CN114152638A - 一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述MoNb靶材EBSD检测的制样方法包括如下步骤：(1)MoNb靶材经切割，得到切割后样品；(2)步骤(1)所述切割后样品经机械抛光，得到抛光后样品；(3)步骤(2)所述抛光后样品经电解液电解抛光1～3min，得到待测样品；所述电解液按质量分数计含有56～73wt％的甲醇和27～44wt％的2‑丁氧基乙醇。所述制样方法能够得到表面平坦无划痕的样品，经EBSD检测后衍射菊池带清晰，能够清楚的分别纯Mo相和纯Nb相，标定率可达80％以上，结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及靶材溅射技术领域，特别涉及一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法。
背景技术
溅射靶材主要应用于电子及信息产业，如集成电路、信息存储、液晶显示屏、激光存储器、电子控制器件等；亦可应用于玻璃镀膜领域；还可以应用于耐磨材料、高温耐蚀、高档装饰用品等行业。其中，高纯度溅射靶材主要用于对材料纯度、稳定性要求更高的领域，如半导体、平板显示器、太阳能电池、磁记录介质等。在所有应用中，半导体对溅射靶材的技术要求和纯度最高，价格也最为昂贵，对溅射靶材的金属材料纯度、内部微观结构等方面都设定了极其苛刻的标准，靶材内部微观结构将严重影响薄膜的性能。
MoNb溅射靶材主要应用于CIGS(铜铟镓硒)薄膜太阳电池底电极及半导体集成电路，纪录介质、平面显示以及工件表面涂层等方面。其性能好坏与靶材的组织均匀性密切相关。
而检测合金内部微观结构/组织均匀性较常用的手段为电子背散射衍射技术(Electron Back scattered Diffraction，EBSD)，其中EBSD技术可测定取向差、取向关系、取向分布函数、界面晶面指数等相关信息。
CN107402150A公开了一种钛铝基合金EBSD分析用样品的电解抛光制备方法，具体包括以下步骤：(1)样品前期处理：尺寸小于7mm×6mm×4mm，测试面先进行标准金相处理和机械抛光；(2)便携装置搭建：样品连接电源正极，不锈钢板连接电源负极，电解液底端配以磁力搅拌器；(3)电解液配置：按照体积比，高氯酸4％～12％，甲醇55％～65％，正丁醇余量；电解液总量700ml，置于1L烧杯内；(4)电解处理和清洗干燥：温度控制在30℃～20℃，电压控制在25V～35V，抛光时间为40s～55s。
CN111735836A公开了一种超纯高铬铁素体不锈钢EBSD试样制备方法，该方法包括切制超纯高铬铁素体不锈钢试样块，传统机械研磨抛光后，将试样与电源正极连接、奥氏体不锈钢板与电源负极连接，而后采用液氮进行温度调节，利用高氯酸和无水乙醇混合组成的电解抛光液进行电解抛光，根据试样状态，控制相应特定的电解参数，最后冲洗吹干，即可获得用于EBSD测试的超纯高铬铁素体不锈钢样品。
CN104458373A公开了一种适用于EBSD检测的金属基复合材料试样的制备方法，所述方法采用线切割，机械抛光，振动抛光-离子抛光-振动抛光工艺对具有多相结构的金属基复合材料进行处理，获得适用于EBSD检测的金属基复合材料试样。所述试样同时满足高表面平整度、低应力值和保留待样原有表面应力分布规律要求，不仅满足不同类型金属基复合材料的EBSD检测要求，同样满足不同类型多相导电材料进行XRD，拉曼光谱等多种检测的检测试样制备要求。
但目前对MoNb合金靶材的取向分布研究较少，因此需找寻合适的制样方法进行EBSD检测，解决现有MoNb溅射靶材组织的测试难题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述MoNb靶材EBSD检测的制样方法通过采用甲醇和2-丁氧基乙醇的组合作电解液，无需采用酸腐蚀，克服了酸腐蚀方法中酸残留和腐蚀过渡造成表面不平坦的问题；所述制样方法制得的样品经EBSD检测后衍射菊池带清晰，标定率可达90％以上，结果准确。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)MoNb靶材经切割，得到切割后样品；
(2)步骤(1)所述切割后样品经机械抛光，得到抛光后样品；
(3)步骤(2)所述抛光后样品经电解液电解抛光1～3min，得到待测样品；
所述电解液按质量分数计含有56～73wt％的甲醇和27～44wt％的2-丁氧基乙醇。
本发明通过采用56～73wt％的甲醇和27～44wt％的2-丁氧基乙醇配比并电解抛光1～3min，结合电解液的选择以及电解抛光时间的控制，能够得到表面平坦无划痕的MoNb靶材样品，所述样品在EBSD检测中菊池带清晰，标定率高，显著提高了检测的准确性。
本发明电解液按质量分数计含有56～73wt％的甲醇，例如可以是56wt％、58wt％、60wt％、62wt％、64wt％、66wt％、68wt％、70wt％、72wt％或73wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明电解液按质量分数计含有27～44wt％的2-丁氧基乙醇，例如可以是27wt％、29wt％、31wt％、33wt％、35wt％、37wt％、39wt％、41wt％、43wt％或44wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中电解抛光的时间为1～3min，例如可以是1min、1.3min、1.5min、1.7min、1.9min、2.2min、2.4min、2.6min、2.8min或3min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述制样方法中不采用酸腐蚀。
本发明经机械抛光和电解抛光后无需采用酸腐蚀，即可直接进行测试，有效克服了酸腐蚀后酸残留或酸腐蚀过度造成的表面不平坦的情况。
优选地，步骤(1)中所述MoNb靶材中含有Mo相和Nb相。
本发明中的MoNb靶材与其他Mo合金不同，该靶材中含有Mo相和Nb相两个相，并非是MoNb合金一个相，而本发明通过将机械抛光与电解抛光相组合，并选用特殊的浓度和电解抛光时间组合，能够有效的测定MoNb靶材的相分布情况。
优选地，所述MoNb靶材中Nb含量为5～15wt％，例如可以是5wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。所述MoNb靶材中Mo含量为85～95wt％，例如可以是85wt％、87wt％、88wt％、89wt％、90wt％、91wt％、92wt％、93wt％、94wt％或95wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，Nb与Mo的总含量为100wt％。
本发明对步骤(1)中所述切割后样品的尺寸没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的样品尺寸即可，例如可以是(10～20)×(10～20)×(5～15)cm，例如可以是10×10×5cm、10×15×5cm、10×20×5cm、15×10×5cm、15×20×5cm、20×15×15cm、20×10×10cm或20×5×15cm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述切割包括线切割。
本发明对所述线切割的速度等工艺参数没有特殊限制，可采用本领域技术人员常用的参数，或者根据MoNb靶材实际情况进行调整。
优选地，步骤(2)中所述机械抛光的次数为至少三次。
优选地，所述机械抛光的次数为三次，包括依次采用240#、1000#、2000#的砂纸进行机械抛光。本发明优选依次采用240#、1000#、2000#的砂纸共进行三次机械抛光，抛光效果更佳，表面划痕少，有利于EBSD检测。
优选地，步骤(2)中所述砂纸包括二氧化硅砂纸。
优选地，步骤(2)中所述抛光后样品的表面粗糙度为0.2～0.8μm，例如可以是0.2μm、0.27μm、0.34μm、0.4μm、0.47μm、0.54μm、0.6μm、0.67μm、0.74μm或0.8μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)中所述电解液按质量分数计含有60～70wt％的甲醇和30～40wt％的2-丁氧基乙醇。
优选地，步骤(3)中所述电解抛光的时间为1.5～2.5min。
优选地，所述电解抛光的温度为20～25℃，例如可以是20℃、20.5℃、21℃、21.5℃、22℃、22.5℃、23℃、24℃或25℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)中所述电解抛光的电压为15～16V，例如可以是15V或16V等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述电解抛光的电流为0.05～0.6A，例如可以是0.05A、0.06A、0.07A、0.08A、0.09A、0.1A、0.2A、0.3A、0.4A、0.5A、0.6A或0.7A等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述制样方法包括如下步骤：
(1)含有Mo相和Nb相的MoNb靶材经切割，得到切割后样品；
(2)步骤(1)所述切割后样品依次经240#、1000#、2000#的二氧化硅砂纸进行机械抛光，得到抛光后样品；
(3)步骤(2)所述抛光后样品经电解液在20～25℃、15～16V和0.05～0.6A条件下电解抛光1～3min，得到待测样品；
所述电解液按质量分数计含有56～73wt％的甲醇和27～44wt％的2-丁氧基乙醇。
本发明对所述EBSD检测的方法没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于EBSD检测的方法，也可根据MoNb靶材自身的特性进行调整。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的MoNb靶材EBSD检测的制样方法无需采用酸腐蚀，不存在酸残留和腐蚀过度的问题；
(2)本发明提供的MoNb靶材EBSD检测的制样方法制样过程简单，方便，可操作性强；
(3)本发明提供的MoNb靶材EBSD检测的制样方法进行EBSD检测时衍射菊池带清晰，标定率高，能够清楚的分别纯Mo相和纯Nb相，可达到80％以上，在优选条件下可达90％以上的标定率，结果准确。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的待测样品EBSD检测的衍射菊池带图。
图2是本发明对比例2制得的待测样品EBSD检测的衍射菊池带图。
图3是本发明对比例5制得的待测样品EBSD检测的衍射菊池带图。
图4是本发明对比例6制得的待测样品EBSD检测的衍射菊池带图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)含有Mo相和Nb相的MoNb靶材(Mo-10wt％Nb)经切割，得到15×15×10cm切割后样品；
(2)步骤(1)所述切割后样品依次经240#、1000#、2000#的二氧化硅砂纸进行机械抛光至表面无明显划痕，得到抛光后样品；
(3)步骤(2)所述抛光后样品经电解液在20℃、16V和0.06A条件下电解抛光2min，得到待测样品；
所述电解液按质量分数由65wt％的甲醇和35wt％的2-丁氧基乙醇组成。
实施例2
本实施例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)含有Mo相和Nb相的MoNb靶材(Mo-5wt％Nb)经切割，得到10×10×15cm切割后样品；
(2)步骤(1)所述切割后样品依次经240#、1000#、2000#的二氧化硅砂纸进行机械抛光至表面无明显划痕，得到抛光后样品；
(3)步骤(2)所述抛光后样品经电解液在25℃、25V和0.6A条件下电解抛光1min，得到待测样品；
所述电解液按质量分数由60wt％的甲醇和40wt％的2-丁氧基乙醇组成。
实施例3
本实施例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法包括如下步骤：
(1)含有Mo相和Nb相的MoNb靶材(Mo-15wt％Nb)经切割，得到20×20×15cm切割后样品；
(2)步骤(1)所述切割后样品依次经240#、1000#、2000#的二氧化硅砂纸进行机械抛光至表面无明显划痕，得到抛光后样品；
(3)步骤(2)所述抛光后样品经电解液在24℃、15V和0.1A条件下电解抛光3min，得到待测样品；
所述电解液按质量分数由70wt％的甲醇和30wt％的2-丁氧基乙醇组成。
实施例4
本实施例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法中电解液由57wt％的甲醇和43wt％的2-丁氧基乙醇组成，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法中电解液由72wt％的甲醇和28wt％的2-丁氧基乙醇组成，其余均与实施例1相同。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法除不进行步骤(2)的机械抛光外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法除将步骤(3)中的电解抛光替换为硝酸腐蚀外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法除将步骤(3)中的电解液替换为纯甲醇外，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法除将步骤(3)中的电解液替换为纯2-丁氧基乙醇外，其余均与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法除将步骤(3)中的电解液替换为50wt％的甲醇和50wt％的2-丁氧基乙醇外，其余均与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法除将步骤(3)中的电解液替换为CN107402150A中实施例3中采用的电解液外，其余均与实施例1相同。
对比例7
本对比例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法除将步骤(3)中的电解液替换为CN111735836A中实施例4中采用的电解液外，其余均与实施例1相同。
对比例8
本对比例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法除电解时间为0.5min外，其余均与实施例1相同。
对比例9
本对比例提供一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，所述制样方法除电解时间为5min外，其余均与实施例1相同。
三、测试及结果
测试方法：采用100×放大倍数，扫描步长为4um，工作距离为15mm，工作电压为30kV的测试参数对待测样品进行EBSD测试。
图1～4分别为实施例1、对比例2、对比例5和对比例6制得的待测样品检测的衍射菊池带图，从图中可以看出，实施例1制得的样品能够清楚的看到衍射菊花池带，而对比例5和对比例6中衍射菊花池带十分不清晰，对比例2中完全看不到衍射菊花池带，无法进行分析。
以上实施例和对比例的标定率结果如表1所示。
表1
| 标定率(％) | |
| 实施例1 | 90～95 |
| 实施例2 | 90～95 |
| 实施例3 | 90～95 |
| 实施例4 | 80～90 |
| 实施例5 | 80～90 |
| 对比例1 | 40～60 |
| 对比例2 | 40～60 |
| 对比例3 | 40～60 |
| 对比例4 | 40～60 |
| 对比例5 | 40～60 |
| 对比例6 | 40～60 |
| 对比例7 | 40～60 |
| 对比例8 | 50～60 |
| 对比例9 | 50～70 |
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～5可以看出，本发明提供的MoNb靶材EBSD检测的制样方法通过采用按质量分数计含有56～73wt％的甲醇和27～44wt％的2-丁氧基乙醇的电解液，并严格控制电解时间，能够得到表面平坦无划痕的样品，经EBSD检测后衍射菊池带清晰，能够清楚的分别纯Mo相和纯Nb相，标定率可达80％以上，在优选条件下标定率在90％以上；
(2)综合实施例1和对比例1～5可以看出，实施例1中采用由65wt％的甲醇和35wt％的2-丁氧基乙醇组成的电解液进行电解处理，相较于对比例1～5中采用机械抛光或者其他电解液而言，实施例1中标定率为90～95％，而对比例1～5中标定率仅为40～60％，由此表明，本发明通过选择特定的电解液，显著提高了标定率；
(3)综合实施例1和对比例8～9可以看出，实施例1中电解时间为2min，相较于对比例8～9中电解时间分别仅为0.5min和5min而言，实施例1中标定率为90～95％，而对比例8～9中标定率分别仅为50～60％和50～70％，由此表明，本发明通过选择特定的电解时间，提高了标定率。
综上所述，本发明提供的MoNb靶材EBSD检测的制样方法能够得到表面平坦无划痕的样品，经EBSD检测后衍射菊池带清晰，能够清楚的分别纯Mo相和纯Nb相，标定率可达80％以上。申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种MoNb靶材EBSD检测的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：
(1)MoNb靶材经切割，得到切割后样品；
(2)步骤(1)所述切割后样品经机械抛光，得到抛光后样品；
(3)步骤(2)所述抛光后样品经电解液电解抛光1～3min，得到待测样品；
所述电解液按质量分数计含有56～73wt％的甲醇和27～44wt％的2-丁氧基乙醇。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)中所述MoNb靶材中含有Mo相和Nb相；
优选地，所述MoNb靶材中Nb含量为5～15wt％，Mo含量为85～95wt％，Nb与Mo的总含量为100wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)中所述切割包括线切割。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)中所述机械抛光的次数为至少三次。
5.根据权利要求4所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)中所述机械抛光的次数为三次，包括依次采用240#、1000#、2000#的砂纸进行机械抛光。
6.根据权利要求5所述的制样方法，其特征在于，所述砂纸包括二氧化硅砂纸。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)中所述电解液按质量分数计含有60～70wt％的甲醇和30～40wt％的2-丁氧基乙醇。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)中所述电解抛光的时间为1.5～2.5min；
优选地，所述电解抛光的温度为20～25℃。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制样方法，其特征在于，步骤(3)中所述电解抛光的电压为15～16V；
优选地，所述电解抛光的电流为0.05～0.6A。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：
(1)含有Mo相和Nb相的MoNb靶材经切割，得到切割后样品；
(2)步骤(1)所述切割后样品依次经240#、1000#、2000#的二氧化硅砂纸进行机械抛光，得到抛光后样品；
(3)步骤(2)所述抛光后样品经电解液在20～25℃、15～16V和0.05～0.6A条件下电解抛光1～3min，得到待测样品；
所述电解液按质量分数计含有56～73wt％的甲醇和27～44wt％的2-丁氧基乙醇。
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