CN105442034A - 一种改变锆合金表面织构的方法 - Google Patents

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陈宝凤
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    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F3/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by special physical methods, e.g. treatment with neutrons

Abstract

本发明提供了一种改变锆合金表面织构的方法，将锆合金材料表面清洗处理后装在夹具上，放入真空室的工位上，真空室的真空度P＜6×10-3Pa，然后向真空室内充入保护气体；启动脉冲电子束设备，加载高压，对锆合金表面进行电子束轰击处理；电子束表面处理的主要参数范围：能量密度1-6J/cm2，脉冲宽度1-10μs，脉冲次数5-200次。本发明技术方案在锆合金表面形成的改性层深度达到6μm以上，表面织构由标准的基面双峰织构择优到了晶面的单轴织构，且随着脉冲次数的增加，织构的改变更加显著。通过本发明所提供的电子束轰击处理锆合金表面，具有设备简单、操作方便、技术可靠、效率高、可重复性好及织构稳定等优点。

Description

一种改变锆合金表面织构的方法
技术领域
本发明涉及一种改变锆合金表面织构的新方法，该方法是使用脉冲电子束的方法在锆合金材料表面制备一定深度的改性层，进而使得锆合金的表面织构发生显著变化，属于材料表面织构技术领域。
背景技术
锆合金是以锆为基体加入其他元素而构成的有色合金，其在300℃～400℃的高温高压水和蒸汽中有良好的耐蚀性能、适中的力学性能和较低的原子热中子吸收截面，与核燃料有良好的相容性，因此，锆合金被普遍用于水冷核反应堆的堆芯结构材料，如燃料包壳、压力管、支架和孔道管等。随着核反应堆技术朝着提高燃料燃耗、反应堆热效率和安全可靠性，以及降低燃料循环成本方向发展，这便对锆合金的各项力学性能及耐腐蚀性能提出了更高的要求。
20世纪60年代，人们在解决锆合金作为包壳管发生氢脆的问题时，发现氢化物的析出与织构有十分密切的关系，于是锆合金织构的研究变得十分重要。随着研究的深入，发现对于非成品态的锆合金而言，织构不仅会影响其在后续加工过程中产生显著的力学各向异性，致使材料的变形抗力增加，大大降低其塑性加工能力。而对于成品包壳管而言，织构不仅影响锆合金的机械强度、塑性、蠕变、疲劳等常规力学性能，还与氢化物的取向、辐照生长、应力腐蚀开裂、（水侧腐蚀）疖状腐蚀等堆内表现密切相关。所以，织构的研究及控制在锆合金的开发和利用中具有十分重要的地位和作用。大量的研究表明，锆合金的织构对其加工性能、各项力学性能、氢化物的取向、辐照生长性能及耐腐蚀性能等具有十分关键的作用。因此，锆合金织构的研究及控制对提高其各项性能，进而大大延长其换料周期是至关重要的。
电子束（ElectronBeam）表面处理技术是将高能量密度的电子束轰击到金属表面，并采用高速扫描的方式，使电子束能量均匀地分布于金属表面。电子束表面处理技术在铝镁合金及钢材中得到很好的应用，不仅能提高其耐热、耐蚀及耐磨等性能，还能改变其表面织构。脉冲电子束通过将材料快速加热使材料的表面达到熔化甚至汽化温度后再进行极速冷却，通过动力学控制来提高形核率抑制晶粒长大可以在材料表面获得一定深度的纳米结构改性层，使其达到常规方法难以实现的表面改性效果及表面织构的显著变化。近年来许多研究者正开展利用电子束表面处理技术对各种合金和功能材料的研究。经检索文献发现，蔡杰等在《物理学报》（2013年15期336-346页）上发表的“强流脉冲电子束作用下金属锆的微观结构与应力状态”，采用强流脉冲电子束对金属纯锆进行表面处理，脉冲次数为1-20次，不仅起到了细化晶粒的作用，还用织构系数计算判断出电子束表面处理后，其表面织构发生了变化。然而，迄今为止，采用电子束表面处理的方法对锆合金进行处理的详细步骤、主要参数范围及其表面织构的变化还尚未见报道。
发明内容：
本发明提供了一种改变锆合金表面织构的方法，以实现通过采用电子束设备对锆合金材料进行表面处理得到一定深度的改性层，进而实现锆合金材料表面的织构发生显著变化的目的。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：改变锆合金表面织构的方法，其特征在于包括如下步骤：
首先选用砂纸将样品打磨至光亮，达到工艺要求的光亮度或清洁度；具体可以依次从粒度较粗的400#开始，一直到粒度较细的3000#，即依次用400#、800#、1000#、1500#和3000#砂纸将样品打磨光亮；然后在抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-20～-30℃，抛光电压为20V；抛光过程中，最好对抛光液进行搅拌，本发明是采用磁转子缓慢转动来搅拌抛光液，对试样也最好不断晃动，在达到工艺要求的时间，如20-30s后迅速将样品取出，用清水和乙醇依次清洗样品表面，最后吹干其表面，吹干后试样的表面没有水渍的痕迹；
将表面清洗处理后的样品装在夹具上，放入真空室的工位上，抽真空，直至真空室的真空度P＜6×10-3Pa，然后向真空室内充入惰性气体作为保护气体，如氩气、氦气等；
启动脉冲电子束设备，加载高压，对锆合金材料的表面进行电子束轰击处理。脉冲电子束表面处理的主要参数范围：能量密度1-6J/cm2，脉冲宽度1-10μs，脉冲次数5-200次；
开真空室，取出经电子束表面处理的锆合金样品，检查工件表面质量；通过脉冲电子束表面处理后的锆合金表面形成的改性层深度达到6μm以上，表面织构由标准的基面双峰织构择优到了晶面的单轴织构。
进一步的特征是：在步骤（1）中，所述的抛光液，组分的体积比为：60%—75%的甲醇，10%—25%的乙二醇单丁醚，8%—15%的高氯酸。
在步骤（2）中，待电子束设备抽真空后，所述的惰性保护气体为氩气。
在步骤（4）中，待脉冲电子束轰击锆合金表面后，所述的表面织构为XRD所测的宏观织构。
在步骤（4）中，所述的轰击次数50-200次。
本发明的有益效果：本发明所提供的一种改变锆合金表面织构的方法，经测试分析，在通过脉冲电子束表面处理后的锆合金材料表面形成的改性层深度达到6μm以上，表面织构由标准的基面双峰织构择优到了晶面的单轴织构，且随着脉冲次数的增加，织构的改变更加显著。本发明所提供的改变锆合金材料表面织构的新方法，是在研究Zr702表面处理过程中的织构变化规律的基础上形成的，测试结果显示，本发明提供的表面处理方法获得的表面织构稳定，变化规律明显，实验的可重复性好。表面处理过程操作方便，设备简单，技术可靠，效率高，织构稳定。
附图说明
图1为实施例提供锆合金在电子束表面处理前后的织构变化图。
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施方式，对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种改变锆合金表面织构的方法，其特征在于包括如下步骤：
首先选用砂纸将锆合金样品打磨至光亮，达到工艺要求的光亮度或清洁度；具体可以从粒度较粗的400#开始，一直到粒度较细的3000#，即依次用400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#砂纸将样品打磨光亮；而后在抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-20～-30℃，抛光电压为20V；抛光液可以为现有技术中的合适液体；本发明提供一种甲醇、乙二醇单丁醚和高氯酸混合液的抛光液，其体积比为：60%—75%的甲醇，10%—25%的乙二醇单丁醚，8%—15%的高氯酸。抛光过程中磁转子缓慢搅拌，同时不断晃动试样，以使抛光过程均匀；
在20-30s后迅速将样品取出，用清水和乙醇依次清洗样品表面，最后吹干其表面，吹干后试样的表面没有水渍的痕迹；
将表面清洗处理后的样品装在夹具上，放入真空室的工位上，抽真空，直至真空室的真空度P＜6×10-3Pa，然后向真空室内充入惰性气体作为保护气体，如氩气、氦气等；
启动脉冲电子束设备，加载高压，对锆合金材料的表面进行电子束冲击强化处理。脉冲电子束表面强化处理的主要参数范围：能量密度1-6J/cm2，脉冲宽度1-10μs，脉冲次数5-200次，在这个参数范围内，均能实现本发明目的；优选为50-200次。
开真空室，取出经电子束表面处理的锆合金样品，检查工件表面质量，经测试分析，通过脉冲电子束表面处理后的锆合金材料表面形成改性层深度达到6μm以上，表面织构由标准的基面双峰织构择优到了晶面的单轴织构，且随着脉冲次数的增加，织构的改变更加显著。
附图所示，是本发明锆合金在电子束表面处理前后的织构变化图，图中的数值代表了该区域的织构强度。可以看出，电子束处理前后，不仅织构择优取向发生了明显变化，而且织构强度也有所增加。
待脉冲电子束轰击锆合金表面后，所述的表面织构为XRD所测的宏观织构；XRD是X-raydiffraction的缩写，X射线衍射，是一种设备的测试手段，是通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段，若晶体中存在织构，必将引起衍射强度发生起伏变化，这些强度的变化也就反映了晶体取向在空间的不均匀分布。
实施例1：
选取制备的20mm×30mm的Zr702试样，首先依次选用400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#砂纸将其打磨至光亮，而后在70%甲醇+20%乙二醇单丁醚+10%高氯酸（体积比）的抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-30℃，抛光电压为20V。抛光过程中磁转子缓慢搅拌，同时不断晃动试样，30s后迅速将样品取出，用清水和乙醇依次清洗样品表面，最后吹干其表面，吹干后试样的表面没有水渍的痕迹。将表面清洗吹干处理后的样品装在专用的夹具上，放入真空室的工位上，抽真空，直至真空室的真空度5.0×10-3Pa，关闭真空阀，然后向真空室内充入纯度为99.9%的氩气作为保护气体直到3.0×104Pa。启动脉冲电子束设备，加载高压，对Zr702材料的表面进行电子束表面轰击处理。脉冲电子束表面处理的主要参数为：能量密度3J/cm2，脉冲宽度1μs，脉冲次数100次，电子束斑有效尺寸为80mm。
经测试利用本发明表面处理方法处理的Zr702表面形成的改性层深度达到6.5μm，表面织构由标准的基面双峰织构择优到了晶面的单轴织构。
实施例2：
选取制备的20mm×30mm的Zr702试样，首先依次选用400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#砂纸将其打磨至光亮，而后在65%甲醇+20%乙二醇单丁醚+15%高氯酸（体积比）的抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-20℃，抛光电压为20V。抛光过程中磁转子缓慢搅拌，同时不断晃动试样，30s后迅速将样品取出，用清水和乙醇依次清洗样品表面，最后吹干其表面，吹干后试样的表面没有水渍的痕迹。将表面清洗吹干处理后的样品装在专用的夹具上，放入真空室的工位上，抽真空，直至真空室的真空度5.0×10-3Pa，关闭真空阀，然后向真空室内充入纯度为99.9%的氩气作为保护气体直到3.0×104Pa。启动脉冲电子束设备，加载高压，对Zr702材料的表面进行电子束表面轰击处理。脉冲电子束表面处理的主要参数为：能量密度4J/cm2，脉冲宽度5μs，脉冲次数150次，电子束斑有效尺寸为80mm。
经测试利用本发明表面处理方法处理的Zr702表面形成的改性层深度达到6.8μm，表面织构由标准的基面双峰织构择优到了晶面的单轴织构。
实施例3：
选取制备的20mm×30mm的Zr702试样，首先依次选用400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#砂纸将其打磨至光亮，而后在68%甲醇+18%乙二醇单丁醚+14%高氯酸（体积比）的抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-25℃，抛光电压为20V。抛光过程中磁转子缓慢搅拌，同时不断晃动试样，20s后迅速将样品取出，用清水和乙醇依次清洗样品表面，最后吹干其表面，吹干后试样的表面没有水渍的痕迹。将表面清洗吹干处理后的样品装在专用的夹具上，放入真空室的工位上，抽真空，直至真空室的真空度5.0×10-3Pa，关闭真空阀，然后向真空室内充入纯度为99.9%的氩气作为保护气体直到3.0×104Pa。启动脉冲电子束设备，加载高压，对Zr702材料的表面进行电子束表面轰击处理。脉冲电子束表面处理的主要参数为：能量密度6J/cm2，脉冲宽度8μs，脉冲次数200次，电子束斑有效尺寸为80mm。
经测试利用本发明表面处理方法处理的Zr702表面形成的改性层深度达到7.0μm，表面织构由标准的基面双峰织构择优到了晶面的单轴织构。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种改变锆合金表面织构的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)工件的准备
用砂纸将锆合金样品打磨至光亮，然后在抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-20～-30℃，抛光电压为20V；抛光10-50s后迅速将样品取出，用清水和乙醇依次清洗样品表面，最后吹干其表面，吹干后试样的表面没有水渍的痕迹；
(2)工件的装挂
将表面清洗处理后的样品装在夹具上，放入真空室的工位上，抽真空，直至真空室的真空度P＜6×10-3Pa，然后向真空室内充入惰性气体作为保护气体；
(3)电子束处理
启动脉冲电子束设备，加载高压，对锆合金的表面进行电子束轰击处理；脉冲电子束表面处理的主要参数范围：能量密度1-6J/cm2，脉冲宽度1-10μs，脉冲次数5-200次；
(4)打开真空室，取出经电子束表面处理的锆合金样品；通过脉冲电子束表面处理后的锆合金表面形成的改性层深度达到6μm以上，表面织构由标准的基面双峰织构择优到了晶面的单轴织构。
2.根据权利要求1所述的一种改变锆合金表面织构的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的抛光液，组分的体积比为：60%—75%的甲醇，10%—25%的乙二醇单丁醚，8%—15%的高氯酸。
3.根据权利要求1所述的一种改变锆合金表面织构的方法，其特征在于：在步骤（2）中，待电子束设备抽真空后，所述的惰性保护气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的一种改变锆合金表面织构的方法，其特征在于：在步骤（4）中，待脉冲电子束轰击锆合金表面后，所述的表面织构为XRD所测的宏观织构。
5.根据权利要求1所述的一种改变锆合金表面织构的方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述的轰击次数50—200次。
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