒尺寸大小、两相邻晶粒之间的取向差及相分布均会对材料的性能产生重要影响。电子背散射衍射(EBSD)技术能够同时展现晶体材料的微观形貌、结构和取向分布，且测定范围大，精度高。因此，EBSD技术被广泛地应用于钢铁材料和其它金属材料的研究中。但EBSD技术测试中对样品制备的要求较高，要求样品表面清洁、平滑、无应力。

背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围，所以试样表面的残余应变层、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至抑制EBSD的发生，因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD的质量。目前，EBSD样品的制备方法主要有机械-化学综合抛光、电解抛光、聚焦离子束制样等方法。但机械-化学综合抛光和电解抛光对材料和样品比较敏感，工艺难以掌握；聚焦离子束制样效率较低且价格昂贵，使其应用受到限制。因此，开发一种快速、易于掌握且价格便宜的EBSD制样技术具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种超细晶钢EBSD样品的制备方法，提高制备EBSD样品的成功率和提升样品质量。

本发明采用以下技术方案：

一种超细晶钢EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：

S1、切取试样，然后采用砂纸将试样打磨至30～40μm，然后进行机械抛光；

S2、将抛光后的试样进行冲洗并风干处理；

S3、采用用离子减薄仪取出抛光后试样表面的应力层，经离子减薄得到超细晶钢EBSD样品。

具体的，步骤S1中，采用电火花线切割切取厚度0.3～0.5mm的试样。

具体的，步骤S1中，依次采用100、200、500、1000和2000目的砂纸进行打磨。

具体的，步骤S2中，将抛光后的试样放到丙酮中清洗3～5次，再用乙醇进行冲洗2～3min。

具体的，步骤S3中，在抛光并清洗后的样品上切取直径3～4mm的圆片，然后将圆片在离子减薄仪上进行离子减薄。

进一步的，离子减薄仪减薄电流为15～20μA，减薄时间30～50min。

具体的，制备的EBSD花样标定成功率大于等于90％。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明一种超细晶钢EBSD样品的制备方法，采用机械和离子减薄相结合的方法，大大提高了制样的成功率和效率。

进一步的，依次采用100、200、500、1000和2000目的砂纸进行打磨，目的是尽量减小试样表面的应力。

进一步的，减薄电流设为15～20μA一方面提高效率，另一方面防止减薄电流过大对试样表面造成损伤。

综上所述，本发明大大提高了EBSD的制样效率，采用该方法制备EBSD样的成功率提高到95％以上，而且其EBSD花样标定的成功率也达到90％以上。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明制备的超细晶双相钢取向图，其中，(a)为图像质量，(b)为反极图；

图2为本发明制备的双晶粒分布钢的取向图，其中，(a)为图像质量，(b)为晶粒取向图。

具体实施方式

本发明提供了一种超细晶钢EBSD样品的制备方法，采用粗磨、精磨、机械抛光和离子减薄。机械抛光后的样品经离子减薄15～30min即可制备出高质量EBSD样品。本发明工艺简单，可缩短样品制备时间，同时可获得清晰的EBSD取向成像图片。

本发明一种超细晶钢EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：

S1、采用电火花线切割切取厚度0.3～0.5mm的试样，然后依次采用100、200、500、1000和2000目的砂纸将试样磨至30～40μm，然后进行机械抛光，在抛光过程中施力要均匀，尽量减小表面应力层；

S2、把抛光后的样品进行清洗，把抛光后的样品放到丙酮中进行清洗3～5次，再用乙醇进行冲洗2～3min，然后用冷风吹干；

S3、用离子减薄仪取出抛光后试样表面的应力层，在抛光并清洗后的样品上切取直径3～4mm的圆片，然后将圆片在离子减薄仪上进行离子减薄，离子减薄仪电流15～20μA，减薄时间30～50min。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

将控轧控冷超细晶双相钢用电火花线切割切取0.3mm厚的试样，然后依次采用100、200、500、1000和2000目的砂纸将试样磨至30μm，然后将样品用胶水粘到磨样台上进行机械抛光，再将抛光后的样品放到丙酮中进行清洗，再用乙醇进行冲洗，然后用冷风吹干，再在抛光并清洗后的样品上切取直径3mm的圆片，然后将圆片在离子减薄仪上进行离子减薄，离子减薄仪电流15μA，减薄时间50min。EBSD测试的标定率达到92％，如图1所示。

实施例2

将控轧控冷双晶粒分布钢用电火花线切割切取0.5mm厚的试样，然后依次采用100、200、500、1000和2000目的砂纸将试样磨至40μm，然后将样品用胶水粘到磨样台上进行机械抛光，再将抛光后的样品放到丙酮中进行清洗，再用乙醇进行冲洗，然后用冷风吹干，再在抛光并清洗后的样品上切取直径4mm的圆片，然后将圆片在离子减薄仪上进行离子减薄，离子减薄仪电流20μA，减薄时间30min。EBSD测试的标定率达到95％。

实施例3

将控轧控冷双晶粒分布钢用电火花线切割切取0.4mm厚的试样，然后依次采用100、200、500、1000和2000目的砂纸将试样磨至0.4mm，然后将样品用胶水粘到磨样台上进行机械抛光，再将抛光后的样品放到丙酮中进行清洗，再用乙醇进行冲洗，然后用冷风吹干，再在抛光并清洗后的样品上切取直径3.6mm的圆片，然后将圆片在离子减薄仪上进行离子减薄，离子减薄仪电流18μA，减薄时间35min。EBSD测试的标定率达到94％，如图2所示。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims

1.一种超细晶钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S2、将抛光后的试样进行冲洗并风干处理；

2.根据权利要求1所述的超细晶钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤S1中，采用电火花线切割切取厚度0.3～0.5mm的试样。

3.根据权利要求2所述的超细晶钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，依次采用100、200、500、1000和2000目的砂纸进行打磨。

4.根据权利要求1所述的超细晶钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将抛光后的试样放到丙酮中清洗3～5次，再用乙醇进行冲洗2～3min。

5.根据权利要求1所述的超细晶钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤S3中，在抛光并清洗后的样品上切取直径3～4mm的圆片，然后将圆片在离子减薄仪上进行离子减薄。

6.根据权利要求5所述的超细晶钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，离子减薄仪减薄电流为15～20μA，减薄时间30～50min。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的超细晶钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，制备的EBSD花样标定成功率大于等于90％。