CN102928449A - 电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，通过制样、磨光、电解抛光、洗净后采用电子背散射衍射分析技术观察，通过单次测试标定率>90%，计算得到锆合金样品科恩系数。本发明测试速度快，处理简单，一次测试可获得三个方向的科恩系数，解决了无锆合金标样测试锆合金科恩系数的问题。

Description

电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法

技术领域

本发明属于锆合金性能测试技术领域，涉及一种电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法。

背景技术

织构对锆合金的弹性性能（弹性模量、泊松比），塑性变形（应变收缩比）、加工性能、热膨胀、蠕变、辐照等有重要影响。

为表征锆合金的织构，Kearns定义了科恩系数f来表达样品中基极（c轴）在参考方向上的分数（也可理解为基极沿某一方向择尤取向的有效晶粒分数）。

Kearns在BETTIS ATOMIC POWER LABORARY(贝蒂斯原子能实验室)研究报告“THERMAL EXPANSION AND PREFERRED ORIENTATION INZIRCALOY”（锆锡合金的热膨胀与择尤取向）中首次提出了用X射线衍射（XRD）反极图法测试科恩系数。该方法优点在于可在常规XRD设备上实现，测试时间较短，数据处理也较为简单。该方法的缺点是需要制作一个和被测样品相同成分的无择优取向标样，每次测试只能获得样品被测面法向的数据。对于锆合金带材而言，一般需要三个互相垂直的平面的科恩系数。这就需要测试三次。而且对于成品带材而言，由于样品厚度小，需要将相同方向的样品叠在一起，制作复合样品，样品制备过程复杂。

除了反极图法外，还有一种XRD极图法进行科恩系数的测试，该方法测试需要XRD设备配备极图附件，测试时间长，数据处理相对复杂，而且也需要标样。

电子背散射衍射分析技术（EBSD）是近年来发展的一种技术，可用于表征材料的微区取向分析。用该法测试材料的织构优点是不要求标样，测试速度快，数据处理相对简单。缺点是EBSD制样要求表面无残余应力，因此需要选择合适的制样方法以消除试样表面形变层。

发明内容

本发明的目的是提供一种电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，测试速度快，处理简单，一次测试可获得三个方向的科恩系数，解决了无锆合金标样测试锆合金科恩系数的问题。

本发明所采用的技术方案是，电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1制样

步骤1-1：

当检测锆合金科恩系数时，用线切割设备取样，样品尺寸：轧向，即X向尺寸10mm-15mm，横向，即Y向尺寸3mm-5mm，法向，即Z向尺寸为带材壁厚，取样测试面与轧向及横向构成的另一表面、即轧面平行，标记好方向；

步骤1-2：

将步骤1-1中切割切好的样品表面依次用120#、320#、500#、800#、1200#、2000#金相砂纸磨光，得到的锆合金样品厚度，即Z向尺寸为1mm-2mm；

步骤1-3：

对步骤1-2磨光的锆合金样品进行电解抛光；

步骤1-4：

将步骤1-3电解抛光完毕的锆合金样品，依次用去离子水和无水乙醇将锆合金样品表面冲洗干净，凉风吹干；

步骤2采用电子背散射衍射分析技术观察

步骤2-1：

电子背散射衍射分析技术测试条件如下：电子背散射衍射分析主机、高分辨型CCD相机、CHANNEL5软件、倾斜样品台；

首先将锆合金样品放置在倾斜样品台上，使轧向与倾斜样品台的水平方向平行，调整倾斜样品台与高分辨型CCD相机探头的相对位置，使倾斜样品台的水平方向与高分辨型CCD相机探头的水平方向相互平行；

步骤2-2：

采用电子背散射衍射分析主机，工作距离13mm-16mm，电压20kV，电流70mA-80mA，在100-300倍时采集背底，300-500倍时测试取向信息，在CHANNEL5软件中采用点阵常数a=0.3231nm，c=0.5148nm，空间群为6/mmm的锆单胞进行标定；

步骤2-3：

系统的软件建立OXYZ坐标系；其中，a=a₁=a₂=a₃=0.3231nm，c=0.5148nm，a₁、a₂、a₃和c为密排六方晶系的四个晶轴；

电子背散射衍射分析主机获得的数据为测试样品晶面的欧拉角{ψ，θ，

}，与欧拉角{ψ，θ，

}对应的晶面与X轴方向、Y轴方向、Z轴方向的夹角的余弦依次为：

cosθ；

因此X轴方向、Y轴方向、Z轴方向的科恩系数表示为：

$\mathrm{fz}=\frac{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{S}_i\×{\cos }^2\mathrm{\θ}}{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{S}_i}$

其中S_i为EBSD测试的第i个晶粒的面积，θ，为该晶粒在取向空间中对应的欧拉角{ψ，θ，}，S_i可由CHANNEL5软件中的Tango软件获得；

单次测试标定率>90%，计算得到锆合金样品科恩系数。

本发明的有益效果是：

1）不需要锆合金标样；

2）制备样品简单；

3）一次测试可获得三个方向的科恩系数；

4）数据处理简单。

附图说明

图1是本发明方法中锆合金EBSD取样示意图。

图2是本发明方法中测试样品坐标系的选择示意图。

图中，1.取样测试面，X、Y、Z为取样样品的建立坐标系的三个方向。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1    制样

步骤1-1：

当检测锆合金科恩系数时，用线切割设备按图1取样。样品尺寸：轧向（X向）尺寸10mm-15mm，横向（Y向）尺寸3mm-5mm，法向（Z向）尺寸为带材壁厚。取样测试面1与轧向（X向）及横向（Y向）构成的另一表面（轧面）平行，标记好方向。

采用上述方法取样和标记方向主要目的是便于数据的处理。

步骤1-2：

将步骤1-1中切割切好的样品表面依次用120#、320#、500#、800#、1200#、2000#金相砂纸磨光，得到的锆合金样品厚度（即Z向尺寸）为1mm-2mm。

步骤1-3：

对步骤1-2磨光的锆合金样品进行电解抛光。

电解抛光的具体过程是，按照乙醇：乙二醇丁醚：高氯酸=7：1：2的质量比配置电解液，其中乙醇为浓度95%的乙醇，高氯酸为浓度30%的高氯酸，将锆合金样品放在配置好的电解液中，在电压30V-45V、温度-20℃-0℃下电解15s-45s。

步骤1-4：

将步骤1-3电解抛光完毕的锆合金样品，依次用去离子水和无水乙醇将锆合金样品表面冲洗干净，凉风吹干。

步骤2采用电子背散射衍射分析技术观察

步骤2-1：

电子背散射衍射分析技术测试条件如下：电子背散射衍射分析主机、高分辨型CCD相机、CHANNEL5软件、倾斜样品台；

首先将锆合金样品放置在倾斜样品台上，使轧向与倾斜样品台的水平方向（X轴）平行，调整倾斜样品台与高分辨型CCD相机探头的相对位置，使倾斜样品台的水平方向（X轴）与高分辨型CCD相机探头的水平方向（X轴）相互平行。

步骤2-2：

采用电子背散射衍射分析主机，工作距离13mm-16mm，电压20kV，电流70mA-80mA，在100-300倍时采集背底，300-500倍时测试取向信息，在CHANNEL5软件中采用点阵常数a=0.3231nm，c=0.5148nm，空间群为6/mmm的锆单胞进行标定。

步骤2-3：

按图2方式建立OXYZ坐标系。

在图2中a=a₁=a₂=a₃=0.3231nm，c=0.5148nm，a₁、a₂、a₃和c为密排六方晶系的四个晶轴。

电子背散射衍射分析主机获得的数据为测试样品晶面的欧拉角{ψ，θ，

}，与欧拉角{ψ，θ，

}对应的晶面与X轴方向、Y轴方向、Z轴方向的夹角的余弦依次为：

cosθ；

因此X轴方向、Y轴方向、Z轴方向的科恩系数表示为：

$\mathrm{fz}=\frac{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{S}_i\×{\cos }^2\mathrm{\θ}}{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{S}_i}$

其中S_i为EBSD测试的第i个晶粒的面积，θ，

为该晶粒在取向空间中对应的欧拉角{ψ，θ，

}。Si可由CHANNEL5软件中的Tango软件获得。

单次测试标定率应>90%，然后计算锆合金样品科恩系数。

验证：

按照上述步骤的步骤，测试锆合金带材15个不同的区域的科恩系数，其中测试区域1-3的标定率小于90%，测试区域4-15的标定率大于90%，测试结果如表1：

表1锆合金带材15个区域的科恩系数

测试区域	标定率/％	fx	fy	fz	fx+fy+fz
						1	62.37	0.297	0.281	0.422	1
2	86.7	0.113	0.224	0.663	1
						3	88	0.122	0.249	0.629	1
4	91.06	0.0867	0.233	0.68	0.9997
						5	91.55	0.0877	0.215	0.697	0.9997
6	91.72	0.0904	0.23	0.68	1.0004
						7	91.86	0.0903	0.239	0.67	0.9993
8	91.94	0.0871	0.221	0.692	1.0001
						9	92.07	0.097	0.212	0.691	1
10	92.28	0.081	0.257	0.662	1
						11	92.36	0.0865	0.221	0.693	1.0005
12	92.63	0.0832	0.233	0.684	1.0002
						13	93.26	0.0841	0.24	0.676	1.0001
14	93.94	0.0735	0.248	0.678	0.9995
						15	94.02	0.081	0.242	0.677	1

由表1可知，当标定率大于90%时，fx的标准偏差为0.006，fy的标准偏差为0.014，fz的标准偏差为0.010，fx+fy+fz的整体偏差在0.0005以内，测试的一致性好，准确度高。

现有技术：X射线极图法测试锆合金的科恩系数，需要测试3次标样和3次样品的强度I与极角α、β的关系。需要对α、β进行积分，计算过程较为复杂。而且由于α角度的限制（α一般为0-75度），部分强度信息（α为75-90度）无法获得，测试准确度受到一定限制。

X射线反极图法通过测试强度I-2θ曲线，利用{10-1l},{21-3l}和{11-2l}晶面族的衍射强度与标样进行比对，再计算与被测试面法线成一定角度的晶粒的体积分数，再进行积分。

以上两种测量方法都需要用X射线数据处理软件获得相应的衍射强度数据。该方法通过面积分数代替体积分数，计算法向沿X、Y、Z方向晶粒面积占测试区域面积分数，方法简单。

Claims (3)

1.电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：

步骤1制样

步骤1-1：

当检测锆合金科恩系数时，用线切割设备取样，样品尺寸：轧向，即X向尺寸10mm-15mm，横向，即Y向尺寸3mm-5mm，法向，即Z向尺寸为带材壁厚，取样测试面与轧向及横向构成的另一表面、即轧面平行，标记好方向；

步骤1-2：

将步骤1-1中切割切好的样品表面依次用120#、320#、500#、800#、1200#、2000#金相砂纸磨光，得到的锆合金样品厚度，即Z向尺寸为1mm-2mm；

步骤1-3：

对步骤1-2磨光的锆合金样品进行电解抛光；

步骤1-4：

将步骤1-3电解抛光完毕的锆合金样品，依次用去离子水和无水乙醇将锆合金样品表面冲洗干净，凉风吹干；

步骤2采用电子背散射衍射分析技术观察

步骤2-1：

电子背散射衍射分析技术测试条件如下：电子背散射衍射分析主机、高分辨型CCD相机、CHANNEL5软件、倾斜样品台；

首先将锆合金样品放置在倾斜样品台上，使轧向与倾斜样品台的水平方向平行，调整倾斜样品台与高分辨型CCD相机探头的相对位置，使倾斜样品台的水平方向与高分辨型CCD相机探头的水平方向相互平行；

步骤2-2：

采用电子背散射衍射分析主机，工作距离13mm-16mm，电压20kV，电流70mA-80mA，在100-300倍时采集背底，300-500倍时测试取向信息，在CHANNEL5软件中采用点阵常数a=0.3231nm，c=0.5148nm，空间群为6/mmm的锆单胞进行标定；

步骤2-3：

建立OXYZ坐标系；其中，a=a₁=a₂=a₃=0.3231nm，c=0.5148nm，a₁、a₂、a₃和c为密排六方晶系的四个晶轴；

电子背散射衍射分析主机获得的数据为测试样品晶面的欧拉角{ψ，θ，

}，与欧拉角{ψ，θ，

}对应的晶面与X轴方向、Y轴方向、Z轴方向的夹角的余弦依次为：

cosθ；

因此X轴方向、Y轴方向、Z轴方向的科恩系数表示为：

$\mathrm{fz}=\frac{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{S}_i\×{\cos }^2\mathrm{\θ}}{\underset{i}{\mathrm{\Σ}}{S}_i}$

其中S_i为EBSD测试的第i个晶粒的面积，θ，

为该晶粒在取向空间中对应的欧拉角{ψ，θ，}，S_i可由CHANNEL5软件中的Tango软件获得；

单次测试标定率>90%，计算得到锆合金样品科恩系数。

2.根据权利要求1所述的电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，其特征在于，所述步骤1-3中电解抛光的具体过程是，按照乙醇：乙二醇丁醚：高氯酸=7：1：2的质量比配置电解液，将锆合金样品放在配置好的电解液中，在电压30V-45V、温度-20℃-0℃下电解15s-45s。

3.根据权利要求2所述的电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，其特征在于，所述乙醇为浓度95%的乙醇，高氯酸为浓度30%的高氯酸。

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