CN103837557B - 采用ebsd表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法 - Google Patents

Abstract

一种采用EBSD表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法，属于金属材料物理性能检验技术领域。利用电子束照射到样品表面后形成的背散射衍射信息获得样品的物相、取向、应力状态等数据对晶态材料进行分析，由于背散射信号对样品表面非常敏感，因此用于EBSD观察的样品要求具有很高的平整度和尽可能少的应力层。优点在于，解决了易破碎、导电性能差的氧化铁皮样品的制备困难问题，解决了热轧板氧化铁皮截面表征问题，在后序EBSD面扫描中选择氧化铁皮晶体学参数，利用结构信息区分各相，精确表征氧化铁皮的显微形貌、相组成、晶粒尺寸，实现了热轧板截面氧化铁皮的精确定性/定量表征。

Description

采用EBSD表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法

技术领域

本发明属于金属材料物理性能检验技术领域。特别涉及一种采用EBSD（电子背散射衍射技术）表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法。

背景技术

热轧钢板氧化铁皮的显微结构是决定热轧带钢酸洗性能的本质因素之一，氧化铁皮的相组成在理论上一般由2～3种成分不同的氧化物组成，分别是FeO、Fe₂O₃和Fe₃O₄，由铁氧相图可见各相的氧含量非定值而在一定区间范围内存在。三种氧化铁皮晶体结构不同，FeO是氯化钠型离子晶体，Fe₃O₄是具磁性的黑色晶体，Fe₂O₃晶体结构为刚玉型(密排六方)。

热轧工艺条件下氧化铁皮在钢板横截面上其显微结构特征如显微形貌、相组成、晶粒尺寸则存在明显差异。目前多采用扫描电镜背散射电子(BSE)像观察加上能谱微区半定量成分分析，可得到氧化铁皮的形貌信息和厚度，但无法得到氧化铁皮的结构组成和晶粒信息。传统的研究材料结构的方法是透射电镜中的选区衍射和X射线衍射,但透射电镜制样复杂，对于氧化铁皮试样至今无相关报道，而且无法完成晶界特性的统计工作；X射线衍射虽能方便地测出整块试样的宏观结构及织构,但X射线衍射的测量范围1-2毫米，对于厚度只有几个至几十微米的氧化铁皮无法测量，也无法给出局部结构信息。

ＥＢＳＤ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＢａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）技术即背散射电子衍射技术，是利用电子束照射到样品表面后形成的背散射衍射信息获得样品的物相、取向、应力状态等数据对晶态材料进行分析。目前多见采用EBSD电子背散射衍射技术将多晶材料的显微组织微区成分与结晶学数据分析联系起来对钢中晶界类型取向位向差和结构及其分布进行观察统计测定和定量分析，而对于多相组织采用扫描电镜电子背散射衍射（EBSD）技术来表征，由于样品制备的困难和如何获得高质量的各相衍射信号成为该技术应用的难点，所以如今对于热轧钢板截面氧化铁皮微观结构表征很少有相关报道和细致研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用EBSD表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法，解决了易破碎、导电性能差的氧化铁皮样品的制备困难问题，克服了其他检测手段无法精确定量表征氧化铁皮微观结构的问题，在后续EBSD面扫描中选择氧化铁皮晶体学参数，利用结构信息区分各相，精确表征氧化铁皮的显微形貌、相组成、晶粒尺寸。适用于氧化铁皮在钢板横截面上其显微结构特征如显微形貌、相组成、晶粒尺寸的定性/定量表征。所用设备包括场发射扫描电镜型号JSM7001F，司特尔（Struers）精密切割机和研磨抛光机，牛津仪器（Channel5）数据处理模块。

背散射电子衍射技术，是利用电子束照射到样品表面后形成的背散射衍射信息获得样品的物相、取向、应力状态等数据对晶态材料进行分析，由于背散射信号对样品表面非常敏感，因此用于EBSD观察的样品要求具有很高的平整度和尽可能少的应力层。

本发明的具体工艺步骤如下：

（1）试样的制备

采用导电胶带将氧化铁皮块状试样表面和另一块板状试块粘结在一起，采用精密切割机切割出待测截面试样；采用机械磨平机，手工磨平试样；采用机械抛光机，抛光磨料为人造金刚石抛光剂，在抛光盘靠近心部的位置抛光截面试样；采用化学精细抛光，使用全自动磨抛机，化学机械抛光盘，精抛润滑剂为<1μm的SiO₂溶胶，作精抛光，制得平整无应力层截面试样；

（2）EBSD面扫描

将抛光好的截面试样用导电胶带固定在70°倾斜的样品台上，把截面试样放入场发射扫描电镜样品室内，采集图像，在去除背底时，可放大图像使氧化铁皮充满整个视场获得均匀背底，再去除背底；选定氧化铁皮参数，标定EBSD花样，设定步长为0.1μm-0.5μm，在，在500至2000放大倍数下做EBSD全视场面扫描，完成数据采集；

（3）EBSD面扫描数据分析

首先去除扫描结果中误标点、奇异点和噪点，得到完整的面扫描结果，然后将面扫描结果获得的相分布图进行氧化铁皮三个不同相的定性定量分析，在相分布图中Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeO和基板Fe采用0-255之间的不同灰度值区分。

在步骤（1）试样的制备后还包括镀膜处理工序，样品的镀层厚度的范围为2nm-5nm，镀层材料采用碳。

在步骤（1）试样的制备采用精密切割机切割试样，切割转速2000rpm，进刀量取0.100mm/s。

在步骤（1）试样的制备采用全自动磨抛机化学机械（CHEM）抛光盘，精抛润滑剂为<1μm的SiO₂溶胶，抛光时的转速150rpm，作精抛光0.5h-1h。

本发明的优点在于：不仅能清晰、直观地显示氧化铁皮的微观形貌，而且可对氧化铁皮的显微结构特征如显微形貌、相组成、晶粒尺寸的进行定性／定量表征。

附图说明

图1为实施例1Q345热轧板氧化铁皮相分布图。

图2为实施例2550CL热轧板氧化铁皮相分布图。

具体实施方式

实施例1：

本实施例为对Q345热轧板的氧化铁皮截面试样进行制备，对氧化铁皮进行扫描电镜观察获得EBSD面扫描数据，在相组成分析的基础上对扫描区域进行显微结构分析。具体技术步骤为：

1.热轧板的氧化铁皮截面试样的制备

1.1粘结试样

一般来说热轧板氧化铁皮厚度只有几个微米，可以采用将氧化铁皮块状试样表面和另一块板状试块粘结在一起，粘结可使试样与薄板间无空隙，增加试样厚度，也便于后序磨光抛光制样。一种方式采用502胶粘结，另一种方式采用导电胶带粘结。

1.2切割试样：

样品的切割很重要，往往机加工送来的试样或试样本身表面氧化铁皮已破碎，再加上切割试样表面有变形损伤，所以截面试样必须采用精密切割获得。试样采用司特尔（Struer）精密切割机，实验发现采取切割转速2000rpm，进刀量取0.100mm/s时，冷却剂为加入防腐冷却水溶液，这样切割后的试样可保证切割面表面氧化铁皮完整，无损失，无加热引起的形变，氧化铁皮与基板不脱离。采用先粘结再切割试样，这样氧化铁皮表面不直接受到接触后续切割的夹持卡具，可保证后续切割试样氧化铁皮的完整，不破碎。

1.3磨光试样：

采用机械磨平机，手工磨平试样，砂纸从粗到细，依次磨平到1500号，同时采用水作为润滑和去除污染物。试样磨光时注意砂纸要依次从粗到细，中间不能省略道次，如果省略了某道次，即使最后磨平到1500号砂纸，经过机械抛光可得到光亮无痕的试样，但在后续的精细抛光时会显现出来，磨光的试样可以制备出一个较平的样品。

1.4机械抛光：

采用机械抛光机，润湿剂采用水，抛光磨料为人造金刚石抛光剂，可调机械抛光盘转速取低速，对于转速不可调的抛光机，可放置试样在抛光盘靠近心部的位置，这样抛光的线速度会低一些。采用低速抛光可尽可能的减少应力。机械抛光几十分钟至一小时后在光学显微镜上可在试样的边部看到浅灰色氧化铁皮形貌。

1.5化学精细抛光

采用司特尔（Struer）全自动磨抛机，化学机械（CHEM）抛光盘，精抛润滑剂为<1μm的SiO2溶胶，抛光时的转速150rpm，作精抛光0.5h-1h，完全去除应力层，制得平整无应力层的截面试样。

1.6镀膜（可选择工序）

由于氧化铁皮导电性能较差，在做EBSD分析时，扫描电镜的荷电现象严重，由于荷电在样品表面的积累导致的荷电现象，使样品的成像成为问题，同时由于荷电积累及放电产生额外的噪音，使EBSD无法对花样进行分析。如果步骤1.1粘结试样采用502胶，在步骤1.5后优选采用对样品进行镀膜处理，对于EBSD分析而言样品的镀层要很薄，厚度的范围为2-5nm，镀层材料采用碳。如果步骤1.1粘结试样采用导电胶，在步骤1.5后镀膜为可选择步骤。

2.热轧板的氧化铁皮进行截面EBSD面扫描

2.1放置样品

把样品放入扫描电镜（场发射）样品室内，并倾斜70°；抽真空，把样品定位到校准的工作距离；将EBSD探头插入样品室，先到参考位置，再深入到分析位置，尽可能靠近样品。

2.2图像采集

启动牛津仪器数据分析（Flamenco）软件，进入主界面，在图像（Imaging）模式下采集图像，调整图像分辨率和扫描速度以获得清晰的图像；在活窗口（LiveEBSP）看到一个被散射衍射花样（EBSP），去除背底时由于氧化铁皮试样较薄，边部图像效果较差，可放大图像使氧化铁皮图像充满整个视场获得均匀背底，再去除背底。

2.3氧化铁皮参数选择

对氧化铁皮晶体学参数进行选定，因为热轧板的氧化铁皮试样带有基板，选择的数据加入Fe，如表1。

表1氧化铁皮晶体学参数

	Fe	FeO	Fe2O3	Fe3O4
					名称	BCC	Wuestite	Hematite	Magnetite
空间群		225	167R	227
					O/Fe(%)	0/100	52/48	60/0	57/43

2.4花样的标定

通过点击标定（Indix）按钮标定EBSD花样，通过平均角度差（MAD）值显示标定结果，如（MAD）大于0.5然后点击优化（Refine），可以看到MAD值的减少。

2.5EBSD面扫描

选择自动扫描面扫描类型，在扫描图像中选择需要分析的区域，设定合适的步长为0.1μm；然后按下添加项目到列表把项目添加到列表中，按下运行按钮，开始数据采集；在运行期间，可在不同窗口切换查看实时的扫描图像，菊池带探测和标定结果，在500至2000放大倍数下做EBSD面扫描，完成数据采集。

3.EBSD面扫描数据分析

3.1噪点和误标的去除

采用牛津仪器（Channel5）数据处理模块，将该项目放入相分析界面中，使用去除大多数的噪点，首先去除奇异点，然后用去除噪点，得到完整的面扫描结果。

3.2热轧板氧化铁皮相分析

EBSD面扫描获得的相分布图进行氧化铁皮三个不同相的定性定量分析，在相分布图中Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeO，基板Fe采用不同灰度或不同颜色区分。

EBSD面扫描获得的相分布图所示，Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeO和基板Fe采用0-255之间的不同灰度值区分，如图1相分布图中基板Fe灰度值为221，Fe₃O₄为173，FeO为103，Fe₂O₃为48，也可以采用不同颜色区分，如绿色代表Fe₃O₄、红色Fe₂O₃、蓝色FeO，黄色代表基板Fe。从实验结果可见与基板相接的为三相混合组织。Fe₃O₄相主要位于基板交界处，晶粒细小，平均晶粒尺寸为1.6微米；Fe₂O₃主要位于基板交界处，相含量比较少，晶粒细小，平均晶粒尺寸为0.9微米；氧化铁皮主要组成是FeO相，晶粒粗大，平均晶粒尺寸为11微米。

实施例2：

本实施例为对550CL热轧板的氧化铁皮截面进行制样，对氧化铁皮进行扫描电镜观察、获得EBSD面扫描数据，在相组成分析的基础上对扫描区域进行显微结构分析。

具体技术步骤为：

步骤1和2采用实施方式1相同的方式，只是在粘结试样时采用502胶，然后对样品进行步骤1.6镀膜处理，对于EBSD分析而言样品的镀层要很薄，厚度的范围为2-5nm，镀层材料采用碳，克服扫描电镜荷电现象；

3.EBSD面扫描数据分析

3.1噪点和误标的去除

采用牛津仪器（Channel5）数据处理模块，将该项目放入相分析界面中，使用去除大多数的噪点，首先去除奇异点，然后用去除噪点，得到完整的面扫描结果。

3.2热轧板氧化铁皮相分析

EBSD面扫描获得的相分布图进行氧化铁皮三个不同相的定性定量分析，在相分布图中Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeO和基板Fe采用0-255之间的不同灰度值区分；EBSD面扫描获得的相分布图2所示，也可以采用不同颜色区分，如绿色代表Fe₃O₄、红色Fe₂O₃、蓝色FeO，黄色代表基板Fe。从基底内部到最外层氧化铁皮实验结果可见与基板相接的为FeO相和Fe₃O₄相，FeO相晶粒尺寸为8微米，Fe₂O₃相含量比较少；氧化铁皮向外扩展有一层共析组织，在图2相分布图中存在黄色的Fe相和绿色Fe₃O₄相的混合区域。在氧化铁皮中部有一层共析组织，这是由于FeO在570℃时很不稳定，易分解，发生共析反应，4FeO→Fe+Fe₃O₄，550CL热轧板在钢板卷取后，发生了FeO的分解。

Claims (4)

1.一种采用EBSD表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法，其特征在于，工艺步骤如下：

（1）试样的制备

采用导电胶带将氧化铁皮块状试样表面和另一块板状试块粘结在一起，采用精密切割机切割出待测截面试样；采用机械磨平机，手工磨平试样；采用机械抛光机，抛光磨料为人造金刚石抛光剂，在抛光盘靠近心部的位置抛光截面试样；采用化学精细抛光，使用全自动磨抛机，化学机械抛光盘，精抛润滑剂为<1μm的SiO₂溶胶，作精抛光，制得平整无应力层截面试样；

（2）EBSD面扫描

将抛光好的截面试样用导电胶带固定在70°倾斜的样品台上，把截面试样放入场发射扫描电镜样品室内，采集图像，在去除背底时，放大图像使氧化铁皮充满整个视场获得均匀背底，再去除背底；选定氧化铁皮参数，标定EBSD花样，设定步长为0.1μm-0.5μm，在500至2000放大倍数下做EBSD全视场面扫描，完成数据采集；

（3）EBSD面扫描数据分析

首先去除扫描结果中误标点、奇异点和噪点，得到完整的面扫描结果，然后将面扫描结果获得的相分布图进行氧化铁皮三个不同相的定性定量分析，在相分布图中Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeO和基板Fe采用0-255之间的不同灰度值区分。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（1）试样的制备后还包括镀膜处理工序，样品的镀层厚度的范围为2nm-5nm，镀层材料采用碳。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：采用精密切割机切割试样，切割转速2000rpm，进刀量取0.100mm/s。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：化学精细抛光时磨盘转速取150rpm，作精抛光0.5h-1h。